JPH0873295A

JPH0873295A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH0873295A
Application number: JP20878994A
Authority: JP
Inventors: Yuji Ohashi; 勇司大橋; Hiromasa Yamamoto; 裕正山本
Original assignee: Japan Energy Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1994-09-01
Filing date: 1994-09-01
Publication date: 1996-03-19

Abstract

(57)【要約】【目的】ＬＥＣ法により長尺の単結晶を製造するのに
適した単結晶製造装置を提供する。【構成】単結晶製造装置１は、高圧容器２の少なくと
も天井部分、即ち蓋体部２Ｃの内面の一部または全部が
高輻射率部材３で被覆されているものである。高輻射率
部材３は、０．４よりも高い輻射率を有しており、例え
ばグラファイト、窒化ホウ素、窒化ホウ素コートグラフ
ァイト、パイログラファイト、窒化シリコン、炭化シリ
コンなどである。これらの物質は、蓋体部２Ｃの内面形
状に合わせて成形され、その内面に密着して貼着される
ことによりその内面を被覆処理している。或は、それら
の物質をコーティングやプレーティングなどにより被覆
処理してもよい。【効果】従来の製造装置に比べて結晶上方における吸
熱能力が高まり、結晶の育成長が長くなってもその結晶
を通って十分な熱量が放熱されるので、固液界面の形状
が理想的な下凸状に保たれ、長尺の単結晶が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、単結晶製造装置に関
し、特に液体封止チョクラルスキー（ＬＥＣ）法により
化合物半導体単結晶を製造する際に使用される製造装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓやＩｎＰなどのIII −V 族化合
物半導体の単結晶を製造する方法として、原料と封止剤
とを入れたるつぼをヒーターにより加熱し、原料融液表
面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に引き上げ
ることにより単結晶を育成するＬＥＣ法が知られてい
る。このＬＥＣ法は不活性ガスによる高圧雰囲気下で行
なわれるため、従来、その製造装置はステンレス製の水
冷ジャケット構造をした高圧容器内にヒーターやるつぼ
などが納められたものであった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記構
造の製造装置を用いてＬＥＣ法により結晶成長を行なう
と、ＧａＡｓでは直胴部が途中から多結晶化してしま
い、例えば直径３インチ（略７６mm）の場合には２５０
mm程度、直径４インチ（略１１０mm）の場合には２００
mm程度の長さの単結晶しか得られず、またＩｎＰでは直
胴部や肩部に双晶が入り易く、何れも単結晶化率が悪
い、即ち長尺の単結晶が得られないという問題点があっ
た。

【０００４】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、その目的は、ＬＥＣ法により長尺の単結
晶を製造するのに適した単結晶製造装置を提供すること
にある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、長尺の結晶を育成すると多結晶化し
たり双晶が入ったりする原因について検討した結果、引
き上げた結晶が長くなるとその結晶を通る伝熱量が減少
し、それによって結晶を通して放熱される熱量が不十分
となって固液界面での熱のバランスが不安定となり、単
結晶成長の理想的な固液界面形状である下凸状が上凸状
に移行して多結晶化してしまうと考えた。それに対し
て、本発明者らは、引き上げた結晶の上方における吸熱
能力を高めることが有効であると考えた。そこで、従来
のステンレス製高圧容器の輻射率は約０．４と小さく、
結晶上方での吸熱能力が低いので、本発明ではそれより
も輻射率の高いグラファイト（輻射率約０．９）、窒化
ホウ素（輻射率約０．９）、窒化ホウ素コートグラファ
イト（輻射率約０．９）、パイログラファイト（輻射率
約０．９）、窒化シリコン（輻射率約０．９）、炭化シ
リコン（輻射率約０．９）などを高圧容器の少なくとも
天井部分の内面に設けることとした。

【０００６】即ち、本発明は、請求項１に記載したよう
に、原料と封止剤とを入れたるつぼを高圧容器内に設置
し、該高圧容器内に設けられたヒーターにより加熱して
前記原料及び前記封止材を溶融させ、原料融液表面に種
結晶を接触させて回転させながら徐々に引き上げること
により単結晶を育成する際に使用される製造装置におい
て、前記高圧容器の少なくとも天井部分の内面の輻射率
が０．４よりも高いことを特徴とする。

【０００７】この発明において、請求項２に記載したよ
うに、前記天井部分の内面の輻射率は、好ましくは０．
７以上であり、より好ましくは０．８以上であるとよ
い。

【０００８】また、請求項３記載の発明のように、少な
くとも前記天井部分の内面は、グラファイト（Ｇ）、窒
化ホウ素（ＢＮ）、窒化ホウ素コートグラファイト、パ
イログラファイト、窒化シリコン（ＳｉＮ）及び炭化シ
リコン（ＳｉＣ）よりなる輻射率が０．４よりも高い群
から選ばれた１または２以上の物質により被覆処理され
ていてもよい。

【０００９】

【作用】請求項１記載の発明によれば、高圧容器の少な
くとも天井部分の内面の輻射率が、従来の製造装置にお
ける高圧容器の天井部分の輻射率である０．４よりも高
いため、従来の製造装置に比べて結晶上方における吸熱
能力が高まり、結晶の育成長が長くなってもその結晶を
通って十分な熱量が放熱されるので、固液界面の形状が
理想的な下凸状に保たれ、長尺の単結晶が得られる。

【００１０】請求項２記載の発明によれば、天井部分の
内面の輻射率が０．７以上であればより安定して長尺の
単結晶を成長させることができ、またその輻射率が０．
８以上であれば、より一層安定して長尺の単結晶を成長
させることができる。

【００１１】請求項３記載の発明によれば、天井部分の
内面が、グラファイト、窒化ホウ素、窒化ホウ素コート
グラファイト、パイログラファイト、窒化シリコン、炭
化シリコンなどで被覆処理されているため、それらの物
質は何れも従来用いられていたステンレスよりも輻射率
が高いので、従来よりも長尺の単結晶が得られる。

【００１２】

【実施例】本発明に係る単結晶製造装置の実施例を図１
に基づいて以下に説明する。図１は本発明に係る単結晶
製造装置の一例を示す概略図であるが、同図において、
１は本発明に係る単結晶製造装置、２は基台部２Ａ、胴
体部２Ｂ及び蓋体部２Ｃからなるステンレス製水冷ジャ
ケット構造の高圧容器、３は本発明の特徴部分である高
輻射率部材である。この単結晶製造装置１は、図１に示
すように、高圧容器２の少なくとも天井部分、即ち蓋体
部２Ｃの内面の一部または全部が高輻射率部材３で被覆
されているものである。

【００１３】高輻射率部材３は、０．４よりも高い輻射
率を有しており、例えばグラファイト、窒化ホウ素、窒
化ホウ素コートグラファイト、パイログラファイト、窒
化シリコン、炭化シリコンなどである。これらの物質
は、蓋体部２Ｃの内面形状に合わせて成形され、その内
面に密着して貼着されることによりその内面を被覆処理
している。或は、それらの物質をコーティングやプレー
ティングなどにより被覆処理してもよい。

【００１４】グラファイト、窒化ホウ素、窒化ホウ素コ
ートグラファイト、パイログラファイト、窒化シリコ
ン、炭化シリコンの各輻射率は、いずれも約０．９であ
る。ここで、高輻射率部材３の輻射率は、０．４よりも
高ければ結晶上方における吸熱能力の向上という所望の
効果が得られるが、好ましくは０．７以上であり、より
好ましくは０．８以上であるのが妥当である。その理由
は、結晶上方における吸熱能力が一段と優れるからであ
る。

【００１５】また、高圧容器２は、特に図示しないが、
内部に通された冷却水により冷却されている。従って、
上述したように高輻射率部材３が低温の蓋体部２Ｃの内
面に密着されていることによって、冷却による低温と高
輻射率との相乗効果により蓋体部２Ｃの輻射熱交換の能
力が大きくなり、育成結晶４からの放熱が効率良く起こ
る。それによって、育成結晶４と原料融液５との固液界
面の形状が常時下凸状に保たれ、長尺の単結晶を成長さ
せることが可能となる。

【００１６】なお、図１において、６は種結晶、７は回
転しながら上昇可能な結晶引上げ軸、８は結晶引上げ軸
７の変位量を検知する変位センサー、９は周知の直径制
御方法において用いられるロードセルなどの重量センサ
ー、１０はｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製などのるつ
ぼ、１１は回転しながら上昇可能なるつぼ軸、１２はる
つぼ軸１１の変位量を検知する変位センサー、１３はＢ
₂Ｏ₃等の液体封止材、１４はヒーター、１５は保温
材、１６は監視カメラ、１７はガス供給装置及び圧力セ
ンサー、１８はガス排気装置である。それらの構成及び
作用等はＬＥＣ法において従来用いられていた単結晶製
造装置におけるものと同じである。

【００１７】次に、上記構成の単結晶製造装置１を用い
て行なった結晶育成の具体例について説明するが、本発
明はその具体例により何等制限されるものではない。こ
の具体例では、蓋体部２Ｃの内面に高輻射率部材３とし
て厚さ５〜１０mmの等方性グラファイトを密着させ、３
００mmの径を有するｐＢＮ製のるつぼ１０内に２５kgの
ＧａＡｓ原料（７ＮＧａ及び７ＮＡｓ）と液体封止材１
３としてＢ₂Ｏ₃を入れ、２０atmのＡｒガス雰囲気下
で、直接合成後、結晶引上げ軸７を時計回りに６rpmで
回転させるとともにるつぼ軸１１を反時計回りに２０rp
mで回転させ、毎時８〜１０mmの引上げ速度でもって直
径１１０mm（４インチ）で成長方位〈１００〉のＧａＡ
ｓ単結晶を育成した。結晶育成を５回行なったところ、
何れも多結晶化しておらず、直胴部の長さが３５０〜４
５０mmの単結晶が得られた。

【００１８】比較として、蓋体部２Ｃの内面に高輻射率
部材３を設けていない従来の製造装置を用いて、上記具
体例と同じ育成条件で結晶育成を６回行なったところ、
得られたすべてのＧａＡｓ結晶に多結晶が発生してお
り、単結晶部の長さは１００〜２５０mmであった。これ
らの結果より、本発明によれば、長尺の単結晶が得られ
ることが確認された。

【００１９】なお、上記実施例においては、蓋体部２Ｃ
の内面に高輻射率部材３を被覆処理するとしたが、これ
に限らず、蓋体部２Ｃ自体の内面を表面処理して輻射率
を高めてもよい。

【００２０】また、高輻射率部材３は上記実施例におい
て例示列挙したもの以外に、銅板等の他の金属材料を表
面処理して輻射率を高めたものでもよく、そのように表
面処理した銅板等を蓋体部２Ｃの内面に貼着してもよ
い。

【００２１】さらに、蓋体部２Ｃの内面の一部または全
部の輻射率を高めるだけでなく、胴体部２Ｂや基台部２
Ａの内面についても輻射率を高めるようにしてもよい。

【００２２】さらにまた、本発明は、ＧａＡｓ単結晶の
製造に限らず、ＩｎＰやＩｎＡｓやＧａＳｂなどの他の
化合物半導体単結晶の製造にも適用可能であるのはいう
までもない。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、高圧容器の少なくとも
天井部分の内面の輻射率が、従来の製造装置における高
圧容器の天井部分の輻射率である０．４よりも高いた
め、従来の製造装置に比べて結晶上方における吸熱能力
が高まり、結晶の育成長が長くなってもその結晶を通っ
て十分な熱量が放熱されるので、固液界面の形状が理想
的な下凸状に保たれ、長尺の単結晶が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶製造装置の概略図である。

【符号の説明】

１単結晶製造装置２高圧容器４育成結晶（単結晶）５原料融液６種結晶１３液体封止材１４ヒーター

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料と封止剤とを入れたるつぼを高圧容
器内に設置し、該高圧容器内に設けられたヒーターによ
り加熱して前記原料及び前記封止材を溶融させ、原料融
液表面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に引き
上げることにより単結晶を育成する際に使用される製造
装置において、前記高圧容器の少なくとも天井部分の内
面の輻射率が０．４よりも高いことを特徴とする単結晶
製造装置。
【請求項２】前記天井部分の内面の輻射率は、好まし
くは０．７以上であり、より好ましくは０．８以上であ
ることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。
【請求項３】少なくとも前記天井部分の内面は、グラ
ファイト、窒化ホウ素、窒化ホウ素コートグラファイ
ト、パイログラファイト、窒化シリコン及び炭化シリコ
ンよりなる輻射率が０．４よりも高い群から選ばれた１
または２以上の物質により被覆処理されていることを特
徴とする請求項１または２記載の単結晶製造装置。