JPH09328391A - 多結晶シリコン装填材料から溶融シリコンメルトを製造する方法 - Google Patents

多結晶シリコン装填材料から溶融シリコンメルトを製造する方法

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JPH09328391A
JPH09328391A JP9018503A JP1850397A JPH09328391A JP H09328391 A JPH09328391 A JP H09328391A JP 9018503 A JP9018503 A JP 9018503A JP 1850397 A JP1850397 A JP 1850397A JP H09328391 A JPH09328391 A JP H09328391A
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polycrystalline silicon
silicon
crucible
granular
wall
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Kyong-Min Kim
キョン−ミン・キム
Leon A Allan
レオン・エイ・アレン
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SunEdison Inc
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 向上したディスロケーション成長および処理
量を有する単結晶シリコンインゴットの製造に適した溶
融シリコンメルトを製造する方法を提供する。 【解決手段】 チョクラルスキー法によって単結晶シリ
コンを製造するのに使用するために、多結晶シリコンか
ら溶融シリコンメルトを製造する方法において、粒状お
よび塊状多結晶シリコンが混合装填材料としてルツボに
装填される。塊状多結晶シリコンが粒状多結晶シリコン
の上に装填される。好ましくは塊状多結晶シリコンの実
質部分が溶融する前に粒状多結晶シリコンの実質部分が
溶融するように多結晶シリコンを底から上に向かって加
熱することによって、粒状多結晶シリコンおよび塊状多
結晶シリコンが溶融してシリコンメルトを形成する。溶
融が進むにつれて、塊状多結晶シリコンが粒状多結晶シ
リコン上に下向きの力を働かせて、ルツボの比較的熱い
底の領域に粒状多結晶シリコンを保持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、単結晶シリ
コンの製造に関し、特に、多結晶シリコンから溶融シリ
コンメルトを製造する方法に関する。好ましい具体例に
おいて、本発明は特に、塊状および粒状多結晶シリコン
の混合装填材料から、溶融シリコンメルトを製造する方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】ミクロ電子回路製造に使用されるほとん
どの単結晶シリコンは、チョクラルスキー(CZ)法に
よって製造される。この方法においては、多結晶シリコ
ンをルツボ中に溶融し、種結晶をその溶融シリコンに浸
漬し、インゴットに対して望ましい直径を得るのに充分
な仕方で種結晶を引き上げ、その直径で単結晶を成長さ
せることによって、単結晶シリコンインゴットが製造さ
れる。
【0003】溶融シリコンを形成するために溶融される
多結晶シリコンは、一般に、ジーメンス法によって製造
される不規則な形の塊状多結晶シリコンであるか、また
は、比較的より単純で、より効率的な流動床反応法によ
って一般に製造される易流動性のほぼ球形の粒状多結晶
シリコンである。粒状多結晶シリコンは一般に直径約1
〜5mmであり、塊状多結晶シリコンよりも約20%高い
充填密度を一般に有する。F. Shimura, Semiconductor
Silicon Crystal Technology、p.116-121、Academic Pr
ess (San Diego CA, 1989)およびそれに引用されている
文献に、塊状および粒状多結晶シリコンの製造および特
性について、さらに詳細に記載されている。
【0004】CZルツボは一般に、塊状多結晶シリコン
のみが初めに装填される。しかし、そのような装填は、
その後のシリコン結晶インゴットの製造において問題を
生じる。例えば、全装填量の荷重下に、塊の縁がルツボ
壁を、特にルツボの底で、引っ掻いたり掘ったりし、そ
の結果、ルツボの損傷を生じたり、ルツボの粒子がシリ
コンメルト中に浮遊または懸濁することになる。これら
の不純物は、単結晶中のディスロケーション形成の可能
性を顕著に増加させ、ゼロディスロケーション単結晶生
産収量および処理量を減少させる。さらに、溶融が進む
につれて、塊状多結晶シリコン装填材料が移動すること
ができ、または塊状多結晶シリコンの下部分が溶融し
て、メルトより上のルツボ壁に付着した未溶融材料の
「ハンガー(hanger)」または、メルトより上のルツボ壁
の両側にまたがる未溶融材料の「ブリッジ(bridge)」を
残す。装填材料が移動するかまたは、ハンガーあるいは
ブリッジが崩壊するときに、溶融シリコンを跳ね返す、
および/または、ルツボに機械的応力ダメージを生じ
る。さらに、100%塊状多結晶シリコンの初期装填
は、そのような塊状材料の低い充填密度によって、装填
し得る材料の容量を制限する。容量制限は、単結晶処理
量に直接影響を及ぼす。
【0005】粒状多結晶シリコンは、製造および充填密
度に関して、塊状多結晶シリコンよりも有利であるが、
粒状多結晶シリコンのルツボへの全容量装填およびその
溶融も、望ましくない不純物および欠陥を単結晶シリコ
ンインゴットに導入する。従って、それぞれKlingshirn
ら、およびKoziolらの米国特許第5242531号およ
び第5242667号に例示されているように、粒状多
結晶シリコンは、既存のシリコンメルトの補充再装填に
主に使用されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、ルツボへの機械的応力および熱応力を減少させ、初
期装填における多結晶シリコンの容量を最大にすること
によって、向上したゼロディスロケーション成長および
処理量を有する単結晶シリコンインゴットの製造に適し
た溶融シリコンメルトを製造することである。有意な追
加工程費用、装置、または時間を必要とすることなく、
向上したゼロディスロケーション成長および処理量を有
する単結晶シリコンインゴットの製造に適した溶融シリ
コンメルトを製造することも本発明の目的である。
【0007】
【課題を解決するための手段】従って、簡単に言えば、
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶シリコン
を製造するのに使用するために、多結晶シリコンから溶
融シリコンメルトを製造する方法に関する。この方法
は、塊状多結晶シリコンを粒状多結晶シリコンの上に装
填して、粒状多結晶シリコンおよび塊状多結晶シリコン
をルツボに装填することを含んで成る。次に、粒状多結
晶シリコンおよび塊状多結晶シリコンを溶融してシリコ
ンメルトを形成する。
【0008】溶融シリコンメルトは、粒状多結晶シリコ
ンおよび塊状多結晶シリコンを、壁を包含する内表面を
有するルツボに装填することを含んで成る方法によって
も製造することができる。この壁は、壁の表面積の約5
0%を包含する上部分を有する。装填後に粒状多結晶シ
リコンが壁の上部分と接触しないように、粒状多結晶シ
リコンが装填される。次に、粒状多結晶シリコンおよび
塊状多結晶シリコンが溶融して、シリコンメルトを形成
する。
【0009】溶融シリコンメルトの追加的製造方法は、
粒状多結晶シリコンおよび塊状多結晶シリコンをルツボ
に装填し、粒状および塊状多結晶シリコンを溶融してシ
リコンメルトを形成することを含んで成る。塊状多結晶
シリコンの実質部分が溶融される前に、粒状多結晶シリ
コンの実質部分が溶融される。
【0010】溶融シリコンメルトの他の製造方法は、粒
状多結晶シリコンおよび塊状多結晶シリコンをルツボに
装填し、粒状および塊状多結晶シリコンをパージガスに
暴露することを含んで成る。塊状多結晶シリコンが、粒
状多結晶シリコンをパージガスの冷却効果から熱的に遮
蔽する。粒状および塊状多結晶シリコンが溶融してシリ
コンメルトを形成する。
【0011】溶融シリコンメルトの他の製造方法におい
ては、粒状多結晶シリコンおよび塊状多結晶シリコン
が、中心線、ならびに底および壁を包含する内表面を有
するルツボに装填される。壁は、壁の表面積の約50%
を包含する上部分を有する。粒状多結晶シリコンが底に
装填され、装填後、粒状多結晶シリコンが壁の上部分と
接触しない。さらに、ルツボの中心線または中心線付近
における粒状多結晶シリコンの高さは、壁または壁付近
における高さよりも高い。塊状多結晶シリコンが粒状多
結晶シリコンの上に装填される。多結晶シリコンが加熱
され、塊状多結晶シリコンの実質部分が溶融される前
に、粒状多結晶シリコンの実質部分が溶融される。加熱
の間、粒状および塊状多結晶シリコンがパージガスに暴
露され、塊状多結晶シリコンが、粒状多結晶シリコンを
パージガスの冷却効果から熱的に遮蔽する。未溶融粒状
多結晶シリコンおよび塊状多結晶シリコンが溶融して、
シリコンメルトを形成する。
【0012】シリコンメルトの製造方法の他の具体例に
おいては、中心線、全粒状多結晶シリコン装填に基づく
最大重量容量、および壁を含有する内表面を有するルツ
ボに、ある量の粒状多結晶シリコンが装填される。壁
は、壁の表面積の約50%を包含する上部分を有する。
装填される粒状多結晶シリコンの量は、ルツボの最大容
量の約65重量%未満である。装填後に、粒状多結晶シ
リコンが壁の上部分と接触しないように、および、ルツ
ボの中心線における粒状多結晶シリコンの高さが壁にお
ける高さよりも高くなるように、粒状多結晶シリコンが
装填される。次に、粒状多結晶シリコンが溶融して、専
ら粒状多結晶シリコンからシリコンメルトが形成され
る。
【0013】本発明の他の特徴および目的は、一部が当
業者に明白であり、一部が下記に指摘される。
【0014】本発明においては、粒状多結晶シリコン
が、好ましくは混合装填材料として塊状多結晶シリコン
と共に、チョクラルスキールツボに装填され、続く溶融
の間に他の粒子またはルツボ壁に多結晶シリコンの粒子
が焼結または融着するのを最少限にするように準備され
る。粒状多結晶シリコンのみをその最大容量に充填した
ルツボから、シリコンメルトが製造されるときに、その
ような焼結または融着の問題が生じる。粒子と粒子の焼
結によって形成される結合体は、輻射熱をルツボ壁に反
射する鏡面を有し、それによって過度および不均一に加
熱する結果となる。ルツボ壁に付着する焼結結合体の重
量が、壁を変形させ、さらに、回転均一熱対称性に影響
を及ぼす。さらに、焼結結合体を溶融するために多量の
電力が必要とされ、ルツボの有意な過熱が生じ、追加的
熱応力を誘発する。そのような熱応力は、ルツボの変形
の一因となり、また、ルツボの粒子が弛んでメルト中へ
懸濁するようなメルト中へのルツボの不均一溶解を生
じ、その結果、ゼロ欠陥結晶生産収量および処理量が減
少する。ルツボの変形は、一酸化珪素の過度の発生を生
じ、それによってゼロ欠陥収量をさらに減少させる。ル
ツボへの熱応力の程度は一般に、初期粒状多結晶シリコ
ン装填の量と共に増加する。
【0015】本発明は、100%粒状多結晶シリコンの
全容量初期装填によってシリコンメルトが製造されると
きに生じる溶融困難性を実質的に減少させる。要約する
と、好ましい具体例においては、粒状多結晶シリコン
が、空の、未加熱のルツボに装填され、装填後に、ルツ
ボ壁の上部分と接触しないように配置される。塊状多結
晶シリコンが、粒状多結晶シリコンの上に装填される。
ルツボが加熱されるにつれて、塊状多結晶シリコンの重
量が、粒状多結晶シリコンをルツボの最も熱い領域の近
くに保持する下向きの力を働かせる。また、塊状多結晶
シリコンは、パージガスの冷却効果から粒状多結晶シリ
コンを熱的に遮蔽する。
【0016】有益なことに、本明細書に記載のように、
ルツボへのより少ない機械的応力および熱応力でシリコ
ンメルトを製造することができ、それによって、ルツボ
の変形、メルト中へのルツボの溶解、および一酸化珪素
の発生が最少限にされる。さらに、本発明の混合装填
は、100%塊状多結晶シリコンの初期装填に伴う容量
制限を克服する。従って、本発明によって製造される高
容量シリコンメルトは、より高い処理量で、より少ない
欠陥を有する単結晶シリコンインゴットを製造するのに
使用することができる。いくつかの図面を通して同じ部
材には同じ番号が符されている図面を参照して、本発明
をさらに詳細に説明する。
【0017】図1は、本発明のシリコンメルトを製造す
るのに適したルツボ10の1つの種類を例示している。
ルツボ10は、チョクラルスキー法によって単結晶シリ
コンインゴットを製造するのに適した石英のような材料
からできでいる。ルツボ10は、内表面12、外表面1
4、中心線15、および上端16を有する。ルツボ10
の内表面12を失透促進剤で被覆してもよい。内表面1
2は、底部分17、コーナー部分18、側面または壁部
分19を包含し、本明細書においてそれぞれ底17、コ
ーナー18、壁19と称される。例示されている具体例
においては、壁19は実質的に垂直であり、底17は実
質的に水平である。より正確には、壁19は、上部分1
9(a)および下部分19(b)を包含する実質的に垂
直な円周面を規定しており、上部分および下部分、19
(a)および19(b)は、それぞれ壁19の全表面積
の約50%を包含する。上部分および下部分、19
(a)および19(b)のおよその分割は、非実線21
によって一般に示される。底17は、垂直成分よりも実
質的に大きい水平成分を有する傾斜を有する放物形であ
る。コーナー18は、壁19および底17の交差部分付
近の曲線状の環状境界領域である。一般に線22で示さ
れるように、コーナー18の湾曲が終わる部分で、コー
ナー18が壁19と交差する。コーナー18は、底17
の曲率半径よりも小さい曲率半径を有し、一般に、曲率
半径が変化する部分で底17と交差する。ルツボ10の
中心線15は、実質的に壁19に平行であり、底17の
幾何学中心点と交差する。例示されているルツボ10の
形状が好ましいが、ルツボ10の特定の形状が、例示の
具体例と異なっていてもよく、それでもなお本発明の範
囲内に含まれる。
【0018】好ましい具体例においては、粒状多結晶シ
リコン1および塊状多結晶シリコン2の両方をルツボ1
0に装填して、混合装填材料を製造してもよい。多結晶
シリコン1、2が装填されるとき、ルツボ10が溶融シ
リコンを含有していないのが好ましい。さらに、装填前
には、ルツボ10が空であり、周囲温度であるのが好ま
しい。しかし、前の結晶引き上げ作業後にルツボ10が
再装填される場合には、ルツボ10がいくらかの残留溶
融シリコンまたはいくらかの再凝固残留シリコンを含有
していてもよく、装填されるときに高い温度にあっても
よい。粒状多結晶シリコン1は、好ましくは約600pp
ma未満の水素、最も好ましくは約20ppma未満の水素を
含有する。標準塊状多結晶シリコン2を使用してもよ
い。
【0019】図2(a)〜図2(e)に示されるよう
に、粒状多結晶シリコン1がルツボ10の底17に装填
されるのが好ましい。粒状多結晶シリコン1が、コーナ
ー18(図2(c)および3(a))、ルツボ10の内表
面12の壁19の下部分19(b)(図2(b)、2
(d)、および2(e))を覆ってもよい。しかし、粒子
と壁の焼結の問題を最少限にするために、装填後、粒状
多結晶シリコン1が壁19の上部分19(a)と接触し
ないように、粒状多結晶シリコン1を装填するのが好ま
しい。粒状多結晶シリコン1と下部分19(b)との接
触を最少限にするのが好ましいが、混合装填材料におけ
る粒状多結晶シリコン1の所望の割合を得るために、い
くらかの接触が必要な場合もある。図2(f)に示され
る選択的配置において、底17に予め装填された塊状多
結晶シリコン2の層の上に粒状多結晶シリコン1を装填
してもよい。そのような状況においては、いくらかの粒
状多結晶シリコン1が、その小さい寸法のために、塊状
多結晶シリコン2の間の裂け目から落ちて、底17の一
部を覆うこともある。塊状多結晶シリコン2に対して装
填される粒状多結晶シリコン1の量を最大にし、それに
よって合計混合装填量を最大にするために、山の頂点を
壁19よりも中心線15に近い部分に持つ山型に、粒状
多結晶シリコン1を装填するのが好ましい。即ち、ルツ
ボ10の壁19における高さよりも高いルツボ10の中
心線またはその付近の高さに、粒状多結晶シリコン1が
装填されるのが好ましい。そのように山型にすることに
よって、合計装填量を最大限にする一方、粒状多結晶シ
リコン1と壁の上部分19(a)との接触度を最少限に
する。
【0020】塊状多結晶シリコン2が、粒状多結晶シリ
コン1の上に装填され、粒状多結晶シリコン1を完全に
覆うのが好ましい。下記に詳述するように、そのような
配置によって、塊状多結晶シリコン2が、粒状多結晶シ
リコン1の上に下向きの力を働かせ、下にある粒状多結
晶シリコンをパージガスに伴う冷却効果から遮蔽する。
装填後に、塊状多結晶シリコンが壁19の少なくとも上
部分19(a)に接触するように、塊状多結晶シリコン
が装填されるのが好ましい。粒状多結晶シリコン1より
もむしろ塊状多結晶シリコン2が、壁19の上部分およ
び下部分、19(a)および19(b)の両方と接触す
るのが最も好ましい。塊状多結晶シリコン2は、内表面
12の壁19を掘ったり、引っ掻いたりするのを最少限
にするように、装填しなければならない。
【0021】粒状多結晶シリコン1と塊状多結晶シリコ
ン2との境界面20の正確な輪郭は、あまり重要ではな
い。図2(a)〜2(c)に示されるように、粒状多結
晶シリコン1の盛り上がった山の側面の傾斜は急勾配に
変化してもよく、最大傾斜は、特定の粒状多結晶シリコ
ン1の安息角によって規定され、一般に約30度であ
る。さらに、粒状多結晶シリコン1と塊状多結晶シリコ
ン2との境界面20の輪郭は、平坦であってもよいし
(図2(c))、または、壁19付近と比較してルツボ1
0の中心線において僅かに低くてもよい(図2(d))。
同様に、塊状多結晶シリコン2が、粒状多結晶シリコン
1の上に完全に重なるかまたは覆うこともあまり重要で
はない。図2(e)に示されるように、粒状多結晶シリ
コン1の一部が覆われなくてもよい。
【0022】混合装填材料を形成するためにルツボ10
に装填される粒状多結晶シリコン1の量は、ルツボ10
に装填される合計多結晶シリコン1、2の重量に対し
て、好ましくは約5重量%〜約80重量%であり、より
好ましくは約10重量%〜約75重量%である。粒状多
結晶シリコン1の量は、最も好ましくは、合計混合装填
材料の重量に対して約15重量%〜約50重量%であ
る。より小さい寸法のルツボ10に比較してより大きい
寸法のルツボ10の底17の寸法の変化は、ルツボ壁1
9の寸法の対応する変化よりも比率的により大きいの
で、混合装填材料中の粒状多結晶シリコンの好ましい比
率の量は、ルツボ寸法の増加とともに一般に増加する。
一般的な18インチ(45cm)ルツボにおいては、例え
ば、装填される粒状多結晶シリコン1が合計混合装填材
料の約15%〜約25%を占めるのが好ましく、一方、
より大きい寸法のルツボにおいては、粒状多結晶シリコ
ン1の量が、合計混合装填材料の最大約50重量%であ
るのが好ましい。
【0023】ルツボ寸法に関係なく、合計混合装填量
は、同じ寸法のルツボ10に関して100%塊状多結晶
シリコン2によって得られる全容量装填量よりも一般に
多い。例えば、一般的な18インチ(45cm)ルツボ
は、約70kgの合計混合装填材料を装填することがで
き、このことは、100%塊状多結晶シリコンで得られ
る一般的な60kg最大容量装填よりも10kg(約17
%)の増加であることを示す。そのようなより大きい混
合装填容量は、粒状多結晶シリコン1の高い充填密度か
ら生じ、従って、混合装填材料中に高い比率で粒状多結
晶シリコン1を使用することによって一般に、全塊状多
結晶シリコン2の装填よりも有利な容量が得られる。し
かし、非常に高い比率で粒状多結晶シリコン1を使用し
て混合装填材料を形成した場合、そのような高い装填量
において粒子の焼結の可能性が増すために、得られる増
加容量が処理量の増加に結びつかないことがある。比率
的により多くの粒状多結晶シリコンを使用することによ
って容量を最大限にすることと、より少ない量の粒状多
結晶シリコンを使用することによって焼結を最小限にす
ることとの、適切なバランスは、前記に示した範囲に基
づいて当業者によって決めることができる。
【0024】装填されると、ルツボ10は通常のCZシ
リコン結晶成長装置に配置され、粒状および塊状多結晶
シリコン1、2が溶融してシリコンメルト3を形成す
る。ルツボ10においてより高い位置に位置する塊状多
結晶シリコン2よりも前に、ルツボ10の底17付近に
位置する粒状多結晶シリコン1が加熱および溶融される
のが好ましい。従って、塊状多結晶シリコン2の実質的
部分が溶融される前に、粒状多結晶シリコンの実質的部
分が溶融される。相対的比率は、ルツボのデザイン、加
熱特性、結晶成長装置の大きさおよび種類によって変化
することができるが、好ましくは約50%の塊状多結晶
シリコン2が溶融される前に、最も好ましくは約25%
の塊状多結晶シリコン2が溶融される前に、約50%の
粒状多結晶シリコン1が溶融される。
【0025】図3(a)〜3(c)を参照すると、可動
ペデスタル32の上に位置するサセプター31によっ
て、ルツボ10が支えられている。ペデスタル32は、
ルツボ10の底がヒーター30の上部付近にあるように
位置し(図3(a))、ヒーター30の中の空間に徐々に
降ろされる(図3(b)および3(c))。ルツボ10が
ヒーター30のより近くに降ろされる速度、および、ヒ
ーター電力、ルツボの回転、およびシステム圧のような
多結晶シリコンの溶融に影響を及ぼす他の要因の値は、
全塊状多結晶シリコン2の装填材料を溶融するのに使用
されるのと同様である(実施例1)。粒状多結晶シリコ
ン1が溶融し始めると、粒状多結晶シリコン1の上に被
さっている塊状多結晶シリコン2の重量が、未溶融粒状
多結晶シリコン1の上に下向きの力を働かせる。塊状多
結晶シリコン2によって働く下向きの力は、粒状多結晶
シリコン1をルツボ壁19に近づけず、ルツボ10の下
領域付近に保持するのを助ける。即ち、前記のような加
熱配置によって一般に比較的熱いルツボ10の下領域か
ら、未溶融粒状多結晶シリコン1が浮かび上がらないよ
うにするのを塊状多結晶シリコン2の重量が助けてい
る。
【0026】加熱の間に、粒状および塊状シリコン1、
2が一般にパージガス35に暴露されて、SiO(g)の
ような望ましくないガスを吹き出す。パージガス35は
一般にアルゴンのような不活性ガスであり、結晶引き上
げ装置の種類および大きさに依存して、一般に約10L
/分〜約300L/分の速度で流れる。そのような状況に
おいては、塊状多結晶シリコン2が粒状多結晶シリコン
1をパージガス35の冷却効果から熱的に遮蔽するよう
に、粒状および塊状多結晶シリコン1、2を配置するの
が好ましい。例えば、図3(a)および3(b)に示さ
れるように、粒状多結晶シリコン1の上に被さる塊状多
結晶シリコン2が熱シールドとして機能する。
【0027】溶融工程が継続されるにつれ、粒子と粒
子、および粒子と壁との焼結が、本発明のいくつかの要
旨によって最少限にされる。粒状多結晶シリコン1を、
壁19の上部分19(a)と接触しないように配置する
ことによって、粒子と壁との焼結が、壁19の上部分1
9(a)において最少限にされる。塊状多結晶シリコン
2が、下にある粒状多結晶シリコン1に下向きの力を働
かせることによって、また熱的に遮蔽することによっ
て、それぞれ、粒状多結晶シリコン1をルツボ10の最
も熱い領域に保持し、その冷却を最少限にする。さら
に、塊状多結晶シリコン2の実質部分が溶融する前に、
粒状多結晶シリコン1の実質部分が溶融するように、底
から上に向かってルツボ10を加熱することも、焼結を
最少限にするのに役立っている。図3(c)に示すよう
に、未溶融粒状多結晶シリコン1および塊状多結晶シリ
コン2を溶融するために加熱が継続され、それによって
シリコンメルトが形成される。
【0028】選択的具体例においては、塊状多結晶シリ
コン2を装填せずに、粒状多結晶シリコン1のみを空の
ルツボ10に装填し、その後に溶融して専ら粒状多結晶
シリコン1からシリコンメルト3を形成する。しかし、
ルツボ10の初期装填に使用される多結晶シリコンが粒
状多結晶シリコンのみから成るとき、装填される粒状多
結晶シリコン1の量は、ルツボ10の最大重量容量の約
65%未満でなければならず、その最大容量は全粒状多
結晶シリコン1の最大装填量に基づいている。例えば、
100%粒状多結晶シリコン装填に基づく最大容量が約
70kgである一般的な18インチ(45cm)のルツボに
おいては、装填される粒状多結晶シリコンの量は約45
kg未満でなければならない。さらに、混合装填の具体例
に関して記載したように、粒状多結晶シリコン1は、ル
ツボの中心線15に向かってより高くまたはより厚く装
填され、壁19の付近ではより低くまたはより薄く装填
されなければならない。しかし、一般に、そのような山
型に盛られた粒状多結晶シリコン1の正確な形または輪
郭は、限定されない。例えば、山型に盛られた粒状多結
晶シリコン1の輪郭は、図2(a)〜2(d)において
境界面20に関して示されている輪郭と同等のものであ
ってよい。混合装填の具体例に関する上記図面に示され
るように、粒状多結晶シリコン1が、ルツボ10の底1
7に加えて、内表面12のコーナー18および壁19の
下部分19(b)を覆うこともできる。粒状多結晶シリ
コン1が、壁19の下部分19(a)と接触しないのが
好ましい。100%粒状多結晶シリコン1の減少容量の
装填は、前記の混合装填よりも一般に望ましくないが、
塊状多結晶シリコン2が容易に入手できない状況におい
ては重要である。
【0029】下記実施例は、本発明の原理および利点を
例示するものである。
【0030】
【実施例】実施例1 塊状多結晶シリコン60kgおよび粒状多結晶シリコン1
5kgから成る混合装填材料75kgを、前記の本発明の好
ましい具体例に従って、18インチ(45cm)石英ルツ
ボに装填した。
【0031】装填後、混合装填材料をLeybold CZ結晶
引き上げ装置中で溶融した。時間ゼロにおいて、ルツボ
の上端がヒーターの頂部より約13cm上になり、ルツボ
の底がヒーターの頂部より24cm下になるように、ルツ
ボを配置した。次に、約1.2mm/分の平均速度で、ルツ
ボをヒーター間の空間に降ろした。降下の間、ヒーター
電力レベルを下記のように段階的に変化させた:10分
間92kw、30分間115kw、85分間125kw。ルツ
ボの上端がヒーターの頂部より約2cm下になる位置にル
ツボが来るまで、降下を継続した。電力を112kwに維
持しつつ、ルツボをこの位置に100分間保持した。次
に、ルツボの上端がヒーターの頂部より1cm下に来るよ
うに、ルツボを上昇させ、電力108kwで15分間この
位置に保持した。次に、ルツボの上端がヒーターの頂部
と同じ高さになる位置にルツボを上昇させ、多結晶シリ
コンが完全に溶融するまで、100kwの電力レベルでこ
の位置に保持した。
【0032】前記溶融段階の間中、システム圧は10mb
ar(1000Pa)であり、ルツボが2rpmの速度で回転
され、多結晶シリコンが流速30L/分の不活性ガスで
パージされた。
【0033】実施例2 100%塊状多結晶シリコン装填材料、および本発明の
混合装填材料から製造された溶融シリコンメルト使用し
て、チョクラルスキー法によって単結晶シリコンインゴ
ットを製造した。データを集めて、製造した各シリコン
メルトに関するゼロ欠陥(ZD)単結晶シリコンの長さ
を求めた。
【0034】第一組の10のランにおいては、塊状多結
晶シリコン60kgを空の18インチ(45cm)CZルツ
ボに装填し、この分野において既知の標準法によって溶
融した。第二組の10のランにおいては、塊状多結晶シ
リコン60kgおよび粒状多結晶シリコン10kgから成る
混合装填材料を、空の18インチ(45cm)CZルツボ
に装填し、本発明の方法によって溶融した。
【0035】全塊状装填材料および混合装填材料から製
造したゼロ欠陥単結晶シリコンの長さの平均値を計算し
た。全塊状装填材料に関して得た平均値に対して標準化
した混合装填材料に関する平均ゼロ欠陥長さは、1.2
1であった。従って、本発明の混合装填材料は、平均し
て、20%を越すゼロ欠陥長さの増加を生じた。
【0036】前記の発明の詳細な説明および実施例に鑑
み、本発明のいつかの目的が達成されることが確認でき
る。
【0037】本明細書に記載された説明および例は、本
発明、本発明の原理、および本発明の実際的適用を、当
業者に知らせることを意図したものである。当業者は、
特定の用途の必要性に最も良く適合するように、本発明
を数多くの形態に適合および適用することができる。従
って、前記の本発明の特定の具体例は、本発明を網羅す
るものでも限定するものでもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 空のチョクラルスキールツボの断面図であ
る。
【図2】 粒状および塊状多結晶シリコンの混合初期装
填の選択的具体例を示す断面図である。
【図3】 粒状および塊状多結晶シリコンの初期混合装
填材料の溶融の様々な段階を示す断面図である。
【符号の説明】
1・・・粒状多結晶シリコン、 2・・・塊状多結晶
シリコン 3・・・シリコンメルト、 10・・・ルツボ 12・・・内表面、 14・・・外表面 15・・・中心線、 16・・・上端 17・・・底、 18・・・コーナー 19・・・壁、 19(a)・・・上
部分 19(b)・・・下部分、 20・・・境界面 30・・・ヒーター、 31・・・サセプタ
ー 32・・・可動ペデスタル、 35・・・パージガ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レオン・エイ・アレン アメリカ合衆国63040ミズーリ州グローバ ー、ウインドジャマー・レイン110番

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法によって単結晶シリ
    コンインゴットを成長させるのに使用するために、ルツ
    ボ中にシリコンメルトを製造する方法であって、 塊状多結晶シリコンが粒状多結晶シリコンの上に装填さ
    れるようにして、粒状および塊状多結晶シリコンをルツ
    ボに装填し、;粒状多結晶シリコンおよび塊状多結晶シ
    リコンを溶融してシリコンメルトを形成する;ことを含
    んで成る方法。
  2. 【請求項2】 ルツボが壁を包含する内表面を有し、そ
    の壁が壁の表面積の約50%を包含する上部分を有し、
    装填された粒状多結晶シリコンが壁の上部分と接触しな
    い請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 塊状多結晶シリコンの実質部分を溶融さ
    せる前に粒状多結晶シリコンの実質部分を初めに溶融さ
    せ、続いて、残りの未溶融粒状および塊状多結晶シリコ
    ンを溶融させることによって、粒状多結晶シリコンおよ
    び塊状多結晶シリコンを溶融させる請求項1に記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 粒状および塊状多結晶シリコンをパージ
    ガスに暴露しつつ、粒状および塊状多結晶シリコンを加
    熱することによって粒状多結晶シリコンおよび塊状多結
    晶シリコンを溶融し、塊状多結晶シリコンが粒状多結晶
    シリコンをパージガスの冷却効果から熱的に遮蔽する請
    求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 チョクラルスキー法によって単結晶シリ
    コンインゴットを成長させるのに使用するために、ルツ
    ボ中にシリコンメルトを製造する方法であって、 粒状多結晶シリコンを、中心線、粒状多結晶シリコン装
    填に基づく最大重量容量、および壁を包含する内表面を
    有するルツボに装填し、その壁が壁の表面積の約50%
    を包含する上部分を有し、装填される粒状多結晶シリコ
    ンの量がルツボの最大容量の約65重量%未満であり、
    装填された粒状多結晶シリコンが、壁の上部分と接触せ
    ず、壁における高さよりも高いルツボの中心線における
    高さを有し;粒状多結晶シリコンが溶融してシリコンメ
    ルトを形成する;ことを含んでなる方法。
JP9018503A 1996-02-01 1997-01-31 多結晶シリコン装填材料から溶融シリコンメルトを製造する方法 Pending JPH09328391A (ja)

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