JPS5938183B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS5938183B2 JPS5938183B2 JP4299981A JP4299981A JPS5938183B2 JP S5938183 B2 JPS5938183 B2 JP S5938183B2 JP 4299981 A JP4299981 A JP 4299981A JP 4299981 A JP4299981 A JP 4299981A JP S5938183 B2 JPS5938183 B2 JP S5938183B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- growth
- crystal
- single crystal
- boat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は周期律表第■ｂ族元素及び第Ｖｂ族元素からな
る化合物（以下「■−Ｖ族化合物」という。
る化合物（以下「■−Ｖ族化合物」という。
）の単結晶の製造方法に関する。■−Ｖ族化合物、例え
ば、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ等の単結晶 、一は、半
導体としての性質を示し、発光ダイオード、半導体レー
ザ等のオプトエレクトロニクスに用いられる素子、ガン
ダイオード、インパットダイオード、電界効果トランジ
スター（ＦＥＴ）等の高周波素子の製造に広く用いられ
ている。これらの化合物単結晶の成長には、ＧａＰ、Ｉ
ｎＰ等のように高解離圧を示すもの以外は温度勾配法（
ＧｒａｄｉｅｎｔＦｒｅｅ２ｅ法、ＧＦ法）、水平ブ９
ツジマン法（Ｈｏｒｉ２ｏｎｔａｌＢｒｉｄｇｅｍａｎ
法、ＨＢ法）等のボート成長法が採用されている。
ば、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ等の単結晶 、一は、半
導体としての性質を示し、発光ダイオード、半導体レー
ザ等のオプトエレクトロニクスに用いられる素子、ガン
ダイオード、インパットダイオード、電界効果トランジ
スター（ＦＥＴ）等の高周波素子の製造に広く用いられ
ている。これらの化合物単結晶の成長には、ＧａＰ、Ｉ
ｎＰ等のように高解離圧を示すもの以外は温度勾配法（
ＧｒａｄｉｅｎｔＦｒｅｅ２ｅ法、ＧＦ法）、水平ブ９
ツジマン法（Ｈｏｒｉ２ｏｎｔａｌＢｒｉｄｇｅｍａｎ
法、ＨＢ法）等のボート成長法が採用されている。
ボート成長法は、単結晶の直径制御が容易であり、また
■−Ｖ族化合物のように結晶化の際に体積変化があるも
のも容易に単結晶化できる等の特徴を有しているためで
ある。なお、ＨＢ法とは、適当な温度分布をもたせた電
気炉を成長用ボートに対して相対的に移動させて、ボー
ト中の固液界面を移動させることにより単結晶化する方
法であり、ＧＦ法とは、電気炉を４〜８個程度に分割し
て、適当な温度分布を持つように加熱して、続いて電気
炉の各部分の温度を制御して、第１図に示すように温度
を徐々に降下させる方法であつて、ＨＢ法と異なＤ電気
炉を移動させないのが特徴であり、大型の単結晶の製造
に適する。第１図において、縦軸は任意目盛で示した炉
の温度であつて、Ｍ、Ｐ、は■−り族化合物の融点であ
る。
■−Ｖ族化合物のように結晶化の際に体積変化があるも
のも容易に単結晶化できる等の特徴を有しているためで
ある。なお、ＨＢ法とは、適当な温度分布をもたせた電
気炉を成長用ボートに対して相対的に移動させて、ボー
ト中の固液界面を移動させることにより単結晶化する方
法であり、ＧＦ法とは、電気炉を４〜８個程度に分割し
て、適当な温度分布を持つように加熱して、続いて電気
炉の各部分の温度を制御して、第１図に示すように温度
を徐々に降下させる方法であつて、ＨＢ法と異なＤ電気
炉を移動させないのが特徴であり、大型の単結晶の製造
に適する。第１図において、縦軸は任意目盛で示した炉
の温度であつて、Ｍ、Ｐ、は■−り族化合物の融点であ
る。
また、横軸は、結晶の成長方向に沿つた長さであつて任
意目盛で表示したものである。参照符号１、２及び３で
示した３種の曲線は結晶の成長方向に沿つた温度分布の
経時変化を表わした曲線である。４は横軸と同じ目盛で
表示した結晶成長用ボートの長軸に沿つた縦断面図であ
つて、５は種結晶の設置部である。
意目盛で表示したものである。参照符号１、２及び３で
示した３種の曲線は結晶の成長方向に沿つた温度分布の
経時変化を表わした曲線である。４は横軸と同じ目盛で
表示した結晶成長用ボートの長軸に沿つた縦断面図であ
つて、５は種結晶の設置部である。
ＧＦ法においては炉の温度分布を曲線１から２、さらに
３と変化させて、固液界面を移動させて単結晶化を行な
う。
３と変化させて、固液界面を移動させて単結晶化を行な
う。
従来、かかるボート成長法で単結晶を成長させる場合冷
却速度（ＨＢ法の炉の移動速度、ＧＦ法の温度分布曲線
の変化の速度に対応する。
却速度（ＨＢ法の炉の移動速度、ＧＦ法の温度分布曲線
の変化の速度に対応する。
）または、結晶の成長速度が一定となるように温度制御
を行なつていた。しかしながら、このような方法で得ら
れた単結晶は結晶の成長開始端と成長末端で結晶性の変
化が激しく、特に末端付近は、結晶欠陥が増加し、さら
に多結晶とな力単結晶の収率が低下する場合が多かつた
。
を行なつていた。しかしながら、このような方法で得ら
れた単結晶は結晶の成長開始端と成長末端で結晶性の変
化が激しく、特に末端付近は、結晶欠陥が増加し、さら
に多結晶とな力単結晶の収率が低下する場合が多かつた
。
さらに、ＳｉｌＴｅｌｚｎ．ｃｒ等結晶の電気的な性質
を決定する目的を添加する不純物の濃度も変化し、等に
Ｃｒのように偏析係数の小さい不純物をＧａＡｓに添加
する場合得られた単結晶の比抵抗の変化が大きく、歩留
ｂの低下の原因となつていた。本発明者等は、かかる従
来法の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、
結晶の成長初期の成長速度を大きくし、成長末期の成長
速度を小さくすることにより１従来法の問題点を解決で
きることを見出し本発明に到達したものである。
を決定する目的を添加する不純物の濃度も変化し、等に
Ｃｒのように偏析係数の小さい不純物をＧａＡｓに添加
する場合得られた単結晶の比抵抗の変化が大きく、歩留
ｂの低下の原因となつていた。本発明者等は、かかる従
来法の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、
結晶の成長初期の成長速度を大きくし、成長末期の成長
速度を小さくすることにより１従来法の問題点を解決で
きることを見出し本発明に到達したものである。
本発明の目的は、結晶性が単結晶の全長にわたつて良好
であり１不純物濃度の分布が均一である単結晶の製造方
法を提供することである。本発明の上記の目的は、ボー
ト成長法により−Ｖ族化合物単結晶を製造するにあたｂ
１結晶化の開始から全融液の結晶化が完了するのに要す
る時間の３０％に相当する時間が経過した時点までの間
に全融液の４０〜６５（：Ｆ６を結晶化させることを特
徴とする方法によつて達せられる。
であり１不純物濃度の分布が均一である単結晶の製造方
法を提供することである。本発明の上記の目的は、ボー
ト成長法により−Ｖ族化合物単結晶を製造するにあたｂ
１結晶化の開始から全融液の結晶化が完了するのに要す
る時間の３０％に相当する時間が経過した時点までの間
に全融液の４０〜６５（：Ｆ６を結晶化させることを特
徴とする方法によつて達せられる。
本発明方法により１ＧａＡｓ１１ｎＡｓ等の−Ｖ族化合
物を製造する場合、ボート中にこれらの化合物の多結晶
及び添加する不純物を装入し、成長方向を規制するため
に種結晶を設置する。
物を製造する場合、ボート中にこれらの化合物の多結晶
及び添加する不純物を装入し、成長方向を規制するため
に種結晶を設置する。
成長方向は、例えばＧａＡｓの場合通常く１１１〉Ａｓ
方向が選択される。−Ｖ族化合物の多結晶の代ｂに、Ｇ
ａ，Ｉｎ等の第ｂ族元素を装入し、結晶成長を行なうた
めに炉を昇温する過程でＡｓ等の第Ｖｂ族元素と反応さ
せて−Ｖ族化合物を得てもよい。
方向が選択される。−Ｖ族化合物の多結晶の代ｂに、Ｇ
ａ，Ｉｎ等の第ｂ族元素を装入し、結晶成長を行なうた
めに炉を昇温する過程でＡｓ等の第Ｖｂ族元素と反応さ
せて−Ｖ族化合物を得てもよい。
本発明方法により結晶を成長させる場合、結晶の成長の
初期の成長速度を大きくする。
初期の成長速度を大きくする。
すなわち、全融液の結晶化が完了するのに要する時間の
３０％が経過した時点（以下「３０％時点」という。）
で全融液の４０〜６５％が結晶化していることが望まし
い。４０％以下であれば不純物の濃度分布、結晶性等が
一様でなく、双晶の発生率も高く本発明の効果が発揮さ
れない。
３０％が経過した時点（以下「３０％時点」という。）
で全融液の４０〜６５％が結晶化していることが望まし
い。４０％以下であれば不純物の濃度分布、結晶性等が
一様でなく、双晶の発生率も高く本発明の効果が発揮さ
れない。
また６５％以上では石英封管の破壊事故が発生しやすく
危険である。また、３０％時点で全融液の４０〜６５％
を結晶化させるにあたｂ１全融液の結晶化が完了する時
間の１０％が経過した時点、すなわち１０％時点までに
全融液の２０〜４９％を結晶化させ、３０％時点で全融
液の５０〜６５％を結晶化させることにより一層良好な
結果が得られる。融液の結晶化の速度は、融液を徐冷す
る速度を調節することにより制御できる。具体的にはＨ
Ｂ法に卦いては炉の移動速度を成長の初期に大きくし、
成長末期には小さくすればよく、ＧＦ法では降温の速度
を成長初期に大きく、末期に小さくすることによつて、
結晶化の速度を制御できる。適当な炉の移動速度、降温
の速度等はボートに装入した−Ｖ族化合物多結晶の量（
チヤージ量）により異なるが、１３００〜１５００ｆ程
度のチヤージ量の場合、ＨＢ法では８〜２０ｍ／Ｈｒの
炉の移動速度が適当であり、特に、成長初期（１０％時
点までは）１３〜２０ｗｍ／Ｈｒ−程度が適当である。
また、ＧＦ法では、同様のチヤージ量で１℃／Ｈｒ〜５
℃／Ｈｒの降温速度が適当であり、特に１０（１６時点
までは２．５℃／址〜５℃／Ｈｒ程度にするのが好まし
い。本発明方法によると従来１００時間程度必要として
いた成長時間が７５時間程度に短縮し、融液とボート表
面とのぬれにより、双晶の発生が起ｂやすい結晶成長初
期の結晶の成長速度が大きいため双晶の発生率が極めて
低く単結晶の収率が向上した。
危険である。また、３０％時点で全融液の４０〜６５％
を結晶化させるにあたｂ１全融液の結晶化が完了する時
間の１０％が経過した時点、すなわち１０％時点までに
全融液の２０〜４９％を結晶化させ、３０％時点で全融
液の５０〜６５％を結晶化させることにより一層良好な
結果が得られる。融液の結晶化の速度は、融液を徐冷す
る速度を調節することにより制御できる。具体的にはＨ
Ｂ法に卦いては炉の移動速度を成長の初期に大きくし、
成長末期には小さくすればよく、ＧＦ法では降温の速度
を成長初期に大きく、末期に小さくすることによつて、
結晶化の速度を制御できる。適当な炉の移動速度、降温
の速度等はボートに装入した−Ｖ族化合物多結晶の量（
チヤージ量）により異なるが、１３００〜１５００ｆ程
度のチヤージ量の場合、ＨＢ法では８〜２０ｍ／Ｈｒの
炉の移動速度が適当であり、特に、成長初期（１０％時
点までは）１３〜２０ｗｍ／Ｈｒ−程度が適当である。
また、ＧＦ法では、同様のチヤージ量で１℃／Ｈｒ〜５
℃／Ｈｒの降温速度が適当であり、特に１０（１６時点
までは２．５℃／址〜５℃／Ｈｒ程度にするのが好まし
い。本発明方法によると従来１００時間程度必要として
いた成長時間が７５時間程度に短縮し、融液とボート表
面とのぬれにより、双晶の発生が起ｂやすい結晶成長初
期の結晶の成長速度が大きいため双晶の発生率が極めて
低く単結晶の収率が向上した。
さらに結晶の成長末端に近い部分でも結晶欠陥が増加す
ることなく、Ｃｒ等の添加不純物の濃度分布の単結晶の
全長にわたつてほぼ一様であるのでウエハの収率も著る
しく向上する。本発明方法を実施例及び比較例に基いて
さらに具体的に説明する。
ることなく、Ｃｒ等の添加不純物の濃度分布の単結晶の
全長にわたつてほぼ一様であるのでウエハの収率も著る
しく向上する。本発明方法を実施例及び比較例に基いて
さらに具体的に説明する。
実施例 １
第２図で示したＧＦ法の装置によＦ）ＧａＡｓ単結晶を
成長させた。
成長させた。
第２図に卦いて、６は４分割した電気炉、７はＡｓ装入
部加熱用電気炉、また８は炉心管であつてＳｉＣ等によ
り製造される。９は石英封管、１０は石英ボート、１１
はＡｓ、また１２はＡｓ蒸気の拡散を制御する目的で設
けた毛細管を有する障壁である。
部加熱用電気炉、また８は炉心管であつてＳｉＣ等によ
り製造される。９は石英封管、１０は石英ボート、１１
はＡｓ、また１２はＡｓ蒸気の拡散を制御する目的で設
けた毛細管を有する障壁である。
石英ボートは直径５０ｍ１長さ３８０ｗｍであつて、こ
れにＧａＡｓ結晶を１５００ｒチヤージした。
れにＧａＡｓ結晶を１５００ｒチヤージした。
次にＣｒを０．２７加えた。種結晶を用いて結晶の成長
方向をく１１１〉Ａｓ方向とした。Ａｓ装入部分の温度
を６１０℃に設定した。次に石英ボート設置部の温度を
種結晶設置部分で１２３０℃、ボートの末端で１２８０
℃として第１図に示した温度分布を示すように分割した
炉６の各部分の温度を調節した。
方向をく１１１〉Ａｓ方向とした。Ａｓ装入部分の温度
を６１０℃に設定した。次に石英ボート設置部の温度を
種結晶設置部分で１２３０℃、ボートの末端で１２８０
℃として第１図に示した温度分布を示すように分割した
炉６の各部分の温度を調節した。
結晶成長装置の各部分の温度が所定の温度に達した後、
炉６の温度を次のプログラムにしたがい、温度分布曲線
の形を変化させずに降下させて、ＧａＡｓ単結晶を成長
させた。
炉６の温度を次のプログラムにしたがい、温度分布曲線
の形を変化させずに降下させて、ＧａＡｓ単結晶を成長
させた。
本実施例では、１０（Ｆ６時点では全融液の３４％、ま
た、３０％時点では全融液の５８％が結晶化した。
た、３０％時点では全融液の５８％が結晶化した。
得られたＧａＡｓ単結晶のエツチ・ピツト・デンシテイ
（ＥｔｃｈＰｉｔＤｅｎｓｉｔｙ，ＥＰＤ）は、種結晶
先端部から１２０７ｍの部分で６．１×１０３／Ｃｄで
あつた。
（ＥｔｃｈＰｉｔＤｅｎｓｉｔｙ，ＥＰＤ）は、種結晶
先端部から１２０７ｍの部分で６．１×１０３／Ｃｄで
あつた。
単結晶化率（石英ボードの全長に対する単結晶化した部
分の長さの比率）は６０％であつた。また、比抵抗は、
インゴツト（単結晶部分と多結晶部分を含んだＧａＡｓ
棒）全長にわたつて２×１０８〜４×１０８Ω−ｍであ
つた。な卦、本実施例をさらに３回繰返したが双晶の発
生は見られなかつた。
分の長さの比率）は６０％であつた。また、比抵抗は、
インゴツト（単結晶部分と多結晶部分を含んだＧａＡｓ
棒）全長にわたつて２×１０８〜４×１０８Ω−ｍであ
つた。な卦、本実施例をさらに３回繰返したが双晶の発
生は見られなかつた。
実施例 ２
降温プログラムを次の通Ｄとした以外は実施例１と同様
にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。
にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。
本実施例では、１０％時点では全融液の２３％、３０％
時点では全融液の５２％が結晶化した。得られたＧａＡ
ｓインゴットの単結晶化率は５５％、ＥＰＤは、種結晶
先端部から１２０Ｗ！１ｆＬの部分で６．４Ｘ１０３／
Ｃｄｌ比抵抗はインゴツト全長にわたつて１．５×１０
８〜３×１０８Ω−ｍであつた。実施例 ３全長３８０
ＴｒｔＩｎ１直径５０ｍの石英ボートにＧａＡｓ多結晶
を１５００？、Ｃｒを０．２７チヤージし、種結晶を用
いてく１１１〉Ａｓ方向を成長方向とした。
時点では全融液の５２％が結晶化した。得られたＧａＡ
ｓインゴットの単結晶化率は５５％、ＥＰＤは、種結晶
先端部から１２０Ｗ！１ｆＬの部分で６．４Ｘ１０３／
Ｃｄｌ比抵抗はインゴツト全長にわたつて１．５×１０
８〜３×１０８Ω−ｍであつた。実施例 ３全長３８０
ＴｒｔＩｎ１直径５０ｍの石英ボートにＧａＡｓ多結晶
を１５００？、Ｃｒを０．２７チヤージし、種結晶を用
いてく１１１〉Ａｓ方向を成長方向とした。
次に、高温部を１２５０℃、中温部を１２１５℃、低温
部を６１０℃とし高温部と中温部の間の温度勾配を７℃
／Ｃｍに設定した。
部を６１０℃とし高温部と中温部の間の温度勾配を７℃
／Ｃｍに設定した。
３分割電気炉を用いたＨＢ法によりＧａＡｓ単結晶を成
長させた。
長させた。
な卦、石英ボートは第２図と同様の石英封管中に装入し
、Ａｓ装入部分を低温部、種結晶部分を中温部、ＧａＡ
ｓ多結晶部分を高温部となるように、上記封管を３分割
電気炉中に設置した。電気炉の各部が所定の温度に達し
、ＧａＡｓ多結晶が溶融した後、次のプログラムに従つ
て電気炉を移動させた。本実施例によると１０％時点で
全融液の３３％、３０％時点で全融液の６４％が結晶化
した。
、Ａｓ装入部分を低温部、種結晶部分を中温部、ＧａＡ
ｓ多結晶部分を高温部となるように、上記封管を３分割
電気炉中に設置した。電気炉の各部が所定の温度に達し
、ＧａＡｓ多結晶が溶融した後、次のプログラムに従つ
て電気炉を移動させた。本実施例によると１０％時点で
全融液の３３％、３０％時点で全融液の６４％が結晶化
した。
得られたＧａＡｓインゴツトの単結晶化率は５３％、Ｅ
ＰＤは種結晶先端から１２０ｒ！Ｒｌｎの部分で６，２
×１０３／Ｃｄｌ比抵抗はインゴツト全長にわたつて、
２×１０８〜５×１０８Ω−ｍであつた。比較例 １降
温速度を０．５℃／Ｈｒの一定とした以外は実施例１と
同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。
ＰＤは種結晶先端から１２０ｒ！Ｒｌｎの部分で６，２
×１０３／Ｃｄｌ比抵抗はインゴツト全長にわたつて、
２×１０８〜５×１０８Ω−ｍであつた。比較例 １降
温速度を０．５℃／Ｈｒの一定とした以外は実施例１と
同様にしてＧａＡｓ単結晶を成長させた。
全成長時間は９５時間であつた。得られた単結晶の種結
晶部から６８ｍ１Ｌの間の部分は比抵抗は１０６Ω−？
以下であつた。本比較例と同一の条件で他に３回繰返し
たが２回双晶が発生した。
晶部から６８ｍ１Ｌの間の部分は比抵抗は１０６Ω−？
以下であつた。本比較例と同一の条件で他に３回繰返し
たが２回双晶が発生した。
第１図は、ＧＦ法の温度分布を説明する図であつて縦軸
は温度（任意目盛、ＭＰは融点）、横軸は結晶の成長に
沿つた距離である。 第２図は、ＧＦ法による単結晶成長装置の縦断面図であ
る。１，２，３・・・ＧＦ法の温度分布曲線、４・・・
石英ボート、５・・・石英ボートの種結設置部、６・・
・４分割電気炉、７・・・電気炉、８・・・炉心管、９
・・・石英封管、１０・・・石英ボート、１１・・・Ａ
ｓｌｌ２・・・拡散障壁。
は温度（任意目盛、ＭＰは融点）、横軸は結晶の成長に
沿つた距離である。 第２図は、ＧＦ法による単結晶成長装置の縦断面図であ
る。１，２，３・・・ＧＦ法の温度分布曲線、４・・・
石英ボート、５・・・石英ボートの種結設置部、６・・
・４分割電気炉、７・・・電気炉、８・・・炉心管、９
・・・石英封管、１０・・・石英ボート、１１・・・Ａ
ｓｌｌ２・・・拡散障壁。
Claims (1)
- １ ボート成長法により周期律表第IIIｂ族元素及び第
Ｖｂ族元素からなる化合物単結晶を製造するにあたり、
結晶化の開始から全融液の結晶化が完了するのに要する
時間の３０％に相当する時間が経過した時点までの間に
全融液の４０〜６５％を結晶化させることを特徴とする
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4299981A JPS5938183B2 (ja) | 1981-03-24 | 1981-03-24 | 単結晶の製造方法 |
| GB8207780A GB2097695B (en) | 1981-03-24 | 1982-03-17 | Method for producing a single crystal |
| US06/359,204 US4483736A (en) | 1981-03-24 | 1982-03-18 | Method for producing a single crystal of a IIIb -Vb compound |
| FR8204895A FR2502649B1 (fr) | 1981-03-24 | 1982-03-23 | Procede de fabrication d'un compose monocristallin du groupe iiib-vb |
| DE3210827A DE3210827C2 (de) | 1981-03-24 | 1982-03-24 | Verfahren zum Züchten eines III/V-Verbindungs-Einkristalls |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4299981A JPS5938183B2 (ja) | 1981-03-24 | 1981-03-24 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57160998A JPS57160998A (en) | 1982-10-04 |
| JPS5938183B2 true JPS5938183B2 (ja) | 1984-09-14 |
Family
ID=12651707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4299981A Expired JPS5938183B2 (ja) | 1981-03-24 | 1981-03-24 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938183B2 (ja) |
-
1981
- 1981-03-24 JP JP4299981A patent/JPS5938183B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57160998A (en) | 1982-10-04 |
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