CN110265681A - 一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途；一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将亲水碳纸分别放入无水乙醇和去离子水中超声清洗，以去除碳纸表面的油污，将清洗后的碳纸烘干备用；取硝酸钴、氟化铵和尿素溶解到去离子水中充分搅拌，得到前驱液；将清洗后的碳纸以及前驱液转入反应釜，进行水热反应；水热反应完成后冷却到室温，取出碳纸用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱烘干，再将长有前驱体的碳纸放入管式炉中在空气氛围中煅烧，获得具有Co3O4纳米线的碳纸电极；将制备好的碳纸电极作为工作电极，在电解槽中进行电镀；可广泛应用在能源、化工、环保等领域。

Description

一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及电极领域，具体涉及一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途。
背景技术
由于无膜微流体燃料电池尺寸小、结构简单，因此对电极具有更高的要求。无膜微流体燃料电池中常用的电极为石墨板、导电基底(导电玻璃)、碳纸或者碳毡。石墨板或者导电基底等平面电极，其反应面积相对较小，并且燃料只能通过扩散到达电极表面发生反应，因此电极性能差，电池性能低。为了提升电极性能，采用多孔电极作为可渗透电极，使燃料以对流的方式流过电极。多孔电极相对于平面电极具有更大的表面积，能强化燃料反应，因此可渗透电极电池具有更高的电池性能。碳纸或者碳毡均可作为可渗透电极，但是由于碳毡过于柔软，不容易固定，因此会给电池的组装以及密封性带来一系列问题。因此使用碳毡作为可渗透电极的电池相对较少。
碳纸由于其良好的导电性能以及耐腐蚀性，常作为无膜微流流体燃料电池的可渗透电极。对于电极的制备，常用喷涂法、浸渍法、电沉积法将催化剂颗粒沉积在碳纸多孔骨架上。前两种方法容易使催化剂颗粒团聚，催化剂分散性差，导致催化剂利用率较低。直接电沉积法操作简单，可控性好。但是，由于催化剂颗粒直接沉积在碳纸纤维上，其相对固定的表面积会限制催化剂的沉积量以及催化活性面积。目前在碳纸上合成纳米线扩展电极表面积以增强电极对甲酸钠催化活性的电极制备方法未见报道。本发明提出在碳纸碳纤维表面利用水热生长出纳米线来增加电极的表面积，最后在纳米线上电沉积催化剂颗粒，获得对甲酸钠具有高催化活性的复合电极。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出了一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途。
本发明的技术方案是：一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将亲水碳纸放入无水乙醇中超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，以去除碳纸表面的油污，将清洗后的碳纸烘干备用；
B、取硝酸钴、氟化铵和尿素溶解到去离子水中充分搅拌，使其溶解,得到前驱液；
C、将清洗后的碳纸以及步骤B得到的前驱液转入反应釜，进行水热反应；
D、水热反应完成后冷却到室温，取出碳纸用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱烘干，再将长有前驱体的碳纸放入管式炉中在空气氛围中煅烧，获得具有Co3O4纳米线的碳纸电极；
E、将铂网为对电极，饱和银氯化银为参比电极，将制备好的具有Co3O4纳米线的碳纸电极作为工作电极，在电解槽中采用三电极体系进行电镀；电镀液为氯化钯和氯化钾的混合溶液，并且电镀液调节至碱性；
F、采用循环伏安法在具有多级Co3O4纳米线碳纸电极上电沉积钯颗粒；
G、将步骤F制备得到的电极用去离子水冲洗，空气条件下自然晾干得到复合电极。
补充硝酸钴、氟化铵和尿素、氯化钯和氯化钾的作用
其中硝酸钴、氟化铵和尿素为前驱体溶液用于反应生成2CoCO3·3Co(OH)2·H2O，然后通过在空气中煅烧处理形成Co3O4。氯化钯为电镀液中Pd离子的来源，氯化钾的加入来增加氯化钯在水中的溶解度。
根据本发明所述的用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法的优选方案，步骤A中，硝酸钴、氟化铵、尿素和去离子水按物质的量比为1-4：2-6：8-12：1000-3000进行溶解。
根据本发明所述的用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法的优选方案，步骤E中，氯化钯和氯化钾按物质的量比为1-3:100进行混合。
.据本发明所述制备方法制备得到的复合电极。
利用本发明所述的复合电极应用于催化甲酸钠氧化。
本发明所述的一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极及其制备方法和用途的有益效果是：
(1)本发明以碳纸为基底通过水热合成纳米线，扩展碳纸比表面积，使碳纸具有更大的比表面积，提高电极的催化性能。
(2)纳米线结构有利于缩短电子的传递路径，降低电子的传递阻力，提升电极性能。
(3)四氧化三钴具有良好的导电性，以及超亲水性。因此在碳纸纤维表面上生长四氧化钴纳米线可以使碳纸成为超亲水碳纸，有利于燃料向电极表面的传输。
(4)利用循环伏安法在纳米线上沉积催化剂颗粒，有利于提升催化剂分散性，提高催化剂利用率。
本发明可广泛应用在能源、化工、环保等领域。
附图说明
图1是一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极制备方法的流程示意图。
图2a为所制备的复合电极的表面形貌。
图2b为碳纤维表面的X射线能谱图。
图3为电极在甲酸钠溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1，参见图1，一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极制备方法，包括以下步骤：
A、将亲水碳纸放入无水乙醇中超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，以去除碳纸表面的油污，将清洗后的碳纸烘干备用；
B、取硝酸钴、氟化铵和尿素溶解到去离子水中充分搅拌，使其溶解,得到前驱液；
C、将清洗后的碳纸以及步骤B得到的前驱液转入反应釜，进行水热反应；
D、水热反应完成后冷却到室温，取出碳纸用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱烘干，再将长有前驱体的碳纸放入管式炉中在空气氛围中煅烧，获得具有Co3O4纳米线的碳纸电极；
E、将铂网为对电极，饱和银氯化银为参比电极，将制备好的具有Co3O4纳米线的碳纸电极作为工作电极，在电解槽中采用三电极体系进行电镀；电镀液为氯化钯和氯化钾的混合溶液，并且电镀液调节至碱性；
F、采用循环伏安法在具有多级Co3O4纳米线碳纸电极上电沉积钯颗粒；
G、将步骤F制备得到的电极用去离子水冲洗，空气条件下自然晾干得到复合电极。
在具体实施例中，步骤A，硝酸钴、氟化铵、尿素和去离子水按物质的量比为1-4：2-6：8-12：1000-3000进行溶解。
步骤E中，氯化钯和氯化钾按物质的量比为1-3:100进行混合。
实施例2：
(1)将亲水碳纸放入无水乙醇中超声清洗5分钟，再放入去离子水中超声清洗，去除掉碳纸表面的油污。将清洗后的碳纸烘干备用。
(2)取2mmol硝酸钴、4mmol氟化铵、10mmol尿素溶解到50去离子水中磁力搅拌15min，使其溶解。
(3)溶解完全的前驱液倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬，再放入碳纸，使碳纸完全浸入前驱液，之后将内衬密封入高压釜套，在烘箱中120℃下保持5小时。
(4)将步骤(3)中水热后的碳纸取出，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱干燥。
(5)将长有前驱体的碳纸放入管式炉内空气氛围下350℃煅烧2小时。
(6)配制包含浓度为2.5mmol/L的氯化钯和0.1mol/L的氯化钾的电镀液，用氨水让电镀液的PH调节至9.5，将步骤(5)中煅烧后的碳纸放入电解槽中采用三电极体系电镀碳纸为工作电极，铂网为对电极，饱和银氯化银为参比电极，在调节好PH的电镀液中利用循环伏安法进行电沉积，电位区间为-0.2V—-0.8V，扫速1mV/s，扫描圈数7圈。将电镀完的电极用去离子水冲洗，自然晾干后得到复合电极。
(7)将制备的复合电极在电子显微镜下观察，见图2a的表面形貌图。利用X射线能谱仪(EDS)对纳米线表面元素进行分析，得到纳米线表面的元素分布，其中Pd元素的分布见图2b，从图可以得出Pd纳米颗粒成功制备在纳米线表面且均匀分布。利用三电极体系，以制备好的电极为工作电极，铂网为对电极，氯化银为参比电极，在含有甲酸钠以及氢氧化钾的电解液中进行循环伏安扫描，对电极进行电化学表征见图3。图3中出现明显的甲酸根氧化峰，说明该电极对甲酸钠的氧化具有较强的催化性能。
实施例3：
(1)将亲水碳纸放入无水乙醇中超声清洗5分钟，再放入去离子水中超声清洗，去除掉碳纸表面的油污。将清洗后的碳纸烘干备用。
(2)取2.5mmol硝酸钴、5mmol氟化铵、12.5mmol尿素溶解到30mL去离子水中磁力搅拌20min，使其溶解。
(3)溶解完全的前驱液倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬，再放入碳纸，使碳纸完全浸入前驱液，之后将内衬密封入高压釜套，在烘箱中120℃下保持5小时。
(4)将步骤(3)中水热后的碳纸去除，用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱干燥。
(5)将长有前驱体的碳纸放入管式炉内空气氛围下350℃煅烧2小时。
(6)配制包含浓度为2.5mmol/L的氯化钯和0.1mol/L的氯化钾的电镀液，用氨水让电镀液的PH调节至9.5，将步骤(5)中煅烧后的碳纸放入电解槽中采用三电极体系电镀碳纸为工作电极，铂网为对电极，饱和银氯化银为参比电极，在调节好PH的电镀液中利用循环伏安法进行电沉积，电位区间为-0.2V—-0.8V，扫速1mV/s，扫描圈数7圈。将电镀完的电极用去离子水冲洗，自然晾干后得到复合电极。
实施例4、根据实施例1至实施例3所述制备方法制备得到的复合电极。
实施例5：利用实施例1至实施例3所述制备方法制备得到的复合电极应用于催化甲酸钠氧化。具体可用于自呼吸无膜微流体燃料电池的可渗透阳极以及直接甲酸钠燃料电池的阳极。
本发明通过水热反应，在碳纸碳纤维表面合成Co3O4纳米线。Co3O4具有良好的导电性以及具备大多数金属氧化物的超亲水性，所以在碳纸上合成Co3O4纳米线来增大电极的表面积有利于强化电荷传递以及提供更多的活性位点来强化反应。循环伏安电沉积法属于脉冲电位沉积的一种，脉冲电位沉积使催化剂颗粒均匀沉积，不容易团聚。在本发明中电镀液用氨水调整至碱性，在碱性电镀液中电镀，使催化剂在纳米线表面形成均匀的纳米颗粒。因此本发明提出的制备用于催化甲酸钠氧化的高性能复合电极的方法是一种简单、高效地获得高催化性能电极的有效途径。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将亲水碳纸放入无水乙醇中超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，以去除碳纸表面的油污，将清洗后的碳纸烘干备用；
B、取硝酸钴、氟化铵和尿素溶解到去离子水中充分搅拌，使其溶解,得到前驱液；
C、将清洗后的碳纸以及步骤B得到的前驱液转入反应釜，进行水热反应；
D、水热反应完成后冷却到室温，取出碳纸用无水乙醇和去离子水反复冲洗，放入烘箱烘干，再将长有前驱体的碳纸放入管式炉中在空气氛围中煅烧，获得具有Co3O4纳米线的碳纸电极；
E、将铂网为对电极，饱和银氯化银为参比电极，将制备好的具有Co3O4纳米线的碳纸电极作为工作电极，在电解槽中采用三电极体系进行电镀；电镀液为氯化钯和氯化钾的混合溶液，并且电镀液调节至碱性；
F、采用循环伏安法在具有多级Co3O4纳米线碳纸电极上电沉积钯颗粒；
G、将步骤F制备得到的电极用去离子水冲洗，空气条件下自然晾干得到复合电极。
2.根据权利要求1所述的用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法，其特征在于：步骤A中，硝酸钴、氟化铵、尿素和去离子水按物质的量比为1-4：2-6：8-12：1000-3000进行溶解。
3.根据权利要求1或2所述的用于催化甲酸钠氧化的复合电极的制备方法，其特征在于：步骤E中，氯化钯和氯化钾按物质的量比为1-3:100进行混合。
4.根据权利要求1或2或3所述制备方法制备得到的复合电极。
5.利用权利要求4所述的复合电极应用于催化甲酸钠氧化。
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