CN103924295A - 一种多晶硅铸锭炉及多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于多晶硅铸锭技术领域，旨在提供一种多晶硅铸锭炉及多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法，包括炉体、隔热笼、石墨护板、定向散热块、石墨支撑柱、红外测温仪、可编程逻辑控制器、热电偶测温仪、石英坩埚、加热器。所述加热器安装于炉体上，并将石墨护板罩于该加热器内；所述石英坩埚安装于石墨护板内。本发明的有益效果有：热电偶测温仪接触式测量石英坩埚底部中心区域温度，测温准确，读数稳定，真实反应出测温点处温度，且温度值受硅液扰动小；采用红外测温仪非接触式测量石英坩埚底部边角区域温度，响应时间快、分辨精度高，可迅速检测到硅溶液流入后造成的温度波动。

Description

一种多晶硅铸锭炉及多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法

技术领域

本发明属于多晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种多晶硅铸锭炉及多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法。

背景技术

多晶铸锭炉是用于制备太阳能级多晶硅锭的专业设备，随着光伏行业的蓬勃兴起而得到快速发展。多晶铸锭的生产过程实为硅料熔化重结晶的过程，需要经过装料、抽真空、加热、熔化、长晶、退火、冷却、出炉等工序。

近年来，国内外企业为了提高多晶硅铸锭电池片的转换效率，进行了积极的探索和试验，籽晶法高效多晶是目前较成熟和可行的方法。采用该方法装料时，需先在坩埚底部铺一层碎硅片作为籽晶，然后在上面继续填装多晶硅料；熔化时，保证硅料从上向下层层熔化，待熔化至铺有碎硅片的籽晶时跳转进入下一步；长晶时，在碎硅片籽晶的基础上，溶液底部形成细小且分布均匀的晶粒，进而向上生长形成低缺陷高品质的硅锭；采用籽晶法生产的高效多晶，较同样条件下普通铸锭多晶电池效率提高0.2%以上，现已经在国内多个厂家中得到验证和推广。

籽晶法高效多晶硅锭的由于底部存有未重熔结晶的硅料，因此成品率较普通铸锭方法低8%左右，这是其最大弊端。由此可知，与籽晶法高效多晶成品率相关的关键要点就是籽晶高度的控制，籽晶保留高度越低则硅锭重熔结晶部分就越多，有效利用部分也就越多。目前籽晶高度的测量一般都是通过石英玻璃棒人工操作实现的，所带来的问题除每炉都需消耗一根玻璃棒外，高温下玻璃棒容易出现弯曲形变导致测量误差，更为甚之，一旦玻璃棒断裂则会报废整个硅锭。此外，当所有炉台批量推广籽晶法高效多晶时，不同操作人员间操作手法的差异也会使得测量数据存在偏差，因此为了保证籽晶保留的成功率，需将跳转时籽晶高度增加到20mm左右，这将会导致底部未熔硅料过多，使得硅锭整锭成品率过低，最终影响生产效益，限制了籽晶法高效多晶的推广。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种多晶硅铸锭炉及多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种多晶硅铸锭炉，包括炉体、隔热笼、石墨护板、定向散热块、石墨支撑柱、红外测温仪、可编程逻辑控制器、热电偶测温仪、石英坩埚和加热器。

所述隔热笼吊装在炉体上，定向散热块通过多个石墨支撑柱安装于炉体内，石墨护板安装于定向散热块的上表面，所述加热器安装于炉体上，并将石墨护板罩于该加热器内，所述石英坩埚安装于石墨护板内；红外测温仪安装于炉体的底部，在炉体、隔热笼和定向散热块上依次设置贯穿孔以形成通道，使红外测温仪能够探测石墨护板辐射的红外线以检测石英坩埚底部温度；热电偶测温仪安装于石墨护板的底部，并依次通过炉体、隔热笼和定向散热块上的贯穿孔，检测石英坩埚底部温度；可编程逻辑控制器分别通过各自导线与红外测温仪、热电偶测温仪相连，用于采集红外测温仪和热电偶测温仪的数据，进行运算处理。

本发明中，所述热电偶测温仪为R型热电偶，测量范围为0℃～1800℃，安装于石英坩埚底部的中心区域。

本发明中，所述红外测温仪采用1um光谱响应，测量范围为450℃～1740℃，分辨率0.1℃，安装于石英坩埚底部的边角区域。

本发明中，还提供基于所述多晶硅铸锭炉的多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法：在石英坩埚内部填装有硅料，所述硅料包括籽晶硅料和原生多晶硅料，其中籽晶硅料位于石英坩埚底部，籽晶硅料的高度为30～50mm，原生多晶硅料覆盖在籽晶硅料的上方；在石英坩埚底部的中心区域和边角区域安装两个测温点，通过实时检测石英坩埚底部温度，同时配备有专门的可编程逻辑控制器，用于采集红外测温仪和热电偶测温仪的数据，进行运算处理，进而演算出籽晶高度H，单位为mm，满足公式：

$H={\mathrm{\γ}}_0\frac{(T-T_0)}{\mathrm{\σ}}{H}_0+{\∫}_0^t{\mathrm{\γ}}_1(T_1^n-T_1^{(n-1)})\mathrm{dt}$

其中H₀是籽晶基础高度，单位为mm；γ₀为中心热电偶测量仪修正系数，数值范围为0～1；γ₁为边角红外测量仪修正系数，数值范围为0～1；T表示籽晶与溶液固液交接面温度，单位为℃；T₀表示中心热电偶测温仪所测量的温度，单位为℃；n表示当前时刻，间隔单位为分钟；n-1，表示前一时刻，间隔单位为分钟；T₁ ⁿ表示边角红外测温仪当前时刻所测量的温度，单位为℃；T₁ ^（n‐1）表示边角红外测温仪前一时刻所测量的温度，单位为℃；σ表示硅料温度随距离的变化系数，单位为℃/mm；t表示时间，间隔单位为分钟。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用热电偶测温仪接触式测量石英坩埚底部中心区域温度，具有测温准确，读数稳定的特点，可真实反应出测温点处的温度，且温度数值受硅液扰动的影响小；

采用红外测温仪非接触式测量石英坩埚底部边角区域的温度，具有响应时间快，分辨精度高的优点，可迅速检测到硅溶液流入后造成的温度波动；

通过两个测温数据间演算推导籽晶高度的方法，具有测量精度高，使用成本低，可靠性高、风险性低等明显优势，容易实现籽晶法多晶铸锭生产过程的自动化控制；实际操作时，籽晶高度可控制在5mm左右，大幅减少剩余未熔硅料，达到提高硅锭整锭的成品率的效果。

附图说明

图1为本发明的装料完成时的剖视图；

图2为本发明的融化后期硅液状态图；

图3为采用玻璃棒测量出的籽晶高度和融化速度的曲线图；

图4为采用本发明方法测量的温度和演算出的籽晶高度曲线图；

图中的附图标记为：1.炉体；2.隔热笼；3.石墨护板；4.定向散热块；5.石墨支撑柱；6.红外测温仪；7.可编程逻辑控制器；8.热电偶测温仪；9.石英坩埚；10.加热器；11籽晶硅料；12.原生多晶硅料；13.硅溶液。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

本发明提供一种多晶硅铸锭炉，包括炉体1、隔热笼2、石墨护板3、定向散热块4、石墨支撑柱5、红外测温仪6、可编程逻辑控制器7、热电偶测温仪8、石英坩埚9、加热器10；所述隔热笼2吊装在炉体1上，定向散热块4通过多个石墨支撑柱5安装于炉体1内，石墨护板3安装于定向散热块4的上表面；所述加热器10安装于炉体1上，并将石墨护板3罩于该加热器10内；所述石英坩埚9安装于石墨护板3内；红外测温仪6安装于炉体1的底部，在炉体1、隔热笼2和定向散热块4上依次设置贯穿孔以形成通道，使红外测温仪6能够探测石墨护板3辐射的红外线以检测石英坩埚9温度；由于加热器10的热辐射强度随距离增加而减弱，石英坩埚9内四周区域的硅料距离加热器10侧部较近，因此温度较高，当固态硅料融化成硅熔液13可沿石英坩埚9四壁流下，使得边角区域籽晶较容易熔化，通过该测温点的监测可有效获取边角区域温度的实时变化。

在石英坩埚9内部填装有硅料，在石英坩埚9内部填装有硅料，所述硅料包括籽晶硅料11和原生多晶硅料12，其中籽晶硅料11位于石英坩埚9底部，籽晶硅料11的高度为40mm，原生多晶硅料12覆盖在籽晶硅料11的上方。

所述热电偶测温仪8安装于石墨护板3的中心区域底部，并依次通过炉体1、隔热笼2和定向散热块4上的贯穿孔，检测石英坩埚9底部温度；由于加热器10的热辐射强度随距离增加而减弱，石英坩埚9内中心区域的硅料距离加热器10侧部较远，因此温度较低，固态硅料较晚融化成硅溶液13，则该测温点区域的温度受到溶液扰动影响较小，可更真实地反应出溶液距离，即剩余籽晶高度。

红外测温仪6和热电偶测温仪8分别通过导线将其所采集的信号传输至相连的可编程逻辑控制器7进行处理。

本实施例中，多晶铸锭炉装料质量为700KG，采用籽晶法高效多晶工艺，待融化后期开始检测籽晶高度，采用传统石英玻璃棒手工测量，同时采用多测温点演算籽晶高度，对比两者计算出籽晶剩余高度的数据。

如图2所示，处于熔化后期石英坩埚9内状态，大部分的固态硅料已经转化为硅溶液13处于石英坩埚9上部，籽晶硅料11则仍为固态处于石英坩埚9底部。热电偶测温仪8处于石英坩埚9底部的中心区域，所采集的温度为T1，红外测温仪6探测石英坩埚9底部的边角区域，所采集的温度为T0。此时，每间隔一小时用玻璃棒测量一次籽晶剩余高度，绘制籽晶剩余高度及籽晶融化速度曲线图如图3所示。同时，每隔一分钟记录一次热电偶测温仪8温度T和红外测温仪6温度，籽晶高度H，单位为mm，通过如下公式计算：

$H={\mathrm{\γ}}_0\frac{(T-T_0)}{\mathrm{\σ}}{H}_0+{\∫}_0^t{\mathrm{\γ}}_1(T_1^n-T_1^{(n-1)})\mathrm{dt}$

其中H₀是籽晶基础高度，单位为mm；γ₀为中心热电偶测量仪修正系数，数值范围为0～1；γ₁为边角红外测量仪修正系数，数值范围为0～1；T表示籽晶与溶液固液交接面温度，单位为℃；T₀表示中心热电偶测温仪8所测量的温度，单位为℃；n表示当前时刻，间隔单位为分钟；n-1，表示前一时刻，间隔单位为分钟；T₁ ⁿ表示边角红外测温仪6当前时刻所测量的温度，单位为℃；T₁ ^（n‐1）表示边角红外测温仪6前一时刻所测量的温度，单位为℃；σ表示硅料温度随距离的变化系数，单位为℃/mm；t表示时间，间隔单位为分钟。

图4所示即为融化后期热电偶温度和红外温度曲线图和利用籽晶高度计算公式所计算出的籽晶剩余高度曲线图，对比可知与图3中显示采用传统石英玻璃棒测量所得数据相当，且更加具有连续性，实际操作时采用该方法自动实现熔化完成的跳转，籽晶高度控制在5mm左右，从而验证了该方法的可行性。

Claims (4)

1.一种多晶硅铸锭炉，包括炉体，其特征在于，还包括隔热笼、石墨护板、定向散热块、石墨支撑柱、红外测温仪、可编程逻辑控制器、热电偶测温仪、石英坩埚和加热器；

所述隔热笼吊装在炉体上，定向散热块通过多个石墨支撑柱安装于炉体内，石墨护板安装于定向散热块的上表面，所述加热器安装于炉体上，并将石墨护板罩于该加热器内，所述石英坩埚安装于石墨护板内；

红外测温仪安装于炉体的底部，在炉体、隔热笼和定向散热块上依次设置贯穿孔以形成通道，使红外测温仪能够探测石墨护板辐射的红外线以检测石英坩埚底部温度；

热电偶测温仪安装于石墨护板的底部，并依次通过炉体、隔热笼和定向散热块上的贯穿孔，检测石英坩埚底部温度；可编程逻辑控制器分别通过各自导线与红外测温仪、热电偶测温仪相连，用于采集红外测温仪和热电偶测温仪的数据，进行运算处理。

2.根据权利要求1中所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述热电偶测温仪为R型热电偶，测量范围为0℃～1800℃，安装于石英坩埚底部的中心区域。

3.根据权利要求1中所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述红外测温仪采用1um光谱响应，测量范围为450℃～1740℃，分辨率0.1℃，安装于石英坩埚底部的边角区域。

4.一种基于权利要求1中所述多晶硅铸锭炉的多测温点监测多晶铸锭籽晶高度方法，其特征在于，

在石英坩埚内部填装有硅料，所述硅料包括籽晶硅料和原生多晶硅料，其中籽晶硅料位于石英坩埚底部，籽晶硅料的高度为30～50mm，原生多晶硅料覆盖在籽晶硅料的上方；在石英坩埚底部的中心区域和边角区域安装的两个测温点，通过实时检测石英坩埚底部温度，同时配备有专门的可编程逻辑控制器，用于采集红外测温仪和热电偶测温仪的数据，进行运算处理，进而演算出籽晶高度H，单位为mm，满足公式：

$H={\mathrm{\γ}}_0\frac{(T-T_0)}{\mathrm{\σ}}{H}_0+{\∫}_0^t{\mathrm{\γ}}_1(T_1^n-T_1^{(n-1)})\mathrm{dt}$

其中H₀是籽晶基础高度，单位为mm；γ₀为中心热电偶测量仪修正系数，数值范围为0～1；γ₁为边角红外测量仪修正系数，数值范围为0～1；T表示籽晶与溶液固液交接面温度，单位为℃；T₀表示中心热电偶测温仪所测量的温度，单位为℃；n表示当前时刻，间隔单位为分钟；n-1，表示前一时刻，间隔单位为分钟；T₁ ⁿ表示边角红外测温仪当前时刻所测量的温度，单位为℃；T₁ ^（n‐1）表示边角红外测温仪前一时刻所测量的温度，单位为℃；σ表示硅料温度随距离的变化系数，单位为℃/mm；t表示时间，间隔单位为分钟。