CN115074745B - 一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，所述制备方法为恒流阳极氧化方法，电解液组成为氟化铵(NH4F)、硫酸(H2SO4)、水(H2O)，阳极氧化温度为15‑50℃，氧化电流为50‑200mA/cm2，时间1‑5分钟。采用此法制备的Ta2O5纳米管阵列薄膜生长效率高，纳米管直径在60‑150nm，长度在2‑20μm，薄膜表面完整无裂痕缺陷，顶端开口良好，并可自由转移。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法。
背景技术
五氧化二钽(Ta2O5)是一种极具有吸引力的功能半导体，拥有优良的性质，例如约4.0eV的禁带宽度，高介电常数50-70，高反射系数2.125，高电阻率，优良的击穿场强，高离子导电性能10-5-10-10S/cm，良好的电致变色性能以热变色性能，高温压电特性，高生物相容性，低内应力，低光吸收系数以及优秀的热，机械，化学稳定性。因为这些优良的性能，Ta2O5可以应用于耐腐蚀材料，催化剂，抗反射涂层，超大规模集成电路等。近年来，国内外学者对纳米尺寸的Ta2O5颗粒产生了浓厚的兴趣，通常材料尺寸进入纳米级别后，由于比表面积的增加以及其它因素，物理化学以及光电等性质都可以得到改善。同时，研究表明纳米Ta2O5的微观结构和形貌特征也是影响其性能关键因素。
纳米尺度管状结构的Ta2O5薄膜由于具有较大的比表面积，有望在光解水制氢、污染物降解、锂离子电池等领域获得应用，得到众多科学家的研究。目前Ta2O5纳米管阵列薄膜一般在含有氢氟酸(HF)的电解液中采用恒压阳极氧化方法制备。由于HF具有很强的腐蚀性，所制备的纳米管阵列薄膜表面总是具有裂痕，完整性差，不利于转移。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种表面无裂纹、完整性好的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备方法。
本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：
一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，包括如下步骤；
S1、电解液配制：所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：83-94％H2SO4，0.95-1.1％NH4F，余量为去离子水；优选86-88％H2SO4，0.99-1.05％NH4F；
S2、阳极氧化：阳极氧化的阴极采用洁净的钽片，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，阳极氧化温度为15-50℃，电流为50-200mA/cm2，时间1-5分钟；
S3、将阳极钽片从电解液中取出，清洗掉多余电解液；
S4、将清洗后的阳极钽片烘干，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
作为优选地，所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：87.2％H2SO4，1.01％NH4F，余量为去离子水。
上述优选的电解液按照每100ml去离子水加8.5g NH4F、400ml的98wt％H2SO4的比例混匀得到。
所述洁净的钽片是将钽片进行酸洗、表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，然后吹干得到。
步骤S2中阳极氧化采用钽片或Pt作为阴极或对电极，钽片电极成本更低。
步骤S3中将阳极钽片从电解液中取出，采用乙醇清洗掉多余电解液。
作为优选地，步骤S2中阳极氧化电流100-200mA/cm2，时间2-5分钟，温度15-30℃。
作为优选地，步骤S2中阳极氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
作为优选地，步骤S2中待处理钽片厚度为1mm。
作为优选地，步骤S4中将清洗后的阳极钽片在60℃烘干1小时。
本发明的有益效果是：通过采用氟化铵(NH4F)-硫酸(H2SO4)电解液、采用恒流阳极氧化，制备的Ta2O5纳米管阵列薄膜生长效率高，纳米管直径在60-150nm，长度在2-20μm，薄膜表面完整无裂痕缺陷，顶端开口良好，并可自由转移。
附图说明
图1是实施例1制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
图2是实施例2制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
图3是实施例3制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的低倍扫描电镜图片(a)和高倍扫描电镜图片(b)。
图4显示了实施例3制得的Ta2O5纳米管阵列薄膜的纳米管直径(a)和纳米管阵列薄膜厚度(b)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1-3的实验用钽片厚度为1mm，尺寸大小为40×40mm。需要指出的是，钽片尺寸对最终结果不存在重大影响。
实施例1
传统的工艺：采用含氢氟酸(HF)的电解液的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备工艺，按照如下步骤操作：
(1)钽片预处理：将商业钽片进行酸洗，表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，吹干备用。
(2)电解液配制：将450ml浓H2SO4(98wt％)倒入50ml HF(40wt％)中获得阳极氧化用电解液。
(3)阳极氧化：取两块清洗后的钽片，分别作为阴极和阳极，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
(4)将阳极钽片从电解液中取出，浸入乙醇洗掉多余电解液。
(5)清洗的阳极钽片放入马弗炉60℃烘干1小时，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
采用此工艺得到的Ta2O5纳米管阵列薄膜如图1所示，从低倍扫描电镜照片可以看到，得到的纳米管阵列薄膜非常不完整，表面具有明显裂纹，容易成为碎片，高倍扫描电镜图片显示出纳米管阵列上端形成团簇，开口不好。
实施例2
改进的工艺：采用含NH4F的电解液的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备工艺，按照如下步骤操作：
(1)钽片预处理：将商业钽片进行酸洗，表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，吹干备用。
(2)电解液配制：将8.5g固态NH4F溶于50ml去离子水获得NH4F溶液，然后取浓H2SO4作为溶剂。将450ml浓H2SO4倒入50ml NH4F溶液获得阳极氧化电解液，即配制得到含H2SO493.4wt％、NH4F 0.96wt％的电解液。
(3)阳极氧化：取两块清洗后的钽片，分别作为阴极和阳极，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化；氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
(4)将阳极钽片从电解液中取出，浸入乙醇洗掉多余电解液。
(5)清洗的阳极钽片放入马弗炉60℃烘干1小时，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
采用此工艺得到的Ta2O5纳米管阵列薄膜如图2所示，从低倍扫描电镜照片可以看到，与实施例1相比，改进的技术方案得到的纳米管阵列薄膜较为完整，但是表面仍存在细小裂纹，高倍扫描电镜图片显示纳米管阵列上端团簇现象减轻，开口较差。
实施例3
改进方案：采用含NH4F的电解液的Ta2O5纳米管阵列薄膜的制备工艺：
(1)钽片预处理：将商业钽片进行酸洗，表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，吹干备用。
(2)电解液配制：将8.5g固态NH4F溶于100ml去离子水获得NH4F溶液，然后取浓H2SO4作为溶剂。将400ml浓H2SO4倒入100ml NH4F溶液获得阳极氧化电解液，即配制得到含H2SO487.2wt％、NH4F 1.01wt％的电解液。
(3)阳极氧化：取两块清洗后的钽片，分别作为阴极和阳极，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化；氧化电流200mA/cm2，时间3分钟，温度15℃。
(4)将阳极钽片从电解液中取出，浸入乙醇洗掉多余电解液。
(5)清洗的阳极钽片放入马弗炉60℃烘干1小时，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
采用此工艺得到的Ta2O5纳米管阵列薄膜如图3所示，从低倍扫描电镜照片可以看到，与实施例1和2相比，本实施例技术方案得到的纳米管阵列薄膜非常完整，表面不存在细小裂纹，高倍扫描电镜图片显示纳米管阵列上端不存在团簇现象，开口良好。根据图4可知，所制备的纳米管直径约为126-131nm，薄膜厚度为14μm。采用本实施例方案制备的完整纳米管阵列薄膜面积可达数个平方厘米，易转移，有望在光解水制氢、污染物降解、锂离子电池等领域获得应用。
实施例4
参照实施例3的方法，不同之处在于采用50ml去离子水、8.5g NH4F、450ml 98wt％H2SO4混合搅匀制得电解液(含H2SO493.4wt％，含NH4F 0.96wt％)，阳极氧化电流200mA/cm2、时间5分钟、温度50℃。
实施例5
参照实施例3的方法，不同之处在于采用75ml去离子水、8.5g NH4F、425ml 98wt％H2SO4混合搅匀制得电解液(含H2SO490.4wt％，含NH4F 0.98wt％)，阳极氧化电流50mA/cm2、时间2分钟、温度15℃。
实施例6
参照实施例3的方法，不同之处在于采用125ml去离子水、8.5g NH4F、375ml98wt％H2SO4混合搅匀制得电解液(含H2SO483.8wt％，含NH4F 1.03wt％)，阳极氧化电流200mA/cm2、时间2分钟、温度15℃。
实施例4-6得到的Ta2O5纳米管阵列薄膜与图2类似，得到的纳米管阵列薄膜较为完整，但是表面仍存在细小裂纹，高倍扫描电镜图片显示纳米管阵列上端团簇现象减轻，开口较差。
Claims (6)
1.一种五氧化二钽纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、电解液配制：所述电解液按质量百分比计，由以下组分组成：87.2% H2SO4，1.01%NH4F，余量为去离子水；
S2、阳极氧化：阳极氧化的阳极和阴极均采用洁净的钽片，利用稳压直流电源作为阳极氧化电源，在所配制的电解液中进行恒流阳极氧化，阳极氧化温度为15℃，电流为200 mA/cm2，时间3分钟；
S3、将阳极钽片从电解液中取出，清洗掉多余电解液；
S4、将清洗后的阳极钽片烘干，在钽片表面即可得到Ta2O5纳米管阵列薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电解液按照每100ml去离子水加8.5gNH4F、400ml 的98wt%H2SO4的比例混匀得到。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洁净的钽片是将钽片进行酸洗、表面机械抛光后，再次用去离子和乙醇清洗，然后吹干得到。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中将阳极钽片从电解液中取出，采用乙醇清洗掉多余电解液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中待处理钽片厚度为1mm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S4中将清洗后的阳极钽片在60℃烘干1小时。
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Non-Patent Citations (3)
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|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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