JPH0366277B2 - - Google Patents
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- JPH0366277B2 JPH0366277B2 JP58149601A JP14960183A JPH0366277B2 JP H0366277 B2 JPH0366277 B2 JP H0366277B2 JP 58149601 A JP58149601 A JP 58149601A JP 14960183 A JP14960183 A JP 14960183A JP H0366277 B2 JPH0366277 B2 JP H0366277B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は単結晶の製造方法に関し、特にブリツ
ジマン法による単結晶製造方法の改良に関する。
ジマン法による単結晶製造方法の改良に関する。
従来、単結晶を作成するための方法としては
種々の方法が知られているが、特に、操作が容易
で設備も簡単なブリツジマン法が広く用いられて
いる。このブリツジマン法は、温度勾配を利用し
て結晶化を進めるものであり、例えば溶融試料を
入れた白金製のルツボを温度勾配のある炉の中を
移動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ、こ
れを徐々に成長させるというものである。このよ
うなブリツジマン法によれば、金属ばかりでなく
塩類等の大きな単結晶を作成することが可能で、
工業的にも光学用材料や磁性材料、半導体、各種
合金等の単結晶を製造するのに利用されている。
種々の方法が知られているが、特に、操作が容易
で設備も簡単なブリツジマン法が広く用いられて
いる。このブリツジマン法は、温度勾配を利用し
て結晶化を進めるものであり、例えば溶融試料を
入れた白金製のルツボを温度勾配のある炉の中を
移動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ、こ
れを徐々に成長させるというものである。このよ
うなブリツジマン法によれば、金属ばかりでなく
塩類等の大きな単結晶を作成することが可能で、
工業的にも光学用材料や磁性材料、半導体、各種
合金等の単結晶を製造するのに利用されている。
ところが、上述のブリツジマン法においては、
あらかじめ原材料をルツボ内で全て溶融し、この
ルツボの先端部より徐々に冷却し単結晶を成長さ
せるので、特に多成分系の原材料を用いた場合に
は所謂組成偏析が生じ、上記ルツボの先端部と後
端部とでは生成する結晶の組成が異なつてしまう
という欠点がある。これは、一般に多成分系の原
材料では、その組成と融点との関係を示す状態図
において、共晶点でない限り液相と固相とが平衡
を保つ温度を液相の組成について描いた液相線と
固相の組成について描いた固相線とが一致しない
ことによるものである。このように結晶に組成偏
析を生じ場所によつて組成が異なると物理的性質
も異なつてしまい、所定の品質を確保することは
難かしい。例えばフエライトの如き磁性材料で
は、結晶の組成が異なると透磁率が変化してしま
い、得られた単結晶を磁気ヘツドに加工した場
合、用いた結晶が上記単結晶の先端部か後端部か
によつて性能が大きく異なつてしまう。
あらかじめ原材料をルツボ内で全て溶融し、この
ルツボの先端部より徐々に冷却し単結晶を成長さ
せるので、特に多成分系の原材料を用いた場合に
は所謂組成偏析が生じ、上記ルツボの先端部と後
端部とでは生成する結晶の組成が異なつてしまう
という欠点がある。これは、一般に多成分系の原
材料では、その組成と融点との関係を示す状態図
において、共晶点でない限り液相と固相とが平衡
を保つ温度を液相の組成について描いた液相線と
固相の組成について描いた固相線とが一致しない
ことによるものである。このように結晶に組成偏
析を生じ場所によつて組成が異なると物理的性質
も異なつてしまい、所定の品質を確保することは
難かしい。例えばフエライトの如き磁性材料で
は、結晶の組成が異なると透磁率が変化してしま
い、得られた単結晶を磁気ヘツドに加工した場
合、用いた結晶が上記単結晶の先端部か後端部か
によつて性能が大きく異なつてしまう。
また、上述のようなブリツジマン法では、ルツ
ボの内壁が溶融した原材料と接触する時間が長時
間に亘るため白金の混入量が多くなり、得られる
単結晶の品質や性能に悪影響を及ぼしている。
ボの内壁が溶融した原材料と接触する時間が長時
間に亘るため白金の混入量が多くなり、得られる
単結晶の品質や性能に悪影響を及ぼしている。
そこで本発明は、上述の従来の方法の有する欠
点を解消するために提案されたものであつて、組
成偏析を防ぎ均一な組成の単結晶を得ることが可
能な単結晶の製造方法を提供することを目的と
し、さらに、白金の混入量を抑制して品質の向上
を図ることが可能な単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
点を解消するために提案されたものであつて、組
成偏析を防ぎ均一な組成の単結晶を得ることが可
能な単結晶の製造方法を提供することを目的と
し、さらに、白金の混入量を抑制して品質の向上
を図ることが可能な単結晶の製造方法を提供する
ことを目的とする。
本発明は、上述の如き目的を達成するために、
メルトゾーンより分離して上方に配置した原材料
の下端が溶融開始温度となり溶融した原材料がル
ツボ中に流れ落ちて形成される上記メルトゾーン
の下端が晶出温度となるような温度勾配を有する
炉の中を原材料とルツボとが同時に降下するよう
になし、上記ルツボ中にメルトゾーンを一定幅で
形成しながら結晶を成長させることを特徴とする
ものである。
メルトゾーンより分離して上方に配置した原材料
の下端が溶融開始温度となり溶融した原材料がル
ツボ中に流れ落ちて形成される上記メルトゾーン
の下端が晶出温度となるような温度勾配を有する
炉の中を原材料とルツボとが同時に降下するよう
になし、上記ルツボ中にメルトゾーンを一定幅で
形成しながら結晶を成長させることを特徴とする
ものである。
以下、本発明による単結晶の製造方法の原理を
図面を参照しながら説明する。
図面を参照しながら説明する。
本発明の製造方法においては、先ず、第１図に
示すように、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上
下２段に配置した白金製のルツボを準備する。
示すように、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上
下２段に配置した白金製のルツボを準備する。
上記上部ルツボ１には、棒状の原材料３を吊し
ておくとともに、底部に溶融した原材料３を上記
下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を設けて
おく。
ておくとともに、底部に溶融した原材料３を上記
下部ルツボ２に供給するための注ぎ口４を設けて
おく。
次に、これら上部ルツボ１及び下部ルツボ２を
第１図右側に模式的に示すような温度勾配を有す
る炉内を徐々に降下していく。
第１図右側に模式的に示すような温度勾配を有す
る炉内を徐々に降下していく。
そして、第２図に示すように原材料３の下端が
この原材料３の溶融開始温度となつている炉内の
Ａ点に達すると、上記原材料３が溶融して上記上
部ルツボ１の注ぎ口４から上記下部ルツボ２の内
壁を伝つて当該下部ルツボ２へ流れ落ち、溶融状
態のメルトゾーン５が形成される。
この原材料３の溶融開始温度となつている炉内の
Ａ点に達すると、上記原材料３が溶融して上記上
部ルツボ１の注ぎ口４から上記下部ルツボ２の内
壁を伝つて当該下部ルツボ２へ流れ落ち、溶融状
態のメルトゾーン５が形成される。
続いて、さらに上記各ルツボ１，２を降下する
と、第３図に示すように下部ルツボ２の下端が炉
内温度が晶出温度となつているＢ点に達し、上記
メルトゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却
され、このメルトゾーン５の下端から単結晶６が
晶出し始める。
と、第３図に示すように下部ルツボ２の下端が炉
内温度が晶出温度となつているＢ点に達し、上記
メルトゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却
され、このメルトゾーン５の下端から単結晶６が
晶出し始める。
そして、さらに徐々に各ルツボ１，２を降下し
ていくと、上部ルツボ１から溶融した原材料３が
炉内の最高温度位置を通つて次々に供給されると
ともにメルトゾーン５の下端から順次単結晶６が
晶出し、第４図に示すように上記メルトゾーン５
が常に一定幅ｄとなるように制御されて単結晶６
が成長する。
ていくと、上部ルツボ１から溶融した原材料３が
炉内の最高温度位置を通つて次々に供給されると
ともにメルトゾーン５の下端から順次単結晶６が
晶出し、第４図に示すように上記メルトゾーン５
が常に一定幅ｄとなるように制御されて単結晶６
が成長する。
最終的には、第５図に示すような状態で上記各
ルツボ１，２の移動を止め、徐々に冷却して下部
ルツボ２内から棒状の単結晶６を取り出す。
ルツボ１，２の移動を止め、徐々に冷却して下部
ルツボ２内から棒状の単結晶６を取り出す。
上述のような製造方法によれば、メルトゾーン
５の幅ｄを常に一定量としながら単結晶６を成長
させることができるので、生成する単結晶６の組
成偏析を最少限に抑制することが可能となつてい
る。
５の幅ｄを常に一定量としながら単結晶６を成長
させることができるので、生成する単結晶６の組
成偏析を最少限に抑制することが可能となつてい
る。
また、特に結晶成長用の下部ルツボ２の上方が
開口されているためにフエライト単結晶晶出の際
の雰囲気コントロールが可能となり、ヘマタイト
等の析出を抑えることができる。
開口されているためにフエライト単結晶晶出の際
の雰囲気コントロールが可能となり、ヘマタイト
等の析出を抑えることができる。
また、上述のように、本発明によれば、結晶成
長過程でメルトゾーン５の幅を一定に保つために
炉の構造や操作方法等に特別な配慮を必要とせ
ず、操作の煩雑化や設備の高額化等を引き起こす
こともなく、従来のブリツジマン法と同様の操作
方法で簡単に均一な組成の単結晶を得ることが可
能となつている。
長過程でメルトゾーン５の幅を一定に保つために
炉の構造や操作方法等に特別な配慮を必要とせ
ず、操作の煩雑化や設備の高額化等を引き起こす
こともなく、従来のブリツジマン法と同様の操作
方法で簡単に均一な組成の単結晶を得ることが可
能となつている。
さらに、上述の方法によれば、溶融した原材料
３は次々に結晶化し、溶融状態のまま上部ルツボ
１や下部ルツボ２と接触する時間が極めて短かく
なつているので、白金混入量も極めて低減して得
られる単結晶の品質を向上することが可能となつ
ている。
３は次々に結晶化し、溶融状態のまま上部ルツボ
１や下部ルツボ２と接触する時間が極めて短かく
なつているので、白金混入量も極めて低減して得
られる単結晶の品質を向上することが可能となつ
ている。
次に、本発明の具体的な実施例について説明す
る。なお、本発明がこの実施例に限定されるもの
でないことは言うまでもない。
る。なお、本発明がこの実施例に限定されるもの
でないことは言うまでもない。
原材料として酸化第二鉄Fe2O355モル％、酸化
マンガンMnO25モル％、酸化亜鉛20モル％から
なるフエライト原料を用い、最高温度1700℃に保
つた炉内を毎時５mmの速度でルツボを降下した。
なお、この時の炉内の雰囲気は酸素１気圧とし
た。
マンガンMnO25モル％、酸化亜鉛20モル％から
なるフエライト原料を用い、最高温度1700℃に保
つた炉内を毎時５mmの速度でルツボを降下した。
なお、この時の炉内の雰囲気は酸素１気圧とし
た。
原材料の全てが下部ルツボに流れ落ち、第５図
に示すように下部ルツボが炉内のＢ点よりも降下
した時点で単結晶の成長を完了し、炉内の温度を
毎時50〜100℃の割合いで徐冷してフエライトの
単結晶を取り出した。
に示すように下部ルツボが炉内のＢ点よりも降下
した時点で単結晶の成長を完了し、炉内の温度を
毎時50〜100℃の割合いで徐冷してフエライトの
単結晶を取り出した。
得られた単結晶から試料を切り出し透磁率を測
定した。この単結晶の長さ方向における透磁率の
変化を従来法によるものと比較して第６図に示
す。
定した。この単結晶の長さ方向における透磁率の
変化を従来法によるものと比較して第６図に示
す。
この第６図から、均質な単結晶が得られること
は明らかである。
は明らかである。
また、得られた単結晶内に混入する白金の量の
長さ方向における分布を従来のものと比較して第
７図に示す。
長さ方向における分布を従来のものと比較して第
７図に示す。
この第７図から、白金の混入量が減少している
ことは明白である。
ことは明白である。
以上述べたように、本発明の方法によれば、操
作法の煩雑化や設備の高額化を惹起することなく
均一な組成の単結晶を得ることが可能となり、ま
た、白金の混入量を抑制して品質の向上を図るこ
とが可能となつている。
作法の煩雑化や設備の高額化を惹起することなく
均一な組成の単結晶を得ることが可能となり、ま
た、白金の混入量を抑制して品質の向上を図るこ
とが可能となつている。
第１図ないし第５図は本発明の製造方法の原理
を説明する模式図であり、第１図は原材料の準備
状態、第２図は原材料の溶融開始状態、第３図は
単結晶晶出開始状態、第４図は単結晶成長状態、
第５図は単結晶晶出終了状態をそれぞれ示す。第
６図は本発明の実施例で得られたフエライト単結
晶の透磁率の変化を示すグラフであり、第７図は
白金混入量の分布を示すグラフである。 １…上部ルツボ、２…下部ルツボ、３…原材
料、５…メルトゾーン、６…単結晶。
を説明する模式図であり、第１図は原材料の準備
状態、第２図は原材料の溶融開始状態、第３図は
単結晶晶出開始状態、第４図は単結晶成長状態、
第５図は単結晶晶出終了状態をそれぞれ示す。第
６図は本発明の実施例で得られたフエライト単結
晶の透磁率の変化を示すグラフであり、第７図は
白金混入量の分布を示すグラフである。 １…上部ルツボ、２…下部ルツボ、３…原材
料、５…メルトゾーン、６…単結晶。
Claims (1)
- １ メルトゾーンより分離して上方に配置され溶
融した原料を流出するノズルを有するとともに棒
状フエライト原材料が原材料上部において固定収
納された第１のルツボ中の原材料の下端が溶融開
始温度となり溶融した原材料が上記ノズルから結
晶成長用の第２のルツボ中に該第２のルツボの上
方開口から内壁を伝つて流れ落ちて形成される上
記メルトゾーンの下端が晶出温度となるような温
度勾配を有し上記原材料下端とメルトゾーン下端
の間に最高温度を有する炉の中を、上記原材料が
収納された第１のルツボと結晶成長用の第２のル
ツボとが一定の位置関係を保持した状態で同時に
降下するようになし、上記第２のルツボ中にメル
トゾーンを一定幅で形成しながら結晶を成長させ
ることを特徴とするフエライト単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14960183A JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14960183A JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042293A JPS6042293A (ja) | 1985-03-06 |
| JPH0366277B2 true JPH0366277B2 (ja) | 1991-10-16 |
Family
ID=15478765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14960183A Granted JPS6042293A (ja) | 1983-08-18 | 1983-08-18 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042293A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0777993B2 (ja) * | 1985-09-09 | 1995-08-23 | 株式会社トーキン | 単結晶製造方法 |
| DE3541219A1 (de) * | 1985-11-21 | 1987-05-27 | Schubert & Salzer Maschinen | Verfahren und vorrichtung zum verspinnen von fasern |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5368069A (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-17 | Toshiba Corp | Manufacture of crystal |
| JPS55128801A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-06 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | Manufacture of large single crystal of ferrite with uniform composition |
| JPS5782200A (en) * | 1980-09-24 | 1982-05-22 | Philips Nv | Manufacture of multiple oxide single crystal |
| JPS5983994A (ja) * | 1982-10-30 | 1984-05-15 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-18 JP JP14960183A patent/JPS6042293A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5368069A (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-17 | Toshiba Corp | Manufacture of crystal |
| JPS55128801A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-06 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | Manufacture of large single crystal of ferrite with uniform composition |
| JPS5782200A (en) * | 1980-09-24 | 1982-05-22 | Philips Nv | Manufacture of multiple oxide single crystal |
| JPS5983994A (ja) * | 1982-10-30 | 1984-05-15 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042293A (ja) | 1985-03-06 |
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