CN107313110B - 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法,原料组成为:InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷;按生成100克P型磷化铟单晶计,InP多晶料为99.5克,单质锌为0.2‑0.8克,三氧化二硼的质量不少于32克,所述红磷的量根据理想气体状态方程计算,其中压力控制在2.7‑3.5兆帕,温度控制在1062‑1100℃,本发明通过严格控制化学配比,同时建立良好的热场,使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理,生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。
Description
技术领域:
本发明涉及半导体材料技术领域,具体涉及一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。
背景技术:
磷化铟(InP)是重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料之一,是继硅、砷化镓之后的新一代电子功能材料。与砷化镓(GaAs)相比,其优越性主要在于高的饱和电场飘移速度、导热性好以及较强的抗辐射能力等,因此InP晶片通常用于新型微电子、光电子元器件制造。
InP单晶材料按电学性质主要分掺硫N型InP;掺锌P型InP;掺铁或非掺杂退火半绝缘InP单晶。n型InP单晶用于光电器件,InP基的长波长(1.3-1.55μm)发光二极管、激光器和探测器已用于光纤通信系统。半绝缘InP衬底上可以制作高速、高频、宽带、低噪声微波、毫米波电子器件。
InP的熔点是1062℃,低于GaAs。但是P在熔点处的离解压(25~27.5atm)很高。由于其高离解压,使得In和P难以象Ga和As那样在单晶炉内直接合成多晶。因此,一般要在高压炉内用高纯铟和高纯红磷首先合成InP多晶料,然后再进行晶体生长工作。
与其它的半导体材料一样,InP材料在生长过程中难以避免热应力作用、化学配比偏离、组份偏析、杂质沾污等,由此造成缺陷的产生和晶格完整性的破坏。在InP晶体的生长中,生成孪晶是一个严重的问题。特别是,使用在容器内生长晶体的诸如VGF法和垂直Bridgman法(VB法)等的垂直舟法,在低温度梯度下生长晶体时,生成孪晶的频率高,因此得到单晶极其困难。为避免缺陷,提高材料完整性和电学性质,进而提高光电子和微电子器件性能和可靠性,需要严格控制化学配比。
此外磷化铟单晶生长,热场都是生长单晶质量的关键因素。热场调节结果直接影响磷化铟晶体生长时的温度梯度,从而改变材料中的热应力,影响位错密度的大小和分布,晶体生长时的固液界面形状也会随之改变,最后加工出的晶片电学参数、光学参数的均匀性也会受到影响。
发明内容:
本发明的目的是提供一种P型磷化铟单晶制备配方及制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
一种P型磷化铟单晶制备配方,所述原料组成为:InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷;按生成100克P型磷化铟单晶计,InP多晶料为99.5克,单质锌为0.2-0.8克,三氧化二硼的质量不少于32克,所述红磷的量根据理想气体状态方程计算,其中压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗,以去除表面的氧化物和残余杂质;所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼,脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级;所述红磷达到6N纯净度;所述锌达到6N纯净度。
一种P型磷化铟单晶的制备方法,包括以下步骤:采用垂直温度梯度凝固法,将InP籽晶、还有上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚,封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中,抽真空,进行加热,高温高压下进行晶体生长120小时,压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,得到位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶;所述PBN坩埚呈布氏漏斗形,封装PBN坩埚的石英容器与PBN坩埚形状密合,石英容器外设有加热装置,加热装置的加热元件沿PBN坩埚锥体均匀分布,直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位,使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸,同时石英容器顶端中央设有轴,所述轴带动石英容器沿着轴心旋转,径向加热更均匀。
特别地,PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度,且成梯度递减。
本发明的有益效果如下:本发明通过严格控制化学配比,同时建立良好的热场,使熔体内径向温度梯度和纵向温度梯度更加合理,生长出残余应力小、位错密度低、电学参数均匀的高质量P型磷化铟晶体。
附图说明:
图1是本发明的单晶生长装置示意图;
其中,1、PBN坩埚,2、石英容器,3、加热元件,4、轴。
具体实施方式:
以下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例1:生产100克P型磷化铟单晶
所述原料组成为:99.5克InP多晶料,0.2-0.8克单质锌,32克以上的三氧化二硼和红磷,磷的量根据根据理想气体状态方程计算,其中压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗,以去除表面的氧化物和残余杂质;所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼,脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级;所述红磷达到6N纯净度;所述锌达到6N纯净度。
所述磷化铟单晶的生长方法,包括以下步骤:采用垂直温度梯度凝固法,将InP籽晶、上述配方的InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚,封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中,抽真空,进行加热,高温高压下进行晶体生长120小时,压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,得到直径为75mm晶体生长方向沿<100>取向的位错密度小于1000cm-2甚至为0的高质量P型磷化铟单晶;如图1所示,所述PBN坩埚1呈布氏漏斗形,封装PBN坩埚的石英容器2与PBN坩埚1形状密合,石英容器2外设有加热装置,加热装置的加热元件3沿PBN坩埚锥体1均匀分布,直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位,使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸,同时石英容器2顶端中央设有轴3,所述轴3带动石英容器2沿着轴心旋转,使石英容器2径向加热更均匀。
特别地,PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度,且成梯度递减,得到的P型磷化铟单晶位错密度甚至为0。
Claims (1)
1.一种P型磷化铟单晶的制备方法,其特征在于,原料组成为:InP多晶料、单质锌、三氧化二硼和红磷;按生成100克P型磷化铟单晶计,InP多晶料为99.5克,单质锌为0.2-0.8克,三氧化二硼的质量不少于32克,所述红磷的量根据理想气体状态方程计算,其中压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,所述InP多晶料经去离子水多次煮沸清洗;所述三氧化二硼为高纯脱水三氧化二硼,脱水后的三氧化二硼含水量在500ppm量级;所述红磷达到6N纯净度;所述锌达到6N纯净度,包括以下步骤:采用垂直温度梯度凝固法,将籽晶、InP多晶料、三氧化二硼、红磷和单质锌装入PBN坩埚,封入与PBN坩埚密合的封装PBN坩埚的石英容器中,抽真空,进行加热,高温高压下进行晶体生长120小时,压力控制在2.7-3.5兆帕,温度控制在1062-1100℃,得到位错密度小于1000cm-2的高质量P型磷化铟单晶;所述PBN坩埚呈布氏漏斗形,封装PBN坩埚的石英容器与PBN坩埚形状密合,石英容器外设有加热装置,加热装置的加热元件沿PBN坩埚锥体均匀分布,直到放置InP籽晶的PBN坩埚嘴部位,使沿着晶体生长的自下而上的温度梯度为5-12℃/英寸,同时石英容器顶端中央设有轴,所述轴带动石英容器沿着轴心旋转;PBN坩埚锥形区相对于中心轴线的倾角θ等于或小于20度,且成梯度递减。
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