CN104294357B - 一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法及多晶硅铸锭炉 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：(1)在坩埚底部铺设籽晶；在所述籽晶表面装入多晶硅原料，控制热场和工艺，使所述籽晶和所述多晶硅原料自上至下逐步熔化；(2)利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部边角部位的温度、温度变化的斜率和温度变化的累积斜率中的至少一种；(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。该方法解决了现有技术坩埚侧壁的热电偶很容易受侧部加热器的热辐射影响的问题，可以更加准确地控制籽晶的熔化状态，本发明还提供了一种多晶硅铸锭炉。

Description

一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法及多晶硅铸锭炉

技术领域

本发明涉及光伏硅片生产技术领域，具体涉及多晶铸锭籽晶熔化控制方法及多晶硅铸锭炉。

背景技术

目前，在迅速发展的太阳能光伏发电产业中，应用最广的是晶体硅太阳能电池，而晶体硅太阳能电池主要由直拉单晶硅片(CZ)或铸锭多晶硅片(DSS)制成。其中，直拉单晶硅光电转换效率较高，但产能低、生产成本高；相对直拉单晶硅而言，铸锭多晶硅片产能高、成本低，但光电转换效率较低。

为了提高铸锭多晶硅片的效率，本领域技术人员结合了以上两种技术的各自优点，提出了有籽晶的铸锭生长技术；例如坩埚底部铺单晶硅作为籽晶的铸锭类单晶技术、坩埚底部铺碎硅料或碎硅片作为籽晶的高效多晶技术，即生产类单晶和高效多晶都需要在坩埚底部铺设一层籽晶，然后控制硅原料从上往下慢慢融化，在熔化后期必须保证籽晶不被完全熔化，然后直接在籽晶上生长优质晶体。目前，有籽晶的铸锭生长技术一般采用石英棒进行连续测量化料高度来判断籽晶是否部分熔化，但该方法需要操作人员不停地保持高度警惕、进行多次测量，很容易出现较大误差及人员忘记测量的情况从而导致生产不稳定、生产成本降不下来等各种问题。对此，公开号为CN103361721的申请文件提供了一种铸锭晶种熔化高度控制方法及多晶硅铸锭炉，该申请将多支热电偶分装在坩埚侧壁，随着硅液熔化界面不断下降，探测温度的突变，一旦热电偶探测到温度突变，说明熔化界面到达热电偶所在高度。该申请可以实现自动控制籽晶的熔化高度，但是热电偶安装在坩埚侧壁，很容易受侧部加热器的热辐射影响，使热电偶很难探测到熔化界面的温升，检测结果不准确。另外，热电偶安装在侧壁，由于侧壁周围设有隔热笼和加热器等设备，热电偶的固定结构复杂，不便安装。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法，该方法在坩埚底部的边角部位设置了热电偶，解决了现有技术坩埚侧壁的热电偶很容易受侧部加热器的热辐射影响的问题，该方法可以更加准确地控制籽晶的熔化状态，同时，热电偶的安装方法更加简便；本发明还提供了一种多晶硅铸锭炉。

本发明第一方面提供了一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：

(1)在坩埚底部铺设籽晶；在所述籽晶表面装入多晶硅原料，控制热场和工艺，使所述籽晶和所述多晶硅原料自上至下逐步熔化；

(2)利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部边角部位的温度、温度变化的斜率和温度变化的累积斜率中的至少一种；

(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。

优选地，步骤(3)中利用软件设置一个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述报警设置值时，利用PLC控制器将接近或超过所述报警设置值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，然后再控制热场和工艺，进入长晶阶段。

本发明第一方面判断籽晶熔化的高度的原理为：现有技术多晶硅铸锭炉内的加热装置通常设置在坩埚侧部，从而使得坩埚底部边角部位的温度要比中心的温度高约10～15℃，导致边角部位处的籽晶比中心的籽晶融化快，使籽晶的熔化界面为凸界面，因此，当边角部籽晶刚刚熔化时，坩埚底部大部分籽晶还没有被熔化。本发明通过控制热场，使铺设在坩埚内的籽晶及籽晶上方的多晶硅原料自上至下逐步熔化；当坩埚底部边角部位的籽晶还没有熔化时，坩埚边角部位的温度信号变化不大；随着坩埚底部边角部位籽晶的慢慢熔化，这时坩埚底部的温度信号慢慢增大，直到边角部位籽晶完全熔化，硅液与坩埚底部的边角部位完全接触，坩埚底部的边角部的温度信号出现突然上升的过程，出现突变点。当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示边角部位籽晶已经熔化完全，但坩埚中部的大部分籽晶还保持固体形式，此时可以控制热场和工艺，进入长晶阶段。本发明还可以在进入长晶阶段之前，利用PLC控制器将接近或超过所述设置的报警设置值的所述温度信号传递至报警器，进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，由操作人员手动控制跳步进入长晶生长阶段。这样硅液就可以在剩余的固体籽晶上进行长晶。

本发明利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号，利用熔化凸界面的特点，通过检测边角部位的硅液熔化温升，进行籽晶熔化控制，可以在边角部位籽晶刚刚熔化的时刻产生报警，也可以在籽晶接近熔化状态至完全熔化的时间段产生多次报警，使得大部分籽晶得以保存，该方法满足了高效铸锭工艺需求。无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。同时，本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位，避开了侧部加热器对温度信号的影响，监测结果更准确。

本发明第二方面还提供了一种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的热交换台、放置在所述热交换台上的坩埚、支撑热交换台的石墨支撑柱，还包括设置在坩埚底部边角部位的热电偶。

优选地，所述热电偶为一个或多个。

所述热电偶包括测温端和固定端，所述热电偶的测温端端面靠近坩埚底部的边角部位，或和坩埚底部的边角部位直接接触。优选地，所述热电偶的测温端的端面距坩埚底部的垂直距离为0～20mm，距离坩埚侧壁的水平距离为0～50mm。

优选地，所述多晶硅铸锭炉还包括固定在坩埚与热交换台之间的石墨护板，所述热电偶的测温端的端面距所述石墨护板底部的垂直距离为1～2mm。

优选地，沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置有多个热电偶。

优选地，沿所述坩埚底部的边缘设置有多个热电偶。

优选地，所述热电偶通过一支架固定在所述石墨支撑柱上。

优选地，所述支架包括热电偶套管、连接管和支撑柱套管，所述连接管两端分别连接热电偶套管和支撑柱套管。

本发明中，可以仅设置一个热电偶，在判断籽晶熔化至设定高度时直接跳步进入长晶生长阶段。还可以沿所述坩埚底部的边缘设置多个热电偶，当坩埚底部热场不均匀时，实现对坩埚底部多个点的监测，保证监测的准确性，防止只设置一个热电偶导致监测结果不准确的情况。还可以沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置多个热电偶，通过多个热电偶获取的温度信号值，更准确得知籽晶从坩埚边角部位到中心部位的籽晶熔化情况，实现对硅液固液界面高度的准确控制。

本发明将热电偶安装在坩埚底部的边角部位外侧，避开了隔热笼和加热器等设备对其安装的影响，热电偶的安装方法更加简便，便于安装。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明将热电偶安装在坩埚底部的边角部位，利用熔化凸界面的特点，通过检测边角部位的硅液熔化的温度信号，避开了侧部加热器的热辐射影响，更加准确地控制籽晶的熔化状态，满足了高效铸锭工艺的需求。

2、本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位，没有侧壁周围隔热笼和加热器等设备的影响，热电偶安装方法更加简单，便于安装。

3、本发明提供的多晶铸锭籽晶熔化控制方法灵敏、精确，便于对籽晶熔化高度进行控制，可以结合自动化系统可实现自动化生产。

附图说明

图1是本发明一实施例中多晶铸锭籽晶熔化控制方法的流程示意图；

图2是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图；

图3是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图；

图4是图2中A部位支架的放大图；

图5是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉中支架的外表面示意图；

图6是本发明一实施例中所使用的滑块的结构示意图；

图7是本发明一实施例中所使用的限位块的结构示意图；

图8是本发明实施例1所采集的坩埚底部的温度以及温度变化的斜率随时间的变化图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图与较佳实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，不用于限定本发明。

请参考图1，图1为一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法的流程示意图，包括以下步骤：

S01、在坩埚底部铺设籽晶；在所述籽晶表面装入多晶硅原料，控制热场和工艺，使所述籽晶和所述多晶硅原料自上至下逐步熔化；

首先，在坩埚底部铺设一层一定厚度的籽晶，然后正常装填多晶硅原料，然后，控制铸锭炉的热场，进入熔化阶段，使籽晶及多晶硅原料自上至下逐步熔化。

S02、利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部边角部位的温度、温度变化的斜率和温度变化的累积斜率中的至少一种；

所述温度变化的累积斜率指的是多个温度变化的斜率的累加数值，本发明可以将多个温度变化的斜率的累加数值设为报警设置值，当热电偶获取一定时间段的坩埚底部边角部位的温度值时，利用软件将温度信号转化成温度变化的斜率并进一步转化成温度变化的累积斜率，当该温度变化的累积斜率值超过报警设置值或在报警设置值附近时，进行报警或直接进入长晶阶段。

S03、根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。

该步骤中所述在籽晶熔化至设定高度时控制热场由熔化阶段进入长晶阶段的步骤之前，可以设置一个预警高度，判断籽晶熔化至报警高度时进行报警。

所述预设的报警高度至少设有一个。

该步骤中利用软件设置一个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述设置的报警设置值时，利用PLC控制器将接近或超过所述设置的报警设置值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，然后再控制热场和工艺，进入长晶阶段。

该步骤可以利用软件设置一个或多个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述设置的报警设置值时，进行报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，提醒操作人员注意。

判断籽晶熔化的高度的原理为：现有技术多晶硅铸锭炉内的加热装置通常设置在坩埚侧部，从而使得坩埚底部边角部位的温度要比中心的温度高约10～15℃，导致边角部位处的籽晶比中心的籽晶融化快，使籽晶的熔化界面为凸界面，因此，当边角部籽晶刚刚熔化时，坩埚底部大部分籽晶还没有被熔化。本发明通过控制热场，使铺设在坩埚内的籽晶及籽晶上方的多晶硅原料自上至下逐步熔化；当坩埚底部边角部位的籽晶还没有熔化时，坩埚边角部位的温度信号变化不大；随着坩埚底部边角部位籽晶的慢慢熔化，这时坩埚底部的温度信号慢慢增大，直到边角部位籽晶完全熔化，硅液与坩埚底部的边角部位完全接触，坩埚底部的边角部的温度信号出现突然上升的过程，出现突变点。当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示边角部位籽晶已经熔化完全，但坩埚中部的大部分籽晶还保持固体形式，此时可以控制热场和工艺，进入长晶阶段。本发明还可以在进入长晶阶段之前，利用PLC控制器将接近或超过所述设置的报警设置值的所述温度信号传递至报警器，进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，由操作人员手动控制跳步进入长晶生长阶段。这样硅液就可以在剩余的固体籽晶上进行长晶。

本发明利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号，利用熔化凸界面的特点，通过检测边角部位的硅液熔化温升，进行籽晶熔化控制，可以在边角部位籽晶刚刚熔化的时刻产生报警，也可以在籽晶接近熔化状态至完全熔化的时间段产生多次报警，使得大部分籽晶得以保存，该方法满足了高效铸锭工艺需求。无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。同时，本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位，避开了侧部加热器对温度信号的影响，监测结果更准确。

图2是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图；请参考图2，本发明提供了一种用来实施上述方法的多晶硅铸锭炉100，包括隔热笼110、置于隔热笼110内的热交换台120、放置在热交换台120上的坩埚130、支撑热交换台120的石墨支撑柱150。多晶硅铸锭炉100进一步包括设置在坩埚140底部边角部位的热电偶160。

所述热电偶160包括测温端1和固定端2，所述热电偶的测温端1的端面靠近坩埚底部的边角部位，或和坩埚底部的边角部位直接接触。优选地，所述热电偶的测温端1的端面距坩埚130底部的垂直距离为0～20mm，距离坩埚130侧壁的水平距离为0～50mm。

多晶硅铸锭炉100还包括固定在坩埚130与热交换台120之间的石墨护板140，热电偶160依次穿过热交换台120和石墨护板140，使热电偶160的测温端1靠近石墨护板140。具体的，热电偶160的测温端1的端面距石墨护板140底部的垂直距离为1～2mm。热电偶160通过一支架10固定在石墨支撑柱150上。

沿所述坩埚底部的边缘可以设置有多个热电偶。例如图2沿坩埚底部的边缘设置热电偶160和热电偶170。

图3是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图；沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置有多个热电偶。例如图3沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置有两个热电偶，分别为热电偶的180和热电偶190。

本发明中，可以仅设置一个热电偶，在判断籽晶熔化至设定高度时直接跳步进入长晶生长阶段。还可以沿所述坩埚底部的边缘设置多个热电偶，当坩埚底部热场不均匀时，实现对坩埚底部多个点的监测，保证监测的准确性，防止只设置一个热电偶导致监测结果不准确的情况。还可以沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置多个热电偶，通过多个热电偶的获取的温度信号值，可以准确得知籽晶从坩埚边角部位到中心部位的籽晶熔化情况，并进行多级报警，实现对固液界面高度的准确控制。

当热电偶的数量为一个时，热电偶设置在坩埚底部边角部位，并且热电偶垂直于坩埚底部。

图4为图2中A部位支架的放大图；图5是本发明一实施例中所使用的多晶硅铸锭炉中支架10的外表面示意图；图6是本发明一实施例中所使用的滑块14的结构示意图；图7是本发明一实施例中所使用的限位块的结构示意图；请参考图4、5、6和图7，热电偶160通过一支架10固定在石墨支撑柱150上，支架10包括热电偶套管11、连接管12和支撑柱套管13，连接管12两端分别连接热电偶套管11和支撑柱套管13；热电偶套管11套设在热电偶160的固定端2的外表面，热电偶160的固定端2的端面设有一滑块14，滑块14与热电偶套管11的内管壁滑动连接，与热电偶160固定端2固定连接，当滑块14沿热电偶套管11内竖直方向滑动时，可以带动热电偶160沿热电偶套管11内竖直方向滑动，从而可以调节热电偶的高度。滑块14对应热电偶套管11的内管壁设有一螺孔141，该螺孔141用于和热电偶套管11滑动连接，具体地，该螺孔通过一螺栓与该热电偶套管滑动连接。热电偶套管11外表面中心部位设有监测孔15，用于监测热电偶的高度以及方便操作人员通过监测孔手动设置滑块的高度。热电偶套管11包括第一端111和第二端112，热电偶套管第一端111和热电偶160之间设有限位块16，限位块16包括限位部161和卡合部162，限位块限位部161收容在热电偶套管11的内管壁，当滑块14沿热电偶套管11内竖直方向滑动，和限位块限位部161端面抵接时，由于滑块14受到限位块16的阻挡力，从而阻碍热电偶160继续向上滑动，能够对热电偶的高度进行限位。限位块卡合部162和热电偶套管的第一端111的端面卡合接触，从而固定限位块161。支撑柱套管13套设在石墨支撑柱150的外表面且可以以石墨支撑柱为轴进行旋转，当支撑柱套管13以石墨支撑柱为轴进行旋转时，可以带动连接管12和热电偶套管11以石墨支撑柱为轴进行旋转，进而带动热电偶160以石墨支撑柱150为轴进行旋转，从而调节热电偶160在坩埚底部的位置。

热电偶套管11、连接管12和支撑柱套管13均由不锈钢材料制成。滑块14和限位块16均由不锈钢材料制成。

热电偶套管11的直径为32mm，管厚为3mm。连接管12的直径为32mm。支撑柱套管13的直径为83mm，管厚为3mm。具体参数可以根据实际情况进行调节。

实施例1：

一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：

(1)在坩埚底部铺设一层厚度为3cm的单晶硅作为籽晶；在籽晶表面装入多晶硅原料，控制热场和工艺，使多晶硅原料从上往下熔化；

(2)使用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号，温度信号为坩埚底部边角部位的温度和温度变化的斜率；

(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。

图8是本实施例所采集的坩埚底部的温度和温度变化的斜率随时间的变化图，1为温度随时间的变化曲线，2为温度变化的斜率随时间的变化曲线，如图8所示，坩埚底部边角部的温度在第732min-861min缓慢接近突变点，表示坩埚底部边角部的籽晶快要被熔化，硅液快要探底，在904min温度出现突然上升，表示籽晶熔化至热电偶所在的坩埚边角部位。因此，可以将904min的温度作为报警设置值，当温度接近该突变点值时，表示热电偶对应的坩埚底部的籽晶快要被完全熔化，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。也可以将904min的温度变化的斜率作为报警设置值，处在报警设置值附近温度变化的斜率作为温度信号，当该温度信号超过报警设置值或接近报警设置值时，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。因此，可以在904min后控制热场和工艺，进入长晶阶段。也可以在732min-904min内任意时间控制热场和工艺，进入长晶阶段。

实施例2：

一种多晶铸锭籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：

(1)在坩埚底部铺设一层厚度为2cm的单晶硅作为籽晶；在该籽晶表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化；

(2)使用第一热电偶180和第二热电偶190获取坩埚底部边角部位的温度信号，温度信号为坩埚底部边角部位的温度和温度变化率的数值；

(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。

第一热电偶180和第二热电偶190的信号分别反馈至多晶硅铸锭炉100的报警器，当报警器收到多晶硅铸锭炉100的突变信号时将分别进行1级和2级报警，操作人员将根据报警情况判断晶种的剩余高度，通过监测结果适时跳步进入长晶生长阶段。该应用中，报警器先收到第一热电偶180反馈的信号并报警，在收到第二热电偶190反馈的信号后报警并跳步进入长晶生长阶段。

效果实施例

为有力支持本发明的有益效果，特提供效果试验数据如下。

将采用本发明测得的籽晶高度和传统石英棒测试籽晶高度的数据进行对比，对比可知，本发明与采用传统石英玻璃棒测量所得数据相当，且更加具有连续性，实际操作时采用该方法自动实现熔化完成的跳转，从而验证了该方法的可行性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的热交换台、放置在所述热交换台上的坩埚、支撑热交换台的石墨支撑柱，其特征在于，还包括设置在坩埚底部边角部位的热电偶，所述热电偶位于所述坩埚下方，所述热电偶通过一支架固定在所述石墨支撑柱上，所述支架包括热电偶套管、连接管和支撑柱套管，所述连接管两端分别连接热电偶套管和支撑柱套管，所述支撑柱套管套设在所述石墨支撑柱外表面且可以以所述石墨支撑柱为轴进行旋转，所述热电偶包括测温端和固定端，所述热电偶套管套设在所述热电偶的固定端的外表面，所述热电偶的固定端的端面设有一滑块，所述滑块与所述热电偶套管的内管壁滑动连接，与所述热电偶固定端固定连接。

2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述热电偶为一个或多个。

3.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述热电偶的测温端的端面距坩埚底部的垂直距离为0～20mm，距离坩埚侧壁的水平距离为0～50mm。

4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，所述多晶硅铸锭炉还包括固定在坩埚与热交换台之间的石墨护板，所述热电偶的测温端的端面距所述石墨护板底部的垂直距离为1～2mm。

5.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，沿所述坩埚底部中心位置向坩埚底部边缘位置辐射设置有多个热电偶。

6.如权利要求1所述的多晶硅铸锭炉，其特征在于，沿所述坩埚底部的边缘设置有多个热电偶。