CN106687625B - 单晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种单晶的制造方法，其特征在于，在将熔融液面上的炉内构造物设置于提拉室的状态下测量从位于所述熔融液面上的规定高度的基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离，并求出该测量的距离与预先设定的从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离的差即下端部位置误差，通过将该下端部位置误差与从所述基准高度位置到熔融液面位置的距离相加，从而求出从所述熔融液面到所述基准高度位置的目标距离，使从所述熔融液面的初始位置到所述基准高度位置的距离成为所述目标距离，从而将所述间隔调整成规定距离。由此，即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定距离。

Description

单晶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种当利用切克劳斯基法(Czochralski method，以下也称为CZ法)制造单晶硅时，用于控制单晶硅中的氧浓度并且防止产生以氧化诱生层错缺陷(Oxidation-induced Stacking Fault，以下也称为OSF)为代表的结晶缺陷的制造方法。

背景技术

作为单晶的制造方法，广泛施行一边从坩埚内的原料熔融液使结晶生长一边进行提拉的CZ法。在进行该CZ法的单晶硅制造时，调整氩的流量、炉内压力、熔融液面与炉内构造物的下端部的距离(以下也称为熔液表面间隔)来对结晶中的氧浓度进行控制并降低OSF等结晶缺陷。

例如，在专利文献1中提出了一种在提拉装置中追加传感器并以晶种的高度位置为基准，来将熔融液面调节到规定的位置的方法。另外，在专利文献2中提出了一种向熔融液面投射光并对来自熔融液面的反射光进行检测来调节熔液表面间隔的方法。

另外，在专利文献3中示出了一种使位置测量装置与熔融液直接接触来对熔液表面间隔进行调节的方法。另外，在专利文献4中提出了一种对防辐射筒下部的影像(日语：写像)进行检测并使防辐射筒上下移动来调节熔液表面间隔的方法。另外，在专利文献5中提出了一种测量配置于熔融液面上方的基准反射体与熔融液面的相对距离的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开平成5-59876号公报

专利文献2：日本专利公开平成6-92784号公报

专利文献3：日本专利公开平成7-330484号公报

专利文献4：日本专利公开平成7-277879号公报

专利文献5：日本专利公开2007-290906号公报

发明内容

(一)要解决的技术问题

但是，在专利文献1的方法中，在不改变炉内构造物的情况下，能够再现性良好地将熔液表面间隔调节至规定距离，但另一方面，在更换构成炉内构造物的部件的情况下，由于其制作尺寸误差或嵌合误差，会使熔液面间隔的再现性降低，存在结晶缺陷的降低效果遭受损失的问题。

对此，为了精度良好地配置炉内构造物的下端部的位置，考虑提高各部件的制作尺寸精度、变更成难以产生嵌合误差的形状、对热膨胀的特性偏差进行特性偏差范围的限定等。但是，作为对象的部件变多，且需要对所有的部件实施，存在部件的制作成本变高的问题。

另外，在专利文献2中，激光投射部、受光部、以及激光通过部等光学系统变得复杂，为了提高测量精度而需要昂贵的光学系统。

另外，在专利文献3的方法中，通过使位置测量装置与熔融液面接触，而使长度变化，因此存在重复精度变差的问题。

另外，在专利文献4中，需要防辐射筒上下移动机构，装置会变得昂贵。而且，由于在熔融固体的硅原料的过程中发生的熔融液的飞溅，会附着于防辐射筒的下表面并使影像变化，从而不能准确地实施熔融液位置的测量。

另外，在专利文献5中也存在由于在熔融固体的硅原料的过程中产生的熔融液的飞溅而附着于反射体并使镜像变化，从而不能准确地实施熔融液位置的测量的问题。

这样，在炉内局部性地设置要求精度的位置的情况下，无法防止发生该部分不发挥作用的现象，而期望适当的解决方法。

本发明就是鉴于上述的问题而完成的，其目的在于，提供一种单晶的制造方法，该方法即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定距离。

(二)技术方案

为了实现上述目的，根据本发明，提供一种单晶的制造方法，其特征在于，在基于切克劳斯基法从坩埚内的原料熔融液用线提拉单晶进行培育时，将所述原料熔融液的熔融液面与配置于该熔融液面上的炉内构造物的下端部的间隔调整成规定的距离来生长单晶，

在将所述熔融液面上的炉内构造物设置于提拉室(pull chamber)的状态下测量从位于所述熔融液面上的规定高度的基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离，并求出该测量的距离与预先设定的从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离的差即下端部位置误差，通过将该下端部位置误差与从所述基准高度位置到熔融液面位置的距离相加，从而求出从所述熔融液面到所述基准高度位置的目标距离，使从所述熔融液面的初始位置到所述基准高度位置的距离成为所述目标距离，由此将所述间隔调整成规定距离。

这样一来，即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定距离。其结果为，当制造单晶时，能够降低结晶缺陷。

此时，优选地，在求出所述目标距离时，推定测量了到所述下端部的距离的所述熔融液面上的炉内构造物因热膨胀而变化的长度，预先设定从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离时，求出预先设定的所述炉内构造物的热膨胀基准长度与所述推定的长度的差即热膨胀误差，通过将该热膨胀误差、所述下端部位置误差以及从所述基准高度位置到所述熔融液面位置的距离分别相加，来求出所述目标距离。

这样一来，即使在炉内构造物因热膨胀而变化的情况下，也能够更可靠地将熔液表面间隔调整成规定的距离。

(三)有益效果

根据本发明的单晶的制造方法，即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定距离。其结果，能够降低结晶缺陷。

附图说明

图1是示出了可在本发明中使用的单晶制造装置一例的概略图。

图2是对可在本发明中使用的单晶制造装置的测量距离的位置或预先规定距离的位置进行示出的概略图。

图3是示出使用实施例的单晶制造装置测量熔液表面间隔的方法的一例的概略图。

图4是示出实施例1及比较例1的熔液表面间隔与目标值的误差的结果的图。

图5是示出实施例2及比较例2的熔液表面间隔与目标值的误差的结果的图。

图6是表示实施例3和比较例3的结晶缺陷密度偏差的结果的图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明详细地进行说明，但本发明并不限定于此。

首先，对可在本发明的单晶的制造方法中使用的单晶制造装置进行说明。如图1所示，单晶硅制造装置1具有主腔室2、以及与该主腔室2连通的提拉室3。

在主腔室2中，配置有坩埚4、保持坩埚4的坩埚保持轴5、以及设置于坩埚4的外周的加热器6。并且，通过利用加热器6对填充于坩埚4内的原料多晶进行加热从而熔融做成原料熔融液7。

进而，在原料熔融液7的熔融液面7a的上方，与坩埚保持轴5同轴上设置有用于保持晶种8的晶种保持器8a以及用于提拉晶种保持器8a的线9。

另外，在提拉室3中设置有炉内构造物10，在熔融液面7a与炉内构造物10的下端部之间空出熔液表面间隔11。

另外，坩埚保持轴5具有用于使坩埚4旋转和升降的坩埚驱动部(未图示)。另外，线9具有用于使晶种保持器8a卷绕提起、卷绕下降以及旋转的线驱动部12。

坩埚驱动部和线驱动部12的动作可以通过控制部13对各驱动部输出指令信号来控制上下旋转动作。另外，在控制部13上电连接有传感器13a。

接着，对本发明的单晶的培育方法进行说明。

首先，在调整熔融液面7a的初始位置之前，先组装炉内构造物10并设置于提拉室3。在该状态下，通过测量求出从位于熔融液面7a上的规定高度的基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M(参照图2)。

从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M的测量，可以适当使用专用的长度测量器或者如下述所示的测量方法等。

例如，对使用线驱动部12和传感器13a的情况进行说明。

首先，用平坦的板堵塞炉内构造物10的下端部而形成平坦面。接着，利用线驱动部12来使晶种8卷绕下降。然后，对从利用传感器13a检测出晶种8的下端的位置到利用线驱动部12使线9卷绕下降至晶种8的下端到达形成于炉内构造物10的下端的平坦部的位置的距离进行测量。可以将该测量的距离设为从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M。

并且，根据下述数学式(1)求出通过测量求出的到炉内构造物10的下端部的距离M与从预先设定的基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的基准距离L(参照图2)的差即下端部位置误差G。

G＝M-L···数学式(1)

此时，从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的基准距离L优选在一个装置中始终使用同一值。容易方便地设定装置和炉内部件的设计基准尺寸。

进一步地，如下述数学式(2)那样，通过在从基准高度位置14到熔融液面位置的距离H(参照图2)加上如上述那样获得的下端部位置误差G，从而获得从熔融液面7a到基准高度位置14的目标距离P。

P＝H+G···数学式(2)

此时，从基准高度位置14到熔融液面位置的距离H可以设为：在为获得期望的结晶品质而设定成适当的值的熔液表面间隔加上基准距离L得到的值上，加上在结晶提拉时从下种(日语：種付け)至结晶直体部的工序中熔液表面位置移动距离和熔液表面位置变化距离而求出的值。另外，在一个装置中，优选从基准高度位置14到熔融液面位置的距离H的值始终使用同一值。

进而，通过使熔融液面7a的初始位置成为根据数学式(2)获得的目标距离P，从而将熔液表面间隔11调整成规定的距离。

这样一来，即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定距离。

此时，考虑到由于在结晶提拉中使炉内的温度成为高温而使炉内构造物10的长度因热膨胀而变化，而更优选如以下所述来决定目标距离P。

首先，预先测量设置于提拉室3的炉内构造物10的各部件材料的线热膨胀系数。进而，预先实测结晶提拉中的炉内构造物部10的各部件的温度，或者通过数值计算模拟等求出各部件的温度。

进而，使用炉内构造物10的各部件的温度和通过测量求出的炉内构造物10的各部件材料的线热膨胀系数，来推定炉内构造物10在结晶提拉中因热膨胀而变化的长度即热膨胀推定长度E(参照图2)。

此外，当预先设定从基准高度位置到炉内构造物10的下端部的距离时，预先规定炉内构造物10的热膨胀基准长度F(参照图2)。

此时，热膨胀基准长度F可以设为：测量多个炉内构造物10的材料的线热膨胀系数，并使用其平均值来求出，使用通过实测或者数值计算模拟等求出的各部件的温度求出的炉内构造物10在结晶提拉中因热膨胀而变化的长度。热膨胀基准长度F和各部件的温度优选在一个装置中该值始终使用同一值。

并且，如下述所示的数学式(3)那样求出热膨胀推定长度E与热膨胀基准长度F的差即热膨胀误差D。

D＝E-F···数学式(3)

进而，通过如下述所示的数学式(4)那样对热膨胀误差D、上述的下端部位置误差G和从基准高度位置14到熔融液面7a的距离H分别进行加法运算，从而能够求出在考虑了炉内构造物10的热膨胀误差的情况下从基准高度位置14到熔融液面7a的目标距离P。

P＝H+G+D···数学式(4)

通过这样做，即使在炉内构造物有热膨胀误差的情况下，也能够更可靠地将熔液表面间隔调整成规定的距离。

这样一来，将熔液表面间隔11调整到规定的距离之后，利用线驱动部12使线9卷绕下降，并使保持于晶种保持器8a的晶种8的前端与熔融液面7a接触。之后，通过一边使坩埚保持轴5和线9分别以规定的旋转方向和旋转速度旋转一边以规定的速度将线9卷绕提起来提拉晶种8，从而能够在晶种8下获得单晶硅。

这样一来，如果进行单晶的制造，则即使未在炉内局部性地设置要求精度的位置、且更换构成炉内构造物的部件的情况下，也能够将熔液表面间隔调整成规定的距离，因此能够设置成期望的提拉速度、温度分布，能够降低所提拉的单晶的结晶缺陷。

实施例

以下，示出本发明的实施例和比较例来更具体地说明本发明，但本发明并不限定于此。

(实施例1)

如图3所示，为了测量熔液表面间隔11，而在单晶制造装置1的主腔室2内安装了模拟熔融液面的测量治具15。在测量治具15上配置有突起物16。

突起物16经由坩埚保持轴5连接有电源17的一个输出端子，在炉内构造物10上连接有电源17的另一个输出端子。并且，通过检测突起物16与炉内构造物10的下端部接触时流动的电流，能够电检测出突起物16与炉内构造物10的下端部的接触。

首先，在将炉内构造物10配置于提拉室3的状态下，通过测量求出从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M(参照图2)。并且，利用上述数学式(1)和数学式(2)求出从基准高度位置14到熔融液面的目标距离P(参照图2)。进而，进行测量治具15的初始位置的调整以使得成为该求出的目标距离P。

之后，利用坩埚保持轴5使测量治具15上升，测量在电检测出突起部16与炉内构造物10的下端部接触的时刻的测量治具15的位置。进而，对从该测量的位置到进行了测量治具15的初始位置调整后的位置的距离加上了突起部16的高度后的值进行测量，并将该值即作为熔融液面与炉内构造物10的下端部的熔液表面间隔11的距离。

接着，在更换了构成炉内构造物10的多个部件中的5个部件后，与上述同样地测量从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M，并导出校正目标距离，进行熔融液面7a的初始位置的调整。重复进行该操作直至熔液表面间隔的测量数据达到10个，将此时的测量结果示于表1。

此外，预先设定从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的基准距离L(参照图2)为960.7mm，从基准高度位置14到熔融液面7a的距离H(参照图2)为990.70mm，熔融液面7a与炉内构造物10的熔液表面间隔11的目标为30mm。

[表1]

(比较例1)

除了未进行从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的测量以及基于测量结果的熔融液面7a的初始位置的调整以外，使用与实施例1相同的炉内构造物10的部件进行了10次熔液表面间隔11的测量。将此时的测量结果示于表2。

[表2]

如表1、表2所示，可知实施例1与比较例1相比，熔液表面间隔11的误差值变小。

将该实施例1、比较例1的相对于目标设定的熔液表面间隔11的误差以在将比较例1的最大与最小区间设为1时的比的方式示于图4。

如图4所示可知，实施例1与比较例1相比，熔液表面间隔11的偏移稳定到十分之一以下。

(实施例2)

预先测量构成配置于熔融液面7a上的炉内构造物10的各材料的线热膨胀系数。进而，通过数值计算模拟求出结晶提拉中的炉内构造物10的各部件的温度。使用这样求出的炉内构造物10的各部件的温度和通过测量求出的炉内构造物10的各部件的材料的线热膨胀系数，来推定组装到提拉室3的状态的炉内构造物10在结晶提拉中因热膨胀而变化的热膨胀推定长度E(参照图2)。

此外，与实施例1同样地预先设定从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的基准距离L为960.7mm，从基准高度位置14到熔融液面7a的距离H为990.70mm，熔融液面7a与炉内构造物10的熔液表面间隔11的目标为30mm。并且，此时将炉内构造物10的热膨胀基准长度F(参照图2)预先规定为1.44mm。

进而，利用上述数学式(3)计算热膨胀推定长度E与预先规定的热膨胀基准长度F的差，求出热膨胀误差D。

之后，与实施例1同样地，将炉内构造物10配置于提拉室3，并测量求出从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M。

并且，在此，利用数学式(4)求出考虑了炉内构造物10的热膨胀误差的情况下的熔融液面7a的目标距离P。并且，调整熔融液面7a的初始位置以使得成为目标距离P。

之后，利用加热器对炉内进行加热，并在设定成与结晶提拉中相同的温度条件的状态下，与实施例1相同地测量熔液表面间隔11。

之后，与实施例1同样地更换了构成炉内构造物10的多个部件中的5个部件。进而，再次重复上述操作，导出在考虑了炉内构造物10的热膨胀误差的情况下的熔融液面7a的目标距离P，并调整熔融液面7a的初始位置以使得成为目标距离P，进行了熔液表面间隔11的测量。重复进行该操作直到获得3个测量数据，将此时的测量结果示于表3。

[表3]

如表3所示，在实施例2中，能够使相对于目标设定的熔液表面间隔11的误差在±0.1mm以内。

(比较例2)

不进行构成炉内构造物10的各材料的线热膨胀系数的测量、从基准高度位置14到炉内构造物10的下端部的距离M的测量，当然，也不进行基于数学式(3)和数学式(4)的熔融液面7a的初始位置的调整，除了这些以外，与实施例2同样地，使用与实施例2相同的炉内构造物10的部件，在利用加热器对炉内进行了加热的状态下，进行了3次熔液表面间隔11的测量。将此时的测量结果示于表4。

[表4]

如表4所示，在比较例2中，相对于目标设定的熔液表面间隔11的误差的值比实施例2大。

将该实施例2、比较例2的测量结果以在将比较例2的最大与最小区间设为1时的比的方式示于图5。

如图5所示，在实施例2中，与比较例2相比，调整熔融液面7a的初始位置后的熔液表面间隔11的偏移是以往的十分之一以内。

(实施例3)

与实施例2相同地，在调整了熔液表面间隔之后，利用线驱动部12使线9卷绕下降，并使保持于晶种保持器8a的晶种8的前端与熔融液面7a接触，之后，使坩埚保持轴和线分别以规定的旋转方向和旋转速度旋转并且以规定的速度将线9卷绕提起，提拉晶种8来培育单晶硅。

之后，与实施例2同样地更换炉内构造物10的部件，并调整熔液表面间隔，来培育单晶硅。进行多次该操作，获得多根单晶硅。

进而，将测量培育的单晶的结晶缺陷密度而得的此时的结晶缺陷密度偏差以在将比较例3的结晶缺陷密度偏差设为1时的比的方式示于图6。

从实施例2的结果可知，在本发明中，能够以相对于规定的距离为±0.1mm以内的误差来调整炉内构造物10的下端部与熔融液面7a的间隔。

因此，如实施例3那样，之后在进行单晶的培育的情况下，如图6所示可知，其与结晶缺陷密度偏差的比与比较例3相比，小了三分之一程度。这样，能够使结晶缺陷品质水平稳定。

(比较例3)

除了组合专利文献1和专利文献5的方法进行了熔融液面7a的初始位置的调整以外，与实施例3同样地制造了多根单晶硅。并且，测量了所获得的单晶硅的结晶缺陷密度。

根据专利文献5所示的方法，发现以反射像为基础的熔液表面间隔的测量值具有±1mm以内的偏差，即使组合专利文献1与专利文献5的方法来实施并调整熔融液面的初始位置也产生±1mm以内的误差。其结果如图6所示，与实施例3相比，其结晶缺陷密度的偏差较差。

此外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式仅是例示，具有与记载于本发明的权利要求的技术思想实质上相同的结构，并实现同样的作用效果的技术方案，均包含于本发明的技术范围内。

Claims (2)

1.一种单晶的制造方法，其特征在于，在基于切克劳斯基法从坩埚内的原料熔融液用线提拉单晶进行培育时，将所述原料熔融液的熔融液面与配置于该熔融液面上的炉内构造物的下端部的间隔调整成规定的距离来生长单晶，

在将所述熔融液面上的炉内构造物设置于提拉室的状态下，测量从位于所述熔融液面上，并且在所述提拉室内的规定高度的基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离，并求出该测量的距离与预先设定的从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离的差即下端部位置误差，通过将该下端部位置误差与从所述基准高度位置到熔融液面位置的距离相加，从而求出从所述熔融液面到所述基准高度位置的目标距离，使从所述熔融液面的初始位置到所述基准高度位置的距离成为所述目标距离，由此将所述间隔调整成规定距离，

用平坦的板堵塞所述炉内构造物的下端部而形成平坦面，通过线驱动部，使保持在位于所述线的前端的晶种保持器上的晶种卷绕下降，使所述晶种降下，来进行从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离的测量，使用所述晶种从所述基准高度位置直到到达所述平坦面所测量的距离，作为从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离。

2.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其特征在于，

在求出所述目标距离时，推定测量了到所述下端部的距离的、所述熔融液面上的炉内构造物因热膨胀而变化的长度，预先设定从所述基准高度位置到所述炉内构造物的下端部的距离时，求出预先设定的所述炉内构造物的热膨胀基准长度与所述推定的长度的差即热膨胀误差，通过将该热膨胀误差、所述下端部位置误差以及从所述基准高度位置到所述熔融液面位置的距离分别相加，来求出所述目标距离。