JPS6042293A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS6042293A JPS6042293A JP14960183A JP14960183A JPS6042293A JP S6042293 A JPS6042293 A JP S6042293A JP 14960183 A JP14960183 A JP 14960183A JP 14960183 A JP14960183 A JP 14960183A JP S6042293 A JPS6042293 A JP S6042293A
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- Japan
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- crucible
- single crystal
- furnace
- zone
- crystal
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は単結晶の製造方法に関し、特にブリッジマン法
による単結晶製造方法の改良に関する。
による単結晶製造方法の改良に関する。
従来、単結晶を作成するための方法としては種々の方法
が知られているが、特に、操作が容易で設備も簡単なブ
リッジマン法が広く用いられている。このブリノンマン
法は、温度勾配を利用して結晶化を進めるものでおシ、
例えば溶融試料を入れた白金製のルツボを温度勾配のあ
る炉の中を移動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ
、これを徐々に成長させるというものである。このよう
なブリッジマン法によれば、金属ばかりでなく塩顛等の
大きな単結晶を作成することが可能で、工業的にも光学
用材料や磁性材料、半導体、各種合金等の単結晶を製造
するのに利用されている。
が知られているが、特に、操作が容易で設備も簡単なブ
リッジマン法が広く用いられている。このブリノンマン
法は、温度勾配を利用して結晶化を進めるものでおシ、
例えば溶融試料を入れた白金製のルツボを温度勾配のあ
る炉の中を移動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ
、これを徐々に成長させるというものである。このよう
なブリッジマン法によれば、金属ばかりでなく塩顛等の
大きな単結晶を作成することが可能で、工業的にも光学
用材料や磁性材料、半導体、各種合金等の単結晶を製造
するのに利用されている。
ところが、上述のブリッジマン法においては、あらかじ
め原材料をルツボ内で全て溶融し、とのルツボの先端部
より徐々に冷却して単結晶を成長させるので、特に多成
分系の原材料を用いた場合には所謂組成偏析が生じ、上
記ルツボの先端部と後端部とては生成する結晶の組成が
異なってしまうという欠点がある。これは、一般に多成
分系の原材料では、その組成と融点との関係を示す状態
図において、共晶点でない限り液相と固相とが平衡を保
つ温度を液相の組成について描いた液相線と固相の組成
について描いた固相線とが一致しないことによるもので
ある。このように結晶に組成偏析を生じ場所によって組
成が異なると物理的性質も異なってしまい、所定の品質
を確保することは雛かしい。例えばフェライトの如き磁
性材料では、結晶の組成が異なると透磁率が変化してし
まい、得られた単結晶を磁気ヘッドに加工した場合、用
いた結晶が上記単結晶の先端部か後端部かによって性能
が大きく異なってしまう。
め原材料をルツボ内で全て溶融し、とのルツボの先端部
より徐々に冷却して単結晶を成長させるので、特に多成
分系の原材料を用いた場合には所謂組成偏析が生じ、上
記ルツボの先端部と後端部とては生成する結晶の組成が
異なってしまうという欠点がある。これは、一般に多成
分系の原材料では、その組成と融点との関係を示す状態
図において、共晶点でない限り液相と固相とが平衡を保
つ温度を液相の組成について描いた液相線と固相の組成
について描いた固相線とが一致しないことによるもので
ある。このように結晶に組成偏析を生じ場所によって組
成が異なると物理的性質も異なってしまい、所定の品質
を確保することは雛かしい。例えばフェライトの如き磁
性材料では、結晶の組成が異なると透磁率が変化してし
まい、得られた単結晶を磁気ヘッドに加工した場合、用
いた結晶が上記単結晶の先端部か後端部かによって性能
が大きく異なってしまう。
また、上述のようなブリッジマン法では、ルツボの内壁
が溶融した原材料と接触する時間が長時間に亘るため白
金の混入量が多くなり、得られる単結晶の品質や性能に
悪影響を及ぼしている。
が溶融した原材料と接触する時間が長時間に亘るため白
金の混入量が多くなり、得られる単結晶の品質や性能に
悪影響を及ぼしている。
そこで不発明は、上述の従来の方法の有する欠点を解消
するために提案されたものであって、組成偏析を防ぎ均
一な組成の単結晶を得るととが可能な単結晶の製造方法
を提供することを目的とし、さらに、白金の混入量を抑
制して品質の向上を図ることが可能な単結晶の製造方法
を提供するととを目的とする。
するために提案されたものであって、組成偏析を防ぎ均
一な組成の単結晶を得るととが可能な単結晶の製造方法
を提供することを目的とし、さらに、白金の混入量を抑
制して品質の向上を図ることが可能な単結晶の製造方法
を提供するととを目的とする。
・本発明は、上述の如き目的を達成するために、メルト
ゾーンよシ分離して上方に配置した原材料の下端が溶融
開始温度となり溶融した原材料がルツボ中に流れ落ちて
形成される上記メルトゾーンの下端が晶出温度となるよ
うな温度勾配を有する炉の中を原材料とルツボとが同時
に降下するようになし、上記ルツボ中にメルトゾーンを
一定幅で形成しながら結晶を成長させることを特徴とす
るものである。
ゾーンよシ分離して上方に配置した原材料の下端が溶融
開始温度となり溶融した原材料がルツボ中に流れ落ちて
形成される上記メルトゾーンの下端が晶出温度となるよ
うな温度勾配を有する炉の中を原材料とルツボとが同時
に降下するようになし、上記ルツボ中にメルトゾーンを
一定幅で形成しながら結晶を成長させることを特徴とす
るものである。
以下、本発明による単結晶の製造方法の原理を図面を参
照しながら説明する。
照しながら説明する。
本発明の製造方法においては、先ず、第１図に示すよう
Ｋ、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上下２段に配置し
た白金製のルツボを準備する。
Ｋ、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上下２段に配置し
た白金製のルツボを準備する。
上記上部ルツボ１には、棒状の原材料３を吊しておくと
ともに、底部に溶融した原材料３を上記下部ルツボ２に
供給するための注ぎ口４を設けておく。
ともに、底部に溶融した原材料３を上記下部ルツボ２に
供給するための注ぎ口４を設けておく。
次に、これら上部ルツボ１及び下部ルツボ２を第１図右
側に模式的に示すような温度勾配を有する炉内を徐々に
降下していく。
側に模式的に示すような温度勾配を有する炉内を徐々に
降下していく。
そして、第２図に示すように原材料３の下端がこの原材
料３の溶融開始温度となっている炉内のＡ点に達すると
、上記原材料３が溶融して上記下部ルツボ２へ流れ落ち
、溶融状態のメルトゾーン５が形成される。
料３の溶融開始温度となっている炉内のＡ点に達すると
、上記原材料３が溶融して上記下部ルツボ２へ流れ落ち
、溶融状態のメルトゾーン５が形成される。
続いて、さらに上記各ルツボ１，２を降下すると、第３
図に示すように下部ルツボ２の下端が炉内温度が晶出温
度となっているＢ点に達し、上記メルトゾーン５の下端
が結晶晶出温度以下に冷却され、このメルトゾーン５の
下端から単結晶６が晶出し始める。
図に示すように下部ルツボ２の下端が炉内温度が晶出温
度となっているＢ点に達し、上記メルトゾーン５の下端
が結晶晶出温度以下に冷却され、このメルトゾーン５の
下端から単結晶６が晶出し始める。
そして、さらに徐々に各ルツボ１，２を降下していくと
、上部ルツボ１から溶融した原材料３が次々に供給され
るとともにメルトゾーン５の下端から順次単結晶６が晶
出し、第４図に示すように上記メルトゾーン５が常に一
定幅ｄとなるように制御されて単結晶６が成長する。
、上部ルツボ１から溶融した原材料３が次々に供給され
るとともにメルトゾーン５の下端から順次単結晶６が晶
出し、第４図に示すように上記メルトゾーン５が常に一
定幅ｄとなるように制御されて単結晶６が成長する。
最終的には、第５図に示すような状態で上記各ルツボ１
，２の移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２内から
棒状の単結晶６を取り出す。
，２の移動を止め、徐々に冷却して下部ルツボ２内から
棒状の単結晶６を取り出す。
上述のような製造方法によれば、メルトゾーン５の幅ｄ
を常に一定量としながら単結晶６を成長させることがで
きるので、生成する単結晶６の組成偏析を最少限に抑制
することが可能となっている。
を常に一定量としながら単結晶６を成長させることがで
きるので、生成する単結晶６の組成偏析を最少限に抑制
することが可能となっている。
捷だ、上述のように、本発明によれば、結晶成長過程で
メルトゾーン５０幅を一定に保つために炉の構造や操作
方法等に特別な配慮を必要とせず、操作の煩雑化や設備
の高額化等を引き起こすこともなく、従来のブリッジマ
ン法と同様の操作方法で簡単に均一な組成の単結晶を得
ることが可能となっている。
メルトゾーン５０幅を一定に保つために炉の構造や操作
方法等に特別な配慮を必要とせず、操作の煩雑化や設備
の高額化等を引き起こすこともなく、従来のブリッジマ
ン法と同様の操作方法で簡単に均一な組成の単結晶を得
ることが可能となっている。
さらに、上述の方法によれば、溶融した原材料３は次々
に結晶化し、溶融状態の捷ま上部ルツボ１や下部ルツボ
２と接触する時間が極めて短かくなっているので、白金
混入量も極めて低減して得られる単結晶の品質を向上す
ることが可能となっている。
に結晶化し、溶融状態の捷ま上部ルツボ１や下部ルツボ
２と接触する時間が極めて短かくなっているので、白金
混入量も極めて低減して得られる単結晶の品質を向上す
ることが可能となっている。
次に、不発明の具体的な実施例について説明する。なお
、不発明がこの実施例に限定されるものでないことは言
うまでもない。
、不発明がこの実施例に限定されるものでないことは言
うまでもない。
原材料として酸化第二鉄１１；”ｅ２Ｑ３５５モル係、
酸化マンガンＭｎ０２５モル係、酸化亜鉛２０モル係か
らなるフェライト原料を用い、最高温度１７００’Ｃに
保った炉内を毎時５ｎの速度でルツボを降下した。なお
、この時の炉内の雰囲気は酸素１気圧とした。
酸化マンガンＭｎ０２５モル係、酸化亜鉛２０モル係か
らなるフェライト原料を用い、最高温度１７００’Ｃに
保った炉内を毎時５ｎの速度でルツボを降下した。なお
、この時の炉内の雰囲気は酸素１気圧とした。
原材料の全てが下部ルツボに流れ落ち、第５図に示すよ
うに下部ルツボが炉内のＢ点よりも降下した時点で単結
晶の成長を完了し、炉内の温度を毎時５０〜１００°Ｃ
の割合いで徐冷してフェライトの単結晶を取り出した。
うに下部ルツボが炉内のＢ点よりも降下した時点で単結
晶の成長を完了し、炉内の温度を毎時５０〜１００°Ｃ
の割合いで徐冷してフェライトの単結晶を取り出した。
得られた単結晶から試料を切り出し透磁率を測定した。
この単結晶の長さ方向における透磁率の変化を従来法に
よるものと比較して第６図に示す。
よるものと比較して第６図に示す。
この第６図から、均質な単結晶が得られたことは明らか
でちる。
でちる。
また、得られた単結晶内に混入する白金の量の長さ方向
における分布を従来のものと比較して第７図に示す。
における分布を従来のものと比較して第７図に示す。
この第７図から、白金の混入量が減少していることは明
白である。
白である。
以上述べたように、本発明の方法によれば、操作法の煩
雑化や設備の高額化を惹起することなく均一な組成の単
結晶を得ることが可能となり、また、白金の混入量を抑
制して品質の向上を図ることが可能となっている。
雑化や設備の高額化を惹起することなく均一な組成の単
結晶を得ることが可能となり、また、白金の混入量を抑
制して品質の向上を図ることが可能となっている。
第１図ないし第５図は本発明の製造方法の原理を説明す
る模式図であり、第１図は原材料の準備状態、第２図は
原材料の溶融開始状態、第３図は単結晶晶出開始状態、
第４図は単結晶成長状態、第５図は単結晶晶出終了状態
をそれぞれ示す。 第６図は本発明の実施例で得られたフェライト単結晶の
透磁率の変化を示すグラフであり、第７図は白金混入量
の分布を示すグラフである。 １・・・土部ルツボ ２・・・下部ルツボ ３・・原材料 ５・・・メルトゾーン ６・・単結晶 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 晃 同 １） 村 榮 − 第３図 第４図 −逼Ａ ６一部 ａ ４Ｍ−信 ］ 急二斐−旭 第６図
る模式図であり、第１図は原材料の準備状態、第２図は
原材料の溶融開始状態、第３図は単結晶晶出開始状態、
第４図は単結晶成長状態、第５図は単結晶晶出終了状態
をそれぞれ示す。 第６図は本発明の実施例で得られたフェライト単結晶の
透磁率の変化を示すグラフであり、第７図は白金混入量
の分布を示すグラフである。 １・・・土部ルツボ ２・・・下部ルツボ ３・・原材料 ５・・・メルトゾーン ６・・単結晶 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 晃 同 １） 村 榮 − 第３図 第４図 −逼Ａ ６一部 ａ ４Ｍ−信 ］ 急二斐−旭 第６図
Claims (1)
- メルトゾーンより分離して上方に配置した原材料の下端
が溶融開始温度となシ溶融した原材料がルツボ中に流れ
落ちて形成される上記メルトゾーンの下端が晶出温度と
なるような温度勾配を有する炉の中を原材料とルツボと
が同時に降下するようになし、上記ルツボ中にメルトゾ
ーンを一定幅で形成しながら結晶を成長させることを特
徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14960183A JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14960183A JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042293A true JPS6042293A (ja) | 1985-03-06 |
| JPH0366277B2 JPH0366277B2 (ja) | 1991-10-16 |
Family
ID=15478765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14960183A Granted JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042293A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6259593A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-16 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶製造方法 |
| JPS63503394A (ja) * | 1985-11-21 | 1988-12-08 | シュ−ベルト、ウント、ザルツェル、マシ−ネン ファブリ−ク、アクチェンゲゼルシャフト | 繊維を紡績する方法及び装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5368069A (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-17 | Toshiba Corp | Manufacture of crystal |
| JPS55128801A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-06 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | Manufacture of large single crystal of ferrite with uniform composition |
| JPS5782200A (en) * | 1980-09-24 | 1982-05-22 | Philips Nv | Manufacture of multiple oxide single crystal |
| JPS5983994A (ja) * | 1982-10-30 | 1984-05-15 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP14960183A patent/JPS6042293A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5368069A (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-17 | Toshiba Corp | Manufacture of crystal |
| JPS55128801A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-06 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | Manufacture of large single crystal of ferrite with uniform composition |
| JPS5782200A (en) * | 1980-09-24 | 1982-05-22 | Philips Nv | Manufacture of multiple oxide single crystal |
| JPS5983994A (ja) * | 1982-10-30 | 1984-05-15 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6259593A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-16 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶製造方法 |
| JPS63503394A (ja) * | 1985-11-21 | 1988-12-08 | シュ−ベルト、ウント、ザルツェル、マシ−ネン ファブリ−ク、アクチェンゲゼルシャフト | 繊維を紡績する方法及び装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0366277B2 (ja) | 1991-10-16 |
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