JPS61270111A - けい素融解物を製造するためにけい素顆粒から成型体を製造する方法 - Google Patents

けい素融解物を製造するためにけい素顆粒から成型体を製造する方法

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JPS61270111A
JPS61270111A JP61094996A JP9499686A JPS61270111A JP S61270111 A JPS61270111 A JP S61270111A JP 61094996 A JP61094996 A JP 61094996A JP 9499686 A JP9499686 A JP 9499686A JP S61270111 A JPS61270111 A JP S61270111A
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melting
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はけい素融解物を製造するためにけい素顆粒から
成型体を製造する方法に関する。
(従来の技術) けい素融解物を製造するための出発物質として顆粒状の
けい素を使用することは知られている。
その際はけい素顆粒を適当な容器中に用意し、エネルギ
ーの供給により、例えば抵抗加熱、銹導加熱または線加
熱を利用して、融解点に至らせ、そして直接融解流動状
態に移行させる。この方法により例えばCzochra
lskiによるるっは引抜きのためのけい素融解物(例
えばDE−O82821481またはUS −PS43
30362参照)、けい素から粗結晶性ないし単結晶性
の箔を製造するためのけい素融解物(DE −O831
32776またはUS−PS44478291照)、け
い素帯な引抜(ためのけい素融解物(例えばDE −O
83049376またはUS −R84428783参
照)あるいはカラム構造を有するけい素ブロックを鋳造
するためのけい素融解物(例えばDE−O827452
47あるイハUS −PS 4175610参照)が製
造される。
(発明が解決しようとする問題点) 顆粒状のけい素の使用には同様に可能な塊り状の材料の
融解に対して幾多の利点がある。すなわち、けい素顆粒
は大きな装置を使用することなく取扱い、輸送し、調合
し、あるいは仕込むことができ、必要な場合には追加仕
込みすることもできる。欠点は顆粒の表面が太い故に、
粒子に不可避な醗化物皮膜上に存在する酸素含有量が高
いことである。その上、非常に煩わしい粉じんが融解室
内に発生するのを殆んど避けることができない。
さらに、けい素融解物への追加仕込みの際に、比較的大
きな塊りのために振動による融解物の飛散や妨害、ある
いは許しがたい温度変化、さらには部分的な凍結が起り
得る。
従って本発明の課題はけい素顆粒から上述のような欠点
なしKけい素融解物を製造する方法を提供することであ
る。
(問題点を解決するための手段) この課題は、初期融解域に導入し互いに接触させた顆粒
粒子にエネルギーを供給して表面を融解させ結合させて
複合材料とし、その複合材料を搏動的または連続的に初
期融解域から移動させて取出して複合成型体をつくり、
その複合成型体を後続工程に於て自体公知の方法により
完全融解させることを特徴とする方法によって解決され
る。
この方法に使用することのできるけい素顆粒は例えば、
公知の方法で例えばトリクロルシランのようなりロルシ
ランを加熱した担体上で分解することによって得られる
多結晶性けい素から成る成型体、例えば管あるいは棒、
を粉砕する際に大量得られる。粒度が1〜5011IB
の範囲内のけい素顆粒、すなわち顆粒粒子が網目の内側
の幅が50m5の篩を通過し網目の内側の幅が1■以下
の篩では残留するけい素顆粒を使用するのが適切である
。時には、適当な顆粒留分を適当な小留分、例えば1〜
10.10〜20および加〜501IKの小留分に分け
、これら小留分を目的に合わせて処方し混合することに
よって複合材料の製造に最終的に望まれる粒度分布を正
確に調節し確実に保持することができるようにするのが
適当である。
使用するけい素顆粒の純度は根本的にはその時その時に
予期している製品に従う。すなわち、例えば電子構造素
子製造用の基礎材料の場合には一般に太陽電池の基礎材
料の製造の場合よりも厳しい純度基準に従って材料が選
ばれる。
初期融解域は原則として、けい素顆粒の供給と収容、エ
ネルギーの供給、および顆粒粒子の結合によって生成し
た複合材料から構成される複合成型体の連続的あるいは
搏動的取出しが可能な室の内側に設けることができる。
境界壁の形は複合成型体の所望される横断面に応じて造
形するのが適当である。従って一般に1 リンダ状また
は方形ないし長方形あるいは梯形の横断面を有する初期
融解域が使用される。複合成型体としては主として円形
あるいは四角形の棒が望まれるからである。
しかし原則としては他の、例えばプリズム様の形も排除
されるものではない。
初期融解域のけい素顆粒と接触する境界壁の材料として
は、初期融解したけい素顆粒の存在下に於ても機械的に
安定に保つことができ、けい素顆粒の汚染を実質的に排
除できるような材料、すなわち、例えば炭化けい素ある
いは特にけい素が選ばれ、例えばDF: −OiS 3
263276またはドイツ出願3440346.9によ
る反応結合材料も使用できる。
しかし乍ら初期融解域の境界を形成する内壁だけをこれ
らの材料で内張りあるいは被覆し、外壁は他の材料例え
ば銅あるいはダラファイトで作ることもできる。また重
要なのは初期融解した顆粒の壁による融解を妨げる壁温
度である。そのような壁温度は場合によっては壁の付加
的な冷却によって、例えば水または冷却ガスのような貫
流する冷却媒体の助けをかりて達成することができる。
けい索類粒の供給は当業者に周知の固体の搬送や導入に
適した装置、例えば振l溝、コンベヤイルトまたは回転
導入器を用いて行うことができる。
顆粒を貯蔵器から連続的に初期融解域へ移送するのが好
ましい。しかし小量宛導入することも原則として排除さ
れるものではない。
顆粒粒子の表面の初期融解に必要なエネルギーの供給に
は原則的に抵抗加熱あるいは誘導加熱のような方法も問
題になる。しかしレーザー線または特に電子線のような
エネルギー線を用いてエネルギーを供給するのが好まし
い。このエネルギー供給形態は顆粒粒子の表面の初期融
解を容易にし、粒子の酸化物被膜の分解、従って妨げK
なる酸素の除去を促進する。
エネルギー源の選択は初期融解域に設けられるべき、け
い素に対して不活性な作業雰囲気にも影響を及ぼす。抵
抗加熱または誘導加熱の場合には不活性ガス雰囲気、例
えばアルゴン、も問題になるが、好ましいエネルギー添
加特に電子線の場合には可能な限り良好な真空、有利に
は約10ミリノZ−ル以下、好ましくは10 〜10 
 ミリバールの真空が注目される。
初期融解域にあるけい索類膣中に完全に融解した部分や
初期融解していない部分が不本意に生成するのを防ぐた
めには、供給されたエネルギーが顆粒遊離表面にできる
だけ均等に分配されるのが適当である。好ましいエネル
ギー線、特に電子線の場合にも一般に然るべき調節と処
方によって、初期融解域の周縁部へのエネルギー供給が
顆粒粒子の表面だけを初期融解させ、中心を完全に融解
させないように努めねばならない。原則としてエネルギ
ー線特に電子線によるエネルギー供給の場合には、線照
射を受けた表面が初期融解域にあるけい索類粒の全遊離
表面と等しいことを要しない。
一般に顆粒粒子の表面の初期融解には相幽する量のけい
素の完全融解に必要な価の約20〜60チに当るエネル
ギー量が必要である。(その際周囲温度から融解温度に
上昇させるのに必要なエネルギー量および例えば熱幅射
の結果として最終的に現れるエネルギー損失を補償する
のにτ必要なエネルギー量も考慮しなければならない。
)すなわち、単位時間当りに供給すべきエネルギー量は
単位時間当りに供給されるけい索類粒量から概算される
最初の段階ではこの価を超えるエネルギー量、場合によ
っては60嗟の限界値を超えるエネルギー量を供給し、
後で顆粒粒子の結合が確かに進みはじめた時に供給を減
らすのが好ましいことがしばしばである。顆粒粒子の結
合に十分であるが他方融解物の流出の危険がある程には
大きくない融解物量が存在するような、その時その時に
最も適したエネルギー値を上記の範囲内で予試験によっ
て経験的に調査しておくのが適当である。
初期融解域に導入された顆粒粒子は注入された状態に応
じて先ず互いに弛く接触しているが未だ互いに結合せず
Kそこに存在している。供給されたエネルギーの働きに
よって若干の粒子の表面が初期融解しはじめるやいなや
隣接する粒子の結合が湿潤によって起り、表面が初期融
解した粒子の数が増加するにつれて絶えず進行し、凝巣
しているがなお多孔性の複合材料を生ずるに至る。一般
にこの段階で初期融解域に存在する粒子の大部分は完全
に、あるいは少くとも部分的に、融解層で被われる。こ
うして初期融解した複合材料が初期融解域を出ると、顆
粒粒子の完全融解した領域は再び固化し材料は固って安
定な多孔性の複合成型体になる。
材料が初期融解域を通過する際には周縁部の新たに導入
された顆粒も初期融解域の境界壁と接触するので、粒子
の初期融解と融合の際に材料は僅かに収縮し、その結果
この段階ではもはや顆粒と境界壁の間の接触は実際上認
められない。驚くべきことには、引続いて起る固化のさ
いにも、けい素では約10チの容積増大が現れることが
知られているにもかかわらず、境界壁とのそれ以上の接
触は起らず、その結果生成した複合成型体は問題なく初
期融解域から移動させて取出すことができることが見出
された。
従って、初期融解域へ導入する材料と初期融解域から取
出される結合した材料との量を適当に調整することによ
ってこの方法を連続的あるいは半連続的に実施すること
が可能である。こうして特に、後の完全融解に有利に使
用される円形または長方形ないし方形の横断面をもった
棒が原則的には任意の長さで得られる。
得られた複合成型体は初めに入れたけい索類粒に比して
高い密度をもっている。経験によると、原料の見掛は密
度から計算して約20%密度が上昇するだけで複合成型
体の十分な機械的および熱的安定性が達成される。一方
、複合成型体の密度は有利には1869/c!n”以下
でなければならない、すなわち固体けい素の密度の80
チを超えてはならない。何故ならば、これらの値以上だ
と一般に、ひび割れあるいは破裂を起すことなく機械的
または熱的応力を補償するに十分な多孔性が失われるか
らである。得られる材料の密度はとりわけ原料の見掛は
密度、供給されるエネルギー量および材料が初期融解域
を通過する速度によって制御される。
以下に本発明による方法を、第1図および第2図を用い
て示される可能な具体例によって更に詳しく説明する。
第1図に示した配置に従って、場合によっては例えば酸
処理によって精製された所望の粒度を有するけい索類粒
1を顆粒室2に用意し、そこから振I溝3を用いて初期
融解室4へ導入する。
初期融解室4は、例えば鋼で作られており内側が例えば
けい素で被覆されている導管5から成っており、その導
管5の内部には水あるいは冷却ガスのような冷却剤を通
すことのできる溝6がある。
振盪溝3が開ロアをとおって初期融解室4の内部に有利
には室半径の65〜90チに相当する長さまで放射状に
突出しており、移送されてきた顆粒粒子をこの導入部位
8上に連続的に放出する。この顆粒粒子は下方へさらさ
ら流れて、有利には毎分約10〜60回転しており、け
い素または炭化けい素のような耐高温材料で作られた回
転および沈下することのできる打抜きだがね9上にあり
、既に結合した顆粒から成る複合成型体片10の表面上
に堆積し、扇形の面の上に均等な高さに堆積する。
この表面に堆積した顆粒11は回転運動によって次に実
際の初期融解域12、すなわち回転する複合成型体片1
00表面上の、放射源13から発生するエネルギー線好
ましくは電子線14の照射を受ける領域に達する。この
領域の大きさは複合成型体片の円筒の頂面全体の約50
〜7(lにすぎないように選択するのが適切である。
自明のことではあるが、部分的領域上のみではなく顆粒
の遊離の円筒頂面全体に放射線が作用するような配置も
考え得る。顆粒導入の他の方法、例えば回転導入器を用
いる方法、あるいは初期融解室の他の型、例えば内壁が
傾斜した型、あるいは初期融解域の他の形、例えば中心
に向って漏斗状に傾斜した形、も原則的に排除されるも
のではない。
初期融解域12に於て、導入された顆粒粒子は照射され
たエネルギーの助IKより表面が初期融解する。その結
果、互いに隣接する粒子が相互に結合するのみならず下
に在る既に生成した複合材料とも結合する。照射領域か
ら出ると新たに導入された顆粒によって顆粒層が作られ
、その顆粒層が被われた複合材料から熱を奪い、その結
晶化を促進し、自らは高温になる。かくして被覆層を形
成する顆粒粒子の相互の結合と基体への結合が安定なも
のとなる。
新たに上載せされた顆粒層は放射線の通路を通過する際
に同様に初期融解し結合する。こうして顆粒の供給がす
すむにつれて複合成型体が成長する0回転する打抜きた
がねがこの成長速度に相応して沈下してゆくと初期融解
室内の初期融解域は常に本質的に同じ高さにとどまる。
その結果として、成長の最上端があまりに深く初期融解
域内まで成長して場合によっては回転が妨げられるとい
うよ5なことを防ぐことができる。
複合成型体が所望の高さに違した時、顆粒とエネルギー
の供給を中止し、得られた丸棒を取出して最終的に完全
融解させるために所望の使用場所へ移すことができる。
このような丸棒はしばしば約50〜150mの直径と2
00〜400闘の高さに作られる。しかしこの記載事項
は例として挙げたものにすぎず、大きさを制限する意味
のものではない。
この様な方法で得られた丸棒を最終的に完全融解する前
に合体させなければならない、例えば−しよに融解させ
なければならない場合には、丸棒の頂面と底面にぴった
り合う突起とくぼみ、例えば円錐状の突起と円錐状のく
ぼみ等を設けて新たな結合を容易にするのが有効なこと
が多い。この処置は棒部片の半連続的製造によって最終
的な完全融解を連続的に行わねばならない場合に特に好
ましい。
第1図に示されている配置は分り易くするために示され
ていない例えばステンレス製の容器が囲まれており、そ
の容器が適切な作業雰囲気を確立し維持することを可能
にする。特に有利なのは10−3〜10−51バールの
真空であり、そのような真空の下では空気との接触下に
顆粒を製造し貯蔵することが主たる原因である不可避な
高い酸素含有量が明らかに低下する。すなわち、顆粒粒
子を被っている酸素被膜が初期融解の際に破壊され、酸
素を揮発性の酸化けい素の形で蒸発させて除くことがで
きる。
第2図に図式的に示した配置に従って、本発明の方法に
よって生成した複合成型体は初期融解域から第1図に示
されているようなけい索類粒の導入方向に本質的に平行
な方向、すなわち本質的に垂直な方向、のみならず本質
的にそれに垂直な方向、すなわち本質的に水平な方向に
も移動させて取出すことができる。この方法は複数の連
結した導入工程および初期融解工程によって複合成型体
を積層的に作るのに特に適している。
導入するけい索類粒の受は入れには例えばグラファイト
またはけい素で作った、縦方向に開口したトラフ状の型
機素15が適しており、この型機素の底面16および両
方の側壁17はコンベヤ通路18にぴったり沿って相接
して並べることができるよ5に作られている。 トラフ
内の空間は長方形、方形または好ましくは上方に向っゼ
拡がっている梯形の横断面を示すことができ、好ましく
はけい素または炭化けい素のような材料で被覆またに内
張すされている。 コンイヤ通路18内に並べられた型
機素15は先ず最初の導入場所19へ移動し、そこで仕
込装置21から放出されたけい索類粒1の顆粒層20を
収容する。場合によってはこの顆粒層頷は、続いて最初
の初期融解域23で例えば電子線24を用いて表面を初
期融解され合体して複合層25となる前に、ドクターブ
レード22の助けをかりて均等化することができる。複
合層25は同化中あるいは固化後に、仕込装置ごと場合
によってはドクターブレード そこでさらに顆粒層29で被われる。続いて初期融解場
所30に於て例えば電子線31を用いて同様の方法で顆
粒粒子の表面の初期融解によって固め、同時に下に在る
複合層25に結合させる。
この導入、場合によって行う水平化、それに続く顆粒粒
子の表面の初期融解、結合および固化から成る方法はコ
ンベヤ通路18の所望の導入度が達せられその結果複合
成型体の所望の型が達成されるまで繰り返される。型機
素15は最後に末端位置32から沈下し、再び出発位置
33に戻りそしてコンベヤ通路18に新たに並べられる
。連続的に得られる棒状の複合成型体34は次に例えば
この図には示されていない初期融解場所に導かれ、末端
から完全融解される。こうして連続的に得られるけい素
融解物はDI−OS 31 32 776あるいはUS
 − PS4 447 289による粗結晶性ないし単
結晶性のけい素箔の製造の際に特に有利に使用すること
ができる。
原則的には、例えば型機素15全体が移動し得るように
は作られておらず側壁が固定されていて床面のみがコン
ベヤベルト法によって移動するような配置も可能である
。同様に、例えばトラフ状のコンイヤ機素を繰返し積層
しそして完全融解域を通過させるような装置も考えられ
る。
最初の導入場所にはより小さい粒度、例えば1〜10t
m 、を有するけい索類粒留分を供給し、後続する導入
場所では粒度を上げて、より高い粒度、例えば20〜5
0m、を有する顆粒粒子は製造工程の終り近くに至って
初めて導入するようにするのがしばしば有効である。
一般に最初の初期融解場所では後続の初期融解場所に於
けるよりも、導入したけい索類粒の表面の初期融解に比
較的太いエネルギー量が必要である。後続の初期融解場
所では導入される材料に1前以って初期融解されそして
既に結合された顆粒によって既にエネルギーが供給され
ている。その時その時に最も適当な供給エネルギー量は
顆粒の仕込速度を尺度として、相当する顆粒量の完全融
解に必要なエネルギー量の20〜60 %の範囲内で予
試験によって経験的に調査しておくのが適切である。
第2図に示されている各初期融解場所毎に一つの放射源
を備えた配置の代りに1一つの回答動性の放射源が多数
の初期融解場所で役立つ実施態様も考えられる。
適当な操作雰囲気をつくるには全体の配置を、分り易く
するために図面には示されていない容器の中におさめる
。既に説明したように得られた複合成型体の酸素含有量
を低く保つためには、10−3〜10−5の真空を確立
するのが有利である。
実際の融解工程の前に顆粒から先ず複合成型体を作る本
発明によるけい索類粒の完全融解法は、融解されたけい
素の長時間に亘る連続的な流れが必要とされる場合、例
えば既に記載したけい素から箔または帯を製造する場合
に使用するのく特に適している。その上、内棒形の予成
型体をゾーン引抜きの際の供給棒として使用することも
考えられる。さらに他の可能な用途は、最初に記載した
ように、例えばCgoahralski によるるつぼ
引抜きおよびカラム構造を有するけい素ブロックの鋳造
の際に生ずる。従って、この方法によって、公知のそし
て轟業者には周知の例えば単結晶性または多結晶性のけ
い素棒の融解に利用される融解法、すなわち例えば抵抗
加熱、誘導加熱または線加熱による完全融解、を最終的
な完全融解に使用することができる。
以下の実施例によって本発明をさらに詳しく説明するが
、これらの実施例によって本発明の範囲が制限を受ける
ものではない。
実施例 1 第1図に相当する配置の中に酸処理によって精製したけ
い索類粒(粒度l〜15 m 、見掛は密度約1トー1
、酸素含有量> 1618原子/備3)L2ゆを用意し
、必要に応じて振l溝から初期融解室へ導入した。初期
融解室は水で冷却されている、内側が炭化けい素で被覆
された銅環(内径的80+oa、  側高約50+am
)  から成っており、該銅環の下側は炭化けい素で作
られた回転および沈下することのできる打抜きたがねで
ふさがれていた。開放された上面から、打抜きたがねの
表面の約60%を電子線銃からの電子線で照射すること
ができた。系には約10−’ t ’)バールの真空が
適用された。
電子線のエネルギー分配は線偏向の制御によって、打抜
きたがねが回転する際に各表面機素が線の通路を通過す
る間に該表面機素上に照射されるエネルギー量が殆んど
同じであるように調節することができた。それによって
、回転している打抜きたがね上に導入されたけい索類粒
の中心から周縁までの殆んど均等な初期融解性能も保証
された。
予成型体を実際に製造するには、先ず打抜きたがねを回
転および沈下運動させ(毎分約12回転、沈下速度約2
tta/秒)そしてけい索類粒を積載させて(堆積速度
約109/分)堆積高さ約10mに至らしめた。次に電
子線を照射し初期融解処理を開始した。その際最初の回
転の間に照射された出力は約17キロワツトであった、
それを次に徐々にけい索類粒の完全融解に要求される出
力の約30チに相当する約12キロワツトまで下げた。
このエネルギー供給の結果、個々の顆粒粒子の表面上に
完全融解したけい素から成る層状め領域が少(とも部分
的に生成し、それが接触領域に於て徐々に隣接する顆粒
粒子とともに融解した。こうして最終的に、相互に部分
的に結合した粒子から成る多くの空間が貫通した室構造
が生じ、それが回転運動と新たに導入された顆粒での同
時被覆とによって電子線の作用領域から取り出され、そ
して結果として、冷却され固化に至らしめられた。
回転する打抜きたがねおよびそれに伴う得られた複合材
料の沈下速度は、初期融解域、すなわち材料が初期融解
された状態に在る領域が常に導環の下端域にとどまって
成長の縁が初期融解室の内部へあまり進み過ぎもせずま
た初期融解室からはみ出しもしないように、約2m1秒
に調節した。
生成した複合成型体は約2分後に長さ約200闘に達し
た。顆粒の添加を止め、電子線のスイッチを切った。得
られた内棒(密度約L39/al、酸素含有量〈10 
 原シー)はその多孔性構造のおかげで熱応力に基づく
崩壊の危険なしに取り出してけい素の粗結晶性ないし単
結晶性の箔の製造(US−PS 4447289 Kよ
る)の為の装置の融解領域へ移動させることができ、そ
こで最終的に電子線によって一方の端から少し宛完全に
融解させた。
打抜きたがねは、別の内棒を製造するために再びけい索
類粒を初期融解室へ導入できるように出発位置に戻した
実施例 2 本例は、第2図に関連して説明した実施方法に依って、
長方形の横断面を有し往々初期融解域から水平方向に移
出される予成型体の積層方式による製造を示す。
10  ミリバールの真空にした容器内で、粒度5〜1
5w(見掛は密度約19/33)のけい索類粒の高さ約
10aamの層を導入場所から内部測度200 X 8
0 X50sat”を有するけい素製のトラフへ導入し
た。
次に電子線銃を用いて、顆粒の表面が初期融解するまで
トラフ内容物の表面の一部80 X 20 mm”に線
照射した。照射の開始とともに、電子線の一定の位置で
初期融解域が徐々にトラフ内容物全体を通過するように
、トラフを約12nm+/秒で水平に直線移動させた。
その際の電子線の出力は16 KWであった。
この最初の通過の間に、別の約10mの厚さの同じ粒度
の顆粒層を初期融解域から出てくる、表面が初期融解し
た、自ら複合材料に固化しつつあるトラフ内容物の上に
直接導入した為最初の通過の終了後、この第二の層もト
ラフと電子線と導入場所との間の相対的移動によって初
期融解域を通過し、初期融解の進行にともなってさらに
約10■の厚さの顆粒層で被覆された。その際、顆粒は
第二の層と相互に結合しそして下に在る既に最初の通過
で結合した材料と結合し、そして同時に第三の層を予熱
した。その際電子線の出力は12KWに下げることがで
きた。
この処理を、初期融解域の最終的な通過の後にそれ以上
顆粒を導入することなしに切石形の複合成型体(測度2
00X80X40謹3、密度1−39/crn”、酸素
含有量は検出限度1017原子/♂以下)がトラフ中に
存在するまで繰り返した。この複合成型体は困難なく取
り出すことができた。
得られた複合成型体は電子線を用いて一方の端から完全
に融解することができ、その際、破片の脱落を起すこと
なしに、妨げを受けない均一な融解物流が生じた。
【図面の簡単な説明】
第1図は内棒形の複合成型体を半連続的に製造すること
のできる装置の一例を示す。 第2図は不等四辺形または長方形ないし方形の横断面を
有する複合成型体を連続的に製造する為の装置の一例を
示す。 図中符号: 1・・・けい索類粒   12・・・初期融解域2・・
・顆粒室     13・・・放射源3・・・振盪溝 
    14・・・電子線4・・・初期融解室   1
5・・・トラフ状の型機素5・・・導管     16
・・・底面6・・・溝       17・・・側壁7
・・・開口      18・・・コンベア通路8・・
・導入部位    19・・・導入場所9・・・打抜き
たがね  20・・・顆粒層10・・・複合成型体片 
 21・・・仕込装置11・・・顆粒      22
・・・ドクターブレニド9お・・・初期融解域   器
・・・顆粒層ス・・・電子線     30・・・初期
融解場所25・・・複合層     31・・・電子線
26・・・導入場所    32・・・末端位置が・・
・仕込装置    33・・・出発位置28・・・ドク
ターブレード調・・・複合成型体↓

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、初期融解域に導入し互いに接触させた顆粒粒子にエ
    ネルギーを供給して表面を融解させ結合させて複合材料
    とし、その複合材料を搏動的または連続的に初期融解域
    から移動させて取出して複合成型体をつくり、その複合
    成型体を後続工程に於て自体公知の方法により完全融解
    させることを特徴とする、けい素融解物を製造するため
    にけい素顆粒から成型体を製造する方法。 2、初期融解域を少くとも10^−^2ミリバールの真
    空にすることを特徴とする、特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 3、粒度1〜50mmの顆粒粒子を使用することを特徴
    とする、特許請求の範囲第1または2項記載の方法。 4、初期融解域に導入する顆粒粒子に該顆粒粒子を完全
    に融解させるのに必要なエネルギー量の20〜60%に
    相当する量のエネルギーを供給することを特徴とする、
    特許請求の範囲第1、2または3項記載の方法。 5、予成型体の密度を、初めに導入した顆粒の見掛け密
    度より少くとも20%高く、しかも最高でも固体けい素
    の密度の80%であるようにすることを特徴とする、特
    許請求の範囲第1、2、3または4項記載の方法。 6、予成型体を所望の厚さまで積層して作ることを特徴
    とする、特許請求の範囲第1、2、3、4、または5項
    記載の方法。 7、一種または多種のエネルギー線を用いてエネルギー
    を供給することを特徴とする、特許請求の範囲第1、2
    、3、4、5または6項記載の方法。 8、一種または多種の電子線を用いてエネルギーを供給
    することを特徴とする、特許請求の範囲第1、2、3、
    4、5、6または7項記載の方法。
JP61094996A 1985-05-24 1986-04-25 けい素融解物を製造するためにけい素顆粒から成型体を製造する方法 Granted JPS61270111A (ja)

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