JPH09124397A - フェライト単結晶の製造方法 - Google Patents
フェライト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH09124397A JPH09124397A JP28223895A JP28223895A JPH09124397A JP H09124397 A JPH09124397 A JP H09124397A JP 28223895 A JP28223895 A JP 28223895A JP 28223895 A JP28223895 A JP 28223895A JP H09124397 A JPH09124397 A JP H09124397A
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- ferrite
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ルツボからの白金の混入を防止し、高品質の
フェライト単結晶を得る。 【解決手段】 融液の状態のフェライト原材料を温度勾
配を有する炉中を徐々に通過させ、フェライト単結晶を
育成する。このとき、融液の温度を１６１０℃以上、１
６７０℃以下として単結晶を成長させる。育成されるフ
ェライト単結晶としては、例えばＭｎ−Ｚｎ系のフェラ
イト単結晶である。作成される単結晶中の白金の混入量
は、融液の温度が上昇するに伴って増大し、これを１６
７０℃以下とすることで、実用レベルに抑えられる。
フェライト単結晶を得る。 【解決手段】 融液の状態のフェライト原材料を温度勾
配を有する炉中を徐々に通過させ、フェライト単結晶を
育成する。このとき、融液の温度を１６１０℃以上、１
６７０℃以下として単結晶を成長させる。育成されるフ
ェライト単結晶としては、例えばＭｎ−Ｚｎ系のフェラ
イト単結晶である。作成される単結晶中の白金の混入量
は、融液の温度が上昇するに伴って増大し、これを１６
７０℃以下とすることで、実用レベルに抑えられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト単結晶
の製造方法に関するものであり、特にブリッジマン法に
よるフェライト単結晶の製造方法に関する。
の製造方法に関するものであり、特にブリッジマン法に
よるフェライト単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、フェライト単結晶を作製する方法
として、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広
く用いられている。このブリッジマン法は、温度勾配を
利用して結晶化を進めるものであり、例えば溶融試料の
一端を冷却し結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。
として、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広
く用いられている。このブリッジマン法は、温度勾配を
利用して結晶化を進めるものであり、例えば溶融試料の
一端を冷却し結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。
【０００３】このようなブリッジマン法によれば、フェ
ライト単結晶ばかりでなく、金属や塩類などの大きな単
結晶を作製することが可能で、工業的にも光学用材料や
磁性材料、半導体、各種金属などの単結晶を製造するの
に利用されている。
ライト単結晶ばかりでなく、金属や塩類などの大きな単
結晶を作製することが可能で、工業的にも光学用材料や
磁性材料、半導体、各種金属などの単結晶を製造するの
に利用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このブリッ
ジマン法において、フェライト系の原材料を用いる場合
には、その育成条件などのために、ルツボの材質として
白金などの金属材料を用いざるを得ない。
ジマン法において、フェライト系の原材料を用いる場合
には、その育成条件などのために、ルツボの材質として
白金などの金属材料を用いざるを得ない。
【０００５】この場合、ルツボを構成する白金などが作
成される単結晶の中に混入してしまい、様々な悪影響を
及ぼすという問題がある。
成される単結晶の中に混入してしまい、様々な悪影響を
及ぼすという問題がある。
【０００６】例えば、ブリッジマン法で育成したフェラ
イト単結晶を磁気ヘッドに加工する場合においては、単
結晶内に混入した白金などの粒子が磁気ギャップ近傍に
出現する危険性があり、その結果ヘッド出力等の低下や
ノイズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響
を及ぼしてしまう。
イト単結晶を磁気ヘッドに加工する場合においては、単
結晶内に混入した白金などの粒子が磁気ギャップ近傍に
出現する危険性があり、その結果ヘッド出力等の低下や
ノイズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響
を及ぼしてしまう。
【０００７】このために、ルツボ中のメルトゾーンの幅
を一定に保つことなどによって、その混入量を抑制する
などの改善が講じられているが、混入を皆無にすること
は困難である。
を一定に保つことなどによって、その混入量を抑制する
などの改善が講じられているが、混入を皆無にすること
は困難である。
【０００８】そこで、本発明は、このような実情に鑑み
て提案されたものであって、ルツボ材として白金を使用
する場合においても、ルツボからの白金の混入を防止し
高品質の単結晶を得ることが可能なフェライト単結晶の
製造方法を提供することを目的とする。
て提案されたものであって、ルツボ材として白金を使用
する場合においても、ルツボからの白金の混入を防止し
高品質の単結晶を得ることが可能なフェライト単結晶の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述の目
的を達成せんものと鋭意研究の結果、融液の温度を一定
範囲内に制御して単結晶を成長させることにより、白金
の混入量を抑えることができ、得られる単結晶の品質を
向上させることができることを見いだし、本発明を完成
するに至ったものである。
的を達成せんものと鋭意研究の結果、融液の温度を一定
範囲内に制御して単結晶を成長させることにより、白金
の混入量を抑えることができ、得られる単結晶の品質を
向上させることができることを見いだし、本発明を完成
するに至ったものである。
【００１０】すなわち、本発明のフェライト単結晶の製
造方法は、融液の状態のフェライト原材料を温度勾配を
有する炉中を徐々に通過させることにより単結晶を育成
するにあたり、上記融液の温度を１６１０℃以上、１６
７０℃以下として単結晶を成長させることを特徴とする
ものである。
造方法は、融液の状態のフェライト原材料を温度勾配を
有する炉中を徐々に通過させることにより単結晶を育成
するにあたり、上記融液の温度を１６１０℃以上、１６
７０℃以下として単結晶を成長させることを特徴とする
ものである。
【００１１】作成される単結晶中の白金の混入量は、融
液の温度が上昇するに伴って増大し、１６７０℃以下と
することで、実用レベルに抑えられる。
液の温度が上昇するに伴って増大し、１６７０℃以下と
することで、実用レベルに抑えられる。
【００１２】ただし、あまり温度が低すぎると、原材料
の融解が困難となり、単結晶化が難しくなることから、
１６１０℃を下限とする。
の融解が困難となり、単結晶化が難しくなることから、
１６１０℃を下限とする。
【００１３】本発明において製造されるフェライト単結
晶としては、例えばＭｎ−Ｚｎ系のフェライト単結晶が
好適である。このＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基
本組成としては、ＺｎＯ，ＭｎＯ，Ｆｅ2 Ｏ3 を混合し
た通常のＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基本組成が
いずれも採用可能である。
晶としては、例えばＭｎ−Ｚｎ系のフェライト単結晶が
好適である。このＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基
本組成としては、ＺｎＯ，ＭｎＯ，Ｆｅ2 Ｏ3 を混合し
た通常のＭｎ−Ｚｎ系のフェライト原材料の基本組成が
いずれも採用可能である。
【００１４】本発明が適用されるフェライト単結晶の製
造方法としては、特に限定されないが、温度勾配を有す
る炉中を徐々に通過させてフェライト単結晶を育成す
る、いわゆるブリッジマン法を採用した場合に特に有効
である。
造方法としては、特に限定されないが、温度勾配を有す
る炉中を徐々に通過させてフェライト単結晶を育成す
る、いわゆるブリッジマン法を採用した場合に特に有効
である。
【００１５】本発明においては、融液の温度を適正な範
囲に設定しているので、白金などの混入が大幅に抑制さ
れる。
囲に設定しているので、白金などの混入が大幅に抑制さ
れる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例により説明す
るが、本発明がこの実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
るが、本発明がこの実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
【００１７】Ｍｎ−Ｚｎ系のフェライト単結晶の育成方
法 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の育成に際し、先ず、図
１に示すように、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上下
２段に配置した白金製のルツボを用意した。
法 Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の育成に際し、先ず、図
１に示すように、上部ルツボ１及び下部ルツボ２の上下
２段に配置した白金製のルツボを用意した。
【００１８】この時、上記上部ルツボ１は、上方からつ
り下げ、上記下部ルツボ２は白金線によって上部ルツボ
１と繋ぎ、これらルツボ１，２を一定間隔保持した状態
で同期して動作できるような構造とした。
り下げ、上記下部ルツボ２は白金線によって上部ルツボ
１と繋ぎ、これらルツボ１，２を一定間隔保持した状態
で同期して動作できるような構造とした。
【００１９】また、上記上部ルツボ１には、上方から吊
り下げられた棒状のフェライト原材料３が挿入される円
筒部と、溶融した上記フェライト原材料３を上記下部ル
ツボ２に供給するための注ぎ口４が設けられている。
り下げられた棒状のフェライト原材料３が挿入される円
筒部と、溶融した上記フェライト原材料３を上記下部ル
ツボ２に供給するための注ぎ口４が設けられている。
【００２０】次に、これら上部ルツボ１と下部ルツボ２
を図１右側に模式的に示すような温度勾配を有する炉中
を徐々に降下させていった。
を図１右側に模式的に示すような温度勾配を有する炉中
を徐々に降下させていった。
【００２１】この時、上記上部ルツボ１と下部ルツボ２
とは、一定の距離を隔て、育成中は常にその動作が同期
される。
とは、一定の距離を隔て、育成中は常にその動作が同期
される。
【００２２】そして、図２に示すように、上記フェライ
ト原材料３の下端が該フェライト原材料３の溶融開始温
度となっている炉内のＸ点に達すると、該フェライト原
材料３が溶融して上記下部ルツボ２へ流れ落ち、溶融状
態のメルトゾーン５が形成された。
ト原材料３の下端が該フェライト原材料３の溶融開始温
度となっている炉内のＸ点に達すると、該フェライト原
材料３が溶融して上記下部ルツボ２へ流れ落ち、溶融状
態のメルトゾーン５が形成された。
【００２３】本実施例においては、このメルトゾーン５
にある融液の温度を１６１０℃以上、１６７０℃以下と
なるようにした。これにより、ルツボ材として白金を使
用した場合でも、後述のようにして育成される単結晶６
中に白金が混入することが抑えられ、高品質なフェライ
ト単結晶が得られる。
にある融液の温度を１６１０℃以上、１６７０℃以下と
なるようにした。これにより、ルツボ材として白金を使
用した場合でも、後述のようにして育成される単結晶６
中に白金が混入することが抑えられ、高品質なフェライ
ト単結晶が得られる。
【００２４】続いて、更に上記各ルツボ１，２を降下す
ると、図３に示すように、上記下部ルツボ２の下端が炉
内温度が晶出温度となっているＹ点に達し、上記メルト
ゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、このメ
ルトゾーン５の下端から単結晶６が晶出し始めた。
ると、図３に示すように、上記下部ルツボ２の下端が炉
内温度が晶出温度となっているＹ点に達し、上記メルト
ゾーン５の下端が結晶晶出温度以下に冷却され、このメ
ルトゾーン５の下端から単結晶６が晶出し始めた。
【００２５】そして、さらに徐々に各ルツボ１，２を降
下させていくと、上記上部ルツボ１から溶融したフェラ
イト原材料３が炉内の最高温度位置を通って次々に上記
下部ルツボ２に供給されるとともに、メルトゾーン５の
下端から順次単結晶６が晶出し、図４に示すように、上
記メルトゾーン５が常に一定幅ｄとなるように制御され
て単結晶６が成長し、更にインゴット６の形まで成長す
ることになる。
下させていくと、上記上部ルツボ１から溶融したフェラ
イト原材料３が炉内の最高温度位置を通って次々に上記
下部ルツボ２に供給されるとともに、メルトゾーン５の
下端から順次単結晶６が晶出し、図４に示すように、上
記メルトゾーン５が常に一定幅ｄとなるように制御され
て単結晶６が成長し、更にインゴット６の形まで成長す
ることになる。
【００２６】最終的には、図５に示すような状態で上記
各ルツボ１，２の移動を止め、徐々に冷却して上記下部
ルツボ２内から棒状のインゴット６を取り出した。
各ルツボ１，２の移動を止め、徐々に冷却して上記下部
ルツボ２内から棒状のインゴット６を取り出した。
【００２７】そこで、上述のように融液の状態のフェラ
イト原材料を温度勾配を有する炉中を徐々に通過させる
ことによって単結晶を育成するに際して、上記融液の温
度（メルトゾーンの温度）を１６１０〜１６７０℃の範
囲で変化させ、得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶に
おける白金の混入量を調べた。
イト原材料を温度勾配を有する炉中を徐々に通過させる
ことによって単結晶を育成するに際して、上記融液の温
度（メルトゾーンの温度）を１６１０〜１６７０℃の範
囲で変化させ、得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶に
おける白金の混入量を調べた。
【００２８】白金介在物の混入量は、作製されたＭｎ−
Ｚｎフェライト単結晶を図６に示すように、任意の１０
箇所で径方向に切断し、各々の切断面を鏡面加工した
後、該切断面を光学顕微鏡で観察して、各切断面におけ
る白金の混入個数を１０箇所の平均値として求めた。
Ｚｎフェライト単結晶を図６に示すように、任意の１０
箇所で径方向に切断し、各々の切断面を鏡面加工した
後、該切断面を光学顕微鏡で観察して、各切断面におけ
る白金の混入個数を１０箇所の平均値として求めた。
【００２９】この結果を下記表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】また、図７は、上記メルトゾーンの温度と
得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶における白金の平
均混入個数の関係を示すものである。
得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶における白金の平
均混入個数の関係を示すものである。
【００３２】表１及び図７より、上記白金介在物の平均
混入個数は、上記メルトゾーンの温度に依存し、メルト
ゾーンの温度が高いほど上記白金の平均混入個数が増加
する傾向が見られた。
混入個数は、上記メルトゾーンの温度に依存し、メルト
ゾーンの温度が高いほど上記白金の平均混入個数が増加
する傾向が見られた。
【００３３】そして、上記メルトゾーンの温度が１６７
０℃付近までは、上記白金の平均混入個数の増加は緩や
かであるが、１６７０℃を越えると上記白金の平均混入
個数が温度とともに急激に増加することがわかった。
０℃付近までは、上記白金の平均混入個数の増加は緩や
かであるが、１６７０℃を越えると上記白金の平均混入
個数が温度とともに急激に増加することがわかった。
【００３４】また、ブリッジマン法で育成したフェライ
ト単結晶を磁気ヘッドに加工する場合、フェライト単結
晶に対して白金の平均混入個数が３０個／ｃｍ2 以上に
なると、結晶内に混入した白金などの粒子が磁気ギャッ
プ近傍に出現する割合が増え、ヘッド出力等の低下やノ
イズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響を
及ぼすようになる。このため、フェライト単結晶に対し
て白金の平均混入個数は２０個／ｃｍ2 程度以下である
ことが望ましい。
ト単結晶を磁気ヘッドに加工する場合、フェライト単結
晶に対して白金の平均混入個数が３０個／ｃｍ2 以上に
なると、結晶内に混入した白金などの粒子が磁気ギャッ
プ近傍に出現する割合が増え、ヘッド出力等の低下やノ
イズの原因となって磁気ヘッドの品質や性能に悪影響を
及ぼすようになる。このため、フェライト単結晶に対し
て白金の平均混入個数は２０個／ｃｍ2 程度以下である
ことが望ましい。
【００３５】このような観点から見たときに、表１及び
図７から明らかなように、実施例１〜５の製造条件、す
なわち融液の温度（メルトゾーンの温度）が１６１０℃
以上、１６７０℃以下であれば、白金の平均混入個数は
２０個／ｃｍ2 以下に低減できることがわかった。
図７から明らかなように、実施例１〜５の製造条件、す
なわち融液の温度（メルトゾーンの温度）が１６１０℃
以上、１６７０℃以下であれば、白金の平均混入個数は
２０個／ｃｍ2 以下に低減できることがわかった。
【００３６】また、上記温度範囲内では、メルトゾーン
の温度に対する白金の平均混入個数の増加は緩やかであ
り、温度変化による白金混入の増減が少ない安定な品質
のフェライト単結晶を得ることができた。
の温度に対する白金の平均混入個数の増加は緩やかであ
り、温度変化による白金混入の増減が少ない安定な品質
のフェライト単結晶を得ることができた。
【００３７】以上の結果から、本実施例の方法によれ
ば、融液の温度を１６１０℃以上、１６７０℃以下でフ
ェライト単結晶を成長させることで、結晶中への白金の
混入の少ない高品質な単結晶を得ることができることが
わかった。
ば、融液の温度を１６１０℃以上、１６７０℃以下でフ
ェライト単結晶を成長させることで、結晶中への白金の
混入の少ない高品質な単結晶を得ることができることが
わかった。
【００３８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
においては、フェライト単結晶を育成するに際し、融液
の温度を適正な範囲内に設定しているので、結晶中への
白金の混入を抑えることができ、高品質な単結晶を得る
ことができる。
においては、フェライト単結晶を育成するに際し、融液
の温度を適正な範囲内に設定しているので、結晶中への
白金の混入を抑えることができ、高品質な単結晶を得る
ことができる。
【００３９】また、本発明によれば、温度変化による白
金混入量の増減を少なくすることができ、品質安定性に
優れたフェライト単結晶を製造することができる。
金混入量の増減を少なくすることができ、品質安定性に
優れたフェライト単結晶を製造することができる。
【００４０】さらに、本発明では、融液の温度を制御す
ることのみにより上述のような効果を得ることができ、
設備の高額化を惹起することがなく非常に有効である。
ることのみにより上述のような効果を得ることができ、
設備の高額化を惹起することがなく非常に有効である。
【図１】ブリッジマン法による単結晶育成の原理を説明
するものであり、原材料の準備状態を示す模式図であ
る。
するものであり、原材料の準備状態を示す模式図であ
る。
【図２】原材料の溶融開始状態を示す模式図である。
【図３】単結晶晶出開始状態を示す模式図である。
【図４】単結晶成長状態を示す模式図である。
【図５】単結晶晶出終了状態を示す模式図である。
【図６】得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶における
白金の平均混入個数の測定位置を示す模式図である。
白金の平均混入個数の測定位置を示す模式図である。
【図７】融液の温度と得られたＭｎ−Ｚｎフェライト単
結晶における白金の平均混入個数の関係を示す特性図で
ある。
結晶における白金の平均混入個数の関係を示す特性図で
ある。
１ 上部ルツボ ２ 下部ルツボ ３ フェライト原材料 ４ 注ぎ口 ５ メルトゾーン ６ 単結晶（インゴット）
Claims (1)
- 【請求項１】 融液の状態のフェライト原材料を温度勾
配を有する炉中を徐々に通過させることにより単結晶を
育成するにあたり、 上記融液の温度を１６１０℃以上、１６７０℃以下とし
て単結晶を成長させることを特徴とするフェライト単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28223895A JPH09124397A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | フェライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28223895A JPH09124397A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | フェライト単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09124397A true JPH09124397A (ja) | 1997-05-13 |
Family
ID=17649861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28223895A Withdrawn JPH09124397A (ja) | 1995-10-30 | 1995-10-30 | フェライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09124397A (ja) |
-
1995
- 1995-10-30 JP JP28223895A patent/JPH09124397A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030107 |