JPS5895698A - ＩｎＰの結晶成長法及び成長装置 - Google Patents
ＩｎＰの結晶成長法及び成長装置Info
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- JPS5895698A JPS5895698A JP19428881A JP19428881A JPS5895698A JP S5895698 A JPS5895698 A JP S5895698A JP 19428881 A JP19428881 A JP 19428881A JP 19428881 A JP19428881 A JP 19428881A JP S5895698 A JPS5895698 A JP S5895698A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度、高品質のＩｎｐ単結晶を得る成長法及
び結晶成長装置に関する。
び結晶成長装置に関する。
工Ｊ’は、Ｑ ａ Ａ ｓ、Ｇａｐなどの化合物半導体
と同様な性質を有する夏一Ｖ族化合物半導体である，
ＧａＡｓ 、 Ｇａｐなどの結晶は、オプトエレクトロ
ニクス用材料として種々の方面での需要があるので、高
純度、高品質の結晶成長技術の開発が数多く試みられて
いる．特に本発明者は、ＧａＡｓ 、 Ｇａｐなどの液
相成長において、高蒸気圧を有するＡ８あるいはＰの蒸
気圧制御によって化学量論的組成からの偏差を制御する
ことの可能な成長法を種々提案している。
と同様な性質を有する夏一Ｖ族化合物半導体である，
ＧａＡｓ 、 Ｇａｐなどの結晶は、オプトエレクトロ
ニクス用材料として種々の方面での需要があるので、高
純度、高品質の結晶成長技術の開発が数多く試みられて
いる．特に本発明者は、ＧａＡｓ 、 Ｇａｐなどの液
相成長において、高蒸気圧を有するＡ８あるいはＰの蒸
気圧制御によって化学量論的組成からの偏差を制御する
ことの可能な成長法を種々提案している。
Ｉｎｅ結晶は以前より種々の成長法により成長が試みら
れており、融液成長に関する報告もあり、最近特に長波
長レーザ用の基板結晶として注目され始めた結晶である
．しかしながら化学量論的組成からの偏差に関する考慮
がなされた報告はない。
れており、融液成長に関する報告もあり、最近特に長波
長レーザ用の基板結晶として注目され始めた結晶である
．しかしながら化学量論的組成からの偏差に関する考慮
がなされた報告はない。
第１図は、Ｊ％ｌ？ｈｙａ、Ｃｈｅｗ， Ｓｏｌｉｄｓ
， ２４ ＰＰ１１８１〜１１８９ （１９６Ｂ ）
のりッチマンの論文のＰ、１１８６（第４図）にブーム
ガードら及びリッチマンにより測定された各温度におけ
るＩｎｐからのｐの解離圧のデータで、測定者によるデ
ータの違いが大きく融点近傍においては２０気圧以上の
違いがある。比較的現実に近いデータと思われるリッチ
マンのデータは融点よりも数℃低い温度領域以下１τ蒸
気圧が１０気圧以下に・対しては克明に測定しているが
、肝心の融点近傍の解離圧は求められていない、従って
ＩｎｐからのＰの解離圧が非常に高いことは認識されて
いたが、結晶の特性が印加Ｐ圧に依存することについて
は全く想起されていない。
， ２４ ＰＰ１１８１〜１１８９ （１９６Ｂ ）
のりッチマンの論文のＰ、１１８６（第４図）にブーム
ガードら及びリッチマンにより測定された各温度におけ
るＩｎｐからのｐの解離圧のデータで、測定者によるデ
ータの違いが大きく融点近傍においては２０気圧以上の
違いがある。比較的現実に近いデータと思われるリッチ
マンのデータは融点よりも数℃低い温度領域以下１τ蒸
気圧が１０気圧以下に・対しては克明に測定しているが
、肝心の融点近傍の解離圧は求められていない、従って
ＩｎｐからのＰの解離圧が非常に高いことは認識されて
いたが、結晶の特性が印加Ｐ圧に依存することについて
は全く想起されていない。
このような例からも明らかなように、ＩｎＰ結晶におい
ては、液相成長におけると同様に融液成長においても、
高蒸気圧成分元素であるＰの蒸気圧に対する考慮がなさ
れておらず結晶の化学量論的組成からの偏差は制御され
ていないのが現実である。このためにＩｎｐ結晶では結
晶性の良いものが全く得られておらず、固有の性能を十
分に発揮しているとは云えず、格子欠陥による低効率、
低寿命などのデバイス特性の低下など種々の欠点を呈し
ている。
ては、液相成長におけると同様に融液成長においても、
高蒸気圧成分元素であるＰの蒸気圧に対する考慮がなさ
れておらず結晶の化学量論的組成からの偏差は制御され
ていないのが現実である。このためにＩｎｐ結晶では結
晶性の良いものが全く得られておらず、固有の性能を十
分に発揮しているとは云えず、格子欠陥による低効率、
低寿命などのデバイス特性の低下など種々の欠点を呈し
ている。
この欠点を解消する目的で本発明者が既に特願昭４９−
２０９１６号において提案した璽−■化合物の蒸気圧制
御エピタキシャル成長法をＩｎｐの融液成長に応用した
ものである。
２０９１６号において提案した璽−■化合物の蒸気圧制
御エピタキシャル成長法をＩｎｐの融液成長に応用した
ものである。
融液成長はＩｎ？を融液（融点）から固化させる方法で
あるので融点とこの温度における℃〜１０６５℃の間の
値が種々報告されている。
あるので融点とこの温度における℃〜１０６５℃の間の
値が種々報告されている。
この温１度範囲において印加すべｈｐの蒸気圧は温度に
よって決まる。
よって決まる。
第２図は、ＲＣＡ Ｒｅｖｉｅｗ （１９６９）のＨｏ
ｎ１ｇの蒸気圧（Ｐ）一温度（Ｔ）曲線を外挿して融液
成長における実用的なＰ圧範囲におけるｐ−Ｔ曲線を示
したものである。５１８℃で１０気圧、５８４℃で１５
気圧、５４５℃で２０気圧となり、この領域におけるｄ
ｐ ／ ｄＴは０．８ａｔｍ、／”Ｑで１℃変化すると
蒸気圧は２８０ Ｔｏｒｒも変化することになる。従う
て一定蒸気圧を保つためには極めて精度の良い温度制御
が必要なことが分る。
ｎ１ｇの蒸気圧（Ｐ）一温度（Ｔ）曲線を外挿して融液
成長における実用的なＰ圧範囲におけるｐ−Ｔ曲線を示
したものである。５１８℃で１０気圧、５８４℃で１５
気圧、５４５℃で２０気圧となり、この領域におけるｄ
ｐ ／ ｄＴは０．８ａｔｍ、／”Ｑで１℃変化すると
蒸気圧は２８０ Ｔｏｒｒも変化することになる。従う
て一定蒸気圧を保つためには極めて精度の良い温度制御
が必要なことが分る。
１［８図は本発明のＩｎｐ結晶の成長装置の一例である
。この装置は、結晶成長炉１、Ｐの蒸気圧制御炉２、帯
溶融用ヒータ８及び成長アンプル４とから形成される。
。この装置は、結晶成長炉１、Ｐの蒸気圧制御炉２、帯
溶融用ヒータ８及び成長アンプル４とから形成される。
１はソース結晶ＸｎＰ５が投入された成長ボート６を均
熱に保つための主ヒータ、２は成長中の結晶の非化学量
論組成を制御するためのＰ室７の温度を制御するための
もの、及びヒータ８はボートの一部を融点以上にするた
めのサブヒータである。成長アンプル４は結晶成長部８
及び蒸気圧制御部７の２室を有し両室間の接続バイブ９
の内径を細くし両室の熱的分離を効果的にした。
熱に保つための主ヒータ、２は成長中の結晶の非化学量
論組成を制御するためのＰ室７の温度を制御するための
もの、及びヒータ８はボートの一部を融点以上にするた
めのサブヒータである。成長アンプル４は結晶成長部８
及び蒸気圧制御部７の２室を有し両室間の接続バイブ９
の内径を細くし両室の熱的分離を効果的にした。
成長法としては帯溶融法と蒸気圧制御法との組み合わせ
による蒸気圧制御帯溶融法（ＺｏｎｅＭｅｌｔ ｕｎｄ
ｅｒ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｖａｐｏｒ Ｐｒｅｓｓ
ｕｒｅ以下ＺＭ−ＣＶＰと称する）と云えるものである
。
による蒸気圧制御帯溶融法（ＺｏｎｅＭｅｌｔ ｕｎｄ
ｅｒ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｖａｐｏｒ Ｐｒｅｓｓ
ｕｒｅ以下ＺＭ−ＣＶＰと称する）と云えるものである
。
従って成長ゾーン及びＰゾーンの温度は出来るだけ一定
に保つことが必要であること、及び帯溶融をより効果的
にするためには溶融中を出来るｔごけ狭くすることが必
要である。
に保つことが必要であること、及び帯溶融をより効果的
にするためには溶融中を出来るｔごけ狭くすることが必
要である。
結晶成長時の温度変動が例え±２℃あっても結晶中に欠
陥を発生することが本発明者らの研究で明らかになって
おり、一定温度で成長することが良好な結晶を得るのに
重要である。同様に蒸気圧制御用の炉の温度変動によっ
ても結晶中にストリエーシヨン（５ｔｒｉａｔｉｏｎ
）を発生することが分っており、これらの欠陥発生を抑
制するためには精密な温度制御が重要である。
陥を発生することが本発明者らの研究で明らかになって
おり、一定温度で成長することが良好な結晶を得るのに
重要である。同様に蒸気圧制御用の炉の温度変動によっ
ても結晶中にストリエーシヨン（５ｔｒｉａｔｉｏｎ
）を発生することが分っており、これらの欠陥発生を抑
制するためには精密な温度制御が重要である。
従って最低限温度制御精度としてはＰゾーンを±０．１
”（！以下、好ましくは±０．０１℃以下の変動で抑え
ることが良い、又成長ゾーンでは±０．５℃以下にする
ことが好ましい、又ボート中の溶融ゾーンを移動する方
法としては溶融ゾーン巾を狭くすることと、成長中の温
度変動を小さく抑える必要から、メインヒータｌは静止
させ、ヒータ８のみを移動する方法を採用した。
”（！以下、好ましくは±０．０１℃以下の変動で抑え
ることが良い、又成長ゾーンでは±０．５℃以下にする
ことが好ましい、又ボート中の溶融ゾーンを移動する方
法としては溶融ゾーン巾を狭くすることと、成長中の温
度変動を小さく抑える必要から、メインヒータｌは静止
させ、ヒータ８のみを移動する方法を採用した。
（第８図（ｂ））巾の狭い溶融ゾーンを得る目的からヒ
ータ８は、直径０．５〜１．０１１ｐ程度のカンタル線
を直径８〜５ ｉｌｌ ＪＥｌの螺旋状に巻き、これを
円状に形成した石英パイプの内側に挿入してヒータの両
端を炉外に出して通電できるようにしである。移動方式
としては、炉芯管上に設置された石英パイプ１１上に、
石英あるいはＡ／。
ータ８は、直径０．５〜１．０１１ｐ程度のカンタル線
を直径８〜５ ｉｌｌ ＪＥｌの螺旋状に巻き、これを
円状に形成した石英パイプの内側に挿入してヒータの両
端を炉外に出して通電できるようにしである。移動方式
としては、炉芯管上に設置された石英パイプ１１上に、
石英あるいはＡ／。
Ｏｓ製などのボールベアリング１０上をモータ等により
円滑に滑らすことにより行なう（第８図（ｃ） ） 、
ヒータ８の入力と温度上昇はほり比例し、２０Ｗで５℃
、４５Ｗで１０℃程度上昇する。この時の溶融中は、１
〜２ｃｒｒＬであり他のいづれの方式よりも狭（形成す
ることが可能である。結晶性と成長速度（即ち移動速度
）との間には強い相関があり、成長速度が速すぎると多
数の欠陥を含み、遅すぎると不純物が導入されることに
よって純度の低下をきたす、従って移動速度の最適値と
しては、０．５〜５１１／ｈｒ出来れば２１１１／ｈｒ
以下が良い。ボートは、長さ１０〜１５ｃｒｌｌ、巾５
〜ＩＱＩＩの石英あるいはパイロリティックボロンナイ
トライド（ＰｙｒｏｌｙｔｉｃＢａｒｏｎ Ｎ１ｔｒｉ
ｄｅ ）などのＩｎｌ？との反応の少ない容器を用いる
ことが望ましい０図には示していないが当然種結晶を用
いる場合にはボートの一方の端に基板の設定場所が必要
であることは云うまでもない。
円滑に滑らすことにより行なう（第８図（ｃ） ） 、
ヒータ８の入力と温度上昇はほり比例し、２０Ｗで５℃
、４５Ｗで１０℃程度上昇する。この時の溶融中は、１
〜２ｃｒｒＬであり他のいづれの方式よりも狭（形成す
ることが可能である。結晶性と成長速度（即ち移動速度
）との間には強い相関があり、成長速度が速すぎると多
数の欠陥を含み、遅すぎると不純物が導入されることに
よって純度の低下をきたす、従って移動速度の最適値と
しては、０．５〜５１１／ｈｒ出来れば２１１１／ｈｒ
以下が良い。ボートは、長さ１０〜１５ｃｒｌｌ、巾５
〜ＩＱＩＩの石英あるいはパイロリティックボロンナイ
トライド（ＰｙｒｏｌｙｔｉｃＢａｒｏｎ Ｎ１ｔｒｉ
ｄｅ ）などのＩｎｌ？との反応の少ない容器を用いる
ことが望ましい０図には示していないが当然種結晶を用
いる場合にはボートの一方の端に基板の設定場所が必要
であることは云うまでもない。
帯溶融法では溶融ゾーンを移動することにより不純物の
偏析現象によりて純度を向上させる帯精製も使用できる
ことは云うまでもないが、ＺＭ−ＣＶＰのＰ圧の効果を
見るために、まず帯精製を行なわず、印加する燐圧のみ
をパラメータとし、ヒータ１による温度を１０５５℃、
ヒータ８による温度１０６５℃、その移動速度２ ｍｌ
ｌ／ｈｒは変えないで成長する。第４図に成長した結晶
の電気的特性の印加したＰ圧に対する依存性の一例を示
す。図から明らかな様に、ある燐圧でキャリア密度は極
小を示し、移動度は極大値を示す傾向が明確Ｃ：現われ
、帯精製しないでもキャリア密度が１Ｑ１４／Ｃ１１１
”に達するものが容易に得られており、その時の移動度
もバルク状結晶としては最高値に近い８００００ｃｒｒ
Ｌ雪／Ｖｓ＋ｓｅ（７７’Ｋ ）を示している。又同−
Ｐ圧における複数のデータ点は、成長した結晶の前、中
央、後部の各領域の測定点であるが、バラツキも少な（
均質性の高い結晶が成長していることを示している。極
値を示すＰ正値としては、２０気圧±２０％、即ち、１
６気圧から２４気圧の間の一定Ｐ圧下で成長することが
好ましい。
偏析現象によりて純度を向上させる帯精製も使用できる
ことは云うまでもないが、ＺＭ−ＣＶＰのＰ圧の効果を
見るために、まず帯精製を行なわず、印加する燐圧のみ
をパラメータとし、ヒータ１による温度を１０５５℃、
ヒータ８による温度１０６５℃、その移動速度２ ｍｌ
ｌ／ｈｒは変えないで成長する。第４図に成長した結晶
の電気的特性の印加したＰ圧に対する依存性の一例を示
す。図から明らかな様に、ある燐圧でキャリア密度は極
小を示し、移動度は極大値を示す傾向が明確Ｃ：現われ
、帯精製しないでもキャリア密度が１Ｑ１４／Ｃ１１１
”に達するものが容易に得られており、その時の移動度
もバルク状結晶としては最高値に近い８００００ｃｒｒ
Ｌ雪／Ｖｓ＋ｓｅ（７７’Ｋ ）を示している。又同−
Ｐ圧における複数のデータ点は、成長した結晶の前、中
央、後部の各領域の測定点であるが、バラツキも少な（
均質性の高い結晶が成長していることを示している。極
値を示すＰ正値としては、２０気圧±２０％、即ち、１
６気圧から２４気圧の間の一定Ｐ圧下で成長することが
好ましい。
このＰ正領域で成長した結晶の結晶性を測定するために
各Ｐ圧で成長した結晶をＸ線トポグラフによって撮影し
た写真を判定すると、特に２０気に近傍で成長した結晶
は殆んど転位を含んでいない、又このＰ圧を印加して帯
精製を行なった後にＺＭ−ＣＶＰ法によって成長するこ
とによって容易に１０１１／ｃｒｒＬ鼻以下の超高純度
Ｉｎｐ単結晶が得られる。
各Ｐ圧で成長した結晶をＸ線トポグラフによって撮影し
た写真を判定すると、特に２０気に近傍で成長した結晶
は殆んど転位を含んでいない、又このＰ圧を印加して帯
精製を行なった後にＺＭ−ＣＶＰ法によって成長するこ
とによって容易に１０１１／ｃｒｒＬ鼻以下の超高純度
Ｉｎｐ単結晶が得られる。
このように結晶成長時に化学量論的組成からの偏差を制
御することによって転位密度の極めて低く、かつ不純物
密度の低い高純度、高品質のバルク状結晶の成長に最適
な方法を提供するもので極めて利用価値の高い成長法で
ある。
御することによって転位密度の極めて低く、かつ不純物
密度の低い高純度、高品質のバルク状結晶の成長に最適
な方法を提供するもので極めて利用価値の高い成長法で
ある。
第１図はＩｎｐ結晶からＰの解離圧と温度の逆数の関係
、第２図はＰの蒸気圧と温度との関係、第８図（、）は
本発明のＩｎＰ結晶の成長装置の概略図の一例、（ｂ）
は温度分布、（Ｃ）は溶融帯移動装置、第４図は成長し
たＩｎｐ結晶の電気的特性のＰ圧依存性の一例である。 １・・・結晶成長炉、２・・・Ｐの蒸気圧制御炉、８・
・・帯溶融用ヒータ、４・・・成長アンプル、５・・・
Ｉｎｐソース結晶、６・・・成長ボート、７・・・蒸気
圧制御部、８・・・結晶成長部、１０・・・ボールベア
リング 特許出願人
、第２図はＰの蒸気圧と温度との関係、第８図（、）は
本発明のＩｎＰ結晶の成長装置の概略図の一例、（ｂ）
は温度分布、（Ｃ）は溶融帯移動装置、第４図は成長し
たＩｎｐ結晶の電気的特性のＰ圧依存性の一例である。 １・・・結晶成長炉、２・・・Ｐの蒸気圧制御炉、８・
・・帯溶融用ヒータ、４・・・成長アンプル、５・・・
Ｉｎｐソース結晶、６・・・成長ボート、７・・・蒸気
圧制御部、８・・・結晶成長部、１０・・・ボールベア
リング 特許出願人
Claims (3)
- （１） 成長領域及び蒸気圧制御領域とを有する成長
管を二温度帯炉に入れ、低温側のＰ部の温度を成長中所
定の一定温度に保ち、高温側のソースＩＱＦ’結晶の一
部の領域を融点以上とし該領域を徐々に移動することに
より蒸気圧制御下でＩｎＰ単結晶を得ることを特徴とす
るＩｎＲの結晶成長法。 - （２） Ｐの蒸気圧範囲を１５〜２５気圧の間に選定
したことを特徴とする特許 第１項記載のＩｎＲの結晶成長法。 - （３） 成長領域及び蒸気圧制御領域とを有する成長
装置と成長領域の溶融帯を補助ヒータを用いて移動する
装置とを備えたことを特徴とする蒸気圧制御帯融法によ
るｘｎＰの結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19428881A JPS5895698A (ja) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | ＩｎＰの結晶成長法及び成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19428881A JPS5895698A (ja) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | ＩｎＰの結晶成長法及び成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895698A true JPS5895698A (ja) | 1983-06-07 |
| JPS612638B2 JPS612638B2 (ja) | 1986-01-27 |
Family
ID=16322101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19428881A Granted JPS5895698A (ja) | 1981-12-01 | 1981-12-01 | ＩｎＰの結晶成長法及び成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895698A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107313110A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-03 | 台山市华兴光电科技有限公司 | 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法 |
-
1981
- 1981-12-01 JP JP19428881A patent/JPS5895698A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107313110A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-03 | 台山市华兴光电科技有限公司 | 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法 |
| CN107313110B (zh) * | 2017-06-27 | 2020-06-09 | 台山市华兴光电科技有限公司 | 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS612638B2 (ja) | 1986-01-27 |
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