JP2735960B2 - 液面制御方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
より単結晶の引き上げ製造を行う際に溶融液面の位置を
制御するための方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン等の単結晶を製造する方法とし
ては、ルツボ内に収納された単結晶原料を溶融させ、こ
の溶融液から単結晶を引き上げ成長させる、いわゆるチ
ョクラルスキー法が一般的に採用されている。ところで
この方法では、単結晶が引き上げられるに従って溶融液
面が低下すると溶融液表面すなわち単結晶成長面の状態
が変化してしまい、ついには単結晶が引上げられなくな
る。また溶融液面が変化すると溶融液からの酸素の蒸発
量が変化し得られる単結晶の軸方向の酸素濃度が変化す
る。さらに近年ウェーハの酸素析出を利用するＩＧ（In
trinsic Gettering）処理が行われるようになり酸素濃
度の厳密な制御が求められている。

【０００３】この問題点に対処するために、従来は比率
制御だけにより溶融液面の制御を行なっていた。この方
法は、単結晶の引き上げられる体積に相当する液面変位
分を補うようにルツボを引き上げ速度に対して一定速度
で上昇させることにより、溶融液面の位置を一定に保と
うとする方法である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、単結晶の引き
上げの際の自動直径制御装置では結晶が所定の直径にな
る定形部に入る前の肩作りの初期段階での液面の一定化
は比率が小さすぎ、比率制御による液面の一定化が出来
ないため、以後の厳密な液面位置を設定出来ず、また単
結晶の引き上げを行なう温度での熱変形によるルツボ内
容積の変化によっても液面の変動が生じることもある。
従って、上記比率制御だけによる溶融液面の制御方法に
おいても厳密に液面を制御することは出来なかった。ま
た単結晶の酸素濃度は液面の温度と結晶の冷却度に依存
し、液面に当たるアルゴンガスの流量と蒸発するＳｉＯ
の量を制御する必要があり、引上開始時から終了までの
全期間の液面の位置を正確に制御する必要がある。

【０００５】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、溶融液面の位置をより厳密に制御できる方法を提供
することにより、軸方向における酸素濃度のバラツキを
押さえる事によるより均一な単結晶を製造できるように
することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために以下の構成を採用した。すなわち、請求項
１の液面制御方法では、溶融液の液面にレーザー光を入
射させ、溶融液面からの反射光を検知することによって
溶融液面の位置を測定し、溶融液面の位置が設定値と等
しい時はルツボを所定速度で上昇させ、溶融液面の位置
が設定値より高い時は、前記所定速度から所定比率だけ
低下させたものをルツボの上昇速度とし、溶融液面の位
置が設定値より低い時は、前記所定速度に所定比率だけ
増加させたものをルツボの上昇速度とする補正を行って
液面の位置を制御する上昇速度補正工程を備え、該上昇
速度補正工程を、所定時間毎に溶融液面の位置が設定値
と等しくなるまで複数回行うとともに、ｎ回目の上昇速
度補正工程における前記所定比率を、 一定比率×ｎ で算出される値に設定する ことを特徴とする。

【０００７】

【０００８】

【作用】溶融液の液面はるつぼ回転の影響とＳｉＯの蒸
発によりさざなみをうっており、液面にレーザー光を入
射すると入射レーザー光は溶融液面で反射される。そし
てこの反射レーザー光を検知することにより溶融液面の
位置の設定値からの変位分を正確に割り出せる。そして
この変位分に応じてルツボを上昇させると、溶融液面の
位置を制御できる。

【０００９】また溶融液の液面にレーザー光を入射さ
せ、溶融液面からの反射光を検知することによって溶融
液面の位置を測定し、溶融液面の位置が設定値と等しい
時はルツボを所定速度で上昇させ、溶融液面の位置が設
定値より高い時は、前記所定速度から所定比率だけ低下
させたものをルツボの上昇速度とし、溶融液面の位置が
設定値より低い時は、前記所定速度に所定比率だけ増加
させたものをルツボの上昇速度とする補正を行って液面
の位置を制御する上昇速度補正工程を、所定時間毎に溶
融液面の位置が設定値と等しくなるまで複数回行うとと
もに、ｎ回目の上昇速度補正工程における前記所定比率
を、 一定比率×ｎ で算出される値に設定する と、たとえ溶融液面の位置が
設定値から外れたとしても液面位置をより厳密に制御で
き、溶融液面すなわち単結晶成長面の状態を安定化させ
ることができる。

【００１０】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の液面制御方法
について詳しく説明する。

【００１１】図１は、本発明の液面制御方法を実施する
ために用いる単結晶引上装置の一例を示すものである。

【００１２】この図において符号１は炉本体であり、こ
の炉本体１のほぼ中央部には石英ルツボ２が設けられて
いる。この石英ルツボ２の内部には単結晶原料が配さ
れ、溶解中は融液６となっている。そしてこの石英ルツ
ボ２は、黒鉛サセプタ３を介して昇降自在かつ回転自在
な下軸４に取り付けられている。また上記石英ルツボ２
の周囲には、この石英ルツボ２内の融液６の温度を制御
するカーボン製ヒータ７が設置されている。さらにこの
ヒータ７と炉本体１との間には保温筒８が配置されてい
る。この保温筒８の内部には、複数の係止部によって、
筒状の輻射熱遮蔽体１１が支持されており、この輻射熱
遮蔽体１１は下方に向かうに従って縮径して形成されて
いる。この輻射熱遮蔽体１１は引き上がった結晶の熱履
歴の変動を防止すると共に、ヒータ７等から発生したＣ
Ｏガス等が不純物として単結晶に導入されないような機
能を有しており、輻射熱遮蔽体１１の先端と液面の距離
を厳密に設定しなければガス流路が一定とならない。

【００１３】また、炉本体１の首部１４には水冷された
単結晶冷却筒１０が嵌め込まれている。この単結晶冷却
筒１０は炉本体１内に突出しており、引上げ中のシリコ
ン単結晶の熱履歴を制御するためのものである。前記単
結晶冷却筒１０と炉本体１の首部１４との間には、筒状
のガス流路が形成されている。また、この単結晶冷却筒
１０および炉本体１の首部１４の内部には、種結晶５を
保持して引き上げるワイヤ９が昇降自在にかつ回転自在
に吊設されている。さらに、前記首部１４の上端には、
アルゴンガスを単結晶冷却筒１０内に供給する導入管２
０が連結されている。さらに炉本体１の肩部には窓１
２、１２が設けられている。

【００１４】また上記炉本体１の外部には、融液６の表
面にレーザー光を照射するためのレーザー発光装置１
３、液面６で反射したレーザー光を集光するための集光
レンズ１５および集光した反射光を受光するための受光
センサ１６が設置されている。さらに炉本体１の外部に
は、受光センサ１６から出力された電流信号を液面位置
に直し設定値との変位を表示するモニタ１７と、この変
位をフィードバックするフィードバック制御装置１８
と、ルツボの位置を制御するルツボ制御装置１９が設定
されている。

【００１５】上記のように構成された単結晶引上げ装置
を用いて単結晶を製造する場合には、前記導入管２０を
介してアルゴンガスを炉本体１内に導入して炉本体１内
の雰囲気をアルゴンガスに置換すると共に、予め石英ル
ツボ２内に収納した単結晶原料をヒータ７により溶解し
融液６とした後、この融液６の温度を単結晶引き上げに
適した温度に維持する（溶解工程）。

【００１６】次いで、ワイヤ９を下降させて、ワイヤ９
の下端に保持された種結晶５の下面を融液６に接触させ
る。この後、石英ルツボ２と種結晶５とを互いに逆方向
に回転させ、ワイヤ９を一定速度で引き上げることによ
り、種結晶５の下端に単結晶の成長を開始させる。この
間、一定時間間隔おきにレーザー発光装置１３からレー
ザー光を発生させ、融液６の液面に入射する。液面で反
射したレーザー光は集光レンズ１５で集光され、受光セ
ンサ１６により電流信号として出力され、さらにこの電
流信号はその時間での液面位置に変換されモニタ１７に
表示される。液面位置が設定値から外れている場合は、
フィードバック制御装置１８によってルツボ制御装置１
９にフィードバックされ、ルツボ制御装置１９によっ
て、石英ルツボ２を一定速度で上昇させ融液６の液面を
制御する（シード工程）。

【００１７】さらに、引き上げた単結晶の径が一定にな
る直前から、前記レーザ光により測定された液面位置が
設定値と等しい時はルツボ制御装置１９により石英ルツ
ボ２を所定速度で上昇させ、溶融液面の位置が設定値よ
り高い時は、前記所定速度から一定比率を減算したもの
をルツボの上昇速度として石英ルツボ２を上昇させ、溶
融液面の位置が設定値より低い時は、前記所定速度に一
定比率を加算したものをルツボの上昇速度として石英ル
ツボ２を上昇させ、融液６の位置を制御する（肩工
程）。

【００１８】このようにして、融液６の液面位置を制御
しつつシリコン単結晶を引き上げていくと、シリコン単
結晶の上部の肩部が輻射熱遮蔽体１１の縮径された開口
部および単結晶冷却筒１０の下端に接近することによ
り、単結晶冷却筒１０の内部を流下するアルゴンガスの
流路抵抗が増大するが、その分、分岐管２１に流れるア
ルゴンガスの流量が増え融液と輻射熱遮蔽体１１の間に
ある加熱されたＳｉＯを含むガスが吸い出される量が増
えるため、結果として、結晶成長面に供給されるアルゴ
ンガスの流れが急激に変動することが抑制される。従っ
て、石英ルツボ２内の結晶成長界面付近の急激な温度変
化が生じることなく、かつ融液６からのＳｉＯの排気が
円滑に行われ、結晶欠陥がなく、酸素濃度の変化も小さ
いシリコン単結晶を引き上げ成長させることができる。

【００１９】このようにして単結晶を目標の長さまで引
き上げたら、液面制御を終了させ、ヒータ７の電源を切
って単結晶の引き上げを終了する（ボトム工程）。

【００２０】次に、前記の各工程における操作手順を図
２ないし図４に示すフローチャートに沿ってさらに詳し
く説明する。

【００２１】 溶解工程 まず、溶解工程ＳＷをＯＮ、またはヒータ７のパワーを
ＯＮにし（ステップ３０）、石英ルツボ２内に収納して
ある単結晶材料をヒータ７により溶解し融液６とする。
次いで、ルツボ位置が０点より上に位置していることを
確認（ステップ３２）した後、レーザ発光装置１３の電
源がＯＮになる（ステップ３４）。ここで、炉本体１内
に設けられた真空計（図示せず）が常圧の場合はＯＦＦ
にする。さらに液面位置のモニタ１７の表示を開始する
（ステップ３６）。

【００２２】 シード工程 次いで、ワイヤ９を下降させて、ワイヤ９の下端に保持
された種結晶５の下面を融液６に接触させる。この後、
石英ルツボ２と種結晶５とを互いに逆方向に回転させ
（シード回転ＯＮ、ルツボ回転ＯＮ）、さらにワイヤ１
１を一定速度で引上げることにより、種結晶５の下端に
単結晶の成長を開始させる（シード遅送り上昇ＯＮ）。
（ステップ３８）。ここで、上記シード回転、ルツボ回
転、シード遅送り上昇のうちいずれか一つでもＯＦＦに
なると制御が中止され、の溶解工程のステップ３２に
戻される。

【００２３】ステップ３８の後、第１の液面制御が行わ
れる（ステップ４０）。この液面制御方法については図
３のフローチャートに沿ってさらに詳しく説明する。

【００２４】まず、この液面制御開始にあたって、以下
の条件を満たしているかどうかがチェックされる（液面
制御開始条件）。 ａ レーザ液面制御フラグがセットされている。 ｂ ヒータ７のパワーが入っている。 ｃ 炉本体１内が所定の圧力以下に減圧されている。 ｄ ルツボの位置が０点より上に位置している。 ｅ シード回転ＯＮ、ルツボ回転ＯＮ、シード遅送り上
昇ＯＮ

【００２５】ａ〜ｅの条件のうちまず、ａ，ｂ，ｃ，ｄ
の条件を満たしていることが確認されたら（ステップ４
１のＹ）、サンプリング時間を０．１秒としてこの間隔
置きにレーザー発光装置１３から発光したレーザー光を
融液６の液面に入射し、液面で反射したレーザー光は集
光レンズ１５で集光され、受光センサ１６で受光された
値をサンプリングする。さらに液面位置をスムージング
するためにサンプリングデータ数を５０として、この５
０回のデータの平均を取って液面位置をモニタ１７に表
示する（ステップ４２，ステップ４３）。

【００２６】次に、さらに、ｅの条件を満たしている場
合に液面制御が開始される（ステップ４４のＹ）。

【００２７】まず、レスポンス時間（ルツボ上昇にフィ
ードバックする時間の間隔）を１０秒に設定し、この時
間が経過したら（ステップ４５）、液面位置が液面変位
許容値０．１ｍｍ以内にあるかどうかが判別される（ス
テップ４６）。液面位置が液面変位許容値の範囲外の時
（ステップ４６のＹ）は、ルツボ上昇速度を０．０５ｍ
ｍ／ｍｉｎとしてルツボを上昇させ（ステップ４７）、
液面位置が液面変位許容値内にある時（ステップ４６の
Ｎ）は、ルツボの上昇を停止させる(ステップ４８)。

【００２８】ステップ４８終了後、図２に示すステップ
５０に進行する。

【００２９】一方、ステップ４１において、ａ〜ｄの条
件のうちのいずれかが満たされなくなった場合は、図２
に示すステップ３０に戻される。またステップ４４にお
いて、ｅ条件が満たされなくなった場合は、図２に示す
ステップ３８に戻される。

【００３０】 肩工程 さらに、引き上げた単結晶の直径（肩直径）が検出さ
れ、ルツボ上昇開始を設定した直径になっているかどう
かが判別される（図２のステップ５０）。設定された直
径になると、ルツボ上昇を開始し（ステップ５２）、第
２の液面制御が行われる（ステップ６０）。

【００３１】一方、肩直径が設定された直径になってい
ない場合（ステップ５０のＮ）は、ステップ４０の第１
液面制御の工程が繰り返される。

【００３２】第２の液面制御方法については図４のフロ
ーチャートに沿ってさらに詳しく説明する。

【００３３】まず、第２液面制御開始にあたって、以下
の条件を満たしているかどうかがチェックされる（液面
制御開始条件）（ステップ６１）。 ｆ 第１の液面制御を行っている。 ｇ 肩直径が予め設定された直径になりルツボが上昇し
て第２液面制御の開始準備ができている。

【００３４】ｆ，ｇの条件のいずれか一方でも満たして
いない場合（ステップ６１のＮ）は図２におけるステッ
プ４０に戻り、ｆ，ｇの条件を満たしている場合（ステ
ップ６１のＹ）は、レスポンス時間が１０秒経過後（ス
テップ６２）、液面位置が液面変位許容値０．１ｍｍ以
内にあるかどうかが判別される（ステップ６３）。

【００３５】液面位置が液面変位許容値の範囲内にある
場合（ステップ６３のＮ）は、ステップ７０に進み、
（シード上昇速度）×（ルツボ上昇比率）で算出される
ルツボ上昇速度（以下、標準ルツボ上昇速度という）で
ルツボを上昇させる。（すなわち、ルツボ上昇の比率補
正値は０である。）

【００３６】一方、液面位置が液面変位許容値の範囲に
ない場合（ステップ６３のＹ）は、以下のようにして液
面制御を行う。

【００３７】まず、液面位置が液面設定値より低い時
は、ルツボの上昇速度を補正比率（一定比率）(５％)だ
け増加させて上昇速度を補正する（ステップ６４）。レ
スポンス時間（所定時間）が１０秒になり（ステップ６
５）、再び行われる液面測定で変位許容値の範囲内にあ
るかどうかが判別され（ステップ６６）、液面位置が再
び液面設定値より低い場合（ステップ６６のＹ）には、
補正比率をさらに加算して標準ルツボ上昇速度に対して
補正値（所定比率）２×５％分上昇速度を増加させる。
このようにして液面位置が液面設定値になるまでルツボ
上昇速度に補正比率を加算する。すなわち、この間、n
回の補正を行うとルツボ上昇速度は補正前より補正値
（所定比率）ｎ×５％分だけ増加する（ステップ６
８）。液面位置が変位許容値の範囲内に入ると（ステッ
プ６６のＮ）、液面位置が０より下かどうかが判別され
（ステップ６７）、液面位置が０より下の場合（ステッ
プ６７のＹ）は、ステップ７０に進行する。また液面位
置が０以上の場合（ステップ６７のＮ）は、ステップ６
４に戻って再びルツボ上昇比率の補正が行われる。

【００３８】他方、融液６の液面位置が液面設定値より
高い時は、ルツボの上昇速度を補正比率(５％)づつ低下
させて上昇速度を低下させる。すなわち液面設定値に入
るまでn回補正するとルツボ上昇速度は補正前よりｎ×
５％低下する（ステップ６８）。そして液面位置が変位
許容値に入り（ステップ６６のＮ）液面位置が０より下
になると（ステップ６７のＹ）、補正前の標準ルツボ上
昇速度に戻してルツボを上昇させる（ステップ７０）。

【００３９】ステップ７０の後、図２に示すステップ８
０に進行する。

【００４０】 ボトム工程 以上のようにして単結晶の引き上げを行った後、所定の
長さまで引き上げたかどうかが確認される（ステップ８
０）。所定の長さまで単結晶を引き上げていない場合
（ステップ８０のＮ）はステップ６０の第２液面制御工
程に戻される。所定の長さまで単結晶を引き上げた場合
（ステップ８０のＹ）は、ボトム工程をＯＮにし（ステ
ップ８２）、その後、ボトム終了またはパワーＯＦＦに
し（ステップ８４）、レーザ電源をＯＦＦ（ステップ８
６）、液面位置モニタをＯＦＦにして（ステップ８８）
単結晶の引き上げを終了する。

【００４１】この液面制御方法は、単結晶の引き上げ成
長時にレーザー光を融液６の液面に入射し、液面からの
反射光を検知することにより液面位置の設定値からの変
位を測定し、この変位に応じてルツボを上昇させる方法
であるので、従来の液面位置制御が困難な肩作り工程
（シード工程）においても液面位置を正確に制御するこ
とができる。また石英ルツボ２の熱変形によって融液６
の液面位置の変動が生じても液面位置をより厳密に制御
でき、溶融液面すなわち単結晶成長面の状態を安定化さ
せることができる。また輻射熱遮蔽板を用いて単結晶引
上を行うことにより、軸方向における酸素濃度の変動が
より少ない単結晶を製造することができる。

【００４２】( 実験例 )実施例の装置を用いてシリコン
単結晶を製造した。

【００４３】炉本体１内圧力を１０トール、アルゴンガ
スの流量を３０Nｌ/minとして、直径１６インチの石英ル
ツボ２内で５０kgの多結晶シリコンを溶解した。石英ル
ツボ２内の融液６の温度が引上げ可能な温度に達した後
に、ワイヤ９を下降させ融液６中に種結晶５を接触させ
た。次いで種結晶５の回転数を２２rpm、石英ルツボ２
の回転数を５rpmとして、シリコン単結晶を約１．５mm/
minの速度で引上げた。

【００４４】次いで原料の溶解が終了した時点から、レ
ーザー発光装置１３よりレーザー光を液面に照射し、融
液６の液面位置を０．１秒置きに５０個サンプリング
し、液面位置をスムージングした。さらに変位許容範囲
を±０．１mmとし、この値から外れた場合、フィードバ
ック制御装置１８を働かせた。１回のルツボ上昇速度の
補正を±０．５％とし、ルツボ上昇速度を補正できる限
界値を±２０％とした。また液面計測からルツボ上昇速
度を調整するまでの時間間隔を１０秒とした。このよう
にして融液６の液面位置を制御することにより、制御工
程期間中、液面位置と設定値の差を０.１mm以内に納め
ることができた。

【００４５】この実験例で得られたシリコン単結晶の軸
方向の酸素濃度のバラツキを図５に示す。また比較例と
して従来の比率制御により製造したシリコン単結晶の軸
方向の酸素濃度のバラツキを図６に示した。

【００４６】この結果から、レーザーによる溶融液面の
制御を行なうことにより、軸方向における酸素濃度のバ
ラツキを少なくできることが確認された。

【００４７】

【発明の効果】以上説明したように本発明の液面制御方
法は、溶融液の液面にレーザー光を入射させ、溶融液面
からの反射光を検知することによって溶融液面の位置を
測定し、溶融液面の位置が設定値と等しい時はルツボを
所定速度で上昇させ、溶融液面の位置が設定値より高い
時は、前記所定速度から所定比率だけ低下させたものを
ルツボの上昇速度とし、溶融液面の位置が設定値より低
い時は、前記所定速度に所定比率だけ増加させたものを
ルツボの上昇速度とする補正を行って液面の位置を制御
する上昇速度補正工程を、所定時間毎に溶融液面の位置
が設定値と等しくなるまで複数回行うとともに、ｎ回目
の上昇速度補正工程における前記所定比率を、 一定比率×ｎ で算出される値に設定する 方法であるので、ルツボの熱
変形によって溶融液面の変動が生じても溶融液面の位置
を厳密に制御でき、溶融液表面すなわち単結晶成長面の
状態を安定化することができる。

【００４８】従って本発明の液面制御方法によれば、酸
素濃度等の特性が軸方向で一定な単結晶を製造すること
ができる。

【００４９】またレーザー光を用いるので、加熱炉の周
囲に比較的簡易な装置を設けるだけで溶融液面の位置を
厳密に測定することができる。

【００５０】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液面制御方法を実施するための単結晶
引上げ装置の一例を示す概略図である。

【図２】実施例の手順を示すためのフローチャートであ
る。

【図３】第１の液面制御方法の手順を示すためのフロー
チャートである。

【図４】第２の液面制御方法の手順を示すためのフロー
チャートである。

【図５】実験例により製造されたシリコン単結晶の軸方
向の酸素濃度のバラツキを示すグラフである。

【図６】比較例により製造されたシリコン単結晶の軸方
向の酸素濃度のバラツキを示すグラフである。

【符号の説明】

２ 石英ルツボ ６ 融液 １３ レーザー発光装置 １６ 受光センサ １８ フィードバック制御装置 １９ ルツボ制御装置

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ルツボ内に収納された単結晶原料の溶融
   液から単結晶を引き上げ成長させる際に溶融液面の位置
   を制御する方法において、溶融液の液面にレーザー光を入射させ、溶融液面からの
   反射光を検知することによって溶融液面の位置を測定
   し、溶融液面の位置が設定値と等しい時はルツボを所定
   速度で上昇させ、溶融液面の位置が設定値より高い時
   は、前記所定速度から所定比率だけ低下させたものをル
   ツボの上昇速度とし、溶融液面の位置が設定値より低い
   時は、前記所定速度に所定比率だけ増加させたものをル
   ツボの上昇速度とする補正を行って液面の位置を制御す
   る上昇速度補正工程を備え、 該上昇速度補正工程を、所定時間毎に溶融液面の位置が
   設定値と等しくなるまで複数回行うとともに、ｎ回目の
   上昇速度補正工程における前記所定比率を、 一定比率×ｎ で算出される値に設定する ことを特徴とする液面制御方
   法。