TW201333283A - β－Ｇａ２Ｏ３系基板的製造方法、及結晶積層構造體的製造方法 - Google Patents

β－Ｇａ２Ｏ３系基板的製造方法、及結晶積層構造體的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的問題在於提供一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法能抑制在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下的施體濃度的變化；以及提供一種結晶積層構造體的製造方法，該製造方法能在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下，磊晶成長品質偏差小的高品質結晶膜。為了解決上述問題，提供一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法包括由含有第四族元素之β-Ga2O3系結晶切割出β-Ga2O3系基板之步驟，其中，在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種的氣氛下的退火處理，是對於β-Ga2O3系基板切割前的β-Ga2O3系結晶、或是對於切割後的β-Ga2O3系基板來施行。

Description

β-Ga 2 O 3 系基板的製造方法、及結晶積層構造體的製造方法
本發明關於一種β-Ga2O3系基板的製造方法、及結晶積層構造體的製造方法。
以往，藉由添加矽等摻雜物來控制β-Ga2O3系基板的電阻率的方式是眾所皆知的。(例如，參照專利文獻1)
[先行技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2005-235961號公報
但是，若將包含摻雜物之β-Ga2O3系基板，曝露於藉由金屬有機化學氣相沉積(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)法來實行磊晶成長等的還原氣氛或是惰性氣體氣氛下，則基板自身會被還原，而有施體濃度增加的可能性。
又，由於施體濃度增加，位於比近紅外光的波長更長 的大部分的長波長側區域中的光吸收特性會產生變化，當進行主要是利用輻射來進行加熱的MOCVD法等方法，來使結晶進行磊晶成長時，β-Ga2O3系基板的溫度會隨著磊晶成長的過程而變化。對於磊晶成長而言，基板的溫度是左右結晶品質非常重要的參數，所以當基板的光吸收特性產生變化而使得溫度特性發生變化時，有可能會使所成長的結晶發生品質參差不齊的情形。
因此，本發明的目的在於提供一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下，能抑制施體濃度的變化；以及提供一種結晶積層構造體的製造方法，該製造方法能在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下，磊晶成長品質偏差小的高品質結晶膜。
為了達成上述目的，本發明提供了[1]~[4]的β-Ga2O3系基板的製造方法、以及[5]~[8]的結晶積層構造體的製造方法。
[1]一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法包括由含有第四族元素之β-Ga2O3系結晶中切割出β-Ga2O3系基板之步驟，其中，在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理，是對於前述β-Ga2O3系基板切割前的前述β-Ga2O3系結晶、或是對於切割後的前述β-Ga2O3系基板來施行。
[2]如[1]所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述的還原氣氛是氫氣氛。
[3]如[1]或[2]所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述惰性氣體氣氛是包含氮氣氛、氬氣氛、氖氣氛及氦氣氛中的至少一種之氣氛。
[4]如[1]或[2]所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述第四族元素是矽。
[5]一種結晶積層構造體的製造方法，該製造方法包括由含有第四族元素之β-Ga2O3系結晶切割出β-Ga2O3系基板之步驟；以及在含有第1還原氣氛及第1惰性氣體氣氛的至少任一種之第1氣氛下，於前述β-Ga2O3系基板上，磊晶成長結晶膜之步驟；並且，在含有第2還原氣氛及第2惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理，是對於前述β-Ga2O3系基板切割前的β-Ga2O3系結晶、或是對於磊晶成長前述結晶膜前之前述β-Ga2O3系基板來施行。
[6]如[5]所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第1及第2還原氣氛是氫氣氛。
[7]如[5]或[6]所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第1及第2惰性氣體氣氛，是包含氮氣氛、氬氣氛、氖氣氛及氦氣氛中的至少一種之氣氛。
[8]如[5]或[6]所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第四族元素是矽。
本發明提供一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法能抑制在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下的施體濃度的變化；以及提供一種結晶積層構造體的製造方法， 該製造方法能在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下，磊晶成長品質偏差小的高品質結晶膜。
1‧‧‧結晶積層構造體
2‧‧‧β-Ga2O3系基板
3‧‧‧磊晶膜
第1圖是表示退火處理前後的β-Ga2O3系結晶中的矽濃度與施體濃度的關係之圖表。
第2圖是表示β-Ga2O3系基板的施體濃度與光吸收特性的關係之圖表。
第3圖是結晶積層構造體的一例的垂直剖面圖。
第4圖是表示在實施退火處理的情況及未實施退火處理的情況，磊晶成長前後的β-Ga2O3系基板的施體濃度的變化之圖表。
第5A圖是表示實施退火處理後的β-Ga2O3系基板的磊晶成長後的狀態的照片。
第5B圖是表示未實施退火處理的β-Ga2O3系基板的磊晶成長後的狀態的照片。
第6圖是表示β-Ga2O3系基板的施體濃度與電阻率的關係之圖表。
〔實施形態〕
本實施形態的重點之一在於：在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下，進行β-Ga2O3系基板上的磊晶成長等步驟之前，藉由預先增加β-Ga2O3系基板的 施體濃度，來解決上述步驟中的起因於施體濃度的增加而引起的問題。以下，敘述實施形態的一個具體的例子。
(β-Ga2O3系基板的製造)
以下，對於β-Ga2O3系基板的製造進行說明。由於氧化鎵具有透光性及導電性，所以β-Ga2O3系基板作為垂直型電極構造的發光元件之基板而言是很有用處的，近年受到關注。
首先，藉由限邊饋膜生長(Edge-defined Film-fed Growth，EFG)法或浮域(Floating Zone，FZ)法等的結晶成長方法，製造出包含矽來作為摻雜物之β-Ga2O3系結晶。β-Ga2O3系結晶中的矽濃度，可以因應β-Ga2O3系基板所需要的電阻率來進行控制。
藉由EFG法來使β-Ga2O3系結晶成長的情況，例如，使用晶種，將β-Ga2O3粉末與作為摻雜物的矽原料也就是二氧化矽粉末熔解而的融液，藉由提拉而使結晶成長，最後得到平板狀的β-Ga2O3系結晶。使用FZ法的情況，例如，將試料棒(由β-Ga2O3粉末與作為摻雜物之矽的材料也就是二氧化矽粉末所構成)保持垂直，加熱其一部分來形成熔融部，一邊藉由表面張力來支撐熔融部，一邊將試料棒向上方或是向下方移動來使結晶成長，而得到圓柱狀的β-Ga2O3系結晶。
β-Ga2O3系結晶，是β-Ga2O3單晶，或是添加了鋁、銦等元素之β-Ga2O3單晶，並含有作為摻雜物的矽。
在這個階段，在培育而成的β-Ga2O3系結晶中，施體 濃度一般來說會比矽濃度低，又，對應於矽濃度之施體濃度，會因為培育而成的β-Ga2O3系結晶而有偏差的現象。因此，對培育而成的β-Ga2O3系結晶，實施在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種的氣氛下所進行的退火處理，使培育而成的β-Ga2O3系結晶中的施體濃度接近於培育而成的β-Ga2O3系結晶中的矽濃度，以減少相對應於矽濃度之施體濃度的偏差。
使用於此退火處理中的還原氣氛，例如，H2氣氛。又，惰性氣體氣氛，例如，氮(N2)氣氛、氬(Ar)氣氛、氖(Ne)氣氛及氦(He)氣氛，或者是包含其中2種以上的混合氣氛。退火處理的溫度，例如為800℃以上，且為氧化鎵的融點也就是1725℃以下。
第1圖是表示上述退火處理前後的β-Ga2O3系結晶中的矽濃度與施體濃度的關係之圖表。第1圖的緃軸表示施體濃度(/cm3)，橫軸表示矽濃度(atoms/cm3)。第1圖中的記號△及●，分別表示退火處理前的測量值、及退火處理後的測量值。
第1圖所示的測量值，是先準備好多數個不同矽濃度的β-Ga2O3系結晶，對於各個結晶，測量退火處理前後的施體濃度所得到的結果。此退火處理是以下述方式來實施：在氮佔100%的氣氛下，以19分鐘加溫到1000℃，然後維持1000℃一小時，再以19分鐘降到室溫。另外，使用電容-電壓(C-V)測量裝置來測量施體濃度，矽濃度則是以二次離子質譜儀(SIMS)分析來測量。
如第1圖所示，退火處理前β-Ga2O3系結晶中的矽濃度與施體濃度有時會相差很大，相對於矽濃度之施體濃度的偏差大。另一方面，在退火處理後，所有β-Ga2O3系結晶中的施體濃度會接近矽濃度，相對應於矽濃度之施體濃度的偏差減少。
之後，再從平板狀或是圓柱狀的β-Ga2O3系結晶，切割出β-Ga2O3系基板。另外，上述退火處理，也可以在從β-Ga2O3系結晶切割出β-Ga2O3系基板後，對β-Ga2O3系基板實施。又，上述退火處理，也可以對經研磨步驟後的β-Ga2O3系基板實施。
因為β-Ga2O3系結晶中的施體濃度，與比近紅外光的波長更長的長波長側區域的光吸收特性相關，所以每個β-Ga2O3系結晶的施體濃度偏差大的情況，光吸收特性的偏差也會變大。因此，如果在由β-Ga2O3系結晶切割出來的β-Ga2O3系基板上，磊晶成長結晶膜的情況，結晶成長時的基板溫度會隨著各基板而不同，於是磊晶膜的品質也可能會產生偏差。
第2圖是表β-Ga2O3系基板的施體濃度與光吸收特性的關係之圖表。第2圖的緃軸是表示β-Ga2O3系基板在波長750nm中的光吸收係數，橫軸是表示施體濃度(/cm3)。
如第2圖所示，β-Ga2O3系基板的施體濃度與在波長750nm中的光吸收係數幾乎成比例，隨著施體濃度的增加，光吸收係數也會跟著增加。
(結晶積層構造體的製造)
形成β-Ga2O3系基板之後，在β-Ga2O3系基板上，磊晶成長結晶膜，而形成包含β-Ga2O3系基板及磊晶膜之結晶積層構造體。
例如，藉由MOCVD法(金屬有機化學氣相沉積法)，在β-Ga2O3系基板上，磊晶成長GaN系結晶膜。MOCVD法，是在氫氣氛、氨氣氛、或是氫與氨的混合氣氛等的還原氣氛下，使結晶成長。在本實施形態中，由於藉由上述退火處理，預先增加β-Ga2O3系基板中的施體濃度，所以結晶成長中的基板溫度幾乎沒有變化，因此可以形成品質偏差小的高品質磊晶膜。
第3圖是關於本實施形態的結晶積層構造體的一例的垂直剖面圖。結晶積層構造體1，具有β-Ga2O3系結晶膜2與β-Ga2O3系結晶膜2上之磊晶膜3。
第4圖是表示在實施退火處理的情況及未實施退火處理的情況，曝露於磊晶成長氣氛中的前後的β-Ga2O3系基板的施體濃度的變化之圖表。第4圖的緃軸是表示施體濃度(/cm3)，橫軸的左側是表示暴露於氣氛中前，橫軸的右側是表示暴露於氣氛中後。第4圖中的記號●是表示本實施形態的實施退火處理後的β-Ga2O3系基板的測量值；記號△、◇、□是表示未實施退火處理的β-Ga2O3系基板的測量值。
第4圖所示的測量值，是由下述方式所得到的結果：先準備一片由經退火處理後的β-Ga2O3系結晶而得的β- Ga2O3系基板、以及3片由未經退火處理的β-Ga2O3系結晶而得的β-Ga2O3系基板，對於各個基板，在曝露於進行磊晶成長的氣氛中的前後，測量施體濃度。這4片的β-Ga2O3系基板的矽濃度，每片都大約是7.5×1018/cm3。對於每一片β-Ga2O3系結晶的退火處理，是在N2氣氛下，以9小時加溫到1450℃，並以1450℃來維持6小時，然後以12小時降到室溫。
如第4圖所示，已進行退火處理後的β-Ga2O3系基板，在曝露於進行磊晶成長的氣氛中的前後，施體濃度幾乎沒有變化。這是因為藉由退火處理，已預先增加β-Ga2O3系基板的施體濃度，使該施體濃度接近於β-Ga2O3系基板中的矽濃度。
另一方面，未進行退火處理的β-Ga2O3系基板，磊晶成長前的施體濃度偏差大，而在施體濃度低的基板中，再曝露於進行磊晶成長的氣氛中的前後，施體濃度有增加至接近矽濃度的趨勢。由於曝露於進行磊晶成長的氣氛中前，施體濃度的偏差大，所以結晶成長中的基板溫度的變化程度也會隨著各個基板而有所不同，這可能會使各個基板的藉由磊晶所成長的結晶的品質發生偏差。
第5A圖是實施了退火處理的β-Ga2O3系基板的磊晶成長後的狀態的照片，第5B圖是未實施退火處理的β-Ga2O3系基板的磊晶成長後的狀態的照片。第5A圖所示的β-Ga2O3系基板上的磊晶成長與第5B圖所示的β-Ga2O3系基板上的磊晶成長，是在同樣的條件下進行。
如第5B圖所示，未實施退火處理的β-Ga2O3系基板會產生結晶膜的剝落(基板左側的區域)。這可能是因為磊晶成長時，基板的溫度發生變化而無法得到品質佳的結晶的緣故。另一方面，如第5A圖所示，得知實施退火處理後的β-Ga2O3系基板上的磊晶膜沒有產生剝離，可以得到品質佳的結晶。
另外，除了磊晶成長以外，若使用未實施本實施形態的β-Ga2O3系基板，來實行在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理時，有可能會發生因為β-Ga2O3系基板的施體濃度及光吸收特性的偏差而產生的問題。
(實施形態的效果)
若依據本實施形態，藉由進行在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理，可以得到一種β-Ga2O3系基板，能抑制施體濃度的偏差，進而能抑制比近紅外光的波長更長的長波長側的區域中的光吸收特性的偏差。
又，此種β-Ga2O3系基板，在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的施體濃度變化小，在β-Ga2O3系基板上，磊晶成長結晶膜時，形成品質偏差小的磊晶結晶膜，而能得到高品質的結晶積層構造體。
進而，除了磊晶成長以外，在使用本實施形態的β-Ga2O3系基板，來實行在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至 少任一種之氣氛下的步驟時，可以抑制因β-Ga2O3系基板的施體濃度及光吸收特性的偏差所引起的問題。又，例如，要形成包含本實施形態的β-Ga2O3系基板或是結晶積層構造體之元件時，可以得到一種電特性和光學特性等的偏差較小的高性能元件。
另外，藉由使施體濃度變化，能控制β-Ga2O3系基板的電阻。由於可以將β-Ga2O3系基板當作電流通路的一部分來使用，所以能將β-Ga2O3系基板作為垂直型電極構造發光素子之基板來使用。第6圖是表示本實施形態的β-Ga2O3系基板的施體濃度與電阻率的關係之圖表。此處，電阻率是在β-Ga2O3系基板的表面及被面各自接上電極，而測量的厚度方向的電阻率。如第6圖所示，若施體濃度增加，則電阻率就會降低。
另外，在上述的實施形態中，使用了矽來作為β-Ga2O3系基板的摻雜物，但是也可以使用矽(Si)，鉿(Hf)，鍺(Ge)，錫(Sn)，鈦(Ti)或是鋯(Zr)等其他的第四族元素。也可以同時使用2種以上的第四族元素。
以上就本發明的實施形態進行了說明，但上述所記載的實施形態並非用以限定申請專利範圍的發明。又，應注意的是實施形態中所說明的特徵的所有組合，並非都是用已解決發明的問題所必須的手段。
(產業上之可利用性)
本發明提供一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造 方法能抑制在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下的施體濃度的變化；以及提供一種結晶積層構造體的製造方法，該製造方法能在還原氣氛或惰性氣體氣氛等的氣氛下，磊晶成長品質偏差小的高品質結晶膜。

Claims (8)

  1. 一種β-Ga2O3系基板的製造方法，該製造方法包括由含有第四族元素之β-Ga2O3系結晶中切割出β-Ga2O3系基板之步驟，其中，在含有還原氣氛及惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理，是對於前述β-Ga2O3系基板切割前的前述β-Ga2O3系結晶、或是對於切割後的前述β-Ga2O3系基板來施行。
  2. 如請求項1所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述的還原氣氛是氫氣氛。
  3. 如請求項1或請求項2所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述惰性氣體氣氛是包含氮氣氛、氬氣氛、氖氣氛及氦氣氛中的至少一種之氣氛。
  4. 如請求項1或請求項2所述之β-Ga2O3系基板的製造方法，其中，前述第四族元素是矽。
  5. 一種結晶積層構造體的製造方法，該製造方法包括由含有第四族元素之β-Ga2O3系結晶切割出β-Ga2O3系基板之步驟；以及在含有第1還原氣氛及第1惰性氣體氣氛的至少任一種之第1氣氛下，於前述β-Ga2O3系基板上，磊晶成長結晶膜之步驟；並且，在含有第2還原氣氛及第2惰性氣體氣氛的至少任一種之氣氛下的退火處理，是對於前述 β-Ga2O3系基板切割前的β-Ga2O3系結晶、或是對於磊晶成長前述結晶膜前之前述β-Ga2O3系基板來施行。
  6. 如請求項5所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第1及第2還原氣氛是氫氣氛。
  7. 如請求項5或請求項6所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第1及第2惰性氣體氣氛，是包含氮氣氛、氬氣氛、氖氣氛及氦氣氛中的至少一種之氣氛。
  8. 如請求項5或請求項6所述之結晶積層構造體的製造方法，其中，前述第四族元素是矽。
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