JP2826364B2 - 光学用単結晶の製造方法 - Google Patents
光学用単結晶の製造方法Info
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- JP2826364B2 JP2826364B2 JP9078290A JP9078290A JP2826364B2 JP 2826364 B2 JP2826364 B2 JP 2826364B2 JP 9078290 A JP9078290 A JP 9078290A JP 9078290 A JP9078290 A JP 9078290A JP 2826364 B2 JP2826364 B2 JP 2826364B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は光学用単結晶の製造方法、特には化学的量論
比組成をもつ光導波路用の高品質な光学用単結晶を製造
する方法に関するものである。
比組成をもつ光導波路用の高品質な光学用単結晶を製造
する方法に関するものである。
（従来の技術） 光導波路用に使用される結晶としてはタンタル酸リチ
ウム（LiTaO3）、ニオブ酸リチウム（LiNbO3）などが知
られており、これらは通常チヨコラルスキー法で製造さ
れている。
ウム（LiTaO3）、ニオブ酸リチウム（LiNbO3）などが知
られており、これらは通常チヨコラルスキー法で製造さ
れている。
しかし、この方法ではメルト内の温度勾配を小さくす
ることか非常に難しいことから高品質の結晶を得ること
が難しく、これには結晶の組成制御がコングルエント組
成に近いものしか得られず、光導波路用として必要とさ
れる化学量論組成のものを得ることができないという欠
点がある。
ることか非常に難しいことから高品質の結晶を得ること
が難しく、これには結晶の組成制御がコングルエント組
成に近いものしか得られず、光導波路用として必要とさ
れる化学量論組成のものを得ることができないという欠
点がある。
（発明が解決しようとする課題） そのため、最近では集光式フローテイングゾーン法を
用いて化学量論組成に近い結晶を得るという方法も提案
されている（北村健二氏、人工鉱物学会講演要旨集、′
89、参照）が、これらの方法には大きな結晶を得ること
ができないという不利がある。
用いて化学量論組成に近い結晶を得るという方法も提案
されている（北村健二氏、人工鉱物学会講演要旨集、′
89、参照）が、これらの方法には大きな結晶を得ること
ができないという不利がある。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した光学用単結晶の製
造方法に関するものであり、これはルツボ内に原材料を
仕込み、これを加熱溶融させた後、この溶融層を種結晶
と接触させ、単結晶を構成する元素組成が化学量論比を
Ａとした時に0.99A〜1.01Aである光学用単結晶を得る際
に、ブリッジマン法によりルツボ中に原材料を仕込み、
これを加熱溶融させた後、この溶融体を種結晶と接触さ
せて光学用単結晶を得ることを特徴とするものである。
造方法に関するものであり、これはルツボ内に原材料を
仕込み、これを加熱溶融させた後、この溶融層を種結晶
と接触させ、単結晶を構成する元素組成が化学量論比を
Ａとした時に0.99A〜1.01Aである光学用単結晶を得る際
に、ブリッジマン法によりルツボ中に原材料を仕込み、
これを加熱溶融させた後、この溶融体を種結晶と接触さ
せて光学用単結晶を得ることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは化学量論組成をもつ光導波路
用の光学用単結晶の製造方法について種々検討した結
果、これはブリッジマン法により行なうことがよいと判
断し、これについてはルツボ内に原材料を仕込み、これ
を加熱器を用いて原材料の溶融温度以上にまで加熱して
溶融させた後、これをこのルツボ末端に予じめ位置させ
ておいた種結晶と接触させればこれを目的とする単結晶
とすることができることを見出すと共に、これによれば
この単結晶の結晶組成をこの単結晶を構成する元素組成
が化学量論比をＡとした時に0.99A〜1.01Aの範囲である
ものとすることができることを確認し、この単結晶製造
工程における各種条件などについての研究を進めて本発
明を完成させた。
用の光学用単結晶の製造方法について種々検討した結
果、これはブリッジマン法により行なうことがよいと判
断し、これについてはルツボ内に原材料を仕込み、これ
を加熱器を用いて原材料の溶融温度以上にまで加熱して
溶融させた後、これをこのルツボ末端に予じめ位置させ
ておいた種結晶と接触させればこれを目的とする単結晶
とすることができることを見出すと共に、これによれば
この単結晶の結晶組成をこの単結晶を構成する元素組成
が化学量論比をＡとした時に0.99A〜1.01Aの範囲である
ものとすることができることを確認し、この単結晶製造
工程における各種条件などについての研究を進めて本発
明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明は光導波路用として使用される高品質の光学用
単結晶の製造方法に関するものである。
単結晶の製造方法に関するものである。
本発明による光学用単結晶の製造は具体的にはタンタ
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウムの製造方法とされる
が、これはブリッジマン法で行なわれる。
ル酸リチウム、ニオブ酸リチウムの製造方法とされる
が、これはブリッジマン法で行なわれる。
これは例えば第１図に示したように直径５〜20mm、長
さが10〜100mmである種管２の先端部に種結晶３が位置
されている白金製ルツボ１の中に炭酸リチウムと酸化ニ
オブを仮焼して得た酸化リチウムと酸化ニオブとの仮焼
体（原材料）を仕込み、これを図示していない加熱器で
その融点以上に加熱して予備溶融し、この際種管２はこ
の溶融温度よりも低い温度にまで加熱しておく。つい
で、この融体の溶融温度が種管のほぼ中央になるように
ルツボを加熱器にセットし、この融体４を0.3〜10mm/時
の速度で図の矢印方向に移動させてこれを種接触と接触
させて単結晶５とさせるという方法を行えばよい。
さが10〜100mmである種管２の先端部に種結晶３が位置
されている白金製ルツボ１の中に炭酸リチウムと酸化ニ
オブを仮焼して得た酸化リチウムと酸化ニオブとの仮焼
体（原材料）を仕込み、これを図示していない加熱器で
その融点以上に加熱して予備溶融し、この際種管２はこ
の溶融温度よりも低い温度にまで加熱しておく。つい
で、この融体の溶融温度が種管のほぼ中央になるように
ルツボを加熱器にセットし、この融体４を0.3〜10mm/時
の速度で図の矢印方向に移動させてこれを種接触と接触
させて単結晶５とさせるという方法を行えばよい。
また、この方法は第２図に示したように末端に種結晶
７が位置されている横型のルツボ６に前記した仮焼体９
（原材料）を仕込んで予備溶融し、この際結晶７をこの
原材料の溶融温度よりも低い温度に保っておく。単結晶
の製造はこの原材料を図示されていない加熱器中に融解
温度が種管のほぼ中央になるようにルツボをセットし、
その融点以上に加熱して溶融体８を形成させたのち、こ
の溶融体８を種結晶７と接触させ、単結晶の晶出温度ま
で冷却すれば単結晶５とすることができるので、ついで
ルツボを図の矢印方向に順次移動して原材料を融解し、
この融体を0.3〜10mm/時の速度で矢印方向に移動させれ
ばこの融体が進行と共に冷却されるのでこの単結晶化が
進み、この全体の単結晶化が完了する。
７が位置されている横型のルツボ６に前記した仮焼体９
（原材料）を仕込んで予備溶融し、この際結晶７をこの
原材料の溶融温度よりも低い温度に保っておく。単結晶
の製造はこの原材料を図示されていない加熱器中に融解
温度が種管のほぼ中央になるようにルツボをセットし、
その融点以上に加熱して溶融体８を形成させたのち、こ
の溶融体８を種結晶７と接触させ、単結晶の晶出温度ま
で冷却すれば単結晶５とすることができるので、ついで
ルツボを図の矢印方向に順次移動して原材料を融解し、
この融体を0.3〜10mm/時の速度で矢印方向に移動させれ
ばこの融体が進行と共に冷却されるのでこの単結晶化が
進み、この全体の単結晶化が完了する。
なお、上記した第１図、第２図の方法において原材料
の融体部分における温度勾配は小さすぎると気泡や脈理
が入り易く、大きすぎるとクラックガ生じるということ
から５〜20℃/cmとし、融体の温度のゆらぎはストリエ
ーシヨンを抑えるためには小さくすることがよいという
ことから0.2〜２℃とすることがよく、この融体の移動
速度は速くすると気泡や脈理が入り易くなるので、0.3
〜10mm/時とされる。この方法で作られた光学用単結晶
はこれを構成する元素組成が化学量論比をＡとした時に
0.99A〜1.01Aの範囲であるものとなるので高品質のもの
になるという有利性が与えられるし、このものはまた光
導波用としたときの消光比が30dB以上になるという有利
性も与えられる。
の融体部分における温度勾配は小さすぎると気泡や脈理
が入り易く、大きすぎるとクラックガ生じるということ
から５〜20℃/cmとし、融体の温度のゆらぎはストリエ
ーシヨンを抑えるためには小さくすることがよいという
ことから0.2〜２℃とすることがよく、この融体の移動
速度は速くすると気泡や脈理が入り易くなるので、0.3
〜10mm/時とされる。この方法で作られた光学用単結晶
はこれを構成する元素組成が化学量論比をＡとした時に
0.99A〜1.01Aの範囲であるものとなるので高品質のもの
になるという有利性が与えられるし、このものはまた光
導波用としたときの消光比が30dB以上になるという有利
性も与えられる。
（実施例） つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１ 第１図に示した種管２の先端部にニオブ酸リチウムの
種結晶を位置させた直径60mmφ、長さ100mmの白金製ル
ツボに、炭酸リチウム237.6gと酸化ニオブ903.9gを1,00
0℃で仮焼して得た酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.500:
0.500（モル比）の仮焼物を装入し、種管２をニオブ酸
リチウムの溶融温度である1,250℃より低い温度に保っ
た。
種結晶を位置させた直径60mmφ、長さ100mmの白金製ル
ツボに、炭酸リチウム237.6gと酸化ニオブ903.9gを1,00
0℃で仮焼して得た酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.500:
0.500（モル比）の仮焼物を装入し、種管２をニオブ酸
リチウムの溶融温度である1,250℃より低い温度に保っ
た。
ついでこのルツボの中央部を外部加熱器により加熱し
て、仮焼物をニオブ酸リチウムの溶融温度である1,250
℃以上の1,280℃にまで昇温して溶融させ、このときの
溶融付近の温度勾配を５℃/cm、温度ゆらぎを１℃とな
るようにしたが、このときの温度勾配は第１図に示した
通りである。ついで、この溶融原材料を3mm/時の速度で
第１図の矢印方向に移動させ、種結晶との接触でこれを
単結晶化させたところ、直径60mmφ、長さ70mmlのニオ
ブ酸リチウム単結晶に成長させることができた。
て、仮焼物をニオブ酸リチウムの溶融温度である1,250
℃以上の1,280℃にまで昇温して溶融させ、このときの
溶融付近の温度勾配を５℃/cm、温度ゆらぎを１℃とな
るようにしたが、このときの温度勾配は第１図に示した
通りである。ついで、この溶融原材料を3mm/時の速度で
第１図の矢印方向に移動させ、種結晶との接触でこれを
単結晶化させたところ、直径60mmφ、長さ70mmlのニオ
ブ酸リチウム単結晶に成長させることができた。
つぎにこの単結晶を化学分析してその元素組成をしら
べたところ、これは酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.499:
0.500（モル比）であり、これをボーリングし、これか
ら９×９×25mmのブロックを切り出し、予じめ〈001〉
方向に切断した25mm方向の面を光学研磨したのち、この
面に第３図に示した装置を用いて1,310nmのレーザー線
を照射してその消光比を測定したところ、これは30dBの
結果を示した。
べたところ、これは酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.499:
0.500（モル比）であり、これをボーリングし、これか
ら９×９×25mmのブロックを切り出し、予じめ〈001〉
方向に切断した25mm方向の面を光学研磨したのち、この
面に第３図に示した装置を用いて1,310nmのレーザー線
を照射してその消光比を測定したところ、これは30dBの
結果を示した。
しかし、比較のために同種の単結晶をチョコラルスキ
ー法で育成し、この元素組成をしらべたところ、これは
酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.490:0.510（モル比）で
あり、このものの消光比を上記の方法で測定したとこ
ろ、これは最大15dBという結果を示した。
ー法で育成し、この元素組成をしらべたところ、これは
酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.490:0.510（モル比）で
あり、このものの消光比を上記の方法で測定したとこ
ろ、これは最大15dBという結果を示した。
実施例２ 第２図に示した端末にニオブ酸化リチウム種結晶７を
位置させてある直径60mmφ、長さ100mmlの半円筒形白金
製ルツボ６に炭酸リチウム124.6gと酸化ニオブ449.5gを
1,000℃で仮焼させた酸化リチウム：酸化ニオブ0.500:
0.500（モル比）の仮焼体９を装入し、種結晶７をニオ
ブ酸リチウムの溶融温度である1,250℃より50℃低い温
度に保ったが、このときの温度勾配は第２図に示した通
リであった。
位置させてある直径60mmφ、長さ100mmlの半円筒形白金
製ルツボ６に炭酸リチウム124.6gと酸化ニオブ449.5gを
1,000℃で仮焼させた酸化リチウム：酸化ニオブ0.500:
0.500（モル比）の仮焼体９を装入し、種結晶７をニオ
ブ酸リチウムの溶融温度である1,250℃より50℃低い温
度に保ったが、このときの温度勾配は第２図に示した通
リであった。
ついで、このルツボ中の種結晶近傍の仮焼体９を外部
加熱器がニオブ酸リチウムの溶融温度である1,250℃以
上の1,280℃まで加熱昇温させて溶融させ、このときの
溶融近傍の温度勾配を５℃/cm、温度ゆらぎを１℃とな
るようにし、この溶融部分８を種結晶７と接触させてこ
れをニオブ酸リチウム単結晶５としたのち、ルツボ６を
第２図の矢印方向に順次移動し、これで形成された溶融
部分を3mm/時の速度で順次移動したところ、直径60mm
φ、長さ80mmlのニオブ酸リチウム単結晶が得られた。
加熱器がニオブ酸リチウムの溶融温度である1,250℃以
上の1,280℃まで加熱昇温させて溶融させ、このときの
溶融近傍の温度勾配を５℃/cm、温度ゆらぎを１℃とな
るようにし、この溶融部分８を種結晶７と接触させてこ
れをニオブ酸リチウム単結晶５としたのち、ルツボ６を
第２図の矢印方向に順次移動し、これで形成された溶融
部分を3mm/時の速度で順次移動したところ、直径60mm
φ、長さ80mmlのニオブ酸リチウム単結晶が得られた。
つぎにこの単結晶について化学分析したところ、この
ものは酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.499:0.501の組成
を有するものであり、これをポーリングしてこれから９
×９×25mmのブロックを切り出し、予じめ〈001〉方向
に切断した25mm方向の面を光学的研磨したのち、この面
に第３図に示した装置を用いて1,310nmのレーザー線を
照射してその消光比を測定したところ、このものは40dB
の結果を示した。
ものは酸化リチウム：酸化ニオブ＝0.499:0.501の組成
を有するものであり、これをポーリングしてこれから９
×９×25mmのブロックを切り出し、予じめ〈001〉方向
に切断した25mm方向の面を光学的研磨したのち、この面
に第３図に示した装置を用いて1,310nmのレーザー線を
照射してその消光比を測定したところ、このものは40dB
の結果を示した。
（発明の効果） 本発明は光学的単結晶の製造方法に関するもので、こ
れは前記したようにルツボ中に原材料を仕込み、これを
加熱溶融させた後、この溶融液を予じめルツボ末端に存
在させた種結晶と接触させて単結晶体とするものである
が、これによれ単結晶を構成する元素組成が化学量論比
をＡとした時に0.99A〜1.01Aの範囲である高品質の光学
用単結晶を容易に得ることができるし、このようにして
得られた単結晶は消光比が30dB以上のものになるという
有利性が与えられる。
れは前記したようにルツボ中に原材料を仕込み、これを
加熱溶融させた後、この溶融液を予じめルツボ末端に存
在させた種結晶と接触させて単結晶体とするものである
が、これによれ単結晶を構成する元素組成が化学量論比
をＡとした時に0.99A〜1.01Aの範囲である高品質の光学
用単結晶を容易に得ることができるし、このようにして
得られた単結晶は消光比が30dB以上のものになるという
有利性が与えられる。
第１図、第２図はいずれも本発明による光学的単結晶製
造装置の縦断面図を示したものであり、第３図は光の挿
入損失を測定する装置の縦断面図を示したものである。 1,6……ルツボ、２……種管 3,7……種結晶、4,8……融体 ５……単結晶、９……原材料
造装置の縦断面図を示したものであり、第３図は光の挿
入損失を測定する装置の縦断面図を示したものである。 1,6……ルツボ、２……種管 3,7……種結晶、4,8……融体 ５……単結晶、９……原材料
Claims (1)
- 【請求項１】ルツボ中に原材料を仕込み、これを加熱溶
融させた後、この溶融層を種結晶と接触させて、単結晶
を構成する元素組成が化学量論比をＡとした時に0.99A
〜1.01Aである光学用単結晶を得る際に、ブリッジマン
法によりルツボ中に原材料を仕込み、これを加熱溶融さ
せた後、この溶融体を種結晶と接触させて光学用単結晶
を得ることを特徴とする光学用単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9078290A JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9078290A JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03290390A JPH03290390A (ja) | 1991-12-20 |
| JP2826364B2 true JP2826364B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=14008172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9078290A Expired - Fee Related JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2826364B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7399360B2 (en) | 2003-07-03 | 2008-07-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Crucible and method of growing single crystal by using crucible |
| JP2013010656A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Chichibu Fuji Co Ltd | 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-05 JP JP9078290A patent/JP2826364B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03290390A (ja) | 1991-12-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |