CN111153470A - 基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法及其在污水处理中的应用 - Google Patents

基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法及其在污水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳毡负载钴纳米颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法及其在污水处理中的应用，按规格裁剪碳毡材料并进行去离子水和乙醇浸泡预处理；使用氢氧化钾溶液浸泡预处理后的碳毡材料；再将碳毡材料置于管式炉中，在氮气氛围中烧制；将碳毡材料清洗，干燥备用；使用硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液浸泡碳毡材料；再加入二甲基咪唑的甲醇溶液至原浸泡液中，继续浸泡碳毡材料；经过上述浸泡反应在碳毡表面沉积一层钴‑二甲基咪唑金属有机框架化合物；反应后将负载钴‑二甲基咪唑的碳毡阴极材料干燥并置于管式炉中，在氮气氛围中烧制，最终制得碳毡负载钴纳米颗粒的电芬顿阴极材料。本发明绿色高效且电极材料能反复多次利用。

Description

基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法及其在污 水处理中的应用
技术领域
本发明属于电芬顿阴极材料的合成及电芬顿污水处理技术领域，具体涉及一种基于碳毡负载钴纳米颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法及其在污水处理中的应用。
背景技术
随着工业水平的不断发展，我国主要江河湖泊不同程度地受到污染，我国水污染主要以有机物污染为主，在过去的几十年里，合成染料的环境影响是一个值得关注的问题。纺织、皮革、造纸、塑料及制药和食品等行业每年都会产生大量被染料污染的废水。在所有合成染料中，偶氮染料构成了工业应用中最大和最重要的一类染料。即使在非常低的浓度下，染料的存在便会使出水高度着色，而且由于其毒性或致突变性和致癌特性，会引起生态和环境问题。因此，被偶氮染料污染的废水的降解引起了全世界的兴趣。在各种处理方法中，高级氧化过程(AOP)被认为是降解偶氮染料的最有效方法之一，它涉及产生强大的氧化物质，如羟基自由基(·OH)，它们会攻击染料分子，从而使污染物有效降解。此方法绿色高效且成本较低，可以广泛运用于污水处理及土壤处理方面。
当AOP与电化学结合时，这些过程称为电化学高级氧化过程(EAOP)。这些技术基于羟基自由基的电生成，与其它AOP相比的主要优点是使用清洁试剂，即电子。据研究在降解持久性有机污染物方面，高级氧化工艺(AOPs)的应用已成为一种极好的替代方案。EAOP可以有效地应用于污染物溶液，化学需氧量在0.1-100g/L范围内。Electro-Fenton(EF)与加入过氧化氢的典型Fenton工艺不同，在EF工艺中，过氧化氢通过阴极氧还原而原位电生成过氧化氢。然后通过Fenton反应产生羟基自由基，其中H2O2分解由Fe2+离子或其它金属离子催化。该方法已成功应用于矿化持久性有机污染物。目前，传统的电芬顿技术需要在溶液中加入铁离子，容易产生絮凝和电极表面污染。此外，传统的电芬顿技术还面临着氧化效率低下，电极不易重复使用等缺点。因此，开发新型非均相催化型电极显得尤为必要。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，该方法制得的活性电极材料作为工作电极，在pH适宜的条件下，通入空气，使氧气在活性电极材料表面还原生成过氧化氢，该过氧化氢进一步催化产生大量羟基自由基，进而氧化降解污水中的有机污染物。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：按规格裁剪碳毡材料并进行去离子水和乙醇浸泡预处理，干燥备用；
步骤S2：使用氢氧化钾溶液浸泡步骤S1预处理后的碳毡材料，干燥备用；
步骤S3：将步骤S2氢氧化钾溶液浸泡处理过的碳毡材料置于管式炉中，在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至600～900℃烧制2小时；
步骤S4：将步骤S3烧制完成后的碳毡材料清洗，干燥备用；
步骤S5：使用硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液浸泡步骤S4得到的碳毡材料；
步骤S6：再加入二甲基咪唑的甲醇溶液至步骤S5的原浸泡液中，继续浸泡碳毡材料；
步骤S7：将步骤S6浸泡后的碳毡材料干燥备用，干燥后将负载钴-二甲基咪唑颗粒的碳毡阴极材料置于管式炉中，在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至600～900℃烧制2小时，最终制得基于碳毡负载钴纳米颗粒的电芬顿阴极材料。
进一步优选，步骤S1中所述碳毡材料的规格为3cm*9cm*0.5cm～5cm*12cm*1cm，预处理是分别用去离子水和乙醇超声浸泡20～40min，再清洗、干燥备用。
进一步优选，步骤S2的具体过程为：使用去离子水配制7M的氢氧化钾溶液，将碳毡材料浸泡至上述氢氧化钾溶液中，在20～80℃的条件下浸泡20～40min，再取出干燥备用。
进一步优选，步骤S4的具体过程为：使用自来水清洗后再使用蒸馏水清洗碳毡材料，直至碳毡材料的清洗液呈中性，再将碳毡材料干燥备用。
进一步优选，步骤S5的具体过程为：称取2.91g六水合硝酸钴与1.5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL的甲醇溶解中，搅拌10～20min，再将碳毡材料浸于上述溶液中，浸泡时间为30～40min。
进一步优选，步骤S6的具体过程为：在步骤S5的原浸泡液中再加入混有6.15g二甲基咪唑的甲醇溶液100mL，并于2～10℃的条件下边搅拌边浸泡碳毡材料40～60min，再将其置于室温中边搅拌边浸泡72h。
本发明所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料在污水处理中的应用，其特征在于：在电芬顿体系中，以基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料作为电化学工作站的工作电极，以普通碳毡材料作为电化学工作站的对电极，以4～400mM的硫酸钠溶液作为电解液，设置电化学工作站的电流为45～100mA，通过恒电流的方式进行电解，电解时间为20～60min，控制反应体系的pH为1～10，温度为10～50℃，氧气在阴极材料表面氧化成过氧化氢，再由过氧化氢进一步催化产生大量羟基自由基，进而降解污水中的有机污染物；经反应的电极，在0.1M的盐酸溶液中浸泡10～30min后再用蒸馏水冲洗，烘干后实现电极的重复循环使用，且降解效率仍然保持较高。
进一步优选，所述氧气包括水中的溶解氧和外源泵入的空气，使其在阴极表面原位产生过氧化氢。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明制得的多孔纳米碳电极材料具有较大的比表面积，能够吸附大量的氧分子并转化为过氧化氢，进而能够有效提高污水中有机污染物的降解效率，与传统的电芬顿法相比更加绿色高效。
2、本发明制备的电芬顿阴极材料所使用的试剂和原材料价格经济易于购买，成本低应用范围广。
3、本发明制备的电芬顿阴极材料可多次重复循环使用，而且循环使用后降解效率仍然保持较高。
附图说明
图1是基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的扫描电镜图；
图2是基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的投射电镜图；
图3是基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料在不同条件对甲基橙的降解效果图；
图4是基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的循环降解效果图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
(1)预处理：选取裁剪规格为3cm*9cm*0.5cm～5cm*12cm*1cm的碳毡材料，分别用去离子水和乙醇超声浸泡20～40min，再清洗、干燥备用。
(2)配置氢氧化钾溶液与进一步浸泡预处理碳毡材料：氢氧化钾溶液由氢氧化钾和去离子水配制而成，浓度为6M～8M。将经过预处理的碳毡材料放入配制好的氢氧化钾溶液后，在40～70℃的水浴中浸泡30～50min，再用蒸馏水清洗，干燥备用。
(3)氢氧化钾处理碳毡材料的烧制：将浸泡氢氧化钾干燥后的碳毡材料置于管式炉内，在氮气氛围下烧制2小时，烧制温度为600～900℃，升温速率为5℃/min，取出备用。
(4)聚乙烯吡咯烷酮与硝酸钴的混合乙醇溶液的制备：称取2.91g六水合硝酸钴与1.5g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL的甲醇溶解中，搅拌10～20min。
(5)烧制后碳毡材料的二次处理：将烧制好的碳毡材料浸入上述配制好的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸钴的混合乙醇溶液中，在磁力搅拌条件下浸没30～40min，再加入混有6.15g甲基咪唑的甲醇溶液100mL，继续在磁力搅拌的条件于3～10℃搅拌40～60min，之后再在搅拌的条件下室温放置72小时。
(6)二次烧制处理后的碳毡材料：将浸泡好的碳毡材料干燥，置于管式炉内，在氮气氛围下烧制2小时，烧制温度为600～900℃，升温速率为5℃/min，最终制得基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料。
图1和图2分别是基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的扫描电镜图片和透射电镜图片，由图可以看出碳毡材料表面沸石咪唑酯骨架-67内分布着钴颗粒。
如图3和图4所示，在不同的电流或电解质浓度条件下，在电芬顿体系中使用上述制得的活性阴极材料，并通入空气搅拌混合，氧气会在活性阴极材料表面还原生成过氧化氢，过氧化氢进一步催化产生大量羟基自由基，进而可以对有机污染物进行有效的降解。
图4给出了该活性阴极材料循环降解的效果图，由图可以看出随着使用次数的增加，甲基橙的去除率依旧能达到90％以上，可见该负载型活性电极材料的稳定性较好。
实施例2
给出了基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料对不同染液的去除效果：
反应溶液体积：100mL
反应溶液温度：25±10℃
反应溶液初始pH值：3
电极面积：27cm2
电解质浓度：40mM Na2SO4溶液
空气流速：100mL/min
电流强度：85mA
反应时间：40min
不同染液：甲基橙、刚果红、罗丹明B
染液浓度：100mg/L
表1对不同染液的去除率
染液 甲基橙 刚果红 罗丹明B
去除率 96.9％ 86.6％ 99.2％
由实施例2中可以看出，在一定的反应条件下，基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料在电芬顿反应器中运作40min后对于三种不同染料均可以有效地去除。
实施例3
基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料对不同污染物的去除效果：
反应溶液体积：100mL
反应溶液温度：25±10℃
反应溶液初始pH值：3
电极面积：27cm2
电解质浓度：40mM Na2SO4溶液
空气流速：100mL/min
电流强度：85mA
反应时间：40min
不同染液：磺胺甲噁唑、美罗培南、甲硝唑
污染物浓度：20mg/L
表2对不同污染物的去除率
污染物 磺胺甲噁唑 美罗培南 甲硝唑
去除率 99.8％ 97.8％ 99.9％
由实施例3可以看出，在一定反应条件下，基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料对不同种类的污染物均有很好的去除效果。
实施例4
基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料在不同的pH条件下对甲基橙的去除效果：
反应溶液：甲基橙100mL
反应溶液温度：25±10℃
反应溶液初始pH值：2～8
电极面积：27cm2
电解质浓度：40mM Na2SO4溶液
空气流速：100mL/min
电流强度：85mA
反应时间：40min
污染物浓度：100mg/L
表3不同pH条件下对甲基橙的去除率
pH 2 3 4 5 6 7 8
甲基橙去除率 96.5％ 95.9％ 95.0％ 96.8％ 96.8％ 93.6％ 97.2％
由实施例4可以看出，在甲基橙降解实验中，基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料可有效应用于pH范围2～8之间的染料中。
综上，本发明利用的电芬顿阴极材料，通过浸泡、高温处理将多孔石墨烯碳毡材料负载钴-二甲基咪唑金属骨架和钴颗粒，获得活性高、比表面积大的阴极材料。在污水处理过程中，将此活性电极材料应用于电芬顿体系，并在降解过程曝入空气，活性阴极材料表面可产生羟基自由基，进而水中的污染物可被氧化降解。本发明所制备的阴极材料制备方法简单，条件温和，所使用的试剂和电极材料价格低廉且容易获得，过氧化氢可以在反应过程中自动持续生成，从而保证了污染物的持续降解，与传统芬顿法相比无需外源加入任何氧化剂，绿色环保。并且本发明可运用于不同pH条件下的反应体系，循环利用性较高，稳定性较好，在工业印染废水处理和地下水处理领域具有广阔的应用前景。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (8)

1.基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：按规格裁剪碳毡材料并进行去离子水和乙醇浸泡预处理，干燥备用；
步骤S2：使用氢氧化钾溶液浸泡步骤S1预处理后的碳毡材料，干燥备用；
步骤S3：将步骤S2氢氧化钾溶液浸泡处理过的碳毡材料置于管式炉中，在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至600～900℃烧制2小时；
步骤S4：将步骤S3烧制完成后的碳毡材料清洗，干燥备用；
步骤S5：使用硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液浸泡步骤S4得到的碳毡材料；
步骤S6：再加入二甲基咪唑的甲醇溶液至步骤S5的原浸泡液中，继续浸泡碳毡材料；
步骤S7：将步骤S6浸泡后的碳毡材料干燥备用，干燥后将负载钴-二甲基咪唑颗粒的碳毡阴极材料置于管式炉中，在氮气氛围中以5℃/min的升温速率升温至600～900℃烧制2小时，最终制得基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料。
2.根据权利要求1所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述碳毡材料的规格为3cm*9cm*0.5cm～5cm*12cm*1cm，预处理是分别用去离子水和乙醇超声浸泡20～40min，再清洗、干燥备用。
3.根据权利要求1所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2的具体过程为：使用去离子水配制7M的氢氧化钾溶液，将碳毡材料浸泡至上述氢氧化钾溶液中，在20～80℃的条件下浸泡20～40min，再取出干燥备用。
4.根据权利要求1所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤S4的具体过程为：使用自来水清洗后再使用蒸馏水清洗碳毡材料，直至碳毡材料的清洗液呈中性，再将碳毡材料干燥备用。
5.根据权利要求1所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤S5的具体过程为：称取0.1～3.0g 六水合硝酸钴与0.1～2.0g聚乙烯吡咯烷酮溶解于100mL的甲醇溶解中，搅拌10～20min，再将碳毡材料浸于上述溶液中，浸泡时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤S6的具体过程为：在步骤S5的原浸泡液中再加入混有0.3~6.0g二甲基咪唑的甲醇溶液100mL，并于2～10℃的条件下边搅拌边浸泡碳毡材料40～60min，再将其置于室温中边搅拌边浸泡72h。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的方法制得的基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料在污水处理中的应用，其特征在于：在电芬顿体系中，以基于碳毡负载钴颗粒的电芬顿阴极材料作为电化学工作站的工作电极，以普通碳毡材料作为电化学工作站的对电极，以4～400mM的硫酸钠溶液作为电解液，设置电化学工作站的电流为45～100mA，通过恒电流的方式进行电解，电解时间为20～60min，控制反应体系的pH为1～10，温度为10～50℃，氧气在阴极材料表面氧化成过氧化氢，再由过氧化氢进一步催化产生大量羟基自由基，进而降解污水中的有机污染物；经反应的电极，在0.1M的盐酸溶液中浸泡10～30min后再用蒸馏水冲洗，烘干后实现电极的重复循环使用，且降解效率仍然保持较高。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述氧气包括水中的溶解氧和外源泵入的空气，使其在阴极表面原位产生过氧化氢。
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