CN103074681B - 一种二次加料方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，包括：在二次加料器中装入n批硅料，每批硅料包括多个硅料层，且在同一批硅料的多个硅料层中，从底部硅料层到顶部硅料层的硅料的最大直径由小到大；将二次加料器中的硅料投入到硅液中。在对硅液投料过程中，避免了投入的杂质过多，杂质浓度超出范围而出现断棱与析晶等事故；而且避免了直接投入大尺寸的硅料时，出现溅料或者漏硅的情况，使二次加料过程安全。

Description

一种二次加料方法

技术领域

本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说，涉及一种二次加料方法。

背景技术

单晶硅棒的生产多采用CZ（Czochralski）直拉法，将原料放入单晶炉的坩埚中，之后将原料加热熔化成液体（即为熔体），当硅熔体的温度稳定后，再将棒状籽晶浸入硅熔体中。由于籽晶与硅熔体接触时的热应力，会使籽晶产生错位，需将籽晶快速向上提，生长一定长度的缩小的细长颈的晶体，以防止籽晶中的错位延伸到晶体中。控制温度与拉速，使晶体的直径增大到所需大小，根据熔体和单晶炉的情况，控制晶体等直径生长到所需长度。在等径部分完成后，如果立刻将晶棒与液面分开，那么热应力将使的晶棒出现错位与滑移线，必须将晶棒的直径慢慢缩小，直到成一尖点后与液面分开，将晶棒上升至上炉室冷却一段时间后取出。

目前，在制备单晶硅棒的过程中，使用单晶炉制备单晶硅棒仍存在一次生产只投一次料的情况，从而每生产一炉都要停炉，导致设备利用率低。面对光伏行业需求，增大投料量，增加单晶炉的产量和效率，成为了光伏行业的发展方向。因此在单晶硅棒制备过程中进行二次加料，节约成本，提高生产效率，但是在实际生产过程中，进行二次加料过程经常出现事故。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，避免了二次加料过程中事故的发生，使二次加料更加安全，容易控制。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，包括：

A、在二次加料器中装入n批硅料，每批硅料包括多个硅料层，且在同一批硅料的多个硅料层中，从底部硅料层到顶部硅料层的硅料的最大直径由小到大；

B、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

其中，所述n为不小于1的整数。

优选的，所述步骤B包括：

打开二次加料器下端开口，至少一次性将一批硅料按照从底部硅料层到顶部硅料层的顺序依次投入到硅液中。

优选的，所述步骤A后还包括：

装入最终硅料层，且所述最终硅料层中硅料的最大直径小于所述第n批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径。

优选的，所述每批硅料的顶部硅料层的间隙中还添加有间隙硅料，且所述间隙硅料的最大直径小于同一批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径。

优选的，在一批硅料中，多个硅料层均为金字塔形状。

优选的，所述n批硅料中的每批硅料均包括4个硅料层，其中，在同一批硅料中，按照由底层到顶层的顺序依次为底部硅料层、第二硅料层、第三硅料层和顶部硅料层，其中：

所述底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm；

所述第二硅料层的硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值；

所述第三硅料层的硅料的最大直径为15mm-30mm；

所述顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值。

优选的，所述n批硅料中的每批硅料均包括3个硅料层，其中，在同一批硅料中，按照由底层到顶层的顺序依次为底部硅料层、第二硅料层、顶部硅料层，其中：

所述底部硅料层中硅料的最大直径为0mm-4mm；

所述第二硅料层中硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值；

所述顶部硅料层中硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值；

所述最终硅料层中硅料的最大直径为4mm-30mm，包括端点值。

优选的，每批硅料中顶部硅料层的硅料尖锐部位向上摆放，摆放数量为4个-8个，包括端点值，摆放形状为多边形，且所述顶部硅料层的边缘与所述二次加料器的内壁距离至少为10毫米。

优选的，最大直径为0mm-4mm的硅料，最大直径为4mm-15mm，包括端点值的硅料，最大直径为15mm-30mm的硅料以及最大直径为30mm-40mm，包括端点值的硅料的重量比为3：2.5：1：3.5。

与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：

本发明所提供的二次加料方法，在对硅液投料过程中，一次性投入的硅料在与现有技术中一次性投入的硅料重量相同的情况下，本发明中由于投入的硅料的种类多，相应的投入的最大直径最小的硅料的重量小，即投入的碎硅料重量小，从而投入的杂质和粉末少，避免了二次加料时在硅液中投入的杂质过多，杂质浓度超出范围而出现断棱与析晶等事故；每批硅料的顶部硅料层的硅料的尺寸大，且在尺寸小的硅料投入硅液后投入，避免了直接投入大尺寸的硅料时，出现溅料或者漏硅的情况，使二次加料过程安全。

并且，本发明提供的二次加料方法分批投入硅液中，使得在投料过程中更加容易控制。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请二次加料方法流程图；

图2为本申请实施例二中二次加料器内的硅料分布图；

图3为本申请实施例二中二次加料方法流程图；

图4为本申请实施例三中二次加料器内的硅料分布图；

图5为本申请实施例三中二次加料方法流程图。

具体实施方式

正如背景技术所述，在单晶硅棒实际生产过程中，进行二次加料经常出现事故。发明人研究发现，造成这种缺陷的原因之一是由于现有二次加料过程中，在溶液中只投放碎硅料或者只投放大号硅料。由于碎硅料中杂质和粉末的含量较高，在投料过程中杂质超过一定浓度后，容易出现断棱和析晶等事故，而直接投放大号硅料，在投料过程中容易出现溅料或者漏硅的情况。

具体的，在单晶硅棒的生产过程中，采用的二次加料方法有两种，一种方法是在二次加料器中全部装入碎硅料，但是由于碎硅料的生产方式问题，其含有的杂质与粉末含量比较高，在单晶炉内投料过程中，投入的杂质超过一定的浓度后，会破坏单晶的无错位生长，使生长棱线被破坏，引起断棱事故，以及杂质浓度高，使石英坩埚表层出现严重析晶等事故，从而阻碍单晶生长，延长了单晶生长周期，同时由于碎硅料的生产方式，造成碎硅料的生产成本高（一定重量的碎硅料的生产成本比同等重量的大号硅料的生产成本高）；另一种方法是在二次加料器中全部装入大号硅料，在投料过程中，直接在硅液中投入大号硅料，容易出现溅料的情况，同时对单晶炉内的坩埚造成损伤的几率大，出现漏硅（即硅液外流）的情况。

基于此，本发明提供了一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，以克服现有技术存在的上述问题，包括：

A、在二次加料器中装入n批硅料，每批硅料包括多个硅料层，且在同一批硅料的多个硅料层中，从底部硅料层到顶部硅料层的硅料的最大直径由小到大；

B、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

本发明所提供的二次加料方法，在对硅液投料过程中，一次性投入的硅料在与现有技术中一次性投入的硅料重量相同的情况下，本发明实施例中由于投入的硅料的种类多，相应的投入的最大直径最小的硅料的重量小，即投入的碎硅料重量小，从而投入的杂质和粉末少，避免了二次加料时在硅液中投入的杂质过多，杂质浓度超出范围而出现断棱与析晶等事故；每批硅料的顶部硅料层的硅料的尺寸大，且在尺寸小的硅料投入硅液后投入，避免了直接投入大尺寸的硅料时，出现溅料或者漏硅的情况，使二次加料过程安全。

并且，本发明提供的二次加料方法分批投入硅液中，使得在投料过程中更加容易控制。

以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

实施例一

本实施例提供了一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，包括：

S11、在二次加料器中装入n批硅料，每批硅料包括多个硅料层，且在同一批硅料的多个硅料层中，从底部硅料层到顶部硅料层的硅料的最大直径由小到大。

其中，所述n为不小于1的整数。将一定的硅料分为多批，可以使每批硅料的多个硅料层中每层硅料相应的减少细化，从而减小在投料过程中的事故的发生几率。

此外，在步骤S11后还包括：装入最终硅料层，且所述最终硅料层中硅料的最大直径小于所述第n批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径。装入最终硅料层，且最终硅料层的硅料的尺寸比第n批硅料的顶部硅料层的硅料的尺寸小，在投料过程中，最终硅料层中硅料受到的热膨胀影响比第n批硅料的顶部硅料层受到的热膨胀影响小，从而对第n批硅料的顶部硅料层施加下压的力，避免了在投料过程中，由于第n批硅料的顶部硅料层的硅料受热膨胀相互挤压，从而在二次加料器中架空的情况，最终不能顺畅的投入到硅液中的情况发生。

在所述每批硅料的顶部硅料层的间隙中还添加有间隙硅料，且所述间隙硅料的最大直径小于同一批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径。添加间隙硅料能充分利用空间，增加二次加料的加料量。

本实施例优选的在一批硅料中，多个硅料层均为金字塔形状。将每层硅料层的形状均设计为金字塔形状，使每层的硅料受力点分散，利用重力向下挤压，使二次加料的投料过程顺畅，同时在投料过程中，将二次加料器放入到单晶炉内，单晶炉内的温度很高，装入的每层硅料层的形状为金字塔形状，可以减少各层硅料层由于受热膨胀而发生架空的现象，进一步保证了各层硅料在投料过程中顺畅的投入到硅液中。

S12、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

打开二次加料器下端开口，至少一次性将一批硅料按照从底部硅料层到顶部硅料层的顺序依次投入到硅液中。

具体的，将二次加料器下降至单晶炉内固定处，打开二次加料器下端开口，将第一批硅料投入到硅液中，关闭开口；待所投入的第一批硅料熔化后，打开开口，将第二批硅料投入到硅液中，关闭开口，需要说明的是，投料方式是分批对硅液进行投料的，可以根据需要来控制投料量，使二次投料更加容易控制。

采用本实施例中所述的二次加料方法，在投料过程中，一次性投入的硅料在与现有技术中一次性投入的硅料重量相同的情况下，由于本发明投入的硅料的种类多，相应的投入的最大直径最小的硅料的重量小，即投入的碎硅料重量小，从而投入的杂质和粉末少，避免了二次加料时在硅液中投入的杂质过多，杂质浓度超出范围而出现断棱与析晶等事故；每批硅料的顶部硅料层的硅料的尺寸大，且在尺寸小的硅料投入硅液后投入，避免了直接投入大尺寸的硅料时，出现溅料或者漏硅的情况，使二次加料过程更加安全；设计每批硅料中每个硅料层装入成金字塔形状，减少了硅料受热膨胀在二次加料器中相互挤压而架空的情况。

同时，在投料过程中，对硅液投料是分批的，使二次加料更加的容易控制。

实施例二

本实施例提供的二次加料方法，结合图2所示二次加料器内硅料分布，以及图3的二次加料方法流程图，其中，n为1，包括4个硅料层，具体的：

S31、在二次加料器中装入底部硅料层201。

其中，底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm，底部料层的形状为金字塔形状。

S32、在底部硅料层201上装入第二硅料层202。

其中，第二硅料层的硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值，第二硅料层的形状为金字塔形状。

S33、在第二硅料层202上装入第三硅料层203。

其中，第三硅料层的硅料的最大直径为15mm-30mm，第三硅料层的形状为金字塔形状。

S34、在第三硅料层203上装入顶部硅料层204。

其中，顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值，顶部硅料层的形状为金字塔形状。

此外，所述顶部硅料层的硅料尖锐部位向上摆放，摆放数量为4个-8个，包括端点值，摆放形状为多边形，且顶部硅料层的边缘与所述二次加料器的内壁距离至少为10毫米。由于顶部硅料层的硅料的尺寸最大（所述硅料尺寸体现为硅料最大直径），且形状不规则，将硅料的尖锐部分向上摆放，在投料过程中，减小了硅料尖锐部分划伤石英坩埚内壁的几率，进一步减少了漏硅的情况发生；同时，顶部硅料层摆放成多边形，且顶部硅料层的边缘与二次加料器的内壁距离至少为10毫米，因为投料过程是缓慢且分阶段的，避免了顶部硅料层的硅料受热膨胀后，在二次加料器中相互挤压，而发生架空现象。在顶部硅料层内的间隙还可以添加间隙硅料，且间隙硅料的最大直径小于所述顶部硅料层的硅料的最大直径，充分利用空间，增加装料量。

本实施例优选的最大直径为0mm-4mm的硅料，最大直径为4mm-15mm，包括端点值的硅料，最大直径为15mm-30mm的硅料以及最大直径为30mm-40mm，包括端点值的硅料的重量比为3：2.5：1：3.5。

采用该配比，相比现有二次加料方法，硅料的重量提高了15%，降低了二次加料的成本。

S35、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

将二次加料器下降至单晶炉内固定处，打开二次加料器下端开口，将底部硅料层-顶部硅料层依次投入到硅液中，关闭开口。

需要说明的是，本实施例只要从底部硅料层-顶部硅料层中硅料的最大直径有增大的趋势即可，不局限于从底部硅料层-顶部硅料层中硅料的最大直径连续递增，例如，底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm，第二硅料层的硅料的最大直径可以为6mm-14mm，只要是从底部硅料层-顶部硅料层中硅料的最大直径由小到大即可。

举例来说，硅料在二次加料器中分布为：

底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm，底部料层的形状为金字塔形状。

第二硅料层的硅料的最大直径为6mm-14mm，第三硅料层的形状为金字塔形状。

第三硅料层的硅料的最大直径为15mm-30mm，第三硅料层的形状为金字塔形状。

顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值，顶部硅料层的形状为金字塔形状。

上述方案中硅料的最大直径都没有局限，只要从底部硅料层-顶部硅料层中硅料的最大直径由小到大即可。

需要说明的是，本实施例中仅以在二次加料器中装入一批硅料为例进行说明，即本实施例中的底部硅料层-顶部硅料层的所有硅料为第一批硅料。在实际装料中，可以在该第一批硅料上方，按照第一批硅料的层次分布情况，重复装入多批硅料，只要在二次加料器的容量范围内即可。

当然，后续多批硅料的层次分布情况，也可以与第一批硅料不同，或者各批硅料的层次分布情况均不同。如第二批硅料中仅有底部硅料层、第三硅料层、顶部硅料层所包括的尺寸的硅料；第三批硅料中仅有底部硅料层、第二硅料层、第三硅料层所包括的尺寸的硅料，以此类推。

实施例三

相对于上述实施例二中的方法，还可以在第n批上装入一层硅料（即最终硅料层），该最终硅料层中硅料的最大直径比第n批硅料顶部硅料层的硅料的最大直径小。即，本实施例中在实施例二的最顶层硅料（即第n批硅料的顶部硅料层）上方又增加了一层硅料，以给实施例二中最顶层硅料一个向下的压力。

其中，本实施例中新增的最终硅料层的最大直径只要比第n批硅料的顶层硅料的最大直径小即可。如最终硅料层中硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值，即与实施例二中的第二硅料层的硅料尺寸相同；也可以为最终硅料层中硅料的最大直径为4mm-30mm，即将实施例二中的第二硅料层和第三硅料层中的硅料混合。

本实施例提供的二次加料方法，结合图4所示二次加料器内硅料分布，以及图5中二次加料方法流程图，具体的：

S51、在二次加料器中装入第一批硅料41。

其中，第一批硅料包括：第一批硅料底部硅料层4011，第一批硅料第二硅料层4021，第一批硅料顶部硅料层4031。

具体的，第一批硅料底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm，第一批硅料底部硅料层的形状为金字塔形状。

第一批硅料第二硅料层的硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值，第一批硅料第二硅料层的形状为金字塔形状。

第一批硅料顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值，第一批硅料顶部硅料层的形状为金字塔形状。

S52、在第一批硅料41上装入第二批硅料42。

其中，第二批硅料包括：第二批硅料底部硅料层4012，第二批硅料第二硅料层4022，第二批硅料顶部硅料层4032。

具体的，第二批硅料底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm，第二批硅料底部硅料层的形状为金字塔形状。

第二批硅料第二硅料层的硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值，第二批硅料第二硅料层的形状为金字塔形状。

第二批硅料顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值，第二批硅料顶部硅料层的形状为金字塔形状。

S53、在第二批硅料42上装入最终硅料层43。

其中，所述最终硅料层的硅料的最大直径为4mm-30mm。

本实施例中，所述第一批硅料与第二批硅料中顶部硅料层的硅料尖锐部位向上摆放，摆放数量为4个-8个，包括端点值，摆放形状为多边形，且顶部硅料层的边缘与所述二次加料器的内壁距离至少为10毫米。

具体的，第一批硅料的顶部硅料层4031以及第二批硅料的顶部硅料层4032内的硅料的尖锐部位向上摆放，由于这两层的硅料的尺寸最大（所述硅料尺寸体现为硅料最大直径），且形状不规则，将硅料的尖锐部分向上摆放，在投料过程中，减小了硅料尖锐部分划伤石英坩埚内壁的几率，进一步减少了漏硅的情况发生；同时，摆放成多边形，且这两层的边缘与二次加料器的内壁距离至少为10毫米，避免了硅料受热膨胀后，在二次加料器中相互挤压，而发生架空现象。在这两层内的间隙内还可以添加间隙硅料，且间隙硅料的最大直径小于所述这两硅料层中的硅料的最大直径，充分利用空间，增加装料量。

本实施例优选的最大直径为0mm-4mm的硅料，最大直径为4mm-15mm，包括端点值的硅料，最大直径为15mm-30mm的硅料以及最大直径为30mm-40mm，包括端点的值硅料的重量比为3：2.5:1:3.5。采用该配比，相比现有二次加料方法，硅料的重量提高了15%，降低了二次加料的成本。

S54、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

将二次加料器下降至单晶炉内固定处，打开二次加料器下端开口，第一批硅料投入到硅液中，关闭开口；待所投入的硅料熔化后，打开二次加料器下端开口，将第二批硅料投入到硅液中，直到顶部硅料投完。

需要说明的是，本实施例中仅以在二次加料器中装入二批硅料为例进行在实际装料中，可以在第二批硅料上方，按照前两批硅料的层次分布情况，重复装入多批硅料，只要在二次加料器的容量范围内即可。

当然，后续多批硅料的层次分布情况，也可以与第一批硅料和第二批硅料不同，或者各批硅料的层次分布情况均不同。如第三批硅料中仅有底部硅料层、顶部硅料层所包括的尺寸的硅料；第四批硅料中有底部硅料层、第二硅料层、顶部硅料层所包括的尺寸的硅料，以此类推。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种二次加料方法，应用于单晶硅棒的制备过程，其特征在于，包括：

A、在二次加料器中装入n批硅料，每批硅料包括多个硅料层，且在同一批硅料的多个硅料层中，从底部硅料层到顶部硅料层的硅料的最大直径由小到大；装入最终硅料层，且所述最终硅料层中硅料的最大直径小于所述第n批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径；所述n为不小于1的整数；

B、将二次加料器中的硅料投入到硅液中。

2.根据权利要求1所述的二次加料方法，其特征在于，所述步骤B包括：

打开二次加料器下端开口，至少一次性将一批硅料按照从底部硅料层到顶部硅料层的顺序依次投入到硅液中。

3.根据权利要求1所述的二次加料方法，其特征在于，所述每批硅料的顶部硅料层的间隙中还添加有间隙硅料，且所述间隙硅料的最大直径小于同一批硅料的顶部硅料层的硅料的最大直径。

4.根据权利要求1所述的二次加料方法，其特征在于，在一批硅料中，多个硅料层均为金字塔形状。

5.根据权利要求1所述的二次加料方法，其特征在于，所述n批硅料中的每批硅料均包括4个硅料层，其中，在同一批硅料中，按照由底层到顶层的顺序依次为底部硅料层、第二硅料层、第三硅料层和顶部硅料层，其中：

所述底部硅料层的硅料的最大直径为0mm-4mm；

所述第二硅料层的硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值；

所述第三硅料层的硅料的最大直径为15mm-30mm；

所述顶部硅料层的硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值。

6.根据权利要求1所述的二次加料方法，其特征在于，所述n批硅料中的每批硅料均包括3个硅料层，其中，在同一批硅料中，按照由底层到顶层的顺序依次为底部硅料层、第二硅料层、顶部硅料层，其中：

所述底部硅料层中硅料的最大直径为0mm-4mm；

所述第二硅料层中硅料的最大直径为4mm-15mm，包括端点值；

所述顶部硅料层中硅料的最大直径为30mm-40mm，包括端点值；

所述最终硅料层中硅料的最大直径为4mm-30mm，包括端点值。

7.根据权利要求5或6所述的二次加料方法，其特征在于，每批硅料中顶部硅料层的硅料尖锐部位向上摆放，摆放数量为4个-8个，包括端点值，摆放形状为多边形，且所述顶部硅料层的边缘与所述二次加料器的内壁距离至少为10毫米。

8.根据权利要求5所述的二次加料方法，其特征在于，最大直径为0mm-4mm的硅料，最大直径为4mm-15mm，包括端点值的硅料，最大直径为15mm-30mm的硅料以及最大直径为30mm-40mm，包括端点值的硅料的重量比为3：2.5：1：3.5。