CN102586857B - 非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，具有如下步骤：1)在坩埚底部铺设籽晶；2)在籽晶上铺设低堆积密度硅料层；3)在低堆积密度硅料层上，铺设高堆积密度硅料层；4)在高堆积密度硅料层上放入掺杂剂及其它多晶硅原料；5)将按照1至4步骤进行装料的坩埚置于铸锭炉中熔化，通过激光测距仪实时测量硅熔体液面；6)当监测到硅熔体液面高度加快下降时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，并开始向上结晶。该方法通过装料方式和激光测量液位相结合的方式，来控制籽晶熔化剩余高度，具有精度高、稳定、自动化程度高、成本低等优点，可以稳定得把铸锭单晶生产熔化过程籽晶剩余高度控制在目标值±2mm范围内。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能铸锭单晶生产方法技术领域，特别是一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法。
背景技术
在光伏产业中，高光电转换效率和低成本一直是各光伏企业所追求的，晶体硅作为当前最主要的太阳电池材料，其电池具有较高的光电转换效率。太阳能晶体硅主要包括直拉法(CZ)单晶硅和铸锭法多晶硅。
直拉法得到的单晶硅具有缺陷密度低，光电转换效率高特点，特别是碱制绒电池工艺的应用，使其表面形成规则的金字塔织构，提高了表面光的吸收，从而大大提高了光电转换效率。但是直拉法具有产率低、成本高等缺点，与市场发展要求低成本相背。
铸锭法多晶硅，具有成本低、产率高等优点，且氧含量低于CZ法单晶硅，生产出的光伏组件光衰减较CZ法低，但是转换效率也低1.5-2％。
铸锭法单晶(也叫准单晶、晶单晶、次单晶)硅，作为当前国内外企业均在积极开发的一种方法，是在石英坩埚底部铺一层单晶硅块，然后上面装上多晶硅料，在熔化的过程保持籽晶块被熔化一定高度，但不能熔化完，然后以单晶诱导的方式向上定向凝固出单晶硅锭。该方法既保持了铸锭法成本低、产率高、氧含量低等优点，又具有了单晶晶体缺陷密度低，而且可以利用碱制绒电池工艺，达到接近于CZ法的转换效率，且做成的组件具有较低的光衰减。
在铸锭单晶生产过程中，在一定程度上可以通过底部热电偶测量值的变化来间接预测固液界面的高度。但是由于铸锭用石英坩埚的底部厚度公差范围较大(热阻波动较大)，且不同炉台之间温度差异性比较大，热场部件的更换之后底部热电偶测温法的精度更受到影响，因此通过底部热电偶监测的方式间接反应固液界面高度的方法精度低，要求籽晶厚度大(通常要大于25mm，才能保证90％的成功率)。
而籽晶用量比例的高低对铸锭单晶的成本影响较大，因此当前还没有很好的方法来经济的解决籽晶熔化剩余高度的自动测量，业内基本采用石英棒人工测量方式，这样籽晶高度在15-25mm范围基本能保持95％以上的成功率。但是石英棒高温下会软化且会与硅反应属易耗材，目前每根石英棒的市场售价为800-2000RMB左右，采用石英棒测量成本较高，而且使用石英棒存在操作不当或质量问题引起的裂棒掉入硅液从而造成整个晶锭报废的风险。因此采用石英棒具有成本高、自动化程度低、存在晶锭报废风险等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，克服热电偶间接测量精度低，石英棒人工测量方式，成本高，风险大的缺陷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，具有如下步骤：
1)在坩埚底部铺设籽晶；
2)在籽晶上铺设低堆积密度硅料层；
3)在低堆积密度硅料层上，铺设高堆积密度硅料层；
4)在高堆积密度硅料层上放入掺杂剂及其它多晶硅原料；
5)将按照1至4步骤的装料方式进行装料的坩埚置于铸锭炉中，通过控制热场使硅料将从上往下开始逐层熔化，在熔化阶段，通过激光测距仪实时测量硅熔体液面距离激光器的距离；
6)当监测到硅熔体液面高度加快下降时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，固液界面一段时间后将稳定在籽晶的某一高度，并开始向上结晶，完成籽晶诱导，经退火、冷却、出炉得到合格的铸锭单晶晶锭。
进一步限定，在步骤1中，铺设厚度为10-25mm厚的籽晶。
进一步限定，在步骤5中激光测距仪通过坩埚正上方炉体顶部观察孔实时测量硅熔体液面。
进一步限定，在步骤2中在籽晶上铺设堆积密度为0.2-1.5g/cm3的低堆积密度硅料层；
在步骤3中在低堆积密度硅料层上，铺设堆积密度为2.1-2.33g/cm3的高堆积密度硅料层；
在步骤6中激光测距仪测量的液面距离的变化率将从原来的0.003-0.018mm/min变化到0.5-10mm/min时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段。
进一步限定，在籽晶表面局部或全部铺设一层硅颗粒，作为籽晶面上的缓冲层。防止当籽晶厚度较薄时，上层液体直接冲刷籽晶面，使局部籽晶熔化。
本发明的有益效果是：该方法通过装料方式和激光测量液位相结合的方式，来控制籽晶熔化剩余高度，具有精度高、稳定、自动化程度高、成本低等优点，可以稳定得把铸锭单晶生产熔化过程籽晶剩余高度控制在目标值±2mm范围内。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的石英坩埚的装料示意图；
图2是本发明的实施例的低堆积密度硅料层示意图；
图3是本发明的实施例1的液面下降速率检测图；
图4是本发明的实施例2的液面下降速率检测图；
图中，1.坩埚，2.籽晶，3.低堆积密度硅料层，4.高堆积密度硅料层，5.多晶硅原料。
具体实施方式
本发明可用于目前较为普遍的GT450铸锭炉炉型，但不局限于该炉型，提供一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，克服现有技术的缺陷，包含以下步骤：
1)在铸锭石英坩埚1底部铺设厚度为10-25mm厚的籽晶2。
2)在籽晶2上铺设堆积密度为0.2-1.5g/cm3的低堆积密度硅料层3，该层硅料为条状、粉末、颗粒状硅料中的一种或几种的组合，高度在2-30mm之间，目的是形成一个在熔化过程中液面急剧下降带。
3)在低堆积密度硅料层3上，铺设堆积密度为2.1-2.33g/cm3的高堆积密度硅料层4，该层由具有规则的几何外形，如长方体或正方体的硅块堆积而成，高度在10-80mm之间，主要作用是在化料前、中期阻止上层硅液直接流入低堆积密度硅料层3从而影响该方法的精确性。
4)在高堆积密度硅料层4上放入掺杂剂及其它多晶硅原料5。
5)将按照上述装料方式进行装料的坩埚1置于铸锭炉中进行抽真空并加热，分段升温，当底部热电偶测量的温度达到1300-1400℃，打开一定高度的隔热笼来保证底部籽晶2不先熔化，这样硅料将从上往下开始逐层熔化。在该熔化阶段，在坩埚1正上方炉体顶部观察孔设有激光测距仪，实时测量硅熔体液面距离激光器的距离，由于液体硅的密度为2.57g/cm3，固体硅的密度为2.33g/cm3，在硅料密实的情况下，固液界面向下移动1cm，对应的液面将下降约0.9mm。由于装料采用步骤1-4的装料方式，当熔化到低堆积密度硅料层3时，液面高度会加快下降，激光测距仪测量的液面距离的变化率将从原来的0.003-0.018mm/min(实际由于液面的波动及激光测距器本身的精度影响，按照1min的时间给出的数据将是0-±0.3mm/min的折线)变化到0.5-10mm/min。
6)当监测到该变化点时，由熔化阶段跳步至长晶阶段(加热功率降低、隔热笼开幅增加)，这样固液体界面将30-90min后达到稳定在籽晶2内某一高度，开始向上结晶，完成籽晶诱导，经退火、冷却、出炉得到合格的铸锭单晶晶锭。
实施例1
将直拉法得到的(100)晶向的单晶硅棒进行开方，得到156×156mm，厚度为20mm的方块籽晶2。
将铸锭多晶(单晶)尾料切成156×20×20mm的条状硅块30块、126×20×20mm条状硅块4块、136×20×20mm条状硅块6块。采用标准GT450型石英坩埚1，将25块方块籽晶2密排在坩埚1底部中心位置，然后在上按照图2的方式在籽晶2上铺上前面三种条状硅块共20块。
在条状硅块上密排铺设3层铸锭多晶(单晶)边皮料。然后加入硼掺杂剂其它多晶硅料，总投料量430kg。
把装好硅料的坩埚1置于铸锭炉GT450HP中，抽空、加热，当底部热电偶温度为1380℃时，以3cm/h的速度打开隔热笼置6cm，在顶部热电偶1560℃控制下化料，激光测距仪安放在顶部观察孔处监测液位，程序设定液面下降速率≥0.5mm/min时，系统报警，由于1min统计1次液面下降速率，下降速率不是连续值，当熔化过程进行了11小时15分时，系统报警，显示液位下降速率达到0.8mm/min，见图3。
人工跳步，进入熔化结束阶段，隔热笼提升至8cm处，底部热电偶降置1430℃，按照程序设定运行了60min，自动走完长晶、退火、冷却阶段，完成铸锭单晶硅的生产周期。
把上面得到的晶锭开方成156×156mm的25根晶棒，对晶锭进行了IR检测，IR图像显示25根晶棒的籽晶2实际剩余高度为8.2-13.3mm(由于固液界面不是完全的水平，存在约5mm的偏差)。
按照上述工艺条件重复进行了10炉，IR图像结果分别为籽晶2实际剩余高度分别为8.4-13.5mm、9.1-14.2mm、9.2-14.2mm、10.1-15.1mm、10.3-14.5mm、9.8-14.7mm、9.9-14.9mm、8.7-13.7mm、8.9-13.9mm、9.4-14.3mm。
这11炉的结果显示，采用本发明的方法进行熔化过程控制得到的籽晶2剩余高度偏差为小于2mm。
实施例2
将直拉法得到的(100)晶向的单晶硅棒进行开方，得到156×156mm，厚度为10mm的方块籽晶2。
将铸锭多晶(单晶)尾料切成156×20×20mm的条状硅块30块、126×20×20mm条状硅块4块、136×20×20mm条状硅块6块。采用标准GT450型石英坩埚1，将25块方块籽晶2密排在坩埚1底部中心位置，然后在上按照图2的方式在籽晶2上铺上前面三种条状硅块共20块。
在条状硅块围成的4个深度为20mm凹坑内均匀铺设一层10mm粒径的硅颗粒，作为籽晶2面上的缓冲层，防止当籽晶2厚度较薄时，上层液体直接冲刷籽晶2面，使局部籽晶2熔化，该硅颗粒由流化床法得到。
在条状硅块上密排铺设3层铸锭多晶(单晶)边皮料。然后加入硼掺杂剂其它多晶硅料，总投料量430kg。
把装好硅料的坩埚1置于铸锭炉GT450HP中，抽空、加热，当底部热电偶温度为1380℃时，以3cm/h的速度打开隔热笼置6cm，在顶部热电偶1560℃控制下化料，激光测距仪安放在顶部观察孔处监测液位，程序设定液面下降速率≥0.5mm/min时，系统报警，由于1min统计1次液面下降速率，下降速率不是连续值，当熔化过程进行了10小时48分时，系统报警，显示液位下降速率达到0.9mm/min，见图4。
人工跳步，进入熔化结束阶段，隔热笼提升至8cm处，底部热电偶降置1430℃，按照程序设定运行了60min，自动走完长晶、退火、冷却阶段，完成铸锭单晶硅的生产周期。
把上面得到的晶锭开方成156×156mm的25根晶棒，对晶锭进行了IR检测，IR图像显示25根晶棒的籽晶2实际剩余高度为4.2-9.1mm(由于固液界面不是完全的水平，存在约5mm的偏差)。
按照上述工艺条件重复进行了10炉，IR图像结果分别为4.4-9.4mm、4.1-9.1mm、3.5-8.2mm、4.8-8.7mm、5.3-10.2mm、5.5-10.4mm、5.4-10.5mm、5.1-10.2mm、4.5-9.4mm、4.4-9.2mm。
这11炉的结果显示，采用本发明的方法进行熔化过程控制得到的籽晶2剩余高度偏差为小于2.2mm。
Claims (4)
1.一种非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，其特征是：具有如下步骤：
1)在坩埚底部铺设籽晶；
2)在籽晶上铺设堆积密度为0.2-1.5g/cm3的低堆积密度硅料层；
3)在低堆积密度硅料层上，铺设堆积密度为2.1-2.33g/cm3的高堆积密度硅料层；
4)在高堆积密度硅料层上放入掺杂剂及其它多晶硅原料；
5)将按照1至4步骤的装料方式进行装料的坩埚置于铸锭炉中，通过控制热场使硅料将从上往下开始逐层熔化，在熔化阶段，通过激光测距仪实时测量硅熔体液面距离激光器的距离；
6)当激光测距仪测量的液面距离的变化率从原来的0.003-0.018mm/min变化到0.5-10mm/min时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，固液界面一段时间后将稳定在籽晶的某一高度，并开始向上结晶，完成籽晶诱导，经退火、冷却、出炉得到合格的铸锭单晶晶锭。
2.根据权利要求1所述的非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，其特征是：在步骤1中，铺设厚度为10-25mm厚的籽晶。
3.根据权利要求1所述的非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，其特征是：在步骤5中激光测距仪通过坩埚正上方炉体顶部观察孔实时测量硅熔体液面。
4.根据权利要求1所述的非接触式控制铸锭单晶硅籽晶熔化剩余高度的方法，在籽晶表面局部或全部铺设一层硅颗粒，作为籽晶面上的缓冲层。
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