JPH03290390A - 光学用単結晶の製造方法 - Google Patents
光学用単結晶の製造方法Info
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光学用単結晶の製造方法、特には化学的量論比
組成をもつ光導波路用の高品質な光学用単結晶を製造す
る方法に関するものである。
組成をもつ光導波路用の高品質な光学用単結晶を製造す
る方法に関するものである。
（従来の技術）
光導波路用に使用される結晶としてはタンタル酸リチウ
ム（ＬｉＴａＯｓ）、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂ０３
）などが知られており、これらは通常チョコラルスキー
法で製造されている。
ム（ＬｉＴａＯｓ）、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂ０３
）などが知られており、これらは通常チョコラルスキー
法で製造されている。
しかし、この方法ではメルト内の温度勾配を小さくする
ことが非常に難しいことから高品質の結晶を得ることが
難しく、これには結晶の組成制御がコングルエンド組成
に近いものしか得られず、先導波路用として必要とされ
る化学酌量論比組成のものを得ることができないという
欠点がある。
ことが非常に難しいことから高品質の結晶を得ることが
難しく、これには結晶の組成制御がコングルエンド組成
に近いものしか得られず、先導波路用として必要とされ
る化学酌量論比組成のものを得ることができないという
欠点がある。
（発明が解決しようとする課題）
そのため、最近では集光式フローティングゾーン法を用
いて化学的量論比組成に近い結晶を得るという方法も提
案されている（北村健二氏、人工鉱物学会講演要旨集、
°８９、参照）が、これらの方法には大きな結晶を得る
ことができないという不利がある。
いて化学的量論比組成に近い結晶を得るという方法も提
案されている（北村健二氏、人工鉱物学会講演要旨集、
°８９、参照）が、これらの方法には大きな結晶を得る
ことができないという不利がある。
（課題を解決するための手段）
本発明はこのような不利を解決した光学用単結晶の製造
方法に関するものであり、これはルツボ内に原材料を仕
込み、これを加熱溶融させた後、この溶融層を種結晶と
接触させ、単結晶を構成する元素組成が化学的量論比で
０．９５〜１．０５である光学用単結晶を得ることを特
徴とするものである。
方法に関するものであり、これはルツボ内に原材料を仕
込み、これを加熱溶融させた後、この溶融層を種結晶と
接触させ、単結晶を構成する元素組成が化学的量論比で
０．９５〜１．０５である光学用単結晶を得ることを特
徴とするものである。
すなわち、本発明者らは化学的量論比組成をもつ光導波
路用の光学用単結晶の製造方法について種々検討した結
果、これはブリッジマン法により行なうことがよいと判
断し、これについてはルツボ内に原材料を仕込み、これ
を加熱器を用いて原材料の溶融温度以上にまで加熱して
溶融させた後、これをこのルツボ末端に予じめ位置させ
ておいた種結晶と接触させればこれを目的とする単結晶
とすることができることを見出すと共に、これによれば
この単結晶の結晶組成をこの単結晶を構成する元素組成
が化学的量論比で０．９５〜１．０５の範囲であるもの
とすることができることを確認し、この単結晶製造工程
における各種条件などについての研究を進めて本発明を
完成させた。
路用の光学用単結晶の製造方法について種々検討した結
果、これはブリッジマン法により行なうことがよいと判
断し、これについてはルツボ内に原材料を仕込み、これ
を加熱器を用いて原材料の溶融温度以上にまで加熱して
溶融させた後、これをこのルツボ末端に予じめ位置させ
ておいた種結晶と接触させればこれを目的とする単結晶
とすることができることを見出すと共に、これによれば
この単結晶の結晶組成をこの単結晶を構成する元素組成
が化学的量論比で０．９５〜１．０５の範囲であるもの
とすることができることを確認し、この単結晶製造工程
における各種条件などについての研究を進めて本発明を
完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用）
本発明は先導波路用として使用される高品質の光学用単
結晶の製造方法に関するものである。
結晶の製造方法に関するものである。
本発明による光学用単結晶の製造は具体的にはタンタル
酸リチウム、ニオブ酸リチウムの製造方法とされるが、
これはブリッジマン法で行なわれる。
酸リチウム、ニオブ酸リチウムの製造方法とされるが、
これはブリッジマン法で行なわれる。
これは例えば第１図に示したように直径５〜２０ｍｍ、
長さが１０〜１００ｍｍである極管２の先端部に種結晶
３が位置されている白金製ルツボ１の中に炭酸リチウム
と酸化ニオブを仮焼して得た酸化リチウムと酸化ニオブ
との仮焼体（原材料）を仕込み、これを図示していない
加熱器でその融点以上に加熱して予備溶融し、この際極
管２はこの溶融温度よりも低い温度にまで加熱しておく
。ついで、この融体の溶融温度が極管のほぼ中央になる
ようにルツボを加熱器にセットし、この融体４を加熱器
を移動させることによって０．３〜１０ｍｍ／時の速度
で図の矢印方向に移動させてこれを種接触と接触させて
単結晶５とさせるという方法を行えばよい。
長さが１０〜１００ｍｍである極管２の先端部に種結晶
３が位置されている白金製ルツボ１の中に炭酸リチウム
と酸化ニオブを仮焼して得た酸化リチウムと酸化ニオブ
との仮焼体（原材料）を仕込み、これを図示していない
加熱器でその融点以上に加熱して予備溶融し、この際極
管２はこの溶融温度よりも低い温度にまで加熱しておく
。ついで、この融体の溶融温度が極管のほぼ中央になる
ようにルツボを加熱器にセットし、この融体４を加熱器
を移動させることによって０．３〜１０ｍｍ／時の速度
で図の矢印方向に移動させてこれを種接触と接触させて
単結晶５とさせるという方法を行えばよい。
また、この方法は第２図に示したように末端に種結晶７
が位置されている横型のルツボ６に前記した仮焼体９
（［材料）を仕込んで予備溶融し、この際結晶７をこの
原材料の溶融温度よりも低い温度に保っておく。単結晶
の製造はこの原材料を図示されていない加熱器中に融解
温度が極管のほぼ中央になるようにルツボをセットし、
その融点以上に加熱して溶融体８を形成させたのち、こ
の溶融体８を種結晶７と接触させ、単結晶の晶出温度ま
で冷却すれば単結晶５とすることができるので、ついで
ルツボを図の矢印方向に順次移動して原材料を融解し、
この融体を０．３〜１０ｍｍ／時の速度で矢印方向に移
動させればこの融体が進行と共に冷却されるのでこの単
結晶化が進み、この全体の単結晶化が完了する。
が位置されている横型のルツボ６に前記した仮焼体９
（［材料）を仕込んで予備溶融し、この際結晶７をこの
原材料の溶融温度よりも低い温度に保っておく。単結晶
の製造はこの原材料を図示されていない加熱器中に融解
温度が極管のほぼ中央になるようにルツボをセットし、
その融点以上に加熱して溶融体８を形成させたのち、こ
の溶融体８を種結晶７と接触させ、単結晶の晶出温度ま
で冷却すれば単結晶５とすることができるので、ついで
ルツボを図の矢印方向に順次移動して原材料を融解し、
この融体を０．３〜１０ｍｍ／時の速度で矢印方向に移
動させればこの融体が進行と共に冷却されるのでこの単
結晶化が進み、この全体の単結晶化が完了する。
なお、上記した第１図、第２図の方法において原材料の
融体部分における温度勾配は小さすぎると気泡や脈理が
入り易く、大きすぎるとクラツクガ生じるということか
ら５〜ｂ の温度のゆらぎはストリエーションを抑えるためには小
さくすることがよいということから０．２〜２℃とする
ことがよく、この融体の移動速度は速くすると気泡や脈
理が入り易くなるので、０．３〜１０ｆｆｌＩＩｌ／時
とされる。この方法で作られた光学用単結晶はこれを構
成する元素組成が化学的量論比で０．９５〜１．（１５
の範囲であるものとなるので高品質のものになるという
有利性が与えられるし、このものはまた光導波用とした
ときの消光比が３０ｄＢ以下になるという有利性も与え
られる。
融体部分における温度勾配は小さすぎると気泡や脈理が
入り易く、大きすぎるとクラツクガ生じるということか
ら５〜ｂ の温度のゆらぎはストリエーションを抑えるためには小
さくすることがよいということから０．２〜２℃とする
ことがよく、この融体の移動速度は速くすると気泡や脈
理が入り易くなるので、０．３〜１０ｆｆｌＩＩｌ／時
とされる。この方法で作られた光学用単結晶はこれを構
成する元素組成が化学的量論比で０．９５〜１．（１５
の範囲であるものとなるので高品質のものになるという
有利性が与えられるし、このものはまた光導波用とした
ときの消光比が３０ｄＢ以下になるという有利性も与え
られる。
（実施例）
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
第１図に示した極管２の先端部にニオブ酸リチウムの種
結晶を位置させた直径６０ｍｍφ、長さ１００ｍｍの白
金製ルツボに、炭酸リチウム２３７．６ｇと酸化ニオブ
９０３．９ｇを１．０００℃で仮焼して得た酸化リチウ
ム、酸化ニオブ＝０．５００：０．５００ （モル比
）の仮焼物を装入し、極管２をニオブ酸リチウムの溶融
温度である１、２５０℃より低い温度に保った。
結晶を位置させた直径６０ｍｍφ、長さ１００ｍｍの白
金製ルツボに、炭酸リチウム２３７．６ｇと酸化ニオブ
９０３．９ｇを１．０００℃で仮焼して得た酸化リチウ
ム、酸化ニオブ＝０．５００：０．５００ （モル比
）の仮焼物を装入し、極管２をニオブ酸リチウムの溶融
温度である１、２５０℃より低い温度に保った。
ついでこのルツボの中央部を外部加熱器により加熱して
、仮焼物をニオブ酸リチウムの溶融温度である１、２５
０℃以上の１，２８０℃にまで昇温して溶融させ、この
ときの溶融付近の温度勾配を５℃／ｃｍ、 ＠度ゆらぎ
を１℃となるようにしたが、このときの温度勾配は３４
１図に示した通りである。ついで、この溶融原材料を３
ＩＩＩＩＩ／時の速度で第１図の矢印方向に移動させ、
種結晶との接触でこれを単結晶化させたところ、直径６
０ｆｆｌｎφ、長さ７０ｍｍ Ａのニオブ酸リチウム単
結晶に成長させることができた。
、仮焼物をニオブ酸リチウムの溶融温度である１、２５
０℃以上の１，２８０℃にまで昇温して溶融させ、この
ときの溶融付近の温度勾配を５℃／ｃｍ、 ＠度ゆらぎ
を１℃となるようにしたが、このときの温度勾配は３４
１図に示した通りである。ついで、この溶融原材料を３
ＩＩＩＩＩ／時の速度で第１図の矢印方向に移動させ、
種結晶との接触でこれを単結晶化させたところ、直径６
０ｆｆｌｎφ、長さ７０ｍｍ Ａのニオブ酸リチウム単
結晶に成長させることができた。
つぎにこの単結晶を化学分析してその元素組成をしらべ
たところ、これは酸化リチウム二酸化ニオブ＝ ０．４
！１９ ：Ｏ，ＳＤ（＋ Ｃモル比）であり、これを
ポーリングし、これから９ ｘ ９ Ｘ ２５ｍｍのブ
ロックを切り出し、予じめ＜００１ ＞方向に切断した
２５ｍｍ方向の面を光学研磨したのち、この面に第３図
に示した装置を用いて１，３１０ｎｍのレーザー線を照
射してその消光比を測定したところ、これは３０ｄＢの
結果を示した。
たところ、これは酸化リチウム二酸化ニオブ＝ ０．４
！１９ ：Ｏ，ＳＤ（＋ Ｃモル比）であり、これを
ポーリングし、これから９ ｘ ９ Ｘ ２５ｍｍのブ
ロックを切り出し、予じめ＜００１ ＞方向に切断した
２５ｍｍ方向の面を光学研磨したのち、この面に第３図
に示した装置を用いて１，３１０ｎｍのレーザー線を照
射してその消光比を測定したところ、これは３０ｄＢの
結果を示した。
しかし、比較のために同種の単結晶をチョコラルスキー
法で育成し、この元素組成をしらべたところ、これは酸
化リチウム：酸化ニオブ−０，４９０：０．５１０
（モル比）であり、このものの消光比を上記の方法で測
定したところ、これは最大１５ｄＢという結果を示した
。
法で育成し、この元素組成をしらべたところ、これは酸
化リチウム：酸化ニオブ−０，４９０：０．５１０
（モル比）であり、このものの消光比を上記の方法で測
定したところ、これは最大１５ｄＢという結果を示した
。
実施例２
第２図に示した端末にニオブ酸化リチウム種結晶７を位
置させである直径６０ｍｍφ、長さ１００ ｍｍｊＺの
半円筒形白金製ルツボ６に炭酸リチウム１２４．６ｇと
酸化ニオブ４４９．５ｇを１．０００℃で仮焼させた酸
化リチウム：酸化ニオブ＝０．５００：０．５００
（モル比）の仮焼体９を装入し、種結晶７をニオブ酸リ
チウムの溶融温度である１、２５０℃より５０℃低い温
度に保ったが、このときの温度勾配は第２図に示した通
りであった。
置させである直径６０ｍｍφ、長さ１００ ｍｍｊＺの
半円筒形白金製ルツボ６に炭酸リチウム１２４．６ｇと
酸化ニオブ４４９．５ｇを１．０００℃で仮焼させた酸
化リチウム：酸化ニオブ＝０．５００：０．５００
（モル比）の仮焼体９を装入し、種結晶７をニオブ酸リ
チウムの溶融温度である１、２５０℃より５０℃低い温
度に保ったが、このときの温度勾配は第２図に示した通
りであった。
ついで、このルツボ中の種結晶近傍の仮焼体９を外部加
熱器がニオブ酸リチウムの溶融温度である１、２５０℃
以上の１，２８０℃まで加熱昇温させて溶融させ、この
ときの溶融近傍の温度勾配を５℃／Ｃｍ、温度ゆらぎを
１℃となるようにし、この溶融部分８を種結晶７と接触
させてこれをニオブ酸リチウム単結晶５としたのち、ル
ツボ６を第２図の矢印方向に順次移動し、これで形成さ
れた溶融部分を３ ｍｍ／時の速度で順次移動したとこ
ろ、直径８０ｍｍφ、長さ８０ｍｍｊ２のニオブ酸リチ
ウム単結晶が得られた。
熱器がニオブ酸リチウムの溶融温度である１、２５０℃
以上の１，２８０℃まで加熱昇温させて溶融させ、この
ときの溶融近傍の温度勾配を５℃／Ｃｍ、温度ゆらぎを
１℃となるようにし、この溶融部分８を種結晶７と接触
させてこれをニオブ酸リチウム単結晶５としたのち、ル
ツボ６を第２図の矢印方向に順次移動し、これで形成さ
れた溶融部分を３ ｍｍ／時の速度で順次移動したとこ
ろ、直径８０ｍｍφ、長さ８０ｍｍｊ２のニオブ酸リチ
ウム単結晶が得られた。
つぎにこの単結晶について化学分析したところ、このも
のは酸化リチウム二酸化ニオブ＝０．４９９：０．５０
１の組成を有するものであり、これをポーリングしてこ
れから９ Ｘ ９ ｘ２５ｍｍのブロックを切り出し、
予じめ＜００１ ＞方向に切断した２５ｍｍ方向の面を
光学的研磨したのち、この面に第３図に示した装置を用
いて１，３１０ｎｍのレーザー線を照射してその消光比
を測定したところ、このものは４０ｄＢの結果を示した
。
のは酸化リチウム二酸化ニオブ＝０．４９９：０．５０
１の組成を有するものであり、これをポーリングしてこ
れから９ Ｘ ９ ｘ２５ｍｍのブロックを切り出し、
予じめ＜００１ ＞方向に切断した２５ｍｍ方向の面を
光学的研磨したのち、この面に第３図に示した装置を用
いて１，３１０ｎｍのレーザー線を照射してその消光比
を測定したところ、このものは４０ｄＢの結果を示した
。
（発明の効果）
本発明は光学的単結晶の製造方法に関するもので、これ
は前記したようにルツボ中に原材料を仕込み、これを加
熱溶融させた後、この溶融液を予じめルツボ末端に存在
させた種結晶と接触させて単結Ｓ体とするものであるが
、これ社よれ単結晶を構成する元素組成が化学酌量論比
で０．９５〜１．０５の範囲である高品質の光学用単結
晶を容易に得ることができるし、このようにして得られ
た阜結晶は消光比が３０ｄＢ以上のものになるという有
利性が与えられる。
は前記したようにルツボ中に原材料を仕込み、これを加
熱溶融させた後、この溶融液を予じめルツボ末端に存在
させた種結晶と接触させて単結Ｓ体とするものであるが
、これ社よれ単結晶を構成する元素組成が化学酌量論比
で０．９５〜１．０５の範囲である高品質の光学用単結
晶を容易に得ることができるし、このようにして得られ
た阜結晶は消光比が３０ｄＢ以上のものになるという有
利性が与えられる。
第１図、第２図はいずれも本発明による光学的単結晶製
造装置の縦断面図を示したものであり、第３図は光の挿
入損失を測定する装置の縦断面図をボしたものである。 １．６・・・ルツボ ２・・・極管 ３．７・・・種結晶 ４，８・・・融体５・・・単結
晶 ９・・・原材料第 ２ 図 ＬＤ九私。 第 図
造装置の縦断面図を示したものであり、第３図は光の挿
入損失を測定する装置の縦断面図をボしたものである。 １．６・・・ルツボ ２・・・極管 ３．７・・・種結晶 ４，８・・・融体５・・・単結
晶 ９・・・原材料第 ２ 図 ＬＤ九私。 第 図
Claims (1)
- １、ルツボ中に原材料を仕込み、これを加熱溶融させた
後、この溶融層を種結晶と接触させて、単結晶を構成す
る元素組成が化学的量論比で０．９５〜１．０５である
光学用単結晶を得ることを特徴とする光学用単結晶の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9078290A JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9078290A JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03290390A true JPH03290390A (ja) | 1991-12-20 |
| JP2826364B2 JP2826364B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=14008172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9078290A Expired - Fee Related JP2826364B2 (ja) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | 光学用単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2826364B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005003413A1 (ja) * | 2003-07-03 | 2005-01-13 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | ルツボ及びルツボを用いた単結晶の育成方法 |
| JP2013010656A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Chichibu Fuji Co Ltd | 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-05 JP JP9078290A patent/JP2826364B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005003413A1 (ja) * | 2003-07-03 | 2005-01-13 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | ルツボ及びルツボを用いた単結晶の育成方法 |
| US7399360B2 (en) | 2003-07-03 | 2008-07-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Crucible and method of growing single crystal by using crucible |
| US7785416B2 (en) | 2003-07-03 | 2010-08-31 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Crucible and single crystal growth method using crucible |
| JP2013010656A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Chichibu Fuji Co Ltd | 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2826364B2 (ja) | 1998-11-18 |
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