JPH06345580A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH06345580A JPH06345580A JP13553293A JP13553293A JPH06345580A JP H06345580 A JPH06345580 A JP H06345580A JP 13553293 A JP13553293 A JP 13553293A JP 13553293 A JP13553293 A JP 13553293A JP H06345580 A JPH06345580 A JP H06345580A
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- Japan
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- crucible
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- grown
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は気泡、セル成長、脈理などの結晶
欠陥の発生を防止し得るようにした、ブリッジマン法に
よる高品質の単結晶製造方法の提供を目的とするもので
ある。 【構成】 本発明による単結晶の製造方法は、ブリッジ
マン法による単結晶の育成方法において、融液および育
成する結晶を含むルツボを高温部から低温部に移動して
結晶を育成する際に、結晶育成開始時から終了時まで、
ルツボを移動する速度を変えてルツボ内の結晶の成長速
度を常に一定になるようにしてなることを特徴とするも
のである。
欠陥の発生を防止し得るようにした、ブリッジマン法に
よる高品質の単結晶製造方法の提供を目的とするもので
ある。 【構成】 本発明による単結晶の製造方法は、ブリッジ
マン法による単結晶の育成方法において、融液および育
成する結晶を含むルツボを高温部から低温部に移動して
結晶を育成する際に、結晶育成開始時から終了時まで、
ルツボを移動する速度を変えてルツボ内の結晶の成長速
度を常に一定になるようにしてなることを特徴とするも
のである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶の製造方法、特に
はブリッジマン法によるシンチレーター材料または光学
材料として有用とされるゲルマニウム酸ビスマス、ニオ
ブ酸リチウムなどの酸化物単結晶の製造方法に関するも
のである。
はブリッジマン法によるシンチレーター材料または光学
材料として有用とされるゲルマニウム酸ビスマス、ニオ
ブ酸リチウムなどの酸化物単結晶の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓなどの III−Ｖ族、ＧｄＴｅな
どのII−VI族、ＭｎＺｎフェライト、ＮａＩなどのアル
カリハライド、ゲルマニウム酸ビスマスおよびニオブ酸
リチウムなどの酸化物単結晶は、ブリッジマン法によっ
て単結晶の育成が行なわれている。このブリッジマン法
による単結晶の育成は図１に示したように、電気炉１の
中にはルツボ支持棒２、ルツボ台３の上に白金ルツボ４
が設置されており、この白金ルツボ４に仕込まれた多結
晶体はヒーター５で加熱されて融液６としてルツボ内に
保持されているが、この白金ルツボ４にはその下部に種
結晶７が設置されている。
どのII−VI族、ＭｎＺｎフェライト、ＮａＩなどのアル
カリハライド、ゲルマニウム酸ビスマスおよびニオブ酸
リチウムなどの酸化物単結晶は、ブリッジマン法によっ
て単結晶の育成が行なわれている。このブリッジマン法
による単結晶の育成は図１に示したように、電気炉１の
中にはルツボ支持棒２、ルツボ台３の上に白金ルツボ４
が設置されており、この白金ルツボ４に仕込まれた多結
晶体はヒーター５で加熱されて融液６としてルツボ内に
保持されているが、この白金ルツボ４にはその下部に種
結晶７が設置されている。
【０００３】単結晶の成長は、この種結晶部の温度を結
晶の融点よりやや高めに保持し、種結晶の一部を溶融す
ることで融液６を種結晶に完全に接触させ、これをより
低温に保持されている炉１の下方に育成する結晶に応じ
た降下速度で降下させると、融液がルツボ４の中で単結
晶に育成されるので、降下後、炉の温度を下げてこの白
金ルツボを取り出し白金を破って単結晶を取り出せばよ
い。
晶の融点よりやや高めに保持し、種結晶の一部を溶融す
ることで融液６を種結晶に完全に接触させ、これをより
低温に保持されている炉１の下方に育成する結晶に応じ
た降下速度で降下させると、融液がルツボ４の中で単結
晶に育成されるので、降下後、炉の温度を下げてこの白
金ルツボを取り出し白金を破って単結晶を取り出せばよ
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、酸化物単結
晶、アルカリハライドなどはそれ以外の結晶と異なり、
育成される単結晶が可視、近赤外、赤外部の多くの領域
で透過率が大きく透明なために、高温部における熱の移
動が融液または結晶からの熱伝導以外に透明な結晶を通
過する熱輻射でも行なわれるために、育成時の結晶およ
び融液の温度分布が大きく変化する。そして、ルツボの
中の融液が単結晶に育成される割合が変化するにしたが
う透明な結晶の容積が増すにつれて熱輻射の影響が大き
くなり、結晶および融液の温度分布も変化するのである
が、ブリッジマン法で結晶を育成する場合にはルツボを
高温部を低温部に移動する速度が通常一定とされている
ので、結晶からの熱逃散の大きい透明な酸化物単結晶で
は、単結晶の育成される速度がルツボ移動速度よりも速
くなって、結晶中に気泡、セル成長、脈理といわれる結
晶欠陥が入り易くなり、その欠陥制御が困難になるとい
う不利がある。
晶、アルカリハライドなどはそれ以外の結晶と異なり、
育成される単結晶が可視、近赤外、赤外部の多くの領域
で透過率が大きく透明なために、高温部における熱の移
動が融液または結晶からの熱伝導以外に透明な結晶を通
過する熱輻射でも行なわれるために、育成時の結晶およ
び融液の温度分布が大きく変化する。そして、ルツボの
中の融液が単結晶に育成される割合が変化するにしたが
う透明な結晶の容積が増すにつれて熱輻射の影響が大き
くなり、結晶および融液の温度分布も変化するのである
が、ブリッジマン法で結晶を育成する場合にはルツボを
高温部を低温部に移動する速度が通常一定とされている
ので、結晶からの熱逃散の大きい透明な酸化物単結晶で
は、単結晶の育成される速度がルツボ移動速度よりも速
くなって、結晶中に気泡、セル成長、脈理といわれる結
晶欠陥が入り易くなり、その欠陥制御が困難になるとい
う不利がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した単結晶の製造方法に関するもの
で、これはブリッジマン法による単結晶の育成方法にお
いて、融液および育成する結晶を含むルツボを高温部か
ら低温度に移動し、結晶育成開始時から終了時までルツ
ボの移動速度を変えてルツボ内の結晶の成長速度を常に
一定になるようにしてなることを特徴とするものであ
る。
利、問題点を解決した単結晶の製造方法に関するもの
で、これはブリッジマン法による単結晶の育成方法にお
いて、融液および育成する結晶を含むルツボを高温部か
ら低温度に移動し、結晶育成開始時から終了時までルツ
ボの移動速度を変えてルツボ内の結晶の成長速度を常に
一定になるようにしてなることを特徴とするものであ
る。
【０００６】すなわち、本発明者らはブリッジマン法に
よる単結晶の製造方法における上記した不利を解決する
方法について種々検討した結果、従来の方法にしたがっ
て一定の速度でルツボを高温部から低温部に移動させる
と、ルツボの中で結晶が成長する速度が一定ではなく、
結晶の炉に対する位置によって変化することを見出すと
共に、この場合、結晶成長速度がルツボの移動速度より
も速い場合には、気泡、セル成長、脈理などの結晶欠陥
が入り易くなるということを見出し、したがってこれに
ついてはルツボ内での結晶の成長速度が一定になるよう
に、結晶育成開始から終了までの間におけるルツボの高
温部から低温部への移動速度を変化させればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。以下にこれをさら
に詳述する。
よる単結晶の製造方法における上記した不利を解決する
方法について種々検討した結果、従来の方法にしたがっ
て一定の速度でルツボを高温部から低温部に移動させる
と、ルツボの中で結晶が成長する速度が一定ではなく、
結晶の炉に対する位置によって変化することを見出すと
共に、この場合、結晶成長速度がルツボの移動速度より
も速い場合には、気泡、セル成長、脈理などの結晶欠陥
が入り易くなるということを見出し、したがってこれに
ついてはルツボ内での結晶の成長速度が一定になるよう
に、結晶育成開始から終了までの間におけるルツボの高
温部から低温部への移動速度を変化させればよいという
ことを確認して本発明を完成させた。以下にこれをさら
に詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は単結晶の製造方法に関するものであ
り、これは前記したようにブリッジマン法による単結晶
の育成方法において、融液および育成する結晶を含むル
ツボを高温部から低温度に移動し、結晶育成開始時から
終了時までルツボの移動速度を変えてルツボ内での結晶
の成長速度を一定になるようにしてなることを特徴とす
るものであるが、これによればルツボ内での結晶の成長
速度が一定となるので得られる単結晶に気泡、セル成
長、脈理などの結晶欠陥が生じなくなるという有利性が
与えられる。
り、これは前記したようにブリッジマン法による単結晶
の育成方法において、融液および育成する結晶を含むル
ツボを高温部から低温度に移動し、結晶育成開始時から
終了時までルツボの移動速度を変えてルツボ内での結晶
の成長速度を一定になるようにしてなることを特徴とす
るものであるが、これによればルツボ内での結晶の成長
速度が一定となるので得られる単結晶に気泡、セル成
長、脈理などの結晶欠陥が生じなくなるという有利性が
与えられる。
【０００８】本発明による単結晶の製造方法はブリッジ
マン法におけるルツボの高温部から低温部への移動速度
をルツボ内での結晶の成長速度が一定になるように変え
るというものであるが、本発明者らはブリッジマン法に
よる単結晶の製造方法において、ルツボの高温部から低
温部への移動速度を一定として単結晶を育成したとこ
ろ、単結晶の成長速度は初期にはルツボ移動速度より遅
かったが、結晶の成長が進むにつれて次第に速くなり、
あるところからはルツボの移動速度より速くなり、結晶
の育成が終わることには再び遅くなるという傾向がみら
れ、このときに得られた単結晶に気泡、脈理の入り始め
た位置をしらべたところ、これは結晶成長速度がルツボ
移動速度より速くなった部分に集中していることが確認
された。
マン法におけるルツボの高温部から低温部への移動速度
をルツボ内での結晶の成長速度が一定になるように変え
るというものであるが、本発明者らはブリッジマン法に
よる単結晶の製造方法において、ルツボの高温部から低
温部への移動速度を一定として単結晶を育成したとこ
ろ、単結晶の成長速度は初期にはルツボ移動速度より遅
かったが、結晶の成長が進むにつれて次第に速くなり、
あるところからはルツボの移動速度より速くなり、結晶
の育成が終わることには再び遅くなるという傾向がみら
れ、このときに得られた単結晶に気泡、脈理の入り始め
た位置をしらべたところ、これは結晶成長速度がルツボ
移動速度より速くなった部分に集中していることが確認
された。
【０００９】そこで、ルツボを移動する速度を一定とし
てルツボを炉の中で一定距離移動させてから一度炉の温
度を急冷し、ルツボの中で単結晶が成長した長さを測定
し、ルツボが移動した距離と単結晶の成長した長さとか
ら、それらの比率を計算し、その値に移動速度を乗ずる
とその距離までの平均結晶速度が計算されるので、この
測定方法を用いて移動距離を変化させればある移動距離
に対する平均結晶成長速度が計算される。
てルツボを炉の中で一定距離移動させてから一度炉の温
度を急冷し、ルツボの中で単結晶が成長した長さを測定
し、ルツボが移動した距離と単結晶の成長した長さとか
ら、それらの比率を計算し、その値に移動速度を乗ずる
とその距離までの平均結晶速度が計算されるので、この
測定方法を用いて移動距離を変化させればある移動距離
に対する平均結晶成長速度が計算される。
【００１０】したがって、平均の結晶成長速度がほぼ一
定になるように、ルツボ移動速度を降下位置において上
記で計算した得た比率で変化させて単結晶を育成したと
ころ、得られた単結晶を気泡、脈理の少ない高品質なも
のとして得ることができた。
定になるように、ルツボ移動速度を降下位置において上
記で計算した得た比率で変化させて単結晶を育成したと
ころ、得られた単結晶を気泡、脈理の少ない高品質なも
のとして得ることができた。
【００１１】また、このブリッジマン法による単結晶の
製造において、ルツボを高温部から低温部に移すときの
ルツボ降下速度を一定にしたときのルツボ降下距離（０
〜 140mm）と結晶育成長さ（mm）の関係は図４の実線で
示したようになったが、このときの結晶育成速度（mm／
時）は図４の破線に示されているように結晶成長初期は
遅く、これが中間で速くなり、結晶成長終期にまた遅く
なるのであるが、本願明の方法によってルツボの降下速
度を結晶育成速度が一定になるように変化させて結晶の
育成を行なうと、ルツボ降下距離（０〜 140mm）と結晶
育成長さ（mm）との関係は図３の実線に示したようにな
り、これは図４と略々同様であるけれども、この場合の
ルツボ降下速度（mm／時）は結晶育成速度が一定になる
ようにするために図３の破線に示したように中間期には
始発時より遅くし、後段には順次上昇させることが必要
であることが理解される。
製造において、ルツボを高温部から低温部に移すときの
ルツボ降下速度を一定にしたときのルツボ降下距離（０
〜 140mm）と結晶育成長さ（mm）の関係は図４の実線で
示したようになったが、このときの結晶育成速度（mm／
時）は図４の破線に示されているように結晶成長初期は
遅く、これが中間で速くなり、結晶成長終期にまた遅く
なるのであるが、本願明の方法によってルツボの降下速
度を結晶育成速度が一定になるように変化させて結晶の
育成を行なうと、ルツボ降下距離（０〜 140mm）と結晶
育成長さ（mm）との関係は図３の実線に示したようにな
り、これは図４と略々同様であるけれども、この場合の
ルツボ降下速度（mm／時）は結晶育成速度が一定になる
ようにするために図３の破線に示したように中間期には
始発時より遅くし、後段には順次上昇させることが必要
であることが理解される。
【００１２】なお、本発明における単結晶の製造方法
は、目的とする単結晶がゲルマニウム酸ビスマス、ニオ
ブ酸リチウムなどの酸化物単結晶またはＮａＩなどのア
ルカリハライドであるときには、これらが透明な結晶で
熱輻射による熱逃散が大きいものであることから、通常
その単結晶成長速度がルツボ移動速度より速くなり、し
たがって気泡、セル成長、脈理などの結晶欠陥が入りや
すいものであることから、これらの結晶育成速度を一定
にすればこの結晶欠陥の発生を防止し得るので、これは
この種の単結晶の製造に特に有利とされる。
は、目的とする単結晶がゲルマニウム酸ビスマス、ニオ
ブ酸リチウムなどの酸化物単結晶またはＮａＩなどのア
ルカリハライドであるときには、これらが透明な結晶で
熱輻射による熱逃散が大きいものであることから、通常
その単結晶成長速度がルツボ移動速度より速くなり、し
たがって気泡、セル成長、脈理などの結晶欠陥が入りや
すいものであることから、これらの結晶育成速度を一定
にすればこの結晶欠陥の発生を防止し得るので、これは
この種の単結晶の製造に特に有利とされる。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 直径 100mmφ、長さ 300mmの白金ルツボにゲルマニウム
酸ビスマス（ＢＧＯ）の焼成原料8,000gを入れ、この底
部に直径 100mmφで長さ50mmのＢＧＯ種結晶を入れたも
のを図２の（ａ）に示したように図１に示した垂直ブリ
ッジマン育成炉に装入した。
酸ビスマス（ＢＧＯ）の焼成原料8,000gを入れ、この底
部に直径 100mmφで長さ50mmのＢＧＯ種結晶を入れたも
のを図２の（ａ）に示したように図１に示した垂直ブリ
ッジマン育成炉に装入した。
【００１４】ついで、この白金ルツボをヒーターで加熱
して原料を溶解し、ＢＧＯの融点Ｔ2 が 1,050℃である
ことから、ルツボに挿入した種結晶のうち、上から30mm
溶解する位置にルツボを置く。このとき炉内の最高温度
Ｔ1 は 1,200℃となっているが、原料が全て溶解したの
ち、図２の（ｂ）に示したようにルツボを降下させると
種結晶溶解部分からゆっくりと単結晶化が進むのである
が、結晶の育成速度を1.0mm／時と一定にするために
は、ルツボの降下速度を図３にしたがって変化させる必
要があることから、表１に示したように降下距離に応じ
て変化させたところ、図２の（ｃ）に示したように全体
にわたって気泡、脈理のないＢＧＯ単結晶を得ることが
できた。
して原料を溶解し、ＢＧＯの融点Ｔ2 が 1,050℃である
ことから、ルツボに挿入した種結晶のうち、上から30mm
溶解する位置にルツボを置く。このとき炉内の最高温度
Ｔ1 は 1,200℃となっているが、原料が全て溶解したの
ち、図２の（ｂ）に示したようにルツボを降下させると
種結晶溶解部分からゆっくりと単結晶化が進むのである
が、結晶の育成速度を1.0mm／時と一定にするために
は、ルツボの降下速度を図３にしたがって変化させる必
要があることから、表１に示したように降下距離に応じ
て変化させたところ、図２の（ｃ）に示したように全体
にわたって気泡、脈理のないＢＧＯ単結晶を得ることが
できた。
【００１５】
【表１】
【００１６】比較例 実施例と同じ方法でＢＧＯ単結晶の育成を行なったが、
この場合にはルツボの降下速度を１mm／時に固定したと
ころ、降下距離０〜150mm における結晶育成長さ０〜18
0mm は実施例と同じであったけれども、結晶育成速度が
表２に示したように変化したために、得られた単結晶に
は種から40mmの位置から気泡が入り、これが次第に増え
るものとなり、品質が低下した。
この場合にはルツボの降下速度を１mm／時に固定したと
ころ、降下距離０〜150mm における結晶育成長さ０〜18
0mm は実施例と同じであったけれども、結晶育成速度が
表２に示したように変化したために、得られた単結晶に
は種から40mmの位置から気泡が入り、これが次第に増え
るものとなり、品質が低下した。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明は単結晶の製造方法に関するもの
であり、これは前記したようにブリッジマン法による単
結晶の育成方法において、融液および育成する結晶を含
むルツボを高温部から低温部に移動し、結晶開始時から
終了時までルツボの移動速度を変えてルツボ内での結晶
の成長速度を一定になるようにしてなることを特徴とす
るものであるが、これによればルツボ内での結晶の成長
速度が一定となるので得られる単結晶に気泡、セル成
長、脈理などの結晶欠陥が生じなくなるので、高品質の
単結晶を得ることができるという有利性が与えられる。
であり、これは前記したようにブリッジマン法による単
結晶の育成方法において、融液および育成する結晶を含
むルツボを高温部から低温部に移動し、結晶開始時から
終了時までルツボの移動速度を変えてルツボ内での結晶
の成長速度を一定になるようにしてなることを特徴とす
るものであるが、これによればルツボ内での結晶の成長
速度が一定となるので得られる単結晶に気泡、セル成
長、脈理などの結晶欠陥が生じなくなるので、高品質の
単結晶を得ることができるという有利性が与えられる。
【図１】（ａ）は本発明による垂直ブリッジマン育成炉
を使用した単結晶製造方法の縦断面図、（ｂ）はその温
度分布図を示したものである。
を使用した単結晶製造方法の縦断面図、（ｂ）はその温
度分布図を示したものである。
【図２】（ａ）は本発明による垂直ブリッジマン育成炉
を使用した単結晶製造の初期の縦断面図、（ｂ）はその
単結晶育成中の縦断面図、（ｃ）は終了時の縦断面図を
示したものである。
を使用した単結晶製造の初期の縦断面図、（ｂ）はその
単結晶育成中の縦断面図、（ｃ）は終了時の縦断面図を
示したものである。
【図３】本発明により単結晶育成速度を一定としたとき
のルツボ移動距離と結晶育成長さおよびルツボ降下速度
との関係グラフを示したものである。
のルツボ移動距離と結晶育成長さおよびルツボ降下速度
との関係グラフを示したものである。
【図４】比較例によりルツボ降下速度を一定としたとき
のルツボ降下距離と結晶育成長さおよび結晶成長速度と
の関係グラフを示したものである。
のルツボ降下距離と結晶育成長さおよび結晶成長速度と
の関係グラフを示したものである。
１…垂直ブリッジマン育成炉、 ２…ルツボ支持棒、３
…ルツボ台、 ４…白金ルツボ、５…ヒ
ーター、 ６…融液、７…種結晶、
８…単結晶。
…ルツボ台、 ４…白金ルツボ、５…ヒ
ーター、 ６…融液、７…種結晶、
８…単結晶。
Claims (2)
- 【請求項１】ブリッジマン法による単結晶の育成方法に
おいて、融液および育成する結晶を含むルツボを高温部
から低温部に移動し、結晶育成開始時から終了時までル
ツボを移動する速度を変えてルツボ内の結晶の成長速度
を常に一定になるようにしてなることを特徴とする単結
晶の製造方法。 - 【請求項２】育成される単結晶が酸化物単結晶である請
求項１に記載した単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13553293A JPH06345580A (ja) | 1993-06-07 | 1993-06-07 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13553293A JPH06345580A (ja) | 1993-06-07 | 1993-06-07 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345580A true JPH06345580A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15153980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13553293A Pending JPH06345580A (ja) | 1993-06-07 | 1993-06-07 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345580A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007099581A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶製造方法 |
| CN103695994A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-02 | 清远先导材料有限公司 | 一种锗酸铋单晶体的生长方法 |
-
1993
- 1993-06-07 JP JP13553293A patent/JPH06345580A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007099581A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶製造方法 |
| JP4537305B2 (ja) * | 2005-10-06 | 2010-09-01 | 日本電信電話株式会社 | 結晶製造方法 |
| CN103695994A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-02 | 清远先导材料有限公司 | 一种锗酸铋单晶体的生长方法 |
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