JP2546746Y2 - 垂直ブリッジマン法用るつぼ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は金属あるいは半導体などの単結晶育成に関す
るもので、垂直ブリツジマン（あるいは垂直温度勾配凝
固法）または液体封止垂直ブリツジマン法（あるいは液
体封止垂直温度勾配凝固法）などの名称で知られてい
る、原料融液をこの融液とは基本的には濡れない（反応
しない）材質で構成されるるつぼ内に作製して後、この
融液を種子結晶を用いて、このるつぼの下部から上方に
向かつて徐々に固化すると共に、このるつぼによつて結
晶形状を規定しながら単結晶を成長させるごとき結晶育
成方法において、上記融液保持および結晶形状規定のた
めに用いるるつぼの形状に関するものである。特に本考
案は、上記結晶育成法において重要な課題となつている
単結晶育成の歩留りを大幅に向上せしめる結晶成長用つ
るぼを提供せんとするものである。

（従来の技術） 以下、従来技術および本考案技術に関して、代表的な
化合物半導体の１つであるGaAs結晶を液体封止垂直ブリ
ツジマン法によつて育成する場合を例にして詳述する。

第１図は従来の液体封止垂直ブリツジマンによるGaAs
結晶育成を示す炉内の模式図である。図において、１は
種子結晶。２は成長したGaAs結晶、３はGaAs融液、４は
液体封止剤、５は所定の形状の容器（以下るつぼとす
る）であつて一般に円形の断面形状を有する、６はるつ
ぼホルダー、７はるつぼ軸、8a〜8cは単一または複数個
の発熱素子の組み合わせよりなる発熱体、９は機密容器
である。このような炉内構成において、通常の結晶育成
は、第２図の模式図に示すように、るつぼ５内に種子結
晶１、原料となる固体状態のGaAs結晶10とやはり固体状
態の液体封止剤11を充填し、つぎに発熱体８（第１図参
照）により炉内を高温に加熱して、封止剤11の軟化、原
料GaAs結晶10の融解さらに種子結晶１の一部の融解を経
て種子づけを行う。種子づけによる単結晶成長開始後
は、第１図に示すごとく、直径の小さい種子結晶部12か
ら所定の直径部（定径部）13まで徐々に結晶直径が増大
する部分（増径部）14の成長を経て定径部13の成長に入
り、第１図に示すごとき結晶成長状態を実現する。

（考案が解決しようとする課題） 上述のごとき従来の結晶育成において及び本考案に係
わる成長方位〈100〉の単結晶育成においては、〈100〉
方位の種子結晶１は、育成せんとする単結晶２の直径に
比べて非常に小さく、直径の小さい種子結晶部12から定
径部13までの増径部14の成長（増径）時に第２図に模式
的に示す双晶境界15が発生し、この双晶境界を境にして
別の方位（一般には〈211〉方位〉の結晶が成長して、
目的とする〈100〉方位の単結晶成長が阻害されるとい
う大きな問題があつた。

本考案は、上述の増径部で発生する双晶境界を抑制す
るため、種々の実験および考案を加えた結果到達成し得
たるつぼ形状に関するものであり、本考案のるつぼを用
いることにより歩留りの高い〈100〉成長方位の単結晶
育成が可能になる。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するため本考案は、III-V族化合物
半導体〈100〉の単結晶成長に用いる垂直ブリッジマン
法用るつぼにおいて、増径部の角度（増径角度：θ）
を、 10°≦θ≦30° （１） 40°≦θ≦70° （２） 式（１）または（２）の範囲に構成してなることを特徴
とする垂直ブリッジマン法用るつぼを考案の要旨とする
ものである。

（Ａ）双晶境界発生要因とその定量化 増径歩における双晶境界発生の問題を解決するために
は、まずその発生要因を明らかにする必要があつた。考
案者らは種々の温度条件（温度勾配、温度変動）、成長
速度、るつぼ形状（増径角度、定径部の直径）などを変
えた結晶育成実験とその結果に考案を加え以下の結論を
得た。

双晶境界の発生は、成長界面の外周部で起こり、徐々
に内部に広がり、ついには全体に波及するもので、その
発生頻度は、結晶の成長異方性（（111）面フアセツト
発生）、成長不安定性（成長速度とその変動、温度勾配
と温度変動、過冷却度など）に依存する。

増径角度；θ、〈100〉成長方向と（111）フアセツト
面のなす角度；θ_o：≒35°、成長方向の温度勾配；（d
T/dz）、半径方向の温度勾配；（dT/dr）、成長界面外
周部での温度変動；ΔＴ、成長速度；v_g、育成する結晶
半径（増径量）；r_oとして、双晶発生頻度（Ｐ）は以下
の式で示される。

（１）０°≦θ＜θ_oの場合 Ｐ∝｛［ΔTsin（θ_o＋θ）／（（dT/ds）sin（θ_o−
θ））］＋［v_o／（cosθ（dT/ds_o））］｝×｛r_o／［s
inθcos（θ_o−θ）（１−（tan（θ_o−θ）/tan（θ_o
−θ））］｝ （２）θ_o≦θ＜90°の場合 Ｐ∝｛［ΔTsin（θ_o＋θ）／（（dT/ds）sin（θ_o−
θ））］＋［v_g／（cosθ（dT/ds_o））］｝×｛r_o／［s
inθcos（θ_o−θ）（１−（tan（θ_o−θ）/tan（θ_o
−θ））］｝ ここで、（dT/ds）＝（dT/dz）cosθ_o−（dT/dr）sin
θ_o （dT/ds_o）＝（dT/dz）cosθ_o−（dT/dr）sinθ （Ｂ）双晶境界抑制に適したるつぼの増径角度 第４図は上式の計算結果を増径角度θを横軸にとって
示したものである。この図から、θが０°、35°、90°
のところに双晶が極端に発生し易くなる特異点があるこ
とが分かる。すなわち、双晶境界抑制に適したるつぼの
増径角度が存在し、その角度範囲はおよそ10°〜30°お
よび40°〜70°が適当と結論できる。

以上説明したように、本考案のるつぼは、種子結晶部
から定径部までの増径部での角度を上記の範囲に設計・
製作することにより、双晶境界の発生頻度を大幅に低減
することが可能となる。

（実施例） 次に本考案の実施例について説明する。なお実施例は
一つの例示であつて、本考案の精神を逸脱しない範囲
で、種々の変更あるいは改良を行いうることは云うまで
もない。

結晶育成は第１図に示す精密容器９内で３個のグラフ
アイト発熱体８を用いて結晶育成に必要な温度分布を実
現し、この温度分布を一定に保持し、るつぼ軸７に支持
されたるつぼホルダー６およびPBNるつぼ５を移動して
行つた。本考案に係わるるつぼ種子部12（第２図）の内
径が約5mm、定径部13の内径が約80mm（公称３インチ結
晶育成）であって、増径部14の増径角度（第３図のθ）
を25°、30°、35°、40°、60°と変化させた。原料Ga
Asの充填量は1500〜2000gとした。平均成長速度（vg）
は３〜5mm/hと推定された。また機密容器９内圧力は約
７気圧アルゴンとした。

第１表は実施した結晶育成の結果であり、増径角度と
双晶境界発生の関係を結晶育成実施回数、双晶境界発生
回数、双晶発生頻度に関して整理して示した。

表から分かるように、これらの結果は第４図の計算結
果を良く裏付けている。なお、増径角度25°の小さい場
合、60°の大きい場合、計算と傾向が若干ずれがある。
しかし、２つの例のように両極端の場合、実際の結晶育
成では温度条件も大きく変わつてしまうことが常識的に
知られており、計算ではこのことは考慮されていないこ
とに起因すると考えると、第４図は全領域（０°〜90
°）において有効な結果と判断できる。すなわち、本考
案による増径角度10°〜30°および40°〜70°のるつぼ
は、双晶境界の抑制に有効であることを多くの結晶育成
の実施例で示した。

（考案の効果） 以上詳細に説明したごとく、本考案の結晶成長用るつ
ぼによれば、従来大きな問題となつていた、結晶成長初
期の増径部での双晶境界発生の要因を、高い確率で除去
することができ、単結晶育成の歩留りの大幅向上が実現
できるという効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来公知の液体封止垂直ブリツジマン法による
GaAs結晶の育成を示す炉内の模式図、第２図は結晶育成
の原料充填時の模式図、第３図は従来技術の問題点を説
明する模式図、第４図は本考案の効果の根拠を説明する
ための増径角度と双晶境界発生の関係の計算結果を示す
図をそれぞれ示す。 １……種子結晶、２……成長結晶、３……融液、４……
液体封止剤、５……るつぼ、６……るつぼホルダー、７
……るつぼ軸、８……発熱体、９……機密容器、10……
固体の原料、11……固体の液体封止剤、12……種子部、
13……定径部、14……増径部、15……双晶境界を各々示
す。

Claims (1)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】III-V族化合物半導体〈100〉の単結晶成長
   に用いるるつぼにおいて、増径部の角度（増径角度：
   θ）を、 10°≦θ≦30° （１） 40°≦θ≦70° （２） 式（１）または（２）の範囲に構成してなることを特徴
   とする結晶成長に用いる垂直ブリッジマン法用るつぼ。