JPH0777993B2 - 単結晶製造方法 - Google Patents
単結晶製造方法Info
- Publication number
- JPH0777993B2 JPH0777993B2 JP60197724A JP19772485A JPH0777993B2 JP H0777993 B2 JPH0777993 B2 JP H0777993B2 JP 60197724 A JP60197724 A JP 60197724A JP 19772485 A JP19772485 A JP 19772485A JP H0777993 B2 JPH0777993 B2 JP H0777993B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- raw material
- single crystal
- crystal
- solid
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は単結晶の製造方法に関し，特に結晶化する重量
と同量の結晶材料を連続的に供給して長尺，大口径結晶
を得る単結晶の製造方法の改良に関するものである。
と同量の結晶材料を連続的に供給して長尺，大口径結晶
を得る単結晶の製造方法の改良に関するものである。
従来，単結晶を製造する方法としては，一般にブリッジ
マン法が知られている。この方法は，所定の温度分布を
有する電気炉内に，原料をあらかじめ装填した白金族る
つぼを吊るして一定の速度で下降することにより，るつ
ぼ下端より結晶化させて単結晶を成長させ，特に磁性材
料などの大型結晶を簡単に製造するのに利用されてい
る。
マン法が知られている。この方法は，所定の温度分布を
有する電気炉内に，原料をあらかじめ装填した白金族る
つぼを吊るして一定の速度で下降することにより，るつ
ぼ下端より結晶化させて単結晶を成長させ，特に磁性材
料などの大型結晶を簡単に製造するのに利用されてい
る。
しかし，この方法の欠点は，成長した結晶の組成偏析が
大きいという点である。これは，結晶原料を一旦全部溶
融させた後冷却するため，各組成成分の析出温度や固体
重量の差異により，析出した結晶と残液の組成が固液界
面を境に変化してしまうことに起因するものである。
大きいという点である。これは，結晶原料を一旦全部溶
融させた後冷却するため，各組成成分の析出温度や固体
重量の差異により，析出した結晶と残液の組成が固液界
面を境に変化してしまうことに起因するものである。
特に，フェライトなどの多成分系の結晶では，作製後の
結晶上部と下部との組成偏析は大きく，透磁率などの物
理的特性に大きな相異が生じてしまうものであった。
結晶上部と下部との組成偏析は大きく，透磁率などの物
理的特性に大きな相異が生じてしまうものであった。
そこで，このような欠点を除去するために，次なる改良
が行なわれた。
が行なわれた。
この改良法は，加熱され融液化している層（以下，メル
ト層と称す）に，結晶化する重量と同量の固体結晶原料
を，落下供給させるものである。
ト層と称す）に，結晶化する重量と同量の固体結晶原料
を，落下供給させるものである。
これにより，メルト層中の各組成成分の量を一定に保つ
ことが可能であるから，組成偏析の少ない単結晶を得る
ものと期待された。
ことが可能であるから，組成偏析の少ない単結晶を得る
ものと期待された。
しかしながら，上記改良法では，るつぼの構成材料であ
る白金が多量に，成長中の単結晶に取り込まれるという
致命的な欠点が見い出され，高品質の単結晶を得ること
ができなかった。
る白金が多量に，成長中の単結晶に取り込まれるという
致命的な欠点が見い出され，高品質の単結晶を得ること
ができなかった。
この原因は，以下の理由によるものである。
まず，上記るつぼの構成材料である白金は，通常，白金
イオンとしてメルト層中に溶出している。ところが，固
体結晶原料は相対的にかなり温度が低いので，該原料が
メルト層中に連続的に落下供給されると，該原料周囲で
急激な温度低下を起こし，その結果，白金粒子を析出さ
せてしまうことになる。
イオンとしてメルト層中に溶出している。ところが，固
体結晶原料は相対的にかなり温度が低いので，該原料が
メルト層中に連続的に落下供給されると，該原料周囲で
急激な温度低下を起こし，その結果，白金粒子を析出さ
せてしまうことになる。
一方，上記るつぼは，その外壁周囲を加熱される構成と
なっている。よって，メルト層は，温度の高い内壁近傍
で上昇し，比較的温度の低いるつぼの中央部で下降す
る，熱対流運動を起こしている。
なっている。よって，メルト層は，温度の高い内壁近傍
で上昇し，比較的温度の低いるつぼの中央部で下降す
る，熱対流運動を起こしている。
さて，前述の析出した白金粒子は，再び加熱され溶融す
るのであるが，るつぼの中央部付近で析出した白金粒子
は，該内壁近傍で析出した白金粒子に較べ，周辺温度が
低いので，溶融されるには，加熱時間をより多く要す
る。
るのであるが，るつぼの中央部付近で析出した白金粒子
は，該内壁近傍で析出した白金粒子に較べ，周辺温度が
低いので，溶融されるには，加熱時間をより多く要す
る。
従って，るつぼの中央付近で析出する白金粒子は，溶融
温度に達しないうちに，上記熱対流運動により，固液界
面に運ばれてしまい，そして，単結晶層に取り込まれて
しまうことになる。
温度に達しないうちに，上記熱対流運動により，固液界
面に運ばれてしまい，そして，単結晶層に取り込まれて
しまうことになる。
さらに，前述の固体結晶原料は，一般に，るつぼの中央
部付近に落下供給されるため，上記熱対流運動の速度を
加速する方向に働くことになる。よって，該対流により
運ばれる白金粒子の固液界面への到達時間は，より短縮
されるので，該白金粒子に対する加熱時間も，その分，
短縮されることになる。従って，より多くの再溶融でき
ない該白金粒子が，単結晶層に取り込まれてしまうこと
になる。
部付近に落下供給されるため，上記熱対流運動の速度を
加速する方向に働くことになる。よって，該対流により
運ばれる白金粒子の固液界面への到達時間は，より短縮
されるので，該白金粒子に対する加熱時間も，その分，
短縮されることになる。従って，より多くの再溶融でき
ない該白金粒子が，単結晶層に取り込まれてしまうこと
になる。
以上，これら従来方法の欠点を慮み，本発明は，白金の
混入を除去した組成偏析の小さい，高品質の単結晶製造
方法を提供することを目的とする。
混入を除去した組成偏析の小さい，高品質の単結晶製造
方法を提供することを目的とする。
本発明は，るつぼと，該るつぼ内の固体結晶原料を融液
にするための加熱装置とを用い，前記るつぼ内に前記固
体結晶原料を供給しながら，前記加熱装置及び前記るつ
ぼの相対的位置関係を連続的に変えることによって，該
るつぼ内の融液化した前記結晶原料を下方から凝固させ
て単結晶を製造する方法において，前記るつぼ内への前
記固体結晶原料の供給を原料供給パイプの下端部に成形
された２重筒のすえひろがり形状の落下口より該るつぼ
の内壁近傍に対して行なうことを特徴とする方法を採用
している。
にするための加熱装置とを用い，前記るつぼ内に前記固
体結晶原料を供給しながら，前記加熱装置及び前記るつ
ぼの相対的位置関係を連続的に変えることによって，該
るつぼ内の融液化した前記結晶原料を下方から凝固させ
て単結晶を製造する方法において，前記るつぼ内への前
記固体結晶原料の供給を原料供給パイプの下端部に成形
された２重筒のすえひろがり形状の落下口より該るつぼ
の内壁近傍に対して行なうことを特徴とする方法を採用
している。
次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
第１図は，本発明の一実施例による単結晶製造方法に用
いる単結晶製造装置が示されている。
いる単結晶製造装置が示されている。
第１図において,1は加熱炉である。この加熱炉１は，第
２図に示すように，炉内上下方向位置の中央部ｔで最高
温度となり，該中央部ｔから上下方向に離れるに従って
温度が下る温度分布を有している。また，加熱炉１に囲
まれた白金族るつぼ２は，固液界面ａを境いに下方に単
結晶層b,上方にメルト層ｃを有している。すなわち，加
熱炉１の最高温度である中央部ｔは，固体の結晶原料を
溶融して融液にする位置であり，メルト層ｃと対応する
ものである。従って，るつぼ２を所定の速度で下方へ移
動させることにより，単結晶層ｂを成長させるものであ
る。
２図に示すように，炉内上下方向位置の中央部ｔで最高
温度となり，該中央部ｔから上下方向に離れるに従って
温度が下る温度分布を有している。また，加熱炉１に囲
まれた白金族るつぼ２は，固液界面ａを境いに下方に単
結晶層b,上方にメルト層ｃを有している。すなわち，加
熱炉１の最高温度である中央部ｔは，固体の結晶原料を
溶融して融液にする位置であり，メルト層ｃと対応する
ものである。従って，るつぼ２を所定の速度で下方へ移
動させることにより，単結晶層ｂを成長させるものであ
る。
そこで，単結晶層ｂとして結晶化する重量と同じ重量の
顆粒状結晶原料３を原料供給装置４により，原料供給白
金パイプ５を介して，メルト層ｃの上方からメルト層ｃ
へ落下供給させる。この際に，本発明では，原料供給白
金パイプ５の下端部６を，図示する如く,2重筒のすえひ
ろがり形状に成形し，るつぼ２の内壁近傍に全周にわた
って落下口７が位置する構成としている。従って，顆粒
状結晶原料３は落下口７から落下して，るつぼ２の内壁
近傍のメルト層ｃに供給される。単結晶の製造中は，る
つぼ２は，るつぼ支持台８及びるつぼ支持パイプ９を介
して，るつぼ昇降装置10により回転されながら降下され
る。この結果，固体結晶原料３のるつぼ２内への供給
は，メルト液面の周辺部に円周状に行なわれ，供給され
た固体結晶原料は溶融されメルトとなる。このようにし
て長尺結晶が得られる。
顆粒状結晶原料３を原料供給装置４により，原料供給白
金パイプ５を介して，メルト層ｃの上方からメルト層ｃ
へ落下供給させる。この際に，本発明では，原料供給白
金パイプ５の下端部６を，図示する如く,2重筒のすえひ
ろがり形状に成形し，るつぼ２の内壁近傍に全周にわた
って落下口７が位置する構成としている。従って，顆粒
状結晶原料３は落下口７から落下して，るつぼ２の内壁
近傍のメルト層ｃに供給される。単結晶の製造中は，る
つぼ２は，るつぼ支持台８及びるつぼ支持パイプ９を介
して，るつぼ昇降装置10により回転されながら降下され
る。この結果，固体結晶原料３のるつぼ２内への供給
は，メルト液面の周辺部に円周状に行なわれ，供給され
た固体結晶原料は溶融されメルトとなる。このようにし
て長尺結晶が得られる。
特に上記実施例に従って,Mn−Zn−フェライト単結晶を
製造した場合，単結晶中への白金混入密度が，従来では
約100個／cm2であるのに比較して，本発明では20個／cm
2と激減し，さらに，組成偏析も，単結晶胴部では，ほ
とんどみられない高品質の単結晶を得られた。
製造した場合，単結晶中への白金混入密度が，従来では
約100個／cm2であるのに比較して，本発明では20個／cm
2と激減し，さらに，組成偏析も，単結晶胴部では，ほ
とんどみられない高品質の単結晶を得られた。
以上，説明したように，本発明は，ブリッジマン法で単
結晶を製造するに際し，原料供給パイプの下端部に２重
筒のすえひろがり形状の落下口を成形して，るつぼの内
壁近傍に全周にわたって固体結晶原料を落下させ，メル
ト層に供給する。本発明ではメルト層の落下した固体結
晶原料の周囲部での温度低下によって析出した白金粒子
を，内壁近傍の全周にわたる高い温度を有効に活用する
ことにより，すみやかに再溶融させることができ，結晶
への白金混入をおさえることができる。
結晶を製造するに際し，原料供給パイプの下端部に２重
筒のすえひろがり形状の落下口を成形して，るつぼの内
壁近傍に全周にわたって固体結晶原料を落下させ，メル
ト層に供給する。本発明ではメルト層の落下した固体結
晶原料の周囲部での温度低下によって析出した白金粒子
を，内壁近傍の全周にわたる高い温度を有効に活用する
ことにより，すみやかに再溶融させることができ，結晶
への白金混入をおさえることができる。
更に，本発明では，るつぼの内壁近傍への固体結晶原料
の落下運動は，内壁近傍を上昇する熱対流運動を打ち消
すべく作用するので，対流速度を減衰させることができ
る。従って，メルト層の落下した固体結晶原料の周囲部
での温度低下によって析出した白金粒子の固液界面への
到達を遅らせることができ，結晶への白金混入をおさえ
ることができる。
の落下運動は，内壁近傍を上昇する熱対流運動を打ち消
すべく作用するので，対流速度を減衰させることができ
る。従って，メルト層の落下した固体結晶原料の周囲部
での温度低下によって析出した白金粒子の固液界面への
到達を遅らせることができ，結晶への白金混入をおさえ
ることができる。
よって，本発明は，白金混入の少ない，組成偏析の小さ
い，高品質の単結晶を提供することが可能である。
い，高品質の単結晶を提供することが可能である。
第１図は本発明の一実施例による単結晶製造方法に用い
る単結晶製造装置を示した断面図である。 第２図は，第１図の加熱炉内の上下方向の温度分布を示
した図である。 １…加熱炉,2…白金液るつぼ,3…顆粒状結晶原料,4…原
料供給装置,5…原料供給白金パイプ,6…原料供給白金パ
イプの下端部,a…固液界面,b…単結晶層,c…メルト層。
る単結晶製造装置を示した断面図である。 第２図は，第１図の加熱炉内の上下方向の温度分布を示
した図である。 １…加熱炉,2…白金液るつぼ,3…顆粒状結晶原料,4…原
料供給装置,5…原料供給白金パイプ,6…原料供給白金パ
イプの下端部,a…固液界面,b…単結晶層,c…メルト層。
Claims (1)
- 【請求項１】るつぼと，該るつぼ内の固体結晶原料を融
液にするための加熱装置とを用い，前記るつぼ内に前記
固体結晶原料を供給しながら，前記加熱装置及び前記る
つぼの相対的位置関係を連続的に変えることによって，
該るつぼ内の融液化した前記結晶原料を下方から凝固さ
せて単結晶を製造する方法において，前記るつぼ内への
前記固体結晶原料の供給を原料供給パイプの下端部に成
形された２重筒のすえひろがり形状の落下口より該るつ
ぼの内壁近傍に対して行なうことを特徴とする単結晶製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197724A JPH0777993B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60197724A JPH0777993B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 単結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259593A JPS6259593A (ja) | 1987-03-16 |
| JPH0777993B2 true JPH0777993B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=16379290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60197724A Expired - Lifetime JPH0777993B2 (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0777993B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4255972B2 (ja) | 2004-06-11 | 2009-04-22 | 日本電信電話株式会社 | 結晶製造方法および装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50131900A (ja) * | 1974-04-09 | 1975-10-18 | ||
| DE3323376A1 (de) * | 1983-06-29 | 1985-01-03 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zum nachbehandeln von strangfoermigem textilgut in duesenfaerbeapparaten |
| JPS6042293A (ja) * | 1983-08-18 | 1985-03-06 | Sony Corp | 単結晶の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP60197724A patent/JPH0777993B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259593A (ja) | 1987-03-16 |
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