CN100415953C - 单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，属于纳米技术领域。本发明利用两步化学刻蚀方法，包括电化学刻蚀过程和无电湿法刻蚀过程，首先为电化学刻蚀过程，包括InP单晶片样品的准备、电抛光和多孔阵列刻蚀，其后为无电湿法刻蚀过程，包括湿法择优腐蚀和超声波清洗，最终获得单晶InP方形纳米孔阵列。利用本发明方法，实现了在Sn掺杂n型(100)面InP单晶样品制备均匀有序的单晶InP方形纳米孔阵列。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米技术领域的制备方法，特别涉及一种单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法。
背景技术
近年来，随着多孔硅材料的成功制备及其所展示的良好的应用前景，人们对多孔半导体体系的研究也越来越感兴趣。多孔InP材料在光电领域将具有重要的应用前景。依据之前的研究报道，通过阳极电化学刻蚀的方法已实现了带有无序顶层的InP纳米孔阵列的制备，但是如何通过去除无序顶层获得高质量有序的InP纳米孔阵列仍然是一大挑战。目前去除无序顶层的方法主要有两种：机械剥离法和阳极处理过程中的过电压法，但是这两种方法都存在一些问题。
经对现有技术的文献检索发现，Langa等人在《Physica Status SolidiA-Applied Research》(《固体物理杂志A-应用研究》，2003年197期77-82页)上发表了题为“Single crystalline 2D porous arrays obtained by selforganization in n-InP”(“利用自组织方法在n型InP材料上获得单晶的二维多孔阵列”)的论文，提出用机械剥离法去除无序顶层，其不足在于，利用此方法很难获得形貌均一的纳米孔，而且纳米孔阵列层的表面也有较大的起伏。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足和缺陷，提出一种单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，使其实现了在Sn掺杂n型(100)面InP单晶样品表面制备均匀有序的单晶InP方形纳米孔阵列。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明利用两步化学刻蚀方法，包括电化学刻蚀过程和无电湿法刻蚀过程，首先为电化学刻蚀过程，包括InP单晶片样品的准备、电抛光和多孔阵列刻蚀，其后为无电湿法刻蚀过程，包括湿法择优腐蚀和超声波清洗，最终获得单晶InP方形纳米孔阵列。
所述的InP单晶片样品的准备，具体为：选用经过机械抛光的Sn掺杂的n型(100)面InP单晶片，掺杂浓度大于1×1018cm-3，腐蚀坑密度大约为5×101cm-3，先将其在丙酮中浸泡以去除油污，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。
所述的电抛光，具体为：以准备好的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，采用0.3M的草酸溶液为电解液，在阳极电压恒为26伏，温度为20℃的条件下，电解3-5分钟，使InP单晶片样品表面变得更加平整光滑。
所述的多孔阵列刻蚀，具体为：采用质量百分数为7.5％的盐酸溶液为电解液，以电抛光后的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在阳极电压恒为7伏，温度为20℃的条件下，电解30秒，在InP单晶片样品上形成一个多层结构，包括无序顶层、纳米孔阵列层和InP单晶衬底，其中无序顶层的厚度约为1μm，纳米孔阵列层厚度约为18μm。
所述的湿法择优腐蚀，具体为：采用体积比为1∶3的浓盐酸和浓磷酸的混合溶液作为腐蚀溶液，将上述多孔阵列刻蚀后的InP单晶片样品浸入腐蚀溶液中，腐蚀约3.5-6分钟，使无序顶层充分溶解，并使纳米孔变成均匀的方形孔形貌，但仍有许多溶解后形成的小颗粒吸附在纳米孔阵列层的表面。
所述的超声波清洗，具体为：将湿法择优腐蚀后的InP单晶片样品放入去离子水中超声3-5分钟，完全去除吸附在上述纳米孔阵列层的表面的小颗粒，使纳米孔阵列层表面洁净，最终获得均匀有序的单晶InP方形纳米孔阵列，此纳米孔阵列的平均孔面积、平均孔壁厚度以及孔密度分别为108×108nm2、80nm和3.1×109cm-2。
本发明利用两步化学刻蚀的方法成功制备了均匀有序的单晶InP方形纳米孔阵列。在第二步中利用无电湿法刻蚀法不仅成功去除了无序顶层，而且使有序InP纳米孔阵列中的孔型都呈现出均一的方形结构。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
选用经过机械抛光的Sn掺杂的n型(100)面InP单晶片，掺杂浓度大于1×1018cm-3，腐蚀坑密度为5×104cm-3，先将其在丙酮中浸泡以去除油污，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。首先进行的是阳极电抛光过程，以准备好的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在20℃下，利用0.3M的草酸溶液作为电解液，在26伏的阳极电压下电解3分钟，从而使InP单晶片表面更加平整光滑。其次是多孔阵列刻蚀过程，采用质量百分数为7.5％的盐酸溶液为电解液，以电抛光后的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在阳极电压恒为7伏，温度为20℃的条件下，电解30秒。然后将阳极电化学刻蚀之后的样品放入由浓盐酸和浓磷酸配制的混合溶液中(两者的体积比为1∶3)腐蚀6分钟，从而去除无序顶层。最后将样品放入去离子水中用超声波清洗3分钟，均匀有序的方形纳米孔阵列便在(100)面InP单晶表面形成了。此纳米孔阵列的平均孔面积、平均孔壁厚度以及孔密度分别为108×108nm2、80nm和3.1×109cm-2。
实施例2
选用经过机械抛光的Sn掺杂的n型(100)面InP单晶片，掺杂浓度大于1×1018cm-3，腐蚀坑密度为5×104cm-3，先将其在丙酮中浸泡以去除油污，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。首先进行的是阳极电抛光过程，以准备好的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，20℃下，利用0.3M的草酸溶液作为电解液，在26伏的阳极电压下电解4分钟，从而使InP单晶片表面更加平整光滑。其次是多孔阵列刻蚀过程，采用质量百分数为7.5％的盐酸溶液为电解液，以电抛光后的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在阳极电压恒为7伏，温度为20℃的条件下，电解30秒。然后将阳极电化学刻蚀之后的样品放入由浓盐酸和浓磷酸配制的混合溶液中(两者的体积比为1∶3)腐蚀4.5分钟，从而去除无序顶层。最后将样品放入去离子水中用超声波清洗3分钟，均匀有序方形的纳米孔阵列便在(100)面InP单晶表面形成了。此纳米孔阵列的平均孔面积、平均孔壁厚度以及孔密度分别为108×108nm2、80nm和3.1×109cm-2。
实施例3
选用经过机械抛光的Sn掺杂的n型(100)面InP单晶片，掺杂浓度大于1×1018m-3，腐蚀坑密度为5×104cm-3，先将其在丙酮中浸泡以去除油污，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。首先进行的是阳极电抛光过程，以准备好的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，20℃下，利用0.3M的草酸溶液作为电解液，在26伏的阳极电压下电解5分钟，从而使InP单晶片表面更加平整光滑。其次是多孔阵列刻蚀过程，采用质量百分数为7.5％的盐酸溶液为电解液，以电抛光后的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在阳极电压恒为7伏，温度为20℃的条件下，电解30秒。然后将阳极电化学刻蚀之后的样品放入由浓盐酸和浓磷酸配制的混合溶液中(两者的体积比为1∶3)腐蚀3.5分钟，从而去除无序顶层。最后将样品放入去离子水中用超声波清洗3分钟，均匀有序的方形纳米孔阵列便在(100)面InP单晶表面形成了。此纳米孔阵列的平均孔面积、平均孔壁厚度以及孔密度分别为108×108nm2、80nm和3.1×109cm-2。
Claims (8)
1. 一种单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征在于，利用两步化学刻蚀方法，包括电化学刻蚀过程和无电湿法刻蚀过程：
首先为电化学刻蚀过程，包括InP单晶片样品的准备、电抛光和多孔阵列刻蚀；
然后为无电湿法刻蚀过程，包括湿法择优腐蚀和超声波清洗；
最终获得单晶InP方形纳米孔阵列。
2. 根据权利要求1所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述InP单晶片样品的准备，具体为：取InP单晶片样品，先将其在丙酮中浸泡去除油污，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。
3. 根据权利要求1或2所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述的InP单晶片样品，是经过机械抛光的Sn掺杂的n型(100)面InP单晶片，掺杂浓度大于1×1018cm-3，腐蚀坑密度为5×104cm-3。
4. 根据权利要求1所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述的电抛光，具体为：以准备好的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，采用0.3M的草酸溶液为电解液，在阳极电压恒为26伏，温度为20℃的条件下，电解3-5分钟。
5. 根据权利要求1所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述的多孔阵列刻蚀，具体为：采用质量百分数为7.5％的盐酸溶液为电解液，以电抛光后的InP单晶片样品作为阳极，以石墨为阴极，在阳极电压恒为7伏，温度为20℃的条件下，电解30秒。
6. 根据权利要求1或5所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，经所述多孔阵列刻蚀，在InP单晶片样品上形成一个多层结构，包括无序顶层、纳米孔阵列层和InP单晶衬底，其中无序顶层的厚度为1μm，纳米孔阵列层厚度为18μm。
7. 根据权利要求1所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述的超声波清洗，具体为：将湿法择优腐蚀后的InP单晶片样品放入去离子水中超声3分钟。
8. 根据权利要求1所述的单晶InP方形纳米孔阵列的制备方法，其特征是，所述的单晶InP方形纳米孔阵列，其平均孔面积、平均孔壁厚度以及孔密度分别为108×108nm2、80nm和3.1×109cm-2。
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