JPS6259593A

JPS6259593A - 単結晶製造方法

Info

Publication number: JPS6259593A
Application number: JP19772485A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Suzuki; 孝幸鈴木
Original assignee: Tohoku Metal Industries Ltd
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1985-09-09
Filing date: 1985-09-09
Publication date: 1987-03-16
Anticipated expiration: 2010-08-23
Also published as: JPH0777993B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は単結晶の製造方法に関し、特に結晶化する重量
と同量の結晶材料を連続的に供給１．て長尺、大口径結
晶を得る単結晶の製造方法の改良に関するものである。

〔従来技術〕

従来、単結晶を製造する方法としては、一般にブリッジ
マン法が知られている。この方法は、所定の温度分布を
有する電気炉内に、原料をあらかじめ装填した白金族る
つぼを帛るして一定の速度で下降することにより、るつ
ぼ下端より結晶化させて単結晶を成長させ、特に磁性材
料などの大型結晶を簡単に製造するのに利用されている
。

しかし、この方法の欠点は、成長した結晶の組成偏析が
大きいという点である。これは、結晶原料を一旦全部溶
融させた後冷却するため、各組成成分の析出温度や固体
重量の差異により、析出した結晶と残液の組成が固液界
面を境に変化してしまうことに起因するものである。

特に、フェライトなどの多成分系の結晶では。

胸！後の結晶上部と下部との組成偏析は大きく。

透磁率などの物理的特性に大きな相異が生じてしまうも
のであった。

そこで、このような欠点を除去するために９次なる改良
が行なわれた。

この改良法は、加熱され融液化している層（以下！メル
ト層と称す）に、結晶化する重量と同量の固体結晶原料
を、落下供給させるものである。

これにより、メルト層中の各組成成分の量を一定に保つ
ことが可能であるから２組成偏析の少ない単結晶を得る
ものと期待された。

しかしながら、上記改良法では、るつぼの構成材料であ
る白金が多量に、成長中の単結晶に取り込まれるという
致命的な欠点が見い出され、高品質の単結晶を得ること
ができなかった。

この原因は、以下の理由によるものである。

壕ず、上記るつぼの構成材料である白金は９通常、白金
イオンとしてメルト層中に溶出している。

ところが、固体結晶原料は相対的にかなり温度が低いの
で、該原料かメルト層中に連続的に落下供給されると、
該原料周囲で急激な温度低下を起こし、その結果、白金
粒子を析出させてしまうことになる。

一方、上記るつぼは、その外壁周囲を加熱される構成と
なっている。よって、メルト層は、温度の高い内壁近傍
で上昇し、比較的温度の低いるっほの中央部で下降する
１、熱対流運動を起こしている。

さて、前述の析出した白金粒子は、再び加熱され溶融す
るのであるが、るつぼの中央部付近で析出した白金粒子
は、該内壁近傍で析出した白金粒子に較べ２周辺温度が
低いので、溶融されるには。

加熱時間をより一多く要する。

従って、るつぼの中央付近で析出する白金粒子は、溶融
温度に達しないうちに、上記熱対流運動により、固液界
面に運ばれてしまい、そして、単結晶層に取り込まれて
しまうことになる。

さらに、前述の固体結晶原料は、一般に、るつぼの中央
部付近に落下供給されるため、上記熱対流運動の速度を
加速する方向に働くことになる。

よって、該対流により運ばれる白金粒子の固液界面への
倒達時間は、より短縮されるので、該白金粒子に対する
加熱時間も、その分、短縮されることになる。。従って
、より多くの再溶融できない該白金粒子が、単結晶層に
取り込まれてしまうことになる。

以上２これら従来方法の欠点を慮み９本発明は。

白金の混入を除去した組成偏析の小さい、高品質の単結
晶製造方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、るつぼと、該るつぼ内の固体結晶原料を融液
にするだめの加熱装置とを用い、前記るつぼ内に前記固
体結晶原料を供給し表から、前記加熱装置及び前記るつ
ぼの相対的位置関係を連続的に変えることによって、該
るつぼ内の融液化した前記結晶原料を下方から凝固させ
て単結晶を製造する方法において、前記るつは内への前
記固体結晶原料の供給を該るつぼの内壁近傍に対して行
なうことを特徴とする方法を採用している。

〔実施例〕

次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。

第１図は２本発明の一実施例による単結晶製造方法に用
いる単結晶製造装置が示されている。

第１図において、１は加熱炉である。この加熱炉１は、
第２図に示すように、炉内上下方向位置の中央部ｔで最
高温度となり、該中央部１．から上下方向に離れるに従
って温度が下る温度分布を有している。また、加熱炉１
に囲まれた白金族るつぼ２は、固液界面ａを境いに下方
に単結晶層す。

上方にメルト層Ｃを有している。すなわち、加熱炉１の
最高温度である中央部ｔは、固体の結晶原料を溶融して
融液にする位置であり、メルト層Ｃと対応するものであ
る。従って、るつぼ２を所定の速度で下方へ移動させる
ことにより、単結晶層すを成長させるものである。

そζで、単結晶層すとして結晶化する重量と同じ重量の
顆粒状結晶原料３を原料供給装置４により、原料供給白
金パイプ５を介して、メルト層Ｃの上方からメルト層Ｃ
へ落下供給させる。この際に９本発明では、原料供給白
金ノ４イブ５の下端部６を９図示する如く、２重筒のす
えひろがり形状に成形し、或いは、複数に分枝させて（
図示せず）。

るつぼ２の内壁近傍に落下ロアが位置する構成としてい
る。従って、顆粒状結晶原料３は落下ロアから落下して
、るつぼ２の内壁近傍のメルト層Ｃに供給される。単結
晶の製造中は、るつぼ２はするつぼ支持台８及びるつぼ
支持・ぐイブ９を介して。

るつぼ昇降装置１０により回転されながら降下される。

この結果９固体結晶原料３のるつぼ２内への供給は、タ
ルト液面の周辺部に円周状に行なわれ、供給された固体
結晶原料は溶融され、メルトとなる。このようにして長
尺結晶が得られる。

特だ上記実施例て従って、Ｍｎ−Ｚｎ−フェライト単結
晶を製造した場合、単結晶中への白金混入密度が、従来
では約１００個／ｃｒｎ２であるのに比較して。

本発明では２０個／ｍ２と激減し、さらに２組成偏析も
、単結晶胴部では、はとんどみられない高品質の単結晶
を得られた。

〔発明の効果〕

以上、説明したように２本発明は、ブリッジマン法で単
結晶を製造するに際し、原料供給白金・ぜ・イブの下端
部の落下口を適宜成形して、るつぼの内壁近傍に固体結
晶原料を落下させ、メルト層に供給する。本発明ではメ
ルト層の落下した固体結晶原料の周囲部での温度低下に
よって析出した白金粒子を、内壁近傍の、高い温度によ
り、すみやかに再溶融させることができ、結晶への白金
混入をおさえることができる。

更に１本発明では、るつぼの内壁近傍への固体結晶原料
の落下運動は、内壁近傍を上昇する熱対流運動を打ち消
すべく作用するので、対流速度を減衰させること−がで
きる。従って、メルト層の落下した固体結晶原料の周囲
部での温度低下によって析出した白金粒子の固液界面へ
の到達を遅らせることができ、結晶への白金混入をおさ
えることができる。

よって１本発明は、白金混入の少ない９組成偏析の小さ
い、高品質の単結晶を提供することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による単結晶製造方法に用い
る単結晶製造装置を示した断面図である。第２図は、第１図の加熱炉内の上下方向の温度分布を示
した図である。１・・・加熱炉、２・・・白金液るつぼ、３・・・顆粒
状結晶原料、ａ・・・固液界面、１）・・・単結晶層、
Ｃ・・・メルト層。゛−二／第１図

Claims

【特許請求の範囲】

１、るつぼと、該るつぼ内の固体結晶原料を融液にする
ための加熱装置とを用い、前記るつぼ内に前記固体結晶
原料を供給しながら、前記加熱装置及び前記るつぼの相
対的位置関係を連続的に変えることによって、該るつぼ
内の融液化した前記結晶原料を下方から凝固させて単結
晶を製造する方法において、前記るつぼ内への前記固体
結晶原料の供給を該るつぼの内壁近傍に対して行なうこ
とを特徴とする単結晶製造方法。