KR20070038578A - 다결정 실리콘의 용융 속도를 증가시키기 위한 단속식 투입기술 - Google Patents

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KR20070038578A
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존 디. 홀더
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엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈 인코포레이티드
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

Abstract

쵸크랄스키법에 의해 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키기 위해 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스이다. 우선, 도가니에 다결정 실리콘 덩어리를 적재하고, 그 적재물을 부분적으로 용융시키기 위해 가열한다. 그 다음, 노출된 비용융의 다결정 실리콘 덩어리로 입상(granular) 다결정 실리콘이 투입되어, 도가니 내에 실리콘의 충전이 완료된다. 복수의 온-기간(on-periods) 및 오프-기간(off-periods)을 교대로 사용하여, 입상 다결정 실리콘을 단속적으로 전달한다. 각각의 온-기간동안, 입상 다결정 실리콘은, 입상 다결정 실리콘을 비용융된 다결정 실리콘 덩어리로 보내는 투입 디바이스를 통해 흐른다. 각각의 오프-기간 동안, 입상 다결정 실리콘의 흐름은 차단된다. 적재된 다결정 실리콘 덩어리 및 투입된 입상 다결정 실리콘이 용융되어, 실리콘 용융액을 형성한다.
쵸크랄스키법, 단결정 실리콘 잉곳, 실리콘 용융액, 다결정 실리콘 덩어리, 용융, 입상(granular) 다결정 실리콘, 투입 디바이스, 온-기간, 오프-기간

Description

다결정 실리콘의 용융 속도를 증가시키기 위한 단속식 투입 기술{INTERMITTENT FEEDING TECHNIQUE FOR INCREASING THE MELTING RATE OF POLYCRYSTALLINE SILICON}
도 1은 다결정 실리콘 덩어리의 초기 적재를 도시한 쵸크랄스키 도가니의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 단속적 투입 프로세스의 개시를 도시한 단면도로, 여기서 입상 다결정 실리콘은 중심에서 비껴있는 수직 투입 튜브를 사용하여 도가니에 투입된다.
도 3은 본 발명의 단속적 투입 프로세스의 후속 온-기간(on-period)을 도시한 단면도로, 여기서 입상 다결정 실리콘은 중심에서 비껴있는 수직 투입 튜브를 사용하여 도가니에 투입된다.
도 4는 입상 다결정 실리콘의 투입 완료를 도시하는 단면도이다.
도 5는 실리콘 용융액을 도시하는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 단속적 투입 프로세스의 개시를 도시하는 단면도로, 여기서 입상 다결정 실리콘은 스프레이 투입 튜브를 사용하여 도가니에 투입된다.
도 7은 본 발명의 단속적 투입 프로세스의 후속하는 온-기간을 도시하는 단면도로, 여기서 입상 다결정 실리콘은 스프레이 투입 튜브를 사용하여 도가니에 투 입된다.
도 8a 내지 8c는 본 발명의 단속적 투입 프로세스를 사용하여 생성될 수 있는 투입 패턴의 3가지 도면이다.
도 9a 내지 9c는 본 발명의 단속적 투입 프로세스를 사용하여 생성될 수 있는 투입 패턴의 3가지 도면이다.
도 10은 본 발명의 단속적 투입 프로세스를 사용하여 생성될 수 있는 투입 패턴의 도면이다.
본 발명은 일반적으로, 단결정 실리콘의 생성에 관한 것이고, 특히, 실리콘 용융액을 준비하는 동안 입상 다결정 실리콘을 투입하는 프로세스에 관한 것이다.
미소 전극 회로 제작에 사용되는 대부분의 단결정 실리콘은 쵸크랄스키(CZ : Czochralski) 프로세스에 의해 준비된다. 이러한 프로세스에 있어서, 단결정 실리콘 잉곳(ingot)은, 도가니에서 다결정 실리콘을 용융시키는 단계, 시드 결정(seed crystal)을 실리콘 용융액에 살짝 담그는(dipping) 단계, 잉곳의 바람직한 직경을 달성하기에 충분하도록 시드 결정을 꺼내는(withdrawing) 단계, 및 단결정을 바람직한 직경으로 성장시키는 단계에 의해 생성된다. 실리콘 용융액을 형성하기 위해 용융된 다결정 실리콘은, 통상적으로 지멘스(Siemens) 프로세스에 의해 준비된 불규칙한 형상의 다결정 실리콘 덩어리, 또는, 대안적으로, 자유-유동(free- flowing), 통상적으로 유동층(fluidized-bed) 반응 프로세스에 의해 준비된 일반적으로 구형인(spherically-shaped) 입상 다결정 실리콘이다. 다결정 실리콘 덩어리 및 입상 다결정 실리콘의 준비 및 특성은 F. Shimura, Semiconductor Silicon Crystal Technology, pages 116-121, Academic Press(San Diego CA, 1989) 및 이 책에 인용된 참고 문헌들에 상세히 설명되어 있다.
덩어리 형태의 다결정 실리콘을 도가니에 처음 충전시키는 단계와 그들을 용융시키는 단계에서 단결정 실리콘 잉곳에 바람직하지 않은 불순물 및 결함들이 들어갈 수 있다. 예를 들어, 초기에 도가니가 다결정 실리콘 덩어리로 전체가 충전될 때, 전체 충전물의 중량을 받는 덩어리들의 에지들이 도가니 벽을 긁어 내고 파낼 수 있어, 그 결과, 도가니가 손상되어 도가니의 작은 조각들이 실리콘 용융액 상에 떠있거나 머물러 있을 수 있다. 이러한 불순물들은 단결정 내에서의 전위 형성 가능성을 상당히 증가시키고, 무전위(dislocation-free) 단결정 생성 수율 및 처리율을 감소시킨다. 초기 적재 단계 동안 다결정 실리콘 덩어리를 신중하게 배치하면 열 응력을 최소화할 수 있다. 그러나, 용융 단계가 진행되면, 충전물이 이동하거나, 다결정 실리콘 덩어리의 저부가 서서히 용융되어, 용융액 위쪽의 도가니 벽에 붙은 용융되지 않은 물질로 이루어진 옷걸이 모양의 "행거(hanger)", 또는 용융액 윗쪽에 있는 도가니 벽의 대향 측면들 사이를 연결하는 융용되지 않은 물질로 이루어진 다리 모양의 "브릿지(bridge)"가 남겨질 수 있다. 충전물이 이동하거나 행거 또는 브릿지가 와해되는 경우, 용융된 실리콘이 도가니에 튈 수 있고, 게다가 기계적 압력을 야기하여 도가니를 손상시킬 수도 있다. 또한, 다결정 실리콘 덩어 리로만 초기에 적재할 경우에는 덩어리 물질들의 열악한 충전 밀도(packing density)로 인해 충전될 수 있는 재료의 부피가 한정적이다. 부피의 제약은 단결정 생산량에 직접적인 영향을 미친다.
초기에 CZ 도가니가 입상 다결정 실리콘으로 전체가 충전될 때에도 문제가 있다. 낮은 열전도율로 인해 입상 다결정을 용융시키기 위해서는 대규모 전력이 요구된다. 이와 같이 용융에 필요한 고전력에 노출됨으로써 발생한 도가니 내의 열응력으로 인해, 도가니의 왜곡이 발생할 수 있고, 도가니에서 작은 조각들이 떨어져 나와 용융액에 떠 다니게 될 수 있다. 기계적 압력과 동일하게, 이러한 열응력에 의해, 무결함(zero-defect) 결정 생성 수율 및 처리율이 감소된다. 따라서, 열응력을 피하기 위해, 통상적으로 더 작은 사이즈의 100% 입상 다결정 실리콘이 적재되며, 이는 전체 처리율을 감소시키는 결과를 가져온다.
도가니가 초기에 다결정 실리콘의 덩어리 또는 입상 다결정 실리콘 중 어느 것으로 적재되든지 간에, 많은 프로세스에 있어서, 투입/계량(feeding/metering) 시스템으로 용융액에 다결정 실리콘을 추가하여, 용융된 실리콘의 양을 증가시키는 것이 바람직하다. 이와 같이, 충전도 증가를 위해 다결정 실리콘을 추가로 적재하는 방법을 사용하는 것으로서, 일괄(batch), 준-연속(semi-continuous) 또는 연속(continuous) 프로세스 시스템이 알려져 있다. 예를 들어, 일괄 시스템에서는, 기존 용융액에 추가적으로 실리콘을 적재함으로써, 초기 다결정 실리콘 충전물이 용융된 이후에 부피가 감소하는 것을 고려할 때, 도가니 용량의 한계까지 꽉 채울 수 있다. 일본 실용 신안 출원 제50-11788호(1975년)이 그 대표적인 예이다. 준- 연속 및 연속 CZ 시스템에 있어서, 단결정이 되어 비워진 만큼의 실리콘을 보충하기 위하여, 추가 다결정 실리콘이 실리콘 용융액에 충전된다. F.Shimura의 Semiconductor Silicon Crystal Technology, p.175-83, Academic Press(San Diego CA, 1989) 참고.
일반적으로, 입상 다결정 실리콘은 자유-유동 형태(free-flowing form)이기 때문에, 일괄, 준-연속 및 연속 CZ 시스템을 보충하기 위해 일반적으로 선택되는 것이지만, 단점이 없는 것은 아니다. Kajimoto 등의 U.S. 특허 제5,037,503호에 개시된 바와 같이, 실레인 프로세스(silane process)에 의해 준비된 입상 다결정 실리콘은 실리콘 미립들이 용융된 실리콘에 잠길 때 그들을 폭발 또는 파열시키기에 충분한 양의 수소를 포함한다. 다결정 실리콘 미립들의 파열 또는 폭발로 인해 작은 실리콘 방울들이 온 사방으로 흩어져, 도가니의 표면 및 결정 인상기(crystal puller) 내의 다른 컴포넌트들 상에 쌓일 수 있고, 이것들이 용융된 실리콘에 떨어져 결정 성장을 방해할 수 있다. 이러한 문제에 대한 해결책으로서, Kajimoto 등은 H2의 농도가 무게 단위로 7.5ppm (210ppma) 이하가 될 때까지, 개별 가열 장치 내에서 불활성 가스 분위기 하에 입상 다결정을 미리 가열시켜, 입상 다결정 실리콘의 수소 함유량을 줄이는 방법을 제안하고 있다. 이러한 접근법은 미립들이 파열할 때 갖는 힘을 줄이는 경향은 있으나, 그 현상 자체를 없애지는 못한다. 오히려, 무게 단위로 1ppm (28ppma) 이하의 수소 농도를 갖는 입상 다결정에 의한 폭발 현상이 여전히 생길 수 있다. 지금까지, 무게 단위로 약 0.4 내지 약 0.7 (11- 20ppma)의 범위의 수소 농도를 갖는 입상 다결정 실리콘이 상용적인 수준의 양(commercial quantities)으로 이용가능했다.
이러한 문제의 대안적인 해결책은 Holder의 U.S. 특허 제5,588,993호에 개시되어 있는데, 여기서 다결정 실리콘 덩어리는 부분적으로 용융되고, 그 다음, 입상 다결정 실리콘은 다결정 실리콘 덩어리의 노출된 비용융 부분 상에 연속적으로 투입된다(4 컬럼 66줄 ~ 5컬럼 4줄 참조). 약 1200℃ 이상의 온도에 도달하고, 용융되기 이전에 약 30초 동안 이 온도로 유지될 수 있는 속도로 입상 다결정 실리콘이 투입된다. 이러한 방식으로 입상 다결정 실리콘을 가열함으로써 실리콘 용융액에 잠기기 전에 수소가 제거될 수 있다. 이러한 접근법이 갖는 바람직하지 않은 특성은, 입상 다결정 실리콘의 연속적인 투입이 비교적 낮은 속도(예컨대, 약 8-12 kg/hr)로 제한되어 투입 시간이 늘어나 실리콘 용융액을 준비하는데 필요한 시간이 증가된다는 점이다. 예를 들어, 80㎏의 실리콘 용융액을 준비하는데 통상적으로 필요한 시간이 약 7-8시간이므로 결정 인상기 처리율이 감소되며, 특히 입상 다결정 실리콘에서 평균 수소 함유량이 약 10ppma를 초과할 때는 더욱 그렇다. 100 및 120㎏ 실리콘 용융액에 대해, 전형적인 용융 시간은 각각 약 10 및 12 시간이다. 이와 같은 비교적 낮은 투입 속도는 주로 상술한 도가니의 한계로 인한 것이다. 구체적으로, 입상 다결정 실리콘의 용융 속도를 증가시키기 위해 필요한 전력은 도가니를 변형시키고 그 결과 도가니 입자들이 용융액에 떠다니게 된다.
그 결과, 다결정 실리콘이 보다 빠르게 용융되어 실리콘 용융액을 형성하면서 동시에, 이러한 용융액으로부터 생성된 무전위 단결정 실리콘 잉곳의 수율이 유 지될 수 있는 프로세스에 대한 요구가 계속 있어 왔다.
따라서, 본 발명의 목적은, 다결정 실리콘이 보다 빨리 용융되어 실리콘 용융액을 형성할 수 있는 프로세스; 이러한 용융액으로부터 생성된 무전위 단결정 실리콘 잉곳의 수율을 유지하는 다결정 투입 및 용융 프로세스; 투입된 입상 다결정 실리콘이 실리콘 용융액에 잠기기 전에 수소를 제거시키는 투입 프로세스; 및 다결정 실리콘이 투입되는 위치가 제어되는 프로세스를 제공하는 것이다.
간단히 말해서, 본 발명은 쵸크랄스키법에 의해 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키는데 사용하기 위해 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 관한 것이다. 이 프로세스는 도가니 내에 부분적으로 용융된 충전물을 형성하는 단계를 포함하는데, 상기 부분적으로 용융된 충전물은 용융된 실리콘 및 비용융된 다결정 실리콘을 포함하며, 상기 용융된 실리콘은 상부면을 갖고, 상기 비용융된 다결정 실리콘은 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함한다. 프로세스는 도가니를 회전시키는 단계, 및 상기 투입된 다결정 실리콘을 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘에 단속적으로 전달함으로써 회전하는 도가니에 다결정 실리콘을 투입하는 단계를 더 포함한다. 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간(on-periods) 및 오프-기간(off-periods)을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 온-지속 기간 동안 투입된 다결정 실리콘의 흐름을 비용융 다결정 실리콘으로 전달하는 투입 디바이스를 통해, 상기 투입된 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 각각의 오프-기간은 오프-지속 기간동안 상기 투입된 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단 계를 포함한다. 프로세스는 비용융 다결정 실리콘 및 투입된 다결정 실리콘을 용융시켜 실리콘 용용액을 형성하는 단계를 더 포함한다.
본 발명은 또한 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 관한 것이다. 이 프로세스는 도가니에 다결정 실리콘을 적재하는 단계 및 상기 적재된 도가니를 회전시키는 단계를 포함한다. 상기 적재된 다결정 실리콘에 열이 인가되어 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성하는데, 상기 용융된 실리콘은 상부면을 포함하고, 상기 비용융 다결정 실리콘은 상기 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함한다. 그 다음, 투입된 다결정 실리콘을 노출된 비용융 다결정 실리콘에 단속적으로 전달함으로써 회전하는 도가니에 다결정 실리콘을 투입하고, 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 온-지속 기간 동안 투입된 다결정 실리콘의 흐름을 비용융 다결정 실리콘으로 전달하는 투입 디바이스를 통해, 상기 투입된 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 각각의 오프-기간은 오프-지속 기간동안 상기 투입된 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함한다. 상기 적재된 다결정 실리콘 및 상기 투입된 다결정 실리콘이 용융되어, 실리콘 용융액을 형성한다.
본 발명은 또한 쵸크랄스키법에 의해 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키는데 사용하기 위해 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 관한 것이다. 프로세스는 도가니에 다결정 실리콘을 적재하는 단계 및 상기 적재된 도가니를 속도(r)로 회전시는 단계를 포함하는데, 상기 도가니는 내벽을 포함하고 내부 직경(D)을 갖는다. 상기 적재된 다결정 실리콘에 열이 인가되어 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성하는데, 상기 용융된 실리콘은 상부면을 포함하고, 상기 비용융 다결정 실리콘은 상기 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함한다. 상기 노출된 비용융 다결정은, 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭(d) 및 중심부를 갖는다. 이 프로세스는 투입 속도 (F)로 다결정 실리콘 질량의 일부를 상기 노출된 비용융 다결정에 단속적으로 전달함으로써, 회전하는 도가니에 다결정 실리콘 질량을 투입하는 단계를 더 포함하고, 이로써, 상기 노출된 비용융 다결정의 폭 (d)을 유지한다. 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 다결정 실리콘을 노출된 비용융 다결정에 전달하는 투입 디바이스를 통해, 지속 기간(ton)동안 유속(f)으로 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 각각의 오프-기간은 지속 기간(toff)동안 투입 디바이스를 통해 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 적재된 다결정 실리콘 및 상기 투입된 다결정 실리콘이 용융되어, 실리콘 용융액을 형성한다.
본 발명은 또한, 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 관한 것이다. 이 프로세스는 속도 (r)로 도가니를 회전시키는 단계 및 회전하는 도가니 내에 비워진 용융된 실리콘 충전물을 형성하는 단계를 포함하고, 비워진 용융된 실리콘 충전물은 무게 w를 갖고, 도가니는 내벽을 포함하고 내부 직경(D)을 갖는다. 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 포함하는 부분적 충전물을 형성하기 위 하여, 프로세스는 다결정 실리콘을 비워진 용융된 실리콘 충전물에 전달함으로써, 다결정 실리콘을 회전하는 도가니에 투입하는 단계를 더 포함한다. 용융된 실리콘은 상부면을 포함한다. 비용융 다결정 실리콘은 용융된 실리콘의 표면 위에 있는 노출된 부분을 포함하고, 이 노출된 비용융 다결정 실리콘은 노출된 비용융 다결정 실리콘과 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭(d) 및 중심부를 갖는다. 이 프로세스는 다결정 실리콘을 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘에 단속적으로 전달함으로써, 회전하는 도가니에 다결정을 투입하는 단계를 더 포함하여, 이로써, 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘의 폭 (d)를 유지하며, 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 다결정 실리콘을 노출된 비용융 다결정 실리콘에 전달하는 투입 디바이스를 통해, 지속 기간(ton)동안 유속(f)으로 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 각각의 오프-기간은 지속 기간(toff)동안 투입 디바이스를 통해 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함한다. 프로세스는 실리콘 용융액을 형성하기 위하여 상기 비용융 다결정 실리콘 및 단속적으로 전달되는 다결정 실리콘을 용융하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 다른 목적들 및 특징들이 일부 명확해 질 것이고, 일부는 이하에 지적될 것이다.
본 발명에 있어서, 쵸크랄스키(CZ) 도가니에 부분적으로 용융된 충전물이 형성되는데, 이 부분적으로 용융된 충전물은 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 포함하며, 이 용융된 실리콘은 상부면을 갖고, 이 비용융 다결정 실리콘은 상기 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함한다. 통상적으로, 부분적으로 용융된 충전물은 다음 방법들 즉, (a) 초기에 다결정 실리콘을 도가니에 적재하는 단계 및 적재된 다결정 실리콘을 가열하여 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성하는 단계; 및/또는 (b) 다결정을 비워진 용융된 실리콘 충전물에 투입하여 용융된 실리콘과 비용융 다결정 실리콘을 포함하는 부분적 충전물을 형성하는 단계 중 하나 또는 그들의 조합으로 형성된다. 본 발명에 따르면, 완전히 용융된 실리콘 용융액을 준비하기 위해 요구되는 시간을 연속 투입 방법에 비해 바람직하게 감소하는 방식으로, 노출된 비용융 다결정 실리콘에 다결정 실리콘을 단속적으로 전달함으로써, 추가적인 다결정 실리콘을 도가니에 투입한다. 본 발명은 이하 도면을 참조하여 보다 상세히 설명될 것이고, 여러 도면들에 있어서 동일한 부재에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여한다.
이제, 도 1을 참조하면, 표준 쵸크랄스키 도가니(20)에 다결정 실리콘(10)이 적재된다. 초기 적재를 위해, 입상 다결정 실리콘 또는 다결정 실리콘 덩어리 중 어느 하나를 사용할 수 있긴 하지만, 다결정 실리콘 덩어리가 바람직하다. 초기 적재를 위해 입상 다결정 실리콘을 사용하면, 그 결과 상대적으로 열악한 생산 수율을 얻게 될 수 있고, 단결정 실리콘 잉곳에 있어서 커다란 보이드(void) 결함의 발생율을 높일 수 있다. 입상 다결정 실리콘은 도가니(20)의 저부(24)에 아르곤 또는 수소와 같은 가스를 포획할 것이고, 이들 가스들은 이후에 결정 성장동안 거 품으로 실리콘 용융액에 방출될 것이다. 거품의 일부가 결정 성장 계면에서 결정에 부착되어, 보이드 결함을 형성하게 된다. 초기 적재에 다결정 실리콘 덩어리를 사용하면, 이러한 보이드 결함의 형성을 회피할 수 있고, 그 결과 일반적으로 더 높은 수율을 얻을 수 있다.
초기에 도가니에 적재된 다결정 실리콘의 양은 단결정 실리콘 잉곳의 품질 및 생산 처리율과 관련하여 바람직하게 최적화된다. 너무 많은 다결정 실리콘 덩어리가 도가니에 적재되면, 너무 높은 기계적 압력이 발생되고, 충전물의 이동 가능성 또는 브릿지 혹은 행거의 형성 가능성이 증가된다. 입상 다결정 실리콘이 선호될 수 있는 실용성, 유효성, 또는 그 외의 기준들로 인해, 초기 적재에 있어 다결정 실리콘 덩어리의 양을 최소화하는 것이 역시 권장될 수 있다. 그러나, 다결정 실리콘 덩어리가 너무 적게 적재되면, 충전물을 용융시키기 위해 상당히 큰 양의 전력이 필요하게 된다. 이와 같은 더 높은 전력 사용과 연관된 더 높은 벽 온도로 인해, 도가니 열화가 조기에 발생된다. 이러한 인자들 외에도, 초기 적재 사이즈는 도가니 설계, 핫존 설계 및 생성되는 결정 생성물의 형태에 따라 변한다. 바람직하게, 다결정 실리콘 덩어리의 초기 적재 무게는 전체 용융액 무게의 약 40% 내지 약 65%이고, 보다 바람직하게는 전체 용융액 무게의 약 50% 내지 약 60%이다.
바람직하게, 에지(14)보다 더 높게 다결정 실리콘(10)의 중심부(12)가 위치하도록 도가니 내에서 다결정 실리콘 덩어리의 초기 적재가 이루어진다. 예를 들어, 총 80㎏ 충전물 중 초기에 40㎏의 적재량을 준비할 때, 중심부가 에지보다 약 23.5 내지 약 31㎜ 더 높은 것이 바람직하다. 초기 적재된 덩어리의 바람직한 양 과 함께 이러한 바람직한 배치는 에지(14)에서 다결정 실리콘 덩어리의 높이가 완성된 실리콘 용융액 높이보다 낮은 것을 보장함으로써, 실리콘 용융액 위에 행거 및/또는 브릿지가 형성되는 것을 방지한다. 용융함으로써, 도가니(20)의 위치는 그것의 탑 에지(22)가 측면 히터(30)의 탑 에지(32)보다 약 10-80㎜, 바람직하게는 약 50㎜ 높게 된다. 바람직하게는, 이러한 도가니 위치는 용융 지속 기간 동안 일정하게 유지된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 적재된 다결정 실리콘(10)이 가열되어(속도(r)로 도가니를 회전시키는 동안), 용융된 실리콘(16) 및 비용융 다결정 실리콘(11)을 형성한다. 용융된 실리콘(16)은 비용융 다결정 실리콘(11)의 노출된 일부 위에 상부면(18)을 갖는다. 상기 노출된 비용융 다결정은 중심부(12), 및 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘(53)의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭(52)을 갖는다. 바람직하게, 계면(53)은 실질적으로 원형이고(circular), 또한 다른 방식으로 말하면, 계면(53)이 노출된 비용융 다결정 실리콘의 중심부(12)로부터 대략 등거리(예컨대, 약 20%보다 적고, 바람직하게는 약 10%보다 적은 변화량)이다. 노출된 비용융 다결정 실리콘(11)은 본질적으로 측면 히터(30)로 도가니(20)를 가열함으로써 형성되고 용융된 실리콘(16)에 의해 둘러싸인 섬(island) 형태가 된다. 20인치(약 51㎝) 직경의 도가니 내에 다결정 실리콘 덩어리의 초기 적재량 40㎏을 부분적으로 용융하기 위해, 예를 들어, 측면 히터(30)는 118㎾의 전력 레벨로 유지된다. 노출된 비용융 다결정 실리콘의 위치가 도가니에서 변할 수 있지만(즉, 유동으로 인해 섬이 이동할 수 도 있음), 바람직하게는, 도가니의 중심 축(50)이 중심부(12) 근처(예컨대, 약 5㎝ 이내)의 노출된 비용융 다결정 실리콘을 통과한다. 따라서, 계면(53)은 도가니의 내벽(21)으로부터 대략 등거리(예컨대, 약 20%보다 적고, 바람직하게는 약 10%보다 적은 변화량)로 유지되는 것이 바람직하다.
다결정 실리콘 섬을 형성하기 위해 다결정 실리콘의 초기 적재가 용융되는 범위는 용융된 실리콘(16) 및 비용융 다결정 실리콘(11)의 상대적인 양과 관련하여 명확하게 규정될 수 있다. 이러한 측정에 의해, 부분적으로 용융된 충전물에 있어 용융된 실리콘(16)과 비용융 다결정 실리콘(11)의 비율은 무게를 기준으로 약 3:2와 약 4:1 사이이다. 대안적으로, 용융 범위는 도가니의 직경과 관련하여 규정될 수도 있다. 바람직하게는, 노출된 비용융 다결정 실리콘의 폭(52)(d)은 도가니 직경(D)의 대략 65% 내지 약 85% 사이이고, 보다 더 바람직하게는, 도가니 직경의 대략 75%이다. 40㎏의 충전물은 약 4시간 안에 상술된 히터 전력값을 사용하여 부분적으로 용융되었다.
본 발명에 따르면, 도가니 내의 초기 적재량을 부분적으로 용융시킨 이후에, 다결정 실리콘을 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘에 단속적으로 전달함으로써 도가니에 추가적인 다결정 실리콘을 투입하여, 노출된 비용융 다결정의 폭(d)을 상기 언급된 값 내로 유지하게 된다. 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 다결정 실리콘을 노출된 비용융 다결정 실리콘에 전달하는 투입 디바이스를 통해, 지속 기간(ton)동안 유속(f)로 다 결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 각각의 오프-기간은 지속 기간(toff)동안 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함한다. 그 결과, 단속적인 전달의 유속(f), 온-기간(ton) 및 오프-기간(toff)은 투입 속도(F)로 다결정 실리콘을 도가니에 투입하는 결과를 가져온다.
상술한 바와 같이, 가장 효율적인 용융을 실현하기 위해, 도가니를 너무 많이 가열하여 도가니 손상이 야기되지 않도록 하면서 다결정 실리콘이 노출된 비용융 다결정에 투입되어, 섬 직경이 도가니 직경의 약 65% 내지 약 85% 사이로, 보다 바람직하게는 도가니 직경의 약 75%로 유지되도록 전술한 투입 파라미터가 제어되는 것이 바람직하다. 특히, 섬이 너무 커지게 되면(예컨대, 도가니 직경의 약 85% 보다 커지면), 섬이 도가니의 벽을 건드리게 되어, 방열 효과(heat sink effect)(즉, 고체의 방사율이 액체 실리콘보다 훨씬 더 큼)로 인해 "얼게(freeze over)" 될 수 있다. 반면에, 섬이 너무 작으면(예컨대, 도가니 직경의 약 65%보다 작으면), 도가니는 필요한 온도보다 더 뜨겁게 되어 손상된다.
지금까지의 실험 결과, 도가니의 회전 속도(r)는 적어도 약 1rpm, 입상 다결정의 유속(f)은 적어도 약 1g/s, 각각의 온-기간의 지속 기간(ton)은 적어도 약 1초, 각각의 오프-기간의 지속 기간(toff)은 적어도 약 1초, 단속적으로 전달된 입상 다결정 실리콘의 투입 속도(F)는 적어도 약 1kg/hr로 제안한다. 바람직하게는, 회전 속도(r)가 약 1rpm 내지 약 5rpm의 범위이고, 보다 바람직하게는 약 2rpm 내지 약 3rpm의 범위이다. 바람직하게, 입상 다결정의 유속(f)은 약 5g/s 내지 약 35g/s의 범위이고, 보다 바람직하게는 약 10g/s 내지 약 25g/s의 범위이다. 바람직하게, 각각의 온-기간의 지속 기간(ton)은 약 2초 내지 약 10초의 범위이고, 보다 바람직하게는 약 4초 내지 약 10초의 범위이다. 바람직하게, 각각의 오프-기간의 지속 기간(toff)은 적어도 약 5초이고, 보다 바람직하게는, 약 10초 내지 약 30초의 범위이고, 보다 더 바람직하게는 약 10초 내지 약 20초의 범위이며, 더욱 더 바람직하게는 약 10초 내지 약 15초의 범위이다. 바람직하게, 단속적으로 전달된 입상 다결정 실리콘의 투입 속도(F)는 약 1.5kg/hr 내지 약 65kg/hr의 범위이고, 보다 바람직하게는 약 5kg/hr 내지 약 30kg/hr의 범위이며, 보다 더 바람직하게는 약 10kg/hr 내지 약 20kg/hr의 범위이다.
노출된 비용융 다결정 실리콘에 투입된 다결정 실리콘은 입상 다결정 실리콘인 것이 바람직하다. 바람직하게, 입상 다결정 실리콘은 분진이 없으며(dust free), (무게 단위로) 입상의 90%는 약 400㎛ 내지 약 1400㎛의 사이즈 분포를 갖는다. 본 발명의 바람직한 실시예에 사용된 입상 다결정 실리콘의 형태 및 수소 농도는, 투입 속도 및 그 외의 프로세스 파라미터가 충분한 수소 제거를 보장하는 한, 중요하지 않다. 본 발명은 약 500ppma까지의 농도를 포함하는, 광범위한 수소 농도를 갖는 입상 다결정 실리콘의 사용을 허용한다. 바람직하게, 비용융 다결정 실리콘에 투입된 입상 다결정 실리콘의 수소 농도는 약 400ppma보다 작고, 보다 바람직하게는, 50ppma보다 작으며, 한층 더 바람직하게는 약 20ppma보다 작다.
본 발명의 방법에 따라 실리콘 용융액을 형성하는 경우에, 입상 다결정 실리 콘의 흐름 또는 계량(metering)은 일반적으로 리포즈 밸브(repose valve)의 각도로 불리는 것을 포함하는 전달 디바이스를 사용하여 제어된다. 바람직하게, 본 발명은 독일의 Crystal Growth Systems of Hanau로부터 상업적으로 이용가능한 U.S. 특허 제5,059,410호에서 Boone 등에 의해 보다 상세히 설명된 디바이스를 사용하여 수행된다. 리포즈 밸브의 각도를 포함하는 디바이스를 이용하는 경우의 이점들로서, 성장된 실리콘 잉곳의 순도 증가, 및 연마 입상 다결정 실리콘으로부터의 마모 감소로 인해 더 길어진 장비 수명을 들 수 있다.
입상 다결정 실리콘이 노출된 비용융 다결정 실리콘에 투입되는 방식을 제어함으로써 용융에 더 영향을 미칠 수 있게 된다는 것이 발견되었다. 특히, 본 발명의 방법에 따르면, 다결정 실리콘은 노출된 비용융 다결정 실리콘의 디스크리트 부분(discreet portion)에 다결정을 유동시키는 방식으로 투입되는 것이 바람직하다. 반대로, U.S. 특허 제5,588,993호에서 Holder에 의해 설명된 바와 같은 연속 투입 방법은 노출된 비용융 다결정 실리콘의 중심부에 다결정 실리콘을 쌓아서, 그 결과로서 리포즈의 각(the angle of repose)에 대응하는 경사를 갖는 비용융 다결정 실리콘의 원뿔형 덩어리를 형성한다. 원뿔의 중심부(꼭대기)에 입상 다결정 실리콘이 투입되면, 임의의 경로를 따라 원추형의 경사진 측면 아래로 내려간다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 도 2 및 3에 도시된 바와 같이 노출된 비용융 다결정 실리콘 상에 다결정 실리콘이 투입된다. 특히, 입상 다결정 실리콘(40)은 (오하이오의 Quartz Scientific of Cleveland로부터 상업적으로 이용가능한) 수직형 석영 유리 투입 튜브(42)를 통해 노출된 비용융 다결정 실리콘(11)으로 투입 된다. 입상 다결정 실리콘의 투입 이전 그리고 그 동안에, 투입 튜브(42)는 도가니(20)의 중심선(50)에서 약간 벗어나도록(예컨대, 약 10㎜ 내지 약 20㎜) 이동하여 위치되고 및/또는 노출된 비용융 다결정 실리콘(11)의 중심부(12)의 바로 위에서 약간 떨어지도록 이동하여 위치된다. 이전에 설명한 바와 같이, 충전물이 부분적으로 용융될 때, 투입을 개시한다. 수직형 투입 튜브(42)를 중심부에서 약간 벗어나도록 위치시킴으로써, 입상 다결정 실리콘(40)은 노출된 비용융 다결정 실리콘 전체에 걸쳐 불규칙하게 쌓이지 않고, 오히려, 노출된 비용융 다결정 실리콘 부분 상에 쌓인다. 바람직하게, 그 부분은, 비용융 다결정 실리콘의 대략 중심부(12)로부터 비용융 다결정 실리콘과 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면(61)으로 방사형으로 연장되는 웨지(wedge)(63)이다.
중심부에서 벗어난 투입 튜브(42)와 관련하여 용융 파라미터(예컨대, 히터 전력, 회전 속도, 온-기간 지속 기간, 오프-기간 지속 기간, 유속 등)를 제어함으로써, 입상 다결정 실리콘이, 노출된 비용융 다결정 실리콘(11)의 표면(13) 위에 섬(44)을 형성하고, 그 섬(44)의 경사는 입상 다결정 실리콘(40)에 대한 리포즈의 각과 동일하게 되는 것이 바람직하다. MEMC Electronic Materials Inc.로부터 입수가능한 입상 다결정 실리콘에 대해, 리포즈의 각은 대략 31°이다. 입상 다결정 실리콘(40)의 미립이 섬(44) 상에 있는 동안, 미립의 온도는 빨리게 증가하여, 미립들이 용융된 실리콘(16)에 잠기기 전에 수소 제거가 급속히 이루어 진다. 입상 다결정 실리콘의 수소 제거는, 동일한 종류의 분위기 조건 하에, 통상적으로는 CZ 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하기 위한 공지된 기술로서 불활성 가스 하에서 달성된다. 수소 제거 이후에, 미립들의 수소 농도는 실리콘의 용융점에서의 실리콘 내 수소 포화 농도보다 적다. 즉, 수소 제거 이후의 수소의 농도는 1ppma보다 적다(무게 기준으로 0.036ppm).
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 노출된 비용융 다결정 실리콘에 다결정 실리콘이 투입된다. 특히, 입상 다결정 실리콘(40)은, 수평 성분이 있는 방향으로 운동하는 다결정 실리콘의 스프레이를 생성하는 (독일의 Crystal Growth Systems of Hanau로부터 상업적으로 이용가능한) 스프레이형 석영 유리 투입 튜브(60)를 통해 노출된 비용융 다결정 실리콘(11)에 투입된다. 스프레이형 투입 튜브(60)는 도가니(20) 위에 위치되고, 그 결과, 다결정 실리콘 스프레이는 수직형 투입 튜브를 사용하여 생성된 웨지보다 통상적으로 더 큰 웨지(64)로, 노출된 비용융 다결정 실리콘(11) 상에 쌓인다.
본 발명의 방법에 따르면, 용융 프로세스는 입상 다결정 실리콘의 웨지의 사이즈, 및 노출된 비용융 다결정 실리콘 상에 쌓인 웨지의 패턴을 제어함으로써 더 다양해 질 수 있다. 노출된 비용융 다결정 실리콘에 투입된 다결정 실리콘의 웨지의 사이즈는 대체로, 회전 속도 및 온-기간(ton)의 지속 기간에 의해 결정된다. 예를 들어, 약 2rpm의 속도(r)로 도가니를 회전시키면서 약 7.5 초의 지속 기간(ton)동안 입상 다결정 실리콘을 투입하면, 약 90°의 웨지각을 갖는 웨지를 생성한다. 바람직하게, 웨지는 약 180°보다 작은 웨지각을 갖는다. 특정 결정 인상 동작의 프로세스 조건에 따라, 웨지의 사이즈는 거의 무한하게 다양해 질 수 있다. 그러 나, 지금까지의 경험에 따르면, 웨지각은 약 180°보다 작은 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 약 120°작고, 한층 더 바람직하게는 약 90°보다 작고, 이보다 더 바람직하게는 약 40°내지 약 72°의 범위이다.
상술한 바와 같이, 노출된 비용융 다결정 실리콘과 용융된 실리콘 간의 계면은 바람직하게는 실질적으로 원형이고, 본 발명의 일 실시예에서, 실질적으로 원형인 노출된 비용융 다결정 실리콘이 표 1에 나타난 바와 같이, 대략 동일한 사이즈의 세그먼트로 분리될 수 있도록 웨지각이 선택된다.
웨지각 동일한 사이즈의 세그먼트들의 수
180° 2
120° 3
90° 4
72° 5
60° 6
51.4° 7
45° 8
40° 9
36° 10
32.7° 11
30° 12
27.7° 13
바람직하게, 도가니 회전 속도(r), 온-기간 지속 기간(ton), 및 오프-기간 지속 기간(toff)과 같은 용융 형성 파라미터들을 제어하여, 입상 다결정 실리콘이 투입 디바이스를 통해 노출된 비용융 다결정 실리콘의 일부(예컨대, 웨지)로 유동하게 되는데, 이 일부는 그 직전의 온-기간에 투입된 다결정 실리콘이 쌓인 노출된 비용융 다결정 실리콘의 일부(예컨대, 그 직전의 웨지)와는 사실상 중첩되지 않는다. 여기서 중첩의 실질적 개념은 약 30%보다 큰 것으로 정의된다. 보다 바람직하게, 중첩은 약 30%보다 작고, 한층 더 바람직하게는 약 20% 보다 작고, 훨씬 더 바람직하게는 약 10%보다 작고, 그보다 더 바람직하게는 5%보다 작고, 가장 바람직하게는 중첩되는 부분이 없는 것이다.
입상 다결정 실리콘의 웨지가 쌓인 위치 및/또는 시간에 따라, 투입된 입상 다결정 실리콘의 용융 속도는 상당히 다양하다. 지금까지의 경험에 비추어, 단속적 투입 프로세스는, 임의의 웨지 상에 입상 다결정을 다시 쌓기에 앞서 노출된 비용융 다결정 실리콘 전체 위에 다결정 실리콘을 쌓는 것에 의해, 연속 투입 프로세스에 비해 투입 시간을 상당히 줄일 수 있다. 이는 상당히 다양한 투입 패턴을 사용하여 실현될 수 있으며, 그 일부는 다음과 같다:
(a) 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지에 인접하여 쌓고, 직전의 웨지 이후에 도가니의 1회 회전 내에 쌓인다(예컨대, 도 8a에 도시된 6 세그먼트 패턴을 참조. 여기서 웨지들이 쌓이는 순서는 웨지 내의 번호에 의해 표시된다.);
(b) 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지에 인접하여 쌓이고, 직전의 웨지 이후에 도가니가 적어도 1회전한 후에 쌓인다;
(c) 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지의 거의 반대편에 쌓이며, 두 번째로 최근에 쌓인 웨지에 인접하고 두 번째로 최근에 쌓인 웨지 이후에 도가니의 1회전 내에 쌓인다(도 9a, 9b 및 9c에 도시된 3, 7, 및 13 세그먼트 투입 패턴을 참조); 및
(d) 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지의 거의 반대편에 쌓이며, 두 번째로 최근에 쌓인 웨지에 인접하고 두 번째로 최근에 쌓인 웨지 이후에 도가니가 적어도 1회전한 후에 쌓인다.
반면에, 지금까지의 실험 결과, 노출된 비용융 다결정 실리콘의 특정 위치 상에 입상 다결정 실리콘이 보다 빈번하게 쌓여서, 연속 투입 프로세스에 비해 투입 시간을 상당히 늘릴 수 있다. 다른 방식으로 설명하면, 노출된 비용융 다결정 실리콘 전체 위에 입상 다결정 실리콘을 쌓기에 앞서 다결정 실리콘이 웨지 상에 다시 쌓인다. 도 8b를 참조하면, 예를 들어, 도가니가 108°회전한 이후마다 36°웨지가 쌓이고, 그 결과, 제3 온-기간마다 동일한 위치에 입상 다결정 실리콘이 다시 쌓인다. 유사하게, 도 8c에 도시된 투입 패턴은 그 외의 온-기간마다 동일한 위치 상에 입상 실리콘이 다시 쌓이는 것이다. 투입 시간을 늘리는 투입 패턴들은 히터가 낮은 투입 속도(예컨대, 약 15kg/hr보다 작은)에서만 입상 다결정 실리콘을 용융시킬 수 있는 상황에서 이로울 수 있으므로, 노출된 비용융 다결정 실리콘은 도가니 직경의 약 85%를 초과하지 않는다.
통상적으로, 측면 히터(30)는 입상 다결정 실리콘(40)이 비용융 다결정 실리콘(11)에 투입되는 동안 계속해서 가동된다. 예를 들어, 80kg의 용융액을 형성할 때, 측면 히터의 전력 레벨이 약 118kW로 유지된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 입상 다결정 실리콘을 주입하는 동안 계속되는 가열로 인해, 섬(44) 아래 형성되는 실리콘 덩어리(46)가 응고된다. 바람직한 실시예에 있어서, 응고된 실리콘 덩어리(46)는 초기 적재된 다결정 실리콘 덩어리 및 후반 투입된 입상 다결정 실리콘 모두를 포함한다.
최종 실리콘 용융액으로 원하는 만큼의 실리콘 덩어리의 총량이 도가니(20)에 충전될 때까지 단속적 전달 프로세스의 파라미터들에 따라 투입이 계속된다. 용융액의 총 질량이 80kg인 경우, 40kg의 다결정 실리콘 덩어리는 초기 적재를 위해 사용되었고, 40kg의 입상 다결정 실리콘(40)은 투입 튜브(42)를 통해 충전된다. 그러나, 도가니(20)가 추가 실리콘 용융액을 수용할 수 있는 경우에는 총 충전량이 더 큰 것도 실현 가능하다. 입상 다결정 실리콘(40)의 투입이 완료된 이후에, 투입 튜브(42)는 결정 인상을 허용하기 위해 도가니(20) 중심부에서 떨어져서 위치될 수 있다. 이런 점에서, 도 4에 도시된 바와 같이, 도가니(20) 내에서 실리콘의 부피는 용융된 실리콘(16)이고, 응고된 실리콘 덩어리(46)는 상대적으로 더 작은 양이 남아 있다.
응고된 실리콘 덩어리(46)를 포함하는, 입상 다결정 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘 전체는 더 용융되어, 실리콘 용융액을 형성한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 실리콘 용융액은 100% 용융된 실리콘(16)을 포함한다. 80kg의 용융액을 형성하는 경우에, 측면 히터(30)에 대한 전력 레벨은 바람직하게는 118kW로 유지되어, 대략 30분 내에 최종 용융을 달성하게 된다.
단속적 전달 파라미터의 선택을 돕기 위해, 표 2는 다양한 온/오프 기간 조합에 대해 계산된 투입 속도, 및 약 2rpm으로 도가니를 회전하는 동안 다결정 실리콘 투입 속도를 포함한다.
세그먼트 3 4 5 7 6 9 8 13 10 12
온 시간(s) 10.0 7.5 6.0 4.3 5.0 3.3 3.8 2.3 3.0 2.5
오프 시간(s) 10.0 15.0 12.0 12.9 20.0 13.3 22.5 13.8 24.0 25.0
다결정 실리콘 유속(g/s) 계산된 투입 속도 (kg/hr)
5 9.0 6.0 6.0 4.5 3.6 3.6 2.6 2.6 2.0 1.6
10 18.0 12.0 12.0 9.0 7.2 7.2 5.1 5.1 4.0 3.3
15 27.0 18.0 18.0 13.5 10.8 10.8 7.7 7.7 6.0 4.9
20 36.0 24.0 24.0 18.0 14.4 14.4 10.3 10.3 8.0 6.5
25 45.0 30.0 30.0 22.5 18.0 18.0 12.9 12.9 10.0 8.2
30 54.0 36.0 36.0 27.0 21.6 21.6 15.4 15.4 12.0 9.8
35 63.0 42.0 42.0 31.5 25.2 25.2 18.0 18.0 14.0 11.5
투입 속도는 다음 수학식에 따라 계산된다.
Figure 112007023057176-PAT00001
수학식에 의해, 3, 7 및 13 세그먼트 퇴적 패턴은 도 9a, 9b 및 9c에 각각 도시된다.
앞선 설명은 초기 충전(다결정 실리콘의 적재 및 투입)과 다결정 실리콘의 용융에 의해, 도가니 내에 실리콘 용융액을 형성하는 것에 대한 것이지만, 본 발명은 고갈된 용융 실리콘 충전부를 포함하는 도가니의 재충전으로 진행될 수도 있다. 고갈된 용융 충전부는 통상적으로 이전에 형성된 실리콘 용융액으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 인상함으로써 형성된다; 잉곳이 실리콘 용융액으로부터 분리된 이후에 실리콘 용융액의 일부가 도가니 내에 남아 있다. 바람직하게, 이전에 형성된 실리콘 용융액으로부터 잉곳을 인상하면, 재충전으로 형성될 실리콘 용융액 무게의 약 15% 내지 약 40% 무게(w)를 갖는 고갈된 용융 실리콘 충전부(depleted molten silicon charge)가 남게 된다. 보다 바람직하게는, 고갈된 용융 실리콘 충전부의 무게(w)는 재충전으로 형성될 실리콘 용융액 무게의 약 20% 내지 약 30%이다. 본 발명에 따르면, 고갈된 용융 실리콘 충전부에 다결정 실리콘을 전달함으로써, 회전하는 도가니에 다결정 실리콘을 투입하여, 용융된 실리콘과 비용융 다결정 실리콘을 포함하는 일부 충전물을 형성하는데, 상기 용융된 실리콘은 상부면을 갖고, 상기 비용융 다결정 실리콘은 용융된 실리콘의 표면 위에 있는 노출된 부분을 포함하고, 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘은 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭(d) 및 중심부를 갖는다. 부분적 충전물을 형성하기 위해 도가니에 투입된 다결정 실리콘은 임의의 적절한 방법에 의해 투입될 수도 있다(예컨대, 연속 투입 및/또는 단속적 전달에 의해). 그러나, 바람직하게는, 여기서 상세히 설명된 단속적 전달에 따라 부분적 충전물이 형성된다. 예를 들어, 노출된 비용융 다결정 실리콘을 급속히 쌓기 위해, 도 8b 및 8c에 도시된 바와 같이 고갈된 용융 실리콘 및/또는 노출된 비용융 다결정 실리콘의 특정한 부분 상에 다결정 실리콘을 자주 쌓는 것이 유익할 수도 있다. 재충전 프로세스는 노출된 비용융 다결정 실리콘에 다결정 실리콘을 단속적으로 전달함으로써, 다결정 실리콘을 회전하는 도가니에 투입하는 것에 의해 진행되고, 이로써, 여기서 상세히 설명한 바와 같이, 노출된 비용융 다결정 실리콘의 폭(d)을 유지할 수 있게 된다. 비용융 다결정 실리콘 및 단속적으로 전달된 다결정 실리콘이 용융되어 실리콘 용융액을 형성한다.
실시예 1
약 40kg의 다결정 덩어리가 20인치(51cm) 직경의 도가니에 적재되고 가열되어, 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성한다. 도가니의 중심선에서 약간 벗어나서(약 15mm) 위치하고 용융액 표면 위로 대략 10인치(25cm) 떨어져 위치한 수직형 투입 튜브가 사용되어, 총 80kg 정도의 충전을 위해, 대략 40kg의 입상 다결정 실리콘을 도가니에 투입한다. 입상 다결정 실리콘의 유속(f)은, 호퍼로부터 주사기 튜브를 통해 도가니로, 대략 17그램/초이다.
로(furnace)의 측면 히터는 약 118kW이고 도가니 회전 속도(r)는 약 2RPM이다. 다결정 실리콘 덩어리는 약 3.5 시간(즉, 도가니 내의 중심부에 위치한, 다결정 섬 덩어리의 직경은 도가니 직경의 대략 75%임) 이후에 부분적으로 용융된다. 초기에, 온-기간 지속 기간(ton)이 약 5초로 설정되고 오프-기간 지속 기간(toff)이 약 20초로 설정되어, 약 11.5kg/hr의 투입 속도(F)를 산출한다. 초기 온/오프-기간 조합은, 연속 투입에 따른 경험에 기초하여, 섬의 비용융 다결정 실리콘(섬) 직경의 폭(d)을 도가니 직경(D)의 약 75%(즉, 약 38cm)로 유지하는 투입 속도를 제공하도록 선택된다. 이와 같은 설정 결과, 도 8a에 도시된 6 세그먼트 투입 패턴이 얻어진다.
ton/toff를 5s/20s로 설정하면, 용융 속도가 예상보다 훨씬 빨라지고, 노출된 비용융 다결정 실리콘(섬)은 도가니 직경의 약 75%보다 작은 사이즈로 작아진다. 약 1시간 이후에, toff가 약 15초로 감소하여, 약 14.5kg/hr의 투입 속도를 산출한다. 이러한 ton/toff 조합으로, 섬이 도가니 직경의 약 75%의 사이즈로 빠르게 성장한다. 5s/15s 설정에서 약 2시간 이후에(도 8b에 도시된 바와 같이), 도가니 직경의 약 75%로 섬의 직경을 유지하기 위해서는 10초 정도로 toff를 줄이는 것이 필수적이다. 5s/10s 조합(도 8c에 도시된 바와 같이)에 의해, 약 19.2kg/hr의 투입 속도를 얻을 수 있다. 40kg 입상 다결정 실리콘의 추가는 약 3시간 15분 내에 완료되고 섬은 그 다음에 30분이 지나면 용융을 완료한다. 전체 용융 시간은 약 7시간 15분이다.
도가니 직경의 약 75%로 섬의 폭을 유지하면서, 통상적으로, 약 8-12kg/hr로 입상 다결정을 투입/용융시킬 수 있는, 다결정 실리콘 덩어리에 입상 다결정 실리콘을 연속적으로 투입하는 초기 충전에 비해, 5s/20s로 투입된 입상 다결정 실리콘의 용융 속도는 놀랄만큼 빠르다(즉, 섬이 도가니 직경의 약 75%보다 작은 사이즈로 작아짐). 놀랍게도, 5s/15s 및 5s/10s의 투입/용융 속도는 각각 약 52kg 및 60kg로 증대되는 용융 질량에 있어서는 대단히 느리다.
실시예 2
실시예 1에 설명된 테스트에 기초하여, 단속적 투입 프로세스는 투입 속도(F)를 상당히 증가시켜도 섬의 폭이 적당히 유지될 수 있어 연속 투입 프로세스에 비해 투입 시간을 줄일 수 있다는 것이 판정되었다. 특히, 후속하여 쌓이는 웨지들 간의 회전 정도를 최대화하고, 다결정 섬의 특정 부분 또는 세그먼트 상에 투입 물질을 다시 쌓기 전에 온-기간 수를 최대화하여, 유속을 크게 증가시키면서 섬 사이즈가 도가니 직경의 75%로 유지될 수 있다는 것이 판정되었다.
앞의 원리들을 고려하여, 적재된 도가니로의 입상 다결정 실리콘의 투입/용융 속도를 최대화하기 위해, 파라미터의 최적의 조합이 결정되고 테스트된다. 실시예 1에서와 같이, 초기에 도가니에 40kg의 다결정 실리콘 덩어리가 적재되었고, 중력 투입기는 입상 다결정 실리콘을 약 17g/s의 유속(f)으로 전달하고, 측면 히터 전력은 약 118kW이다. 도 10에 도시된 퇴적 패턴은 약 5s/12s의 온/오프 기간 조합에 따라 선택된다. 도가니는 다음과 같은 수학식에 기초하여, 약 2.1rpm의 속도(r)로 회전한다.
RPM = 60s/(1 ×온 기간의 초 + 2 ×오프 기간의 초)
앞서 말한 파라미터에 따라, 입상 다결정은, 도가니 직경의 약 75%로 섬의 폭을 유지하면서, 약20kg/hr의 속도(F)로 노출된 비용융 다결정(섬)에 투입된다. 따라서, 단속적 투입 프로세스는 투입 시간을 연속 투입 프로세스를 위해 요구되는 시간의 대략 반정도인 약 2시간으로 투입 시간을 줄일 수 있다.
본 발명의 상세한 설명 및 상술한 바와 같은 실시예들로 미루어 보아, 본 발명의 여러 목적들이 달성되었음을 이해할 수 있을 것이다.
여기 개시된 설명 및 진술들은 본 발명의 기술 분야에 있어서의 당업자에게 그 원리, 및 그 실질적인 애플리케이션을 알리도록 의도된 것이다. 당업자라면, 특정 사용에 대한 요구 조건에 가장 적합하도록, 다양한 형태로 본 발명을 개조 및 적용할 수 있을 것이다. 설명된 본 발명의 특정한 실시예들에 본 발명이 한정하기 위한 것이 아니다.
본 발명의 엘리먼트들 또는 그것의 바람직한 실시예(들)을 소개하는데 있어서, "그", 및 "상기"는 엘리먼트들이 하나 이상 존재함을 의미하는 것이다. "포함한다", 및 "갖는다"라는 용어는 언급된 구성 요소 외에 추가적인 구성 요소들이 있을 수 있다는 것을 의미하고 포함한다는 것이다.
다결정 실리콘이 보다 빨리 용융되어 실리콘 용융액을 형성할 수 있는 프로세스, 이러한 용융액으로부터 생성된 무전위 단결정 실리콘 잉곳의 수율을 유지하는 다결정 투입 및 용융 프로세스, 투입된 입상 다결정 실리콘이 실리콘 용융액에 잠기기 전에 수소를 제거시키는 투입 프로세스, 및 다결정 실리콘이 투입되는 위치가 제어되는 프로세스가 제공될 수 있다.

Claims (9)

  1. 쵸크랄스키법(Czochralski method)에 의해 단결정 실리콘 잉곳(ingot)을 성장시키는데 사용하기 위해 단결정 실리콘 잉곳이 다결정 실리콘으로부터 성장되는 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 있어서,
    a. 다결정 실리콘 덩어리를 도가니에 적재하는 단계 - 상기 다결정 실리콘 덩어리 적재의 양은 상기 실리콘 용융액을 형성하기 위해 용융되는 다결정 실리콘 총량의 40% 중량비에서 65% 중량비 사이임 -
    b. 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 적재된 도가니를 회전시키는 단계;
    c. 상기 적재된 다결정 실리콘 덩어리를 가열하여, 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성하는 단계 - 상기 용융된 실리콘은 상부면을 포함하고, 상기 비용융 다결정 실리콘은 상기 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함하고, 상기 노출된 비용융 다결정은 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭 및 중심부를 가지고, 상기 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면은 상기 비용융 다결정 실리콘의 중심부로부터 등거리임 - ;
    d. 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘의 폭이 유지되도록, 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 도가니에서 상기 부분적으로 용융된 충전물의 비용융 다 결정 실리콘의 노출된 부분 위로 추가적인 비용융 입상 실리콘을 투입 튜브로부터 상기 도가니에 단속적으로 전달함으로써, 상기 회전하는 도가니에 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 투입하는 단계 - 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 그 직전의 웨지를 거의 덮지 않는 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘의 웨지 위에 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘의 흐름을 전달하는 투입 디바이스를 통해, 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 상기 각각의 오프-기간은 상기 투입 디바이스를 통한 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함함 - ; 및
    e. 상기 적재된 다결정 실리콘 및 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 용융시켜, 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 도가니 내에 상기 실리콘 용융액을 형성하는 단계
    를 포함하는 프로세스.
  2. 쵸크랄스키법에 의해 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키는데 사용하기 위해 단결정 실리콘 잉곳이 다결정 실리콘으로부터 성장되는 도가니 내에 실리콘 용융액을 준비하는 프로세스에 있어서,
    a. 다결정 실리콘 덩어리를 도가니에 적재하는 단계 - 상기 다결정 실리콘 덩어리 적재의 양은 상기 실리콘 용융액을 형성하기 위해 용융되는 다결정 실리콘 총량의 40% 중량비에서 65% 중량비 사이이고, 상기 도가니는 내벽을 포함하고 내부 직경 D를 가짐 - ;
    b. 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 적재된 도가니를, 1rpm에서 5rpm까지의 범위의 속도 r로 회전시키는 단계;
    c. 상기 적재된 다결정 실리콘 덩어리를 가열하여, 용융된 실리콘 및 비용융 다결정 실리콘을 형성하는 단계 - 상기 용융된 실리콘은 상부면을 포함하고, 상기 비용융 다결정 실리콘은 상기 용융된 실리콘의 상부면 위에 있는 노출된 부분을 포함하고, 상기 노출된 비용융 다결정은 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면을 따르는 2개의 지점들 사이에서 가장 긴 거리에 대응하는 폭 d 및 중심부를 가지고, 상기 비용융 다결정 실리콘과 상기 용융된 실리콘의 상부면 간의 계면은 상기 비용융 다결정 실리콘의 중심부로부터 등거리이고 상기 도가니의 내벽으로부터 등거리임 - ;
    d. 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘의 폭 d가 상기 도가니 직경 D의 65% 내지 85%로 유지되도록, 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 도가니에서 상기 부분적으로 용융된 충전물의 상기 비용융 다결정 실리콘의 노출된 부분 위로 추가적인 비용융 입상 실리콘을 투입 튜브로부터 상기 도가니에 단속적으로 전달함으로써, 상기 회전하는 도가니에 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 투입하는 단계 - 상기 단속적 전달은 복수의 교대하는 온-기간 및 오프-기간을 포함하는데, 여기서 각각의 온-기간은 각각의 웨지가 40°내지 72°의 웨지 각을 가지고 그 직전의 웨지를 거의 덮지 않는 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘의 웨지 위에 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 전달하는 투입 디바이스를 통해, 2초 내지 10 초의 시간 ton 동안 5g/s 내지 10g/s의 유속 f로 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 유동시키는 단계를 포함하고, 상기 각각의 오프-기간은 적어도 5초의 지속시간 toff 동안 상기 투입 디바이스를 통한 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘의 흐름을 차단하는 단계를 포함함 - ; 및
    e. 상기 적재된 다결정 실리콘 및 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 용융시켜, 상기 단결정 실리콘 잉곳이 성장되는 상기 도가니 내에 상기 실리콘 용융액을 형성하는 단계
    를 포함하는 프로세스.
  3. 제2항에 있어서,
    d는 D의 75%이고, r은 2rpm 내지 3rpm이고, f는 10g/s 내지 25g/s이고, ton은 4초에서 10초이고, toff는 10초 내지 30초인 프로세스.
  4. 제2항에 있어서, 임의의 웨지 상에 비용융 입상 다결정 실리콘을 다시 쌓기에 앞서, 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘 전체 위에 비용융 입상 다결정 실리콘을 쌓는 프로세스.
  5. 제4항에 있어서, 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지에 인접하여 쌓이며, 직전의 웨지 이후에 상기 도가니의 1회전 내에 쌓이는 프로세스.
  6. 제4항에 있어서, 각각의 후속하는 웨지는 그 직전의 웨지에 인접하여 쌓이고, 직전의 웨지 이후에 상기 도가니가 적어도 1회전한 후에 쌓이는 프로세스.
  7. 제4항에 있어서, 각각의 후속하는 웨지는, 그 직전 웨지의 반대편에 쌓이며, 상기 그 직전 웨지의 바로 전에 쌓인 웨지에 인접하고, 상기 그 직전 웨지의 바로 전에 쌓인 웨지 이후에 도가니의 1회전 내에 쌓이는 프로세스.
  8. 제4항에 있어서, 각각의 후속하는 웨지는, 그 직전 웨지의 반대편에 쌓이며, 상기 그 직전 웨지의 바로 전에 쌓인 웨지에 인접하고, 상기 그 직전 웨지의 바로 전에 쌓인 웨지 이후에 도가니가 적어도 1회전한 후에 쌓이는 프로세스.
  9. 제2항에 있어서, 상기 노출된 비용융 다결정 실리콘 전체 위에 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘을 쌓기에 앞서, 웨지 상에 상기 추가적인 비용융 입상 다결정 실리콘이 다시 쌓이는 프로세스.
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