KR100209579B1 - 망간-아연 페라이트 단결정의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 연속 공급식 브리지만 성장법에서, 보조도가니를 용융부에 담그어 결정을 생성시킴으로써, 결정내의 백금 혼입을 줄이고, 액상의 튀김이 없으며, 로심관을 손상을 방지할 수 있는 망간 아연 페라이트 단결정 제조방법에 관한 것이다.

Description

망간 아연 페라이트 단결정의 제조방법

제1도는 연속식 브리지만(Bridgman)성장법에 의한 망간 아연 페라이트 단결정 성장장치의 단면도.

제2도는 본 발명에 의한 망간 아연 페라이트 단결정 성장장치의 단면도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 보조도가니 20 : 주도가니

30 : 용융부 40 : 로심부

50 : 고상부 60 : 도가니 하강장치

70 : 원료 80 : 액적

본 발명은 백금의 혼입을 감소시킨 망간 아연 페라이트 단결정 제조방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 망간 아연 페라이트 단결정 제조시 결정내에 혼입되어 VCR 헤드제작시 불량의 원인으로 작용하던 백금의 혼입을 감소시킬수 있는 망간 아연 페라이트 단결정 제조방법에 관한 것이다.

망간 아연 페라이트 단결정은 고투자율 재료로서 8mm VTR, DAT(Digital Audio Tape)의 헤드소재로 이용되고 있으며 주로 VCR 헤드의 소재로 이용되고 있다.

이러한 망간 아연 페라이트 단결정은 1600이상 고온의 백금 도가닉속에서 성장이 이루이지기 때문에 용융된 원료내에 백금이 함께 용융되어 결정으로 성장하기 때문에 제조된 단결정으로의 백금 혼입이 필연적이었다.

즉, 종래 기술에 의해 단결정을 설장시 결정성장선과 후의 주도가니 및 보조도가니 중량 변화를 알아보기 위하여 보조도가니를 용융부에서 30cm로 일정하게 간격을 두고 결정을 성장시킨 결과 표 1과 같이 그 중량에 큰 차이가 있었으며 그 중량만큼의 백금이 성장된 결정내로 혼입되었음을 의미한다.

특히 최근 보급되기 시작한 일본공개특허 소화 57-170898호의 연속 공급식 브리지만(Bridgman)성장법(제1도)은 백금의 보조 도가니를 사용하기 때문에 백금의 혼입이 더욱 심각하고 이 혼입은 제조된 망간 아연 페라이트 단결정을 VCR 헤드로 제작시 불량의 원인이 되었다.

연속 공급식 브리지만 성장법은 제1도에서와 같이 원판, 분말, 혹은 구형태로 성형된 원료가 백금 보조도가니(10)에 투입되어 용해된 후 주도가니(20)에 액적으로 떨어져서 3~7mm/시간의 속도로 하강되는 주도가니속에서 온도 강하가 일어나며 단결정으로 성장된다.

그러나 이러한 연속공급식 브리지만 성장법에는 다음과 같은 문제점이 있었다.

즉, 보조도가니(10)에서 원료가 액적화되는 과정이 1600이상의 고온에서 일어나므로 백금으로 된 보조도가니의 일부가 함께 녹아 주도가니(20)로 떨어져 백금혼입이 일어났으며 또한 보조도가니(10)와 주도가니(20)의 높이차로 인해 보조도가니에서 생성된 액적이 주도가니의 용융부(30)로 떨어지며 액상이 주도가니의 로심관(40)으로 튀겨 로심관의 손상을 초래하였다. 이러한 현상은 잉곳 상부로 갈수록 심화되며, 종래기술에서는 이 현상을 방지하기 위해서 제조되는 잉곳보다 필요이상으로 주도가니를 길게 제작해야 하였다.

이에, 본 발명자등은 이와같은 종래의 연속식 브리지만 성장법이 가지고 있던 문제점을 해결하고자 연구한 결과, 보조도가니(10)를 주도가니(20)속의 용융부(30)에 담구어 결정의 성장을 진행시키므로써 이러한 문제점을 해결할 수 있게 되었다.

따라서, 본 발명은 망간 아연 페라이트 단결정 성장시 백금의 혼입을 방지하여 단결정의 순도를 높이는 망간 아연 페라이트 단결정의 제조를 그 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 연속 공급식 브리지만 성장법에서, 보조도가니를 주도가니의 용융부에 담그어 주도가니를 하강시키고 원료 투입 완료후 보조도가니를 용융부에서 건져 올려 망간 아연 페라이트 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

이하 본 발명을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.

연속식 브리지만법에 의한 망간 아연 페라이트 단결정 성장시, 백금혼입의 기구는 다음과 같다.

보조도가니에 투입된 원료가 액적화되며, 도가니 일부는 고온 부식(침식)에 의해 액적화된 원료와 함께 주도가니로 잠입된다.

주도가니의 용융부로 잠입된 백금은 용액의 대류와 함께 이동하여, 응집 되거나 주도가니 내벽에 합체된다.

이는 백금과 메트릭스인 망간 아연 페라이트간의 계면 에너지를 낮추기 위한 자발 반응으로 혼입된 백금이 메트릭스내에 구형으로 존재하는 것으로 그 계면 에너지가 상당히 높음을 알 수 있다.

혼입된 백금 입자가 입자들간 혹은 주도가니 내벽에 합체되는 현상을 보이다가 용융부의 응고와 함께, 미처 도가니 내벽에 합체되지 못한 백금은 메트릭스인 망간 아연 페라이트에 구형으로 존재하므로써 생성된 망간 아연 페라이트 결정내에 혼입된다.

상기와 같은 연속식 브리지만법에서의 문제점을 해결하여 본 발명에서는, 보조도가니(40)를 용융부(30)에 담그므로써 용액상의 백금 입자가 망간 아연 페라이트내에 구형으로 존재함 없이 계면에너지를 낮추기 위해 보조 도가니로 합체되고 이렇게 하여 생성된 단결정은 백금혼입이 현저히 낮아진다.

본 발명에서는 용융부의 깊이가 변할 경우 보조 도가니가 용융부에 잠기는 것이 불안전해지기 때문에 추가 장입원료 형태의 타블렛 투입속도를 조절하여 용융부 깊이를 일정하게 유지시킨다.

주도가니는 2~5mm/hr로 하강시켜 주며 이 주도가니의 하강과 함께 온도를 자연스럽게 강하시켜 결정이 성장되도록 한다. 이때 원료 투입이 끝남과 동시에 보조도가니를 용융부로부터 상승시켜 온도 강하에 따라 보조도가니가 용융부에서 응고되지 않도록 한다.

상기와 같이 본 발명에 따르면, VCR 헤드로 제작후 불량의 원인이 되었던 망간 아연 페라이트 단결정내의 백금 혼입을 현저히 줄일 수 있으며, 보조 도가니와 주도가니속의 용융부와 높이 차가 없기 때문에 액적에 의한 액상의 튀김이 없고, 로심관의 손상이 없으며 잉곳 길이 보다 필요이상으로 길게 제작하던 백금 주도가니의 임가공비를 절감할 수 있었다.

Claims (3)

1. 연속 공급식 브리지만 결정성장법에 따른 망간 아연 페라이트 단결정 성장법에 있어서, 보조도가니를 주도가니의 용융부에 담그어 주도가니를 하강시키고 원료 투입후 보조 도가니를 용융부에서 건져올림을 특징으로 하는 망간 아연 페라이트 단결정의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 용융부의 깊이가 전 단결정성장에 걸쳐 일정함을 특징으로 하는 망간 아연 페라이트 단결정의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 주도가니가 2~5mm/hr 속도로 하강됨을 특징으로 하는 망간 아연 페라이트 단결정의 제조방법.