CN103046088A - 一种微纳米复合多孔铜表面结构及其制备方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔表面的制备，公开了一种微纳米复合多孔铜表面结构及其制备方法与装置。微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法为氢气模板法电沉积，该方法以紫铜为阳极和阴极基体，由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加剂组成电沉积液进行电沉积，将得到的电沉积样品先后用去离子水和乙醇浸泡后晾干得到微纳米复合多孔铜表面结构，对得到的多孔铜表面结构热处理可增强其机械力学性能。制备微纳米复合多孔铜表面结构的装置包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极。本发明的制备方法操作简单，成本低，结构可控，可制备出微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构，其孔径逐级增大，结构均一。

Description

一种微纳米复合多孔铜表面结构及其制备方法与装置
技术领域
本发明涉及多孔表面的制备，特别涉及一种微纳米复合多孔铜表面结构及其制备方法与装置。
背景技术
多孔金属材料具有比表面积大和贯通性的特点，可与气相或液相充分接触，在电池、电化学电容器、电化学传感器、化学催化、强化传热沸腾等领域有广泛的应用。铜作为优良的传热材料，其多孔结构在强化沸腾传热领域具有明显优势。由于多孔铜导电性能优异，在镍锌电池和双电层电容器的电极材料上的应用也受到重视。多孔金属铜的制备方法有很多，包括粉末冶金法、铸造法、烧结法、脱合金法、金属沉积法、熔融金属发泡法等，但这些方法或是成本高、工艺复杂，或是所制备的多孔铜结构不均一、可控性差。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置。
本发明的再一目的在于提供一种通过上述制备方法制备得到微纳米复合多孔铜表面结构。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法为氢气模板法电沉积，具体包含如下步骤：
（1）配制由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加剂组成的电沉积液。
（2）分别采用紫铜柱和紫铜板做阴极基体和阳极，紫铜柱的圆顶面用于电沉积。
（3）将步骤（1）的电沉积液、步骤（2）的紫铜柱和紫铜板置于电沉积槽，紫铜柱和紫铜板水平放置，紫铜柱置于电沉积槽底部，紫铜柱用于电沉积的圆顶面朝上，紫铜板位于紫铜柱的上方，电沉积液浸没紫铜柱和紫铜板。
（4）将紫铜板、紫铜柱分别与直流电源的正极、负极相连，开通电源进行电沉积。
（5）取出电沉积样品先后用去离子水和乙醇浸泡后晾干，得到微纳米复合多孔铜表面结构。
步骤（1）中所述的添加剂优选为HCl；所述的电沉积液的成分优选为：CuSO40.2～0.6mol/L，H2SO41.0~1.5mol/L，HCl10~20mmol/L。
步骤（2）中所述的紫铜柱优选经过如下处理：将紫铜柱的圆顶面用800～1000目的砂纸打磨、电解抛光和稀硫酸活化，以提高电沉积铜的结合力；紫铜柱不进行电沉积的面用室温硫化硅橡胶涂封。所述的稀硫酸优选为10wt%稀硫酸，所述的室温硫化硅橡胶优选为704硅胶。
步骤（2）中所述的紫铜板的面积足够大以使紫铜柱获得均匀的电流密度。
步骤（4）中所述的电沉积的电流密度优选为2.0～4.0A/cm2，电沉积时间优选为10～15s。
步骤（5）中所述的先后用去离子水和乙醇浸泡优选为用去离子水浸泡1～2min，重复两次，再用乙醇浸泡30～60s。
为了增强微纳米复合多孔铜表面结构的结合力，还可以将制备得到的多孔铜表面结构在氢气氛围中进行400～600℃热处理。
一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置，包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极，阳极和阴极基体分别与直流电源的正、负极相连，电沉积液、阴极基体和阳极置于电沉积槽中，电沉积液浸没阴极基体和阳极；所述的阴极基体和阳极分别为紫铜柱和紫铜板，阴极基体置于电沉积槽底部，阴极基体朝上的顶面为电沉积层，阳极位于阴极基体的上方。
所述的阴极基体和阳极均水平放置，使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离，防止相互干扰；所述的阳极面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。
一种微纳米复合多孔铜表面结构通过上述方法制备得到，其孔径逐级增大，结构均一，为微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明将紫铜柱（阳极）和紫铜板（阴极基体）水平放置，使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离，防止相互干扰；紫铜板（阳极）的面积足够大以使紫铜柱（阴极基体）获得均匀的电流密度。
（2）本发明采用乙醇处理电沉积多孔铜表面结构加速干燥，防止铜绿的生成。
（3）本发明通过400～600℃氢气保护热处理增强了多孔铜表面结构的机械力学性能。
附图说明
图1是氢气模板法电沉积制备多孔铜表面结构的电沉积装置示意图，1为电沉积槽，2为电沉积液，3为直流电源，4为阴极基体，5为阳极，6为电沉积层。
图2是氢气模板法电沉积制备多孔铜表面结构的过程示意图。
图3是制备得到的微纳米复合多孔铜表面结构的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置如图1所示，包括电沉积槽1、电沉积液2、直流电源3、阴极基体4和阳极5，阳极5和阴极基体4分别与直流电源3的正、负极相连，电沉积液2、阴极基体4和阳极5置于电沉积槽1中，电沉积液2浸没阴极基体4和阳极5。
阴极基体4和阳极5分别为紫铜柱和紫铜板，阴极基体4置于电沉积槽1底部，阴极基体4朝上的顶面为电沉积层6，阳极5位于阴极基体4的上方。阴极基体4和阳极5均水平放置，使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离，防止相互干扰；阳极5面积足够大以使阴极基体4获得均匀的电流密度。
实施例2
（1）配制电沉积液。电沉积液2成分：CuSO4浓度为0.4mol/L，H2SO4浓度为1.5mol/L，添加剂为HCl浓度为20mmol/L。
（2）准备阴极基体。阴极基体4采用紫铜柱，只在圆顶面进行电沉积，圆顶面用800～1000目的砂纸打磨，用甲醇/硝酸（V/V）=9/1作为抛光液、电压6～7V/cm2进行电解抛光，用10wt%稀硫酸活化；将阴极基体4不进行电沉积的面用硅胶704涂封。
（3）准备阳极。阳极5采用紫铜板，阳极面积应足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。
（4）连接装置。将装置按图1连接。
（5）电沉积。电流密度设置为3A/cm2，电沉积时间为12s。电沉积过程如图2所示，通电时，氢气泡8从基底7上析出，同时铜离子还原沉积到基底7上。氢气泡8占据的位置不能形成沉积层，铜离子只能在气泡“模板”间的空隙中还原沉积，由于沉积速度较快，沉积铜周围的铜离子快速耗尽，加上氢气不断析出使铜离子无法扩散到耗尽区域，因此沉积铜只能在气泡之间的空隙中连续生长，从而形成多孔铜层9。
（6）样品的后处理。取出电沉积样品用去离子水浸泡1min，重复两次，再用乙醇浸泡30s，取出于空气中晾干得到微纳米复合多孔铜表面结构，如图3所示。
（7）热处理。将得到的微纳米复合多孔铜表面结构在H2还原气氛下进行500℃热处理，增强微纳米复合多孔铜表面结构的结合力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于所述的制备方法为氢气模板法电沉积，具体包含如下步骤：
（1）配制由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加剂组成的电沉积液；
（2）分别采用紫铜柱和紫铜板做阴极基体和阳极，紫铜柱的圆顶面用于电沉积；
（3）将步骤（1）的电沉积液、步骤（2）的紫铜柱和紫铜板置于电沉积槽，紫铜柱和紫铜板水平放置，紫铜柱置于电沉积槽底部，紫铜柱用于电沉积的圆顶面朝上，紫铜板位于紫铜柱的上部，电沉积液浸没紫铜柱和紫铜板；
（4）将紫铜板、紫铜柱分别与直流电源的正极、负极相连，开通电源进行电沉积；
（5）取出电沉积样品先后用去离子水和乙醇浸泡后晾干得到微纳米复合多孔铜表面结构。
2.根据权利要求1所述的微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的添加剂为HCl；
步骤（1）所述的电沉积液的成分为：CuSO40.2～0.6mol/L，H2SO41.0～1.5mol/L，HCl10～20mmol/L。
步骤（2）中所述的紫铜柱经过如下处理：将紫铜柱的圆顶面用800～1000目的砂纸打磨、电解抛光和稀硫酸活化，以提高电沉积铜的结合力；紫铜柱的不进行电沉积的面用室温硫化硅橡胶涂封；
步骤（2）中所述的紫铜板的面积足够大以使紫铜柱获得均匀的电流密度。
3.根据权利要求2所述的微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于：
所述的稀硫酸为10wt%稀硫酸；
所述的室温硫化硅橡胶为704硅胶。
4.根据权利要求1所述的微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中所述的电沉积的电流密度为2～4A/cm2，电沉积时间为10～15s。
5.根据权利要求1所述的微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于：
步骤（5）中所述的先后用去离子水和乙醇浸泡为用去离子水浸泡1～2min，重复两次，再用乙醇浸泡30～60s。
6.根据权利要求1所述的微纳米复合多孔铜表面结构的制备方法，其特征在于所述的的制备方法还包括如下步骤：将制备得到的多孔铜表面结构在氢气氛围中进行400～600℃热处理。
7.一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置，包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极，阳极和阴极基体分别与直流电源的正负极相连，电沉积液、阴极基体和阳极置于电沉积槽中，电沉积液浸没阴极基体和阳极，其特征在于：所述的阴极基体和阳极分别为紫铜柱和紫铜板，阴极基体置于电沉积槽底部，阴极基体朝上的顶面为电沉积层，阳极位于阴极基体的上方。
8.根据权利要求7所述的制备微纳米复合多孔铜表面结构的装置，其特征在于：
所述的阴极基体和阳极均水平放置；
所述的阳极面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。
9.一种微纳米复合多孔铜表面结构，其特征在于通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的微纳米复合多孔铜表面结构，其特征在于：所述的微纳米复合多孔铜表面结构的孔径逐级增大，结构均一，为微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构。
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