KR100237848B1 - 단결정의 인상방법 - Google Patents

Abstract

도가니내에 공급된 실리콘의 용융액으로부터 쵸크랄스키방식에 의하여 실리콘 단결정을 성정시키는 실리콘 단결정 인상방법에 있어서, 단결정의 인상에 영향을 미치게 하는 모든 조건의 데이터를 검지하여서, 미리 설정된 이들 조건의 설정값 또는 허용범위와의 비교처리를 하면서 단결정을 인상하는 것을 특징으로 한다.

Description

[발명의 명칭]

단결정의 인상방법

[발명의 상세한 설명]

[발명의 기술분야]

본 발명은 쵸크랄스키방식(이하 CZ방식이라고 약칭한다)에 의한 단결정의 인상방법의 개량에 관한 것이다.

[배경기술]

실리콘 등의 단결정을 제조하는 방법으로서는 도가니내에 수용된 단결정원료를 용융시키고, 그 용융액의 표면에 종(種)결정을 접촉시킨 다음에 도가니와 종결정을 서로 역방향으로 회전시키면서 종결정을 상승시켜서 단결정을 인상, 성장시키는, 이른바 CZ법이 일반적으로 채용되고 있다.

이와 같은 종래의 단결정 인상방법에 있어서는 단결정이 인상됨에 따라서 용융액면이 저하하면 용융액의 표면, 즉, 단결정 성장면의 상태가 변화하여 결국은 단결정을 인상하지 못하게 된다.

또, 용융액면이 변화하면 용융액으로부터의 산소의 증발량이 변화할 수 있는 단결정의 축방향의 산소농도가 변화한다.

또, 최근에 웨이퍼의 산소석출을 이용하는 IG(Intrinsic Gettering)처리를 할 수 있게 되어서 산소농도의 엄밀한 제어가 요구되고 있다. 이러한 문제점에 대처하기 위해서 종래에는 비율제어만으로 용융액면을 제어하였다.

이 방법은, 단결정이 인상되는 체적에 상당하는 액면변위분을 보충하기 위하여 도가니를 인상속도에 대해서 일정한 속도로 상승시키므로서, 용융액면의 위치를 일정하게 유지시키는 방법이다.

그러나, 종래의 단결정의 인상에 사용하는 자동직경제어장치로는 결정이 소정의 직경이 되는 정형(定形)부분에 들어가기 전의 이른바 쇼울더형성의 초기단계에서의 비율제어의 비율이 너무 작아서 액면을 일정하게 유지할 수 없으므로, 이후의 정형 부분의 정확한 액면위치를 설정할 수 없었다.

또, 단결정의 인상을 실시하는 온도에서의 열변형에 의한 도가니내의 용적의 변화에 의해서도 액면의 변동이 발생되는 일도 있었다.

따라서, 상기한 비율제어만을 이용한 용융액면의 제어방법에 의해서도 액면을 정확하게 제어할 수는 없었다.

또, 단결정의 산소농도는 액면의 온도와 결정의 냉각도에 의해 결정되므로, 액면과 접촉하는 아르곤가스의 유량과 증발하는 SiO의 양을 제어할 필요가 있으며, 따라서 인상의 개시부터 종료까지의 전체기간동안 액면의 위치를 정확히 제어할 필요가 있었다.

또, CZ방식에서는, 원료용해후의 액면의 온도가 약간이라도 변화하면, 종결정을 용융액에 침지시켜서 가늘게 인상하는 시이드공정에서 무전위결정(無轉位結晶)으로 하는 것은 불가능하다.

그러므로, 이러한 CZ방식에 있어서는 원료를 완전히 용해하여 1500℃ 정도까지 오버슈트시킨 후에 안정시켜서 도가니 내에서의 용융액의 흐름을 정상화하여 인상 개시면의 용융액 내부의 산소농도를 일정하게 할 필요가 있었다.

따라서, 액면을 소정의 온도로 설정한다는 것은 대단히 중요하였다. 그러나, 가열로 내부는 상당한 고온이기 때문에 온도계 등은 설치할 수 없으며, 종래에는 작업자의 육감에 의존하여 가열로 내부의 액면의 온도를 검지하여서 실제로 종결정을 침지시켜서 가늘게 인상하는 작업이 실시되었다.

그러나, 상기한 작업자의 육감에 의존하여 가열로 내부의 액면온도를 검지하는 방법에 있어서는, 정확한 액면의 온도의 검지는 어렵고, 상기한 시이드공정에 들어갈 때까지는 많은 시간이 소요되며, 또, 초기의 산소농도를 목표값으로 하여 자동화하기가 어렵다고 하는 과제가 있었다.

한편, 용융액의 온도를 측정하는 방법으로는, 가열로의 외주용기에 투시창을 설치하고, 이 투시창을 통하여 카본히터의 온도를 측정하므로서, 액면온도를 간접적으로 추정하는 방법도 사용되고 있다(일본국 특개소63-107888호 공보). 그러나, 액면의 온도가 히터의 온도와 동일하게 될 때까지는 다소의 시간을 필요로 하기 때문에(즉, 타임래그가 있으므로), 이 방법으로는 측정한 시간과 온도의 프로파일대로 실제의 액면온도를 제어하여 소정의 온도로 설정한다는 것은 어려운 일이었다.

또, 다른 방법으로는, 단일스펙트럼 방사온도계를 사용하여 가열로의 용기의 상면에 설치된 투시창을 통하여 용융액면의 온도를 직접 측정하는 방법이 있다.

그러나, 이 방법으로는 용융면의 온도의 변동이나 용융시에 액면으로부터 발생하는 원료가스에 의해 투시창이 흐려지므로서, 방사스펙트럼의 강도가 변동되기 쉬운 까닭에 오차가 발생되기 쉽다고 하는 과제가 있었다.

또, 액면온도를 설정온도로 제어하는 방법으로는, PID제어(비례적분미분제어)방법이 있다.

이러한 PID제어에서는 검출온도가 먼저 가설정된 파라미터에 의거하여 히터전력으로 피이드백되며, 그 파라미터에서의 제어결과로부터 파라미터가 재조정된다.

그러므로, PID제어를 개시하는 최초의 상태가 불안정하다면, 제어가 잘되지 않는 경우가 있기도 하고, 최적의 파라미터에 도달하기까지 많은 시간을 필요로 하므로, 그 동안에 설정온도로부터 액면온도가 크게 벗어나면서 오버슈트가 발생하기 쉬워진다고 하는 문제점이 있었다.

또, 종래로부터, 단결정을 생산할 때에는, 인상로(引上爐)를 운전하기 위한 각종 운전조건중 인상속도(즉, 시이드 상승속도)와 히터의 온도상태는 기록용지에 자동으로 기록하였으나, 기타의 다른 조건은 작업자가 육안으로 표준설정값과 비교하여 실시하고 있었다.

그러나, 상기한 바와 같이 제조된 실리콘 단결정중에는 단결정이 응고할 때에 발생하는 점(点)결합이나, 산소농도의 변동 또는 탄소농도의 변동 등이 존재하고 있다.

이들 변동은 단결정 인상시의 조건의 변동이 주원인이 되어서 발생된다는 것은 주지의 사실이다.

그러나 이들 변동의 허용범위는 일률적으로 결정할 수 있는 것은 아니다. 즉, 이 결정은 이것을 사용하여 제작되는 반도체의 제조조건에 따라서 다른 열이력을 거치게 된다.

그러므로, 최종공정까지 산소의 석출이 적절한 범위내에 있고 웨이퍼의 강도가 유지되는 것이 필수조건으로 되는데, 그것은 고객이 제조하는 품종마다 다른 조건을 요망하고 있기 때문이다.

이러한 웨이퍼내에서의 산소농도의 분포도 문제가 되어서, 중심부와 주변부의 농도차에 따라서 산소석출이 불균일하게 되어 반도체의 수율의 저하나 뒤틀림이 크게 발생하여 반도체 제조장치나 반송장치에 걸리지 않게 되어서 연속적인 제조가 불가능하게 되는 일이 있다는 것도 알려져 있다.

또, 어떤 특정한 반도체 집적회로를 제조하는 경우에, 산화열처리시에 발생되는 산소가 원인이 되어 적층결함(oxidation stacking fault)의 다발(多發)영역(이하, OSF발생영역이라고 한다)이 단결정의 내부에 존재하는 일이 있다.

이와 같은 OSF발생영역으로부터 채취된 웨이퍼를 사용하여 반도체 집적회로 제조의 열처리공정에서 OSF가 발생하여 불량하게 된다.

그러므로, 특정한 반도체 제조조건에 적합한 웨이퍼를 공급하기 위하여 각종 인상조건의 우량샘플로 반도체를 제조하여, 제품수율이 가장 좋은 조건으로 그 이후의 인상을 하는 것도 고집적의 반도체 제조에서는 보편적으로 실시되고 있었다.

또, 어떤 특정한 반도체 제조조건에서의 OSF의 다발을 방지하기 위하여, 위험성이 가장 높다고 예상되는 조건으로 열처리를 하고, 열처리후의 OSF밀도에 대해서 결정하였다.

그러므로, 비정상적인 OSF발생영역이 후공정에 흐르지 않도록 단결정을 슬라이싱한 다음, 슬라이싱된 것부터 샘플을 발취하고, 이것을 고객과 결정한 조건으로 산화열처리한 후에 에칭에 의한 검사로 OSF발생영역의 존재 여부를 확인한다.

그리고, OSF발생영역이 존재했을 경우에는, 그 전후에 있는 것을 포함하여 불합격품으로 하고 있었다.

또, IG효과를 조사하려면 정기적으로 특정한 집적회로의 열이력을 재현하는 시뮬레이션열처리를 실시하여 조건의 변동의 유무를 확인하고 있었다.

또, 종래의 단결정 인상방법에 있어서는 단결정 인상시의 모든 조건이 모두 기록으로 남겨지는 것은 아니고, 운전기록양식을 정하여도 기록누락이나, 기록의 착오를 피할 수 없으며, 이와 같이하여 얻어진 단결정의 각 부분에 대해서 고객의 요망에 적합한 정상적인 부분인지의 여부를 항상 정확하게 파악한다는 것은 어려운 일이었다.

또, 상기한 바와 같이 발취검사에서 품질검사를 하여도 더욱 충분한 만족할만한 검정결과를 얻을 수 없었으며, 개량이 요구되고 있었다.

[발명의 개시]

본 발명은 상기한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 단결정의 인상에 영향을 미치는 모든 조건의 데이터를 검지하고, 미리 검지된 이들 모든 조건의 설정값 또는 허용범위와 비교하여 견주어보면서 단결정을 인상하는 것이다.

본 발명의 더욱 상세한 목적의 하나는, 용융액면의 위치를 보다 정확하게 제어할 수 있는 방법을 제공하므로서, 축방향에서의 산소농도의 산포를 억제하여 균일한 단결정을 제조할 수 있도록 하는 일이다.

그러므로 본 발명에서는, 용융액의 액면에 신호를 입사시켜서, 그 용융액면으로부터의 반시신호를 검지하므로서, 용융액면의 위치를 측정하고, 액면위치의 설정값과 비교하여 맞추어보므로서, 그 설정값으로부터의 변위에 대응하여 도가니를 상승시키는 것을 특징으로 하고 있다.

도가니회전의 영향과 SiO의 증발에 의해 작동파동이 발생된 용융액의 액면에 신호를 입사하면, 입사신호는 용융액면으로부터 반사된다. 그리고, 이 반사신호를 검지하여 용융액면의 위치를 측정하고, 설정값으로부터의 변위분에 대응하여 도가니를 상승시키면, 용융액면의 위치를 제어할 수 있다. 또, 도가니의 열변형에 의해 용융액면의 변동이 발생되어도, 용융액면의 위치를 정확하게 제어할 수 있으므로, 용융액표면, 즉, 단결정 성장면의 상태를 안정시킬 수 있다. 그러므로, 산소농도등의 특성이 축방향에서 일정한 단결정을 제조할 수 있다.

본 발명의 다른 목적은, 용융시의 액면의 온도를 정확하게 측정하여서 용융액의 흐름이 정상상태에 있는 것을 탐지하고, 또, 이 온도에 의거하여 용융액면의 온도를 설정온도로 정확하게 제어하므로서, 종결정을 용융액에 침지시켜서 가늘게 인상하는 시이드공정에 있어서 무전위결정을 자동으로 제조할 수 있도록 하는 것이다.

그러므로, 본 발명에 있어서는, 용융시에 용융액면으로부터 방사되는 2개의 적외선파장의 반사에너지의 비율로부터 액면온도를 측정하고, 설정온도와 비교하여 맞추어서 측정온도와의 차이에 따라서 가열히터의 전력을 조정하여 액면온도를 제어하는 것을 특징으로 하고 있다.

이때, 상기한 용융액면의 온도를 측정하게 위해서는 용융액면으로부터 방사되는 2개의 적외선 파장의 방사에너지의 비율로부터 용융액면의 온도를 측정하는 2색온도계를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 단결정의 인상방법에 있어서는, 용융시에 용융액면으로부터 방사되는 2개의 적외선 파장의 에너지의 비율로부터 용융액면의 온도를 측정하고 있으므로, 용융액면으로부터 발생되는 원료가스에 의해 투시창이 흐려져서 방사강도가 변동하여도 2개의 파장은 동일한 영향을 받으므로, 2개의 파장의 방사에너지의 비율은 변동하지 않는다. 그러므로, 용융액면의 온도가 투시창이 흐려지는 것 등에 의한 외적요인에 관계없이 정확히 측정할 수 있다.

따라서, 본 발명의 단결정의 인상방법에 의하면, 투시창이 흐려지는 것 등에 의한 외적요인의 영향을 받지 않고, 원료용해후의 용융액면의 온도를 정확히 측정할 수 있다.

따라서, 본 발명의 단결정의 인상방법에 의하면, 오버슈트에 의해 지나치게 가열되는 일이 없으므로, 용융액이 과도하게 증발되는 일이 없다. 또, 상기한 이유에 의해 액면의 온도를 정확하게 제어할 수 있으므로, 형상 및 품질이 일정한 단결정을 제조할 수 있다. 또, 원료용해후의 액면의 온도-시간관리를 정확하게 제어할 수 있으므로, 종결정을 용해액에 침지하는 타이밍을 자동으로 설정할 수 있으며, 따라서 시이드공정의 자동화가 가능하게 된다. 또, 인상중에도 용융액면의 온도를 측정하여 제어하므로서, 인상속도를 안정화할 수 있어서, 보다 고품질의 실리콘단결정을 제조할 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은, 고객의 제조조건에 부적합한 결정로트의 부위를 확실하게 파악할 수 있으므로, 품질의 신뢰성과 안정성을 향상시킬 수 있는 단결정 인상방법을 제공하고자 하는 것이다.

그러므로, 본 발명의 단결정의 인상방법에 있어서는, 인상중에 인상조건과 관계된 데이터를 검출하는 동시에 기억시키고, 또 인상공정간의 각 공정에 개시시각을 검지하는 동시에 기억시켜서, 상기한 실측되고 기억된 데이터와 미리 기억시켜둔 이들 데이터의 허용범위를 서로 비교하여 처리하도록 하므로서, 허용범위를 벗어난 데이터를 인상 부적합정보로 출력하여 인상 종료후에 단결정중의 인상조건을 벗어난 부위를 검지할 수 있도록 하는 동시에 각 인상마다의 데이터를 보존하는 것을 특징으로 하고 있다.

이와 같은 본 발명의 단결정의 인상방법에 의하면, 조작자의 기입누락이나 기입착오를 제거할 수 있으며, 실측데이터와 표준설정값과의 비교를 컴퓨터로 처리하므로서, 종래에 기록되지 않았던 비정상적인 운전조건에 의한 단결정의 조건을 벗어난 부분을 인상종료와 동시에 파악할 수 있게 된다. 그리고, 인상의 후공정인 슬라이스공정에서 부적합부위를 즉시 제외시킬 수 있으므로, 다음 공정으로 부적합부위가 공급되는 것을 방지할 수 있다.

따라서, 조건을 벗어난 부위나 또는 고객의 제조조건에 적합하지 않는 결정로트를 확실하게 파악할 수 있으므로, 품질의 신뢰성과 안정성을 향상시킬 수 있다. 또, 본 발명의 방법을 채용하므로서, 중앙제어실에서 단결정 인상현장의 상황을 보다 정확하게 파악할 수 있게 되어서, 인상조작의 실시과정에서의 실수나 잘못된 동작을 원격 감시하여, 신속하게 작업자에게 실수를 바로잡는 지시를 할 수 있다.

또, 아무런 이상상태가 표시되는 일이 없이, 출하에 적합하다고 판정되었음에도 불구하고, 이후의 반도체 제조공정에서 수율의 격감이나 공정의 속행불능 등의 이상이 발생되었을 경우에, 상당한 시간이 경과한 후일지라도 데이터를 즉각 화면으로 호출하여 인상의 상세한 이력을 다시 점검할 수 있으므로, 동일조건에서 인상된 결정로트를 특별히 지정하여 제조공정에서 배제시킬 수 있다.

또, 결정로트에 의해 동일한 반도체 제조조건에서 차이가 발생했을 경우에 이들 데이터를 비교 검토하므로서, 종래에는 보고 지나치고 있었던 조작이 단결정의 품질에 관계되고 있는 것을 새롭게 발견할 수도 있게 되므로, 여러종류의 반도체 제조조건에 대해서 최적이 되도록 결정인상조건을 설정할 수 있게 된다고 하는 등, 본 발명의 효과는 극히 크다.

[도면의 간단한 설명]

제1도는 청구 범위 제4항에 기재된 단결정의 인상방법을 실시하기 위한 장치의 한가지 예를 표시하는 개략도이다.

제2도는 제1실시예의 실시순서를 표시하는 플로챠트이다.

제3도는 제1의 액면제어방법의 실시순서를 표시하는 플로챠트이다.

제4도는 제2의 액면제어방법의 실시순서를 표시하는 플로챠트이다.

제5도는 제2실시예에 의해 제조된 실리콘 단결정의 축방향의 산소농도의 산포를 표시하는 그래프이다.

제6도는 비교예에 의해 제조된 실리콘 단결정의 축방향의 산소농도의 산포를 표시하는 그래프이다.

제7도는 청구의 범위 제5항에 기재된 단결정의 인상방법을 실시하기 위한 장치의 한가지 예를 표시하는 개략도이다.

제8도는 용해공정의 실시순서를 설명하는 플로차트이다.

제9도는 설정공정의 실시순서를 설명하는 플로챠트이다.

제10도는 낭비시간+1차 지연프로세스 스텝응답(PROC)에 의한 시뮬레이션의 방법을 설명하는 블록선도이다.

제11도는 낭비시간+1차 지연프로세스 피이드백 시뮬레이션(FEED)에 의한 시뮬레이션의 방법을 설명하는 블록선도이다.

제12도는 낭비시간보상 피이드백 시뮬레이션(COMP)에 의한 시뮬레이션방법을 설명하는 블록선도이다.

제13도는 낭비시간+1차 지연프로세스 스텝응답(PROC)에 의한 시뮬레이션의 결과를 표시하는 그래프이다.

제14도는 낭비시간+1차 지연프로세스 피이드백 시뮬레이션(FEED)에 의한 시뮬레이션의 결과를 표시하는 그래프이다.

제15도는 낭비시간보상 피이드백 시뮬레이션(COMP)에 의한 시뮬레이션의 결과를 표시하는 그래프이다.

제16도는 동일한, 낭비시간보상 피이드백 시뮬레이션(COMP)에 의한 시뮬레이션의 결과를 표시하는 그래프이다.

제17도는 청구의 범위 제8항에 기재된 단결정의 인상방법에 한가지 실시예를 실시하는 장치의 운전상황 감시시스템을 표시하는 개략적인 구성도이다.

제18도는 청구의 범위 제8항에 기재된 단결정의 인상방법의 한가지 실시예를 실시하는 장치를 구성하는 인상기 본체를 표시하는 단면도이다.

제19도는 본 발명의 단결정의 인상방법의 한가지 실시예를 표시하는 플로챠트이다.

제20도는 각 파라미터의 허용변동율을 입력하는 화면을 표시하는 도면이다.

제21도는 시이드의 상승속도를 종축에, 인상길이를 횡축에 표시한 그래프이다.

제22도는 운전상황의 화면표시를 표시하는 도면이다.

제23도는 인상속도와 OSF발생역역의 형성과의 관계를 설명하는 개략도이다.

제24도는 시이드회전수, 도가니회전수의 비 및 ORG와의 관계를 설명하는 개략도이다.

제25도는 시이드의 상승속도가 허용범위를 벗어난 장소를 표시하는 프린터로부터의 출력도이다.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 단결정의 인상방법에 대해서 상세하게 설명한다.

[실시예 1]

제1도는, 청구의 범위 제4항에 기재된 단결정의 인상방법을 실시하기 위하여 사용하는 단결정 인상장치의 한가지 예를 표시하는 것이다.

이 도면에서 부호(1)은 노(furnace)본체이며, 이 노 본체(1)의 대략 중앙부에는 석영도가니(2)가 설치되어 있다.

이 석영도가니(2)의 내부에는 단결정원료가 공급되며, 용해중에는 용융액(6)으로 되어 있다. 그리고, 이 석영도가니(2)는 흑연서셉터(graphite susceptor)(3)를 매개체로 하여 승강자재하고, 또, 회전자재한 하부축(4)에 부착되어 있다.

또, 상기한 석영도가니(2)의 주위에는, 이 석영도가니(2)내의 용융액(6)의 온도를 제어하는 카본히터(7)가 설치되어 있다.

또, 이 히터(7)와 노 본체(1)의 사이에는 보온통(8)이 배치되어 있다. 이 보온통(8)의 내부에는, 복수의 결합부재에 의해 통형상의 복사열차폐체(11)가 지지되어 있으며, 이 복사열차폐체(11)는 하방으로 향할수록 직경이 축소되도록 형성되어 있다.

이 복사열차폐체(11)는 인상된 결정의 열이력의 변동을 방지하는 동시에 히터 등으로부터 발생된 Co가스 등이 불순물로서 단결정에 도입되지 않는 기능을 보유하고 있으며, 복사열차폐체(11)의 선단과 액면의 거리를 정확하게 설정하지 않으면 가스유로가 일정하게 되지 않는다.

또, 노 본체(1)의 목부분(14)에는 수냉식 단결정 냉각통(10)이 삽입되어 있다.

이 단결정 냉각통(10)은 노 본체(1)의 내부로 돌출하고 있으며, 인상중인 실리콘 단결정의 열이력을 제어하기 위한 것이다.

상기한 단결정 냉각통(10)과 노 본체(1)의 목부분(14)의 사이에는 통형상의 가스유로가 형성되어 있다.

또, 이 단결정 냉각통(10) 및 노 본체(1)의 목부분(14)의 내부에는 종결정(5)을 지지하여 인상하는 와이어(9)가 승강자재하고, 또, 회전자재하게 매달리는 상태로 설치되어 있다.

또, 상기한 목부분(14)의 상단에는 아르곤가스를 단결정 냉각통(10)의 내부로 공급하는 도입관(20)이 연결되어 있다.

또 노 본체(1)의 어깨부에는 투시창(12),(12)이 설치되어 있다.

또, 상기한 노 본체(1)의 외부에는 용융액(6)의 표면으로 레이저광을 조사하기 위한 레이저 발광장치(13), 액면(6)으로부터 반사하는 레이저광을 집광하기 위한 집광렌즈(15) 및 집광된 반사광을 수광하기 위한 수광센서(16)가 설치되어 있다.

또, 노 본체(1)의 외부에는, 수광센서(16)로부터 출력된 전류신호를 액면위치로 고쳐서 설정값과의 변위를 표시하는 모니터(17), 이 변위를 피이드백하는 피이드백 제어장치(18), 도가니의 위치를 제어하는 도가니 제어장치(19)등이 설정되어 있다.

상기와 같이 구성된 단결정 인상장치를 사용하여 단결정을 제조하는 경우에는, 상기한 도입관(20)을 거쳐서 아르곤가스를 노 본체(1)의 내부로 도입하여 노 본체(1)내의 분위기를 아르곤가스로 치환하는 동시에, 미리 석영도가니(2)내에 공급한 단결정원료를 히이터(7)를 사용하여 용해시켜서 용융액(6)으로 한 후에, 이 용융액(6)의 온도를 단결정인상에 적합한 온도로 유지한다(용해공정).

이어서, 와이어(9)를 하강시켜서 와이어(9)의 하단에 지지된 종결정(5)의 하면을 용융액(6)에 접촉시킨다.

그 후에, 석영도가니(2)와 종결정(5)을 서로 반대방향으로 회전시키고 와이어(9)를 일정 속도로 인상하므로써, 종결정(5)의 하단에서 단결정의 성장을 개시시킨다.

이 과정에서, 일정시간의 간격을 두고 레이저 발광장치(13)로부터 레이저광을 발생시켜서 용융액(6)의 액면으로 입사한다.

액면에서 반사된 레이저광은 집광렌즈(15)에서 집광되며, 수광센서(16)에 의해 전류신호로 출력되고, 또 이 전류신호는 그 시간에서의 액면위치로 변환되어서 모니터(17)에 표시된다.

액면위치가 설정값으로부터 벗어나는 경우에는, 피이드백 제어장치(18)에 의해 도가니 제어장치(19)로 피이드백되며, 도가니 제어장치(19)에 의해 석영도가니(2)를 일정속도로 상승시켜서 용융액(6)의 액면을 제어한다(시이드공정).

또, 인상된 단결정의 지름이 일정하게 되기 직전부터 상기한 레이저광에 의해 측정된 액면위치가 설정값과 동등할 때에는 도가니 제어장치(19)에 의해 석영도가니(2)를 소정속도로 상승시키고, 용융액면의 위치가 설정값보다 높을 때에는, 상기한 소정속도로부터 일정비율을 감산한 것을 도가니의 상승속도로 하여 석영도가니(2)를 상승시키며, 용융액면의 위치가 설정값보다 낮을 때에는 상기한 소정속도에 일정비율을 가산한 것을 도가니의 상승속도로 하여 석영도가니(32)를 상승시키므로서, 용융액(6)의 위치를 제어한다(어깨공정).

이와 같이하여 용융액(6)의 액면위치를 제어하면서 실리콘 단결정의 인상을 진행하면, 실리콘 단결정의 상부의 어깨부분이 복사열차폐체(11)의 지름이 축소된 개방부 및 단결정 냉각통(10)의 하단에 접근하면서 단결정 냉각통(10)의 내부를 흘러내리는 아르곤가스의 유로저항이 커지게되며, 그만큼 분기관(21)을 흐르는 아르곤가스의 유량이 증가하여 용융액과 복사열차폐체(11)의 사이에 있는 가열된 SiO를 포함하는 가스가 흡출되는 양이 증가하므로, 결과적으로 결정성장면에 공급되는 아르곤가스의 흐름이 급격하게 변동하는 일이 억제된다.

따라서, 석영도가니(2)내의 결정성장계면 부근에서의 급격한 온도변화가 발생되지 않고, 또, 용융액(6)으로부터의 SiO의 배기가 원활하게 실시되며, 결정결함이 없고, 산소농도의 변화도 작은 실리콘 단결정을 인상, 성장시킬 수 있다.

이와 같이하여, 단결정이 필요로 하는 길이까지 인상되면, 액면의 제어를 종료시키고 히터(7)의 전원을 차단하여 단결정의 인상을 종료한다(마무리공정).

다음에, 상기한 각 공정에 있어서의 조작순서를 제2도∼제4도에 표시하는 플로챠트에 따라서 상세하게 설명한다.

① 용해공정

먼저, 용해공정 SW를 ON, 또는 히터(7)의 파워를 ON으로 하고(스텝 30), 석영도가니(2)내에 공급되어 있는 단결정재료를 히터(7)를 사용하여 용해시켜서 용융액(6)으로 한다.

다음에, 도가니위치가 0점보다 위에 위치하고 있는 것을 확인(스텝 32)한 후, 레이저 발광장치(13)의 전원이 ON으로 된다(스텝 34).

이때, 노 본체(1)내에 설치된 진공계(도면에서의 표시는 생략)가 대기압인 경우에는 OFF로 한다.

또 액면위치의 모니터(17)가 표시를 개시한다(스텝 36).

② 시이드공정

이어서, 와이어(9)를 하강시켜서 와이어(9)의 하단에 지지된 종결정(5)의 하면을 용융액(6)에 접촉시킨다.

그 다음에, 석영도가니(2)와 종결정(5)을 서로 반대방향으로 회전시키고(시이드 회전 ON, 도가니회전 ON), 다시 와이어(11)를 일정속도로 인상하므로서, 종결정(5)의 하단에서 단결정의 성장을 개시시킨다(시이드의 저속상승 ON)(스텝 38).

이때, 상기한 시이드회전, 도가니회전, 시이드의 저속상승중, 어느 한가지라도 OFF가 되면 제어가 중지되며, ①의 용해공정의 스텝 32로 복귀된다.

스텝 38 다음에, 제1의 액면제어가 실시된다(스텝 40). 이 액면제어방법에 대해서는 제3도의 플로챠트를 따라서 더욱 상세하게 설명한다.

먼저, 이 액면제어개시에 있어서, 다음의 조건을 충족시키고 있는지의 여부가 체크된다(액면제어 개시조건).

a. 레이저 액면제어 플래그(flag)가 설치되어 있다.

b. 히터(7)의 파워가 ON상태이다.

c. 노 본체(1)의 내부가 소정의 압력 이하로 감압되고 있다.

d. 도가니의 위치가 0점보다 위에 위치하고 있다.

e. 시이드회전 ON, 도가니회전 ON, 시이드의 저속상승 ON.

a~e의 조건중, 먼저 a, b, c, d의 조건을 충족시키고 있는 것이 확인되면(스텝 41의 y) 샘플링시간을 0.1초로 하여, 이 간격으로 레이저 발광장치(13)로부터 발광된 레이저광을 용융액(6)의 액면에 입사하고, 액면으로부터 반사된 레이저광은 집광렌즈(15)로 집광되며, 수광센서(16)로 수광된 값을 샘플링한다.

또, 액면위치를 다듬질(smoothing)하기 위하여, 샘플링데이터수를 50으로 하고, 이 50회의 데이터의 평균을 취하여 액면위치를 모니터(17)에 표시한다(스텝 42, 스텝 43).

다음에 다시 e의 조건을 충족시키는 경우에, 액면제어가 개시된다(스텝 44의 Y).

먼저, 응답시간(도가니상승으로 피이드백하는 시간의 간격)을 10초로 설정하고, 이 시간이 경과하면(스텝 45), 액면위치가 액면변위 허용값 0.1mm 이내에 있는 지의 여부가 판별된다(스텝 46).

액면위치가 액면변위 허용값의 범위를 벗어났을때(스텝 46의 Y)는, 도가니의 상승속도를 0.05mm/min으로 하여 도가니를 상승시키고(스텝 47), 액면위치가 액면변위 허용값 이내에 있을때(스텝 46의 N)에는 도가니의 상승을 정지시킨다(스텝 48).

스텝 48이 종료된 후, 제2도에 표시하는 스텝 50으로 진행한다. 또, 스텝 41에 있어서 a~d의 조건중 어느 하나가 충족되지 못하게 되었을 경우에는, 제2도에 표시하는 스텝 30으로 복귀한다. 또, 스텝 44에 있어서, e의 조건이 충족되지 않게 되었을 경우에는, 제2도에 표시하는 스텝 38로 복귀된다.

③ 어깨공정

인상된 단결정의 직경(어깨직경)이 검출되고, 설정된 직경에서 도가니의 상승이 개시되는 지의 여부가 판별된다(제2도의 스텝 50).

설정된 직경으로 되면 도가니의 상승이 시작되고(스텝 52), 제2의 액면제어가 실시된다(스텝 60).

어깨직경이 설정된 직경으로 되지 않은 경우(스텝 50의 N)에는 스텝 40의 제1의 액면제어의 공정이 반복된다.

제2의 액면제어방법에 대해서는, 제4도의 플로챠트에 따라서 더욱 상세하게 설명한다. 먼저, 제2의 액면제어의 개시에 있어서, 다음의 조건을 충족시키고 있는 지의 여부가 체크된다(액면제어 개시조건)(스텝 61).

f. 제1의 액면제어가 진행되고 있다.

g. 어깨직경이 미리 설정된 직경으로 되어 도가니가 상승하며, 제2의 액면제어의 개시가 준비되어 있다.

f,g의 조건중의 어느 한쪽도 충족되지 않은 경우(스텝 61의 N)에는, 제2도에서의 스텝 40으로 복귀하고, f,g의 조건을 충족하고 있을 경우(스텝 61의 Y)에는 응답시간이 10초 경과한 후(스텝 62), 액면위치가 액면변위 허용값 0.1mm 이내에 있는 지의 여부가 판별된다(스텝63).

액면위치가 액면변위 허용값의 범위내에 있을 경우(스텝 63의 N)에는, 스텝 70으로 진행하고, (시이드 상승속도)×(도가니 상승비율)로 산출되는 도가니 상승속도(이하, 표준도가니 상승속도라고 한다)로 도가니를 상승시킨다(즉, 도가니상승의 비율보정값은 0이다).

또, 액면위치가 액면변위 허용값의 범위를 벗어난 경우(스텝 63의 Y)에는, 다음과 같이하여 액면제어를 한다.

먼저, 액면위치가 액면설정값보다 낮을 때에는, 도가니의 상승속도를 보정비율(5%)만큼 증가시켜서 상승속도를 보정한다(스텝 64).

응답시간이 10초가 되어서(스텝 65), 다시 실시되는 액면측정으로 변위 허용값의 범위내에 있는 지의 여부가 판별되며(스텝 66), 액면위치가 또다시 액면설정값보다 낮을 경우(스텝 66의 Y)에는 보정비율을 다시 가산하여 표준도가니 상승속도에 대해서 보정값 2×5% 만큼의 상승속도를 증가시킨다.

이와 같이 하여, 액면위치가 액면설정값으로 될 때까지 도가니 상승속도에 보정비율을 가산한다.

즉, 이 동안에 n회의 보정을 하면 도가니의 상승속도는 보정전과 비교하여 보정값 n×5% 만큼 증가한다(스텝 68).

이러한 보정은 n×5%가 비율보정한계값이 될 때까지 계속된다(스텝 69의 N). 또, 비율보정한계값이 되기 전에 액면위치가 변위허용값의 범위내에 들어가면(스텝 66의 N), 액면위치가 0보다 아래인지의 여부가 판별되고(스텝 67), 액면위치가 0보다 아래인 경우(스텝 67의 Y)에는 스텝 70으로 진행한다.

액면위치가 0이상인 경우(스텝 67의 N)에는 스텝 64로 되돌아가서 다시 도가니 상승비율의 보정이 실시된다.

또, 용융액(6)의 액면위치가 액면설정값보다 높을 때에는 도가니의 상승속도를 보정비율(5%)만큼씩 저하시켜서 상승속도를 저하시킨다. 즉, 액면설정값에 돌아갈 때까지 n회 보정하면 도가니의 상승속도는 보정전과 비교하여 n×5% 저하한다(스텝 68).

그리고, 액면위치가 변위허용값 이내에 들어가서(스텝 66의 N) 액면위치가 0보다도 아래가 되거나(스텝 67의 Y), n×5가 비율보정한계값을 초과하면, 보정전의 표준도가니 상승속도로 복귀시켜 도가니를 상승시킨다(스텝 70).

스텝 70의 다음에 제2도에 표시하는 스텝 80으로 진행한다.

④ 마무리 공정

이상과 같이하여, 단결정을 인상시킨 후, 소정의 길이까지 인상되었는 지의 여부가 확인된다(스텝 80).

소정의 길이까지 단결정이 인상되지 않은 경우(스텝 80의 N)에는 스텝 60의 제2의 액면제어공정으로 복귀된다.

소정의 길이까지 단결정이 인상된 경우(스텝 80의 Y)에는 스텝 60의 제2의 액면제어공정으로 복귀된다.

소정의 길이까지 단결정이 인상된 경우(스텝 80의 Y)에는 마무리공정을 ON으로 하고(스텝 82), 그 후, 마무리종료 또는 파워 OFF로 하여(스텝 84), 레이저전원을 OFF(스텝 86), 액면위치모니터를 OFF하여서(스텝 88), 단결정의 인상을 종료한다.

이러한 액면제어방법은, 단결정의 인상, 성장시에 레이저광을 용융액(6)의 액면에 입사하고 액면으로부터의 반사광을 검지하므로써, 액면위치의 설정값으로부터의 변위를 측정하고, 이 변위에 대응하여 도가니를 상승시키는 방법이므로, 종래의 액면위치제어가 곤란한 어깨만들기공정(시이드공정)에 있어서도 액면위치를 정확하게 제어할 수 있다.

또, 석영도가니(2)의 열변형에 의해 용융액(6)의 액면위치의 변동이 발생하여도 액면위치를 보다 정확하게 제어할 수 있으므로, 용융액면, 즉, 단결정성장면의 상태를 안정화시킬 수 있다.

또, 복사열차폐판을 사용하여 단결정인상을 실시하므로, 축방향에서의 산소농도의 변동이 보다 적은 단결정을 제조할 수 있다.

[실시예 2]

실시예 1의 장치를 사용하여 실리콘 단결정을 제조하였다.

노 본체(1)내의 압력을 10Torr, 아르곤가스의 유량을 30N1/min으로 하여, 직경 16인치의 석영도가니(2)내에서 50kg의 다결정 실리콘을 용해하였다.

석영도가니(2)내의 용융액(6)의 온도가 인상가능한 온도에 달한 후에 와이어(9)를 하강시켜서 용융액(6)속에서 종결정(5)을 접촉시켰다. 이어서, 종결정(5)의 회전수를 22rpm, 석영도가니(2)의 회전수를 5rpm으로 하여서, 실리콘 단결정을 약 1.5mm/min의 속도로 인상하였다.

다음에, 원료의 용해가 종료된 시점에서 레이저 발광장치(13)로부터 레이저광을 액면에 조사하고, 용융액(6)의 액면위치를 0.1초 간격으로 50개 샘플링하여서 액면위치를 다듬질하였다.

또, 변위 허용범위를 ±0.1mm로 하고, 이 값으로부터 벗어났을 경우에 피이드백 제어장치(18)를 작동시켰다.

1회의 도가니 상승속도의 보정을 ±0.5%로 하고, 도가니 상승속도를 보정할 수 있는 한계값을 ±20%로 하였다.

또, 액면계측으로부터 도가니 상승속도를 조정할 때까지의 시간간격을 10초로 하였다.

이와 같이하여, 용융액(6)의 액면위치를 제어하므로써, 제어공정기간중 액면위치와 설정값과의 차를 0.1mm 이내에서 마무리할 수 있었다. 이 실시예에서 얻어진 실리콘 단결정의 축방향의 산소농도의 산포를 제5도에 표시한다.

또, 비교예로서 종래의 비율제어에 의해 제조된 실리콘 단결정의 축방향의 산소 농도의 산포를 제6도에 표시하였다.

이 결과에 의해, 레이저를 사용하여 용융액면을 제어하므로, 축방향에 있어서의 산소농도를 거의 일정하게 할 수 있다는 것이 확인되었다.

[실시예 3]

제7도는 청구의 범위 제5항에 기재된 단결정의 인상방법을 실시하기 위한 단결정 인상장치의 한가지 예를 표시하는 것이다.

이 도면에 있어서, 실시예 1과 동일한 구성부분에는 동일부호를 사용하여, 그 설명을 간략화한다.

이 장치에 있어서, 실시예 1의 장치와 다른 점은 다음의 부분이며, 그밖의 부분은 실시예 1과 동일하다.

상기한 노 본체(1)의 외부에, 투시창(12)을 거쳐서 인상된 실리콘 단결정(5)의 직경을 측정하기 위한 ADC센서(24)와 라인카메라(25)가 설치되어 있다.

또, 노 본체(1)의 측면에는 투시창(23)이 설치되어 있으며, 이 투시창(23)을 통하여 히터(7)의 온도를 측정하는 ATC센서(27)가 배치되어 있다.

또, 노 본체(1)의 목부분(14)의 상부에는 용융액(6)의 온도를 측정하는 2색온도계(26)가 설치되어 있다.

이 2색온도계(26)를 목부분(14)의 상부에 배치한 것은, 액면으로부터 반사되는 히터 등으로부터의 빛의 영향을 피하기 위해서이다.

2색온도계(26)로 계측하는 액면의 위치는 석영도가니(2)의 중심부로 하였다. 그 이유는, 단결정을 성장시키는 위치가 용융액이 수용된 석영도가니(2)의 중심인 점과, 인상조건에 따라서 온도구배가 도가니의 중심의 액면온도를 일정하게 제어할 필요가 있다는 등의 이유에 의한다.

그리고, 이 2색온도계(26)에는, 측정온도와, 설정온도의 차이를 산출하고, 그 결과에 따라서 PID제어에 의해 히터(7)에 공급하는 전력을 결정하는 컴퓨터시스템(28) 및 히터(7)에 공급되는 전력을 조정하는 SCR콘트롤러(29)가 접속되어 있다.

상기한 바와 같이 구성된 단결정 인상장치를 사용하여 단결정을 제조하는 경우에는, 먼저 밸브(21)를 조작하여 소정의 개도(開度)로 조정한 상태에서, 상기한 도입관(20) 및 분기관(22)을 통하여 아르곤가스를 노 본체(1) 내부로 도입하여 노 본체(1)내의 분위기를 아르곤가스로 바꾸는 동시에, 미리 석영도가니(2) 내에 공급한 단결정원료를 히터(7)를 사용하여 용해한다(용해공정).

이때, 단결정 용해시의 석영도가니(2)내의 온도조절은 다음과 같이 실시하였다.

먼저, 노 본체(1)의 외부에 설치된 2색온도계(26)에 의해 용융시에 용융액면으로부터 방사되는 2개의 적외선파장의 방사에너지의 비율로부터 액면온도가 측정된다.

또, 컴퓨터시스템(28)내에서 PID제어에 의해 SCR콘트롤러(29)로부터 액면온도와 설정온도의 차에 대응한 히터전력이 히터(7)에 공급되어 액면온도는 설정온도로 조정된다.

그리고, 용해된 용융액(6)의 온도를 단결정 인상에 적합한 설정온도로 유지한 후에 와이어(9)를 하강시켜서, 와이어(9)의 하단에서 지지된 종결정을 용융액(6)에 침지시킨다.

또, 석영도가니(2)와 종결정을 서로 반대방향으로 회전시키는 동시에 종결정을 인상하므로써, 이 종결정의 하단에서 실리콘 단결정(5)을 성장시킨다(시이드공정).

이와 같이하여, 실리콘 단결정(5)의 인상을 진행하면 실리콘 단결정(5)의 상부의 어깨부가 복사열차폐체(11)의 지름이 축소된 개방부 및 단결정 냉각통(10)의 하단으로 접근하게 되어, 단결정 냉각통(10)의 내부를 흘러내리는 아르곤가스의 유로저항이 증가하는데, 그만큼 분기관(22)을 흐르는 아르곤가스의 유량이 증가되어서 용융액과 복사열차폐체(11)의 사이에 가열된 SiO를 포함하는 가스가 흡출되는 양이 증가되므로, 결과적으로 결정성장면에 공급되는 아르곤가스의 흐름이 급격하게 변동하는 일이 억제된다.

따라서, 석영도가니(2)내의 결정성장계면 부근에서 급격한 온도변화가 발생되는 일이 없고, 용융액(6)으로부터의 SiO의 배기가 원활하게 실시되어서, 결정의 결합이 없으며 산소농도의 변화도 적은 실리콘 단결정(5)을 인상, 성장시킬 수 있다.

이상과 같이 하여, 특성이 우수한 실리콘 단결정(5)을 성장시킬 수 있는데, 종결정을 용융액(6)에 침지시키기 전위 액면온도를 설정온도로 제어하는 순서에 대해서 제8도 및 제9도의 플로챠트에 따라서 다시 상세하게 설명한다.

먼저, 단결정원료를 용해하는 용해공정에 대해서 제8도의 플로챠트를 따라서 설명한다.

먼저, 용해공정의 SW를 ON으로 하고(스텝 130), 히터전원을 ON으로 하여 히터(7)의 전력을 소정값까지 상승시킨다.

또, 히터전원을 ON으로 한 시간을 0시간으로 설정한다(스텝 132), 다음에, 2색온도계(26)를 사용하여 액면온도의 다듬질을 개시한다(제8도의 스텝 134).

또, 도가니의 회전개시시간이 경과되었는지의 여부가 판정되어서(스텝 136), YES의 경우에는 도가니의 회전을 개시한다(스텝 144).

NO의 경우에는 액면온도가 도가니의 회전이 가능한 설정온도에 달했는지의 여부가 판정되어서(스텝 138), YES의 경우에는 다시 도가니가 회전할 수 있을 때까지의 대기시간이 경과했는지의 여부가 판정된다(스텝 140).

스텝 140에서 YES의 경우에는 스텝 144로 진행하여 도가니의 회전을 개시한다.

그리고, 스텝 138에서 NO의 경우에는, 스텝 134로 복귀되며, 스텝 140에서 NO의 경우에는 도가니가 회전을 할 수 있을 때까지의 대기시간을 경과시킨 후(스텝 142)에, 스텝 144로 진행한다.

스텝 144에서는 다음의 순서에 의해 석영도가니(2)의 회전수를 설정회전수까지 상승시킨다.

1. 먼저, 설정시간으로부터 다시 도가니의 회전개시시간이 경과된 것이 확인되면, 회전개시조회의 메시지를 출력하고, 도가니 회전스위치 ON검출에 의해 도가니의 회전개시를 확인한다.

2. 도가니 회전스위치 ON후에, 도가니 회전모우터를 제어하여, 도가니의 회전수를 설정회전수까지 서서히 상승시킨다.

도가니의 회전수가 설정회전수에 도달하면 도가니를 상승시키기 위한 대기시간이 경과되었는지의 여부가 판정된다(스텝 146).

YES의 경우에는 스텝 156으로 진행하여 도가니의 상승을 개시한다.

NO의 경우는 도가니를 상승시킬 수 있는 설정온도의 확인을 위한 대기시간의 경과여부가 판정되고(스텝 148), YES의 경우에는 다시 도가니를 상승시킬 수 있는 온도에 도달했는 지의 여부가 판정된다(스텝 152). 스텝 152에서 YES의 경우에는 스텝 156으로 진행되어 도가니가 상승을 개시한다.

또, 스텝 148에서 NO의 경우에는 도가니를 상승시킬 수 있는 설정온도의 확인을 위한 대기시간을 경과시킨(스텝 150)후에, 스텝 152로 진행한다. 또, 스텝 152에서 NO의 경우에는 도가니를 상승시킬 수 있는 설정온도에 도달할 때까지 대기한(스텝 154) 후에, 스텝 156으로 진행한다.

스텝 156에서 도가니의 상승이 개시되고, 미리 설정된 도가니의 상승거리까지 상승된다.

다음에, 히터(7)를 소정의 파워까지 하강시키고(스텝 158), 액면온도를 2색온도계(26)를 사용하여 검출하며, 용해종료온도를 초과하였는지의 여부가 확인된다(스텝 160).

스텝 160에서 YES의 경우에는 설정공정의 스위치가 ON인지의 여부가 확인되고(스텝 164), YES의 경우에는 후술하는 설정공정을 실행한다. NO의 경우에는 종료메시지를 출력한다(스텝 166).

스텝 160에서 NO의 경우에는 용해종료온도에 도달할 때까지 대기한(스텝 162) 후에, 스텝 164로 진행한다.

다음에, 설정공정을 제9도의 플로챠트를 따라서 상세하게 설명한다.

먼저, 스텝 180에서 ATC센서(27)의 정상여부가 체크된다. 이 체크는 ATC센서(27)에 의해 히터(7)의 온도를 검출하므로써 실시되며, 검출된 온도가 ATC센서(27)의 하한값보다 낮은 경우(스텝 180에서 NO)에는 고장통지의 메시지를 출력한다(스텝 182).

ATC센서(27)에 의해 검출된 온도가 하한값보다 높은 경우(스텝 180에서 YES)에는 스텝 184로 진행하여 2색온도계(26)의 정상여부가 체크된다. 이 체크는 2색온도계(26)에 의해 액면온도를 검출하므로써 실시되며, 검출된 온도가 설정액면온도와 다른 경우(스텝 184에서 NO)에는 고장통지의 메시지를 출력한다(스텝 186).

검출된 온도가 설정액면온도와 같은 경우(스텝 184의 YES)에는 스텝 188로 진행하여서 석영도가니(2)의 위치설정이 이루어진다.

스텝 188의 종류후에 액면온도의 설정이 이루어진다(스텝 190).

이 설정은 다음과 같이하여 이루어진다.

① 먼저, 2색온도계(26)에 의해 액면온도를 검출하고, 설정액면온도와의 편차를 SCR콘트롤러(29)를 제어하므로써, 히터(7)의 전력으로 피이드백한다.

단, 액면온도는 0.5초에 1회 입력하여서 다음과 같은 계산에 의해 낭비시간보상 PID제어를 한다.

액면온도 n= ((∑ 액면온도/다듬질회수)×(700/4095)+900) + 낭비시간

보상값 히터전력 = -(P정수×(편차n + I정수 ×∑((편차n-1 + 편차n)/2) × △t + D정수 ×((편차n-편차n-1)/△t)) × EXP(-t / 시정수)))+바이어스

이때의

편차n = 액면온도 n - 설정액면온도

P정수 = (설정공정 파라미터의 P정수)/ 100

I정수 = 10000 / (설정공정 파라미터의 I정수)

D정수 = (설정공정 파라미터의 D정수) / 10

시정수 = (설정공정 파라미터의 시정수) / 100

△t = (설정공정 파라미터의 샘플링시간) / 100

t = 0 - △t

낭비시간 보상값의 계산방법을 다음에 표시한다.

F1,n = F1,n-1 + (Ts/T) × (Cn-F1,n-1)

F2,n = F2,n-1 + 2×(Ts/L) × (F1,n - F2,n-1)

F3,n = F3,n-1 + 2×(Ts/L) × (F2,n - F3,n-1)

Cn : 히터전력 n-바이어스

Ts : (설정공정 파라미터의 샘플링시간) / 100

T : (설정공정 파라미터의 프로세스 시정수) / 100×60

L : (설정공정 파라미터의 프로세스 낭비시간) / 100×60

낭비시간 보상값 = A × (F1,n - F3,n)

A : 설정공정 파라미터의 프로세스 이득 / 100

② 다음에 재결정을 검출하기 위하여 액면온도가 1400℃ 이하인 경우에 이상통지의 메시지를 출력한다.

③ 액면온도가 종료 예정시간 및 설정액면온도 ±1℃로 되는 것을 확인하여 설정종료로 한다.

스텝 190의 종료후, 시이트공정의 스위치의 ON상태인지의 여부가 판정되어서(스텝 192), YES의 경우에는 시이드공정을 실행한다. NO의 경우에는 종료메시지를 출력한다(스텝 194).

이상과 같이하여 시이드공정(종결정을 용융액(6)에 침지시키는 공정)전의 액면온도가 설정온도로 제어된다.

이러한 단결정의 인상방법에 있어서는, 용융시에 용융액면으로부터 방사되는 2개의 적외선파장의 방사에너지의 비율로부터 액면온도를 측정하는 2색온도계(26)를 사용하고 있으므로 투시창이 흐려지는 것 등에 의한 외적 요인의 영향을 받지 않고, 원료 용해후의 용융액면의 온도를 정확하게 측정할 수 있다.

따라서, 이 측정온도와 설정온도의 차에 대응하여 가열히터의 전력을 조정하기 때문에 오버슈트에 의해 지나치게 과열되는 일이 없으며, 이에 의해서, 용융액이 과도하게 증발되는 일이 없다.

또, 이 단결정의 인상방법에 의하면, 상기한 이유에 의해 액면의 온도를 정확하게 제어할 수 있으므로, 형상 및 품질이 일정한 단결정을 제조할 수 있다.

또, 이 단결정의 제조방법에 의하면, 원료 용해후의 액면의 온도-시간관리를 정확하게 제어할 수 있으므로, 종결정을 용융액에 침지시키는 타이밍을 자동설정할 수 있으며, 따라서, 시이드공정의 자동화가 가능하게 된다.

다음에, 실시예4~실시예6에서 액면제어 파라미터를 시뮬레이션을 이용하여 결정하는 방법에 대하여 다시 설명한다.

[실시예 4]

제10도에 낭비시간+1차 지연프로세스 스텝응답(PROC)에 의한 시뮬레이션의 방법에 대해서 표시한다.

제10도에 표시했듯이, 프로세스의 전달함수를

(Ae^-LS) / (1 + TS)로

(여기서, A : 프로세스 이득, L : 프로세스 낭비시간, T : 프로세스 시정수 S : 라플라스 연산자.)

하여 조작량(C)을 입력했을 때의 프로세스 변수(PV)를 계산하고, 단위시간마다 반복회수만큼 출력한다.

또, 계산은, 라플라스 기술(記述)의 전달함수를 다음과 같이 차분형으로 치환하여 실시하였다.

· 프로세스

F1,n = F1,n-1 + (Ts/T) × (C -F1,n-1)

F2,n = F2,n-1 + 2×(Ts/L) × (F1,n-F2,n-1)

F3,n = F3n-1 + 2×(Ts/L) × (F2,n-F3,n-1)

PV = AF3,n

여기에서, Ts는 샘플링시간이다.

제13도에, Ts = 30sec, L = 600sec, A = 0.3으로 한 경우의 시뮬레이션 경과에 대해서 표시한다.

이 결과, 얻어진 시간-프로세스변수의 그래프는 오버슈트가 없고, 목표값까지의 설정시간은 약 10분이 되었다.

[실시예 5]

제11도에 낭비시간+1차 지연프로세스 피이드백 시뮬레이션(FEED)에 의한 방법에 대해서 표시한다.

제11도에 표시했듯이, 프로세스의 전달함수를

(Ae^-LS) / (1 + TS)

PID콘트롤러의 전달함수를

K (1 + (1/T_IS) + T_DS)로

(여기서, K : 비례이득, T_I: 적분시간, T_D: 미분시간.)

하여, 프로세스변수(PV)가 목표값(SP)과 일치하도록 피이드백 제어했을 때의 조작량(C)과 프로세스변수(PV)를 계산하여, 단위시간마다 반복회수만큼 출력한다.

또, 계산은, 라플라스 기술(記述)의 전달함수를 다음과 같이 차분형으로 차환하여 실시하였다.

· PID콘트롤러

En = PV - SP

Vn = (Ts/2) × (En + En-1) + Vn-1

C = K((En + (Vn/T_I) + (T_D/T_S) × (En-En-1))

· 프로세스

F1,n = F1,n-1 + ( Ts/T) × ( C-F1,n-1)

F2,n = F2,n-1 + 2×(Ts/L) × (F1,n-F2,n-1)

F3,n = F3,n-1 + 2×(Ts/L) × (F2,n-F3,n-1)

PV = AF3,n

제14도에, K = -20, T_I= 714sec, T_D=360으로 한 경우의 시뮬레이션 결과에 대해서 표시한다.

이 결과 얻어진 시간-프로세스 변수의 그래프는 목표값까지의 설정시간이 약 80분이며, 실시예1과 비교하여 다소 짧기는 하지만 오버슈트가 확인되었다.

[실시예 6]

제12도에, 낭비시간보상 피이드백 시뮬레이션(COMP)에 의한 방법에 대해서 설명한다.

제12도에 표시했듯이, 프로세스의 전달함수를

(Ae^-LS) / (1+TS)

PID콘트롤러의 전달함수를

K(1+ (1/T_IS) + T_DS),

낭비시간보상의 전달함수를

(A′(1 - e^-L′S))/ (1+T′S)로

(여기서, A′ : 모델프로세스 낭비시간, T′ : 모델프로세스 시정수.)

하여, 프로세스변수(PVP가 목표값(SP)과 일치하도록 피이드백 제어했을 때의 조작량(C)과 프로세스변수(PV)를 계산하여 단위시간마다 반복회수만큼 출력한다.

또, 계산은 라플라스 기술(記述)의 전달함수를 다음과 같이 차분형으로 치환하여 실시하였다.

· PID콘트롤러

En = PV + D - SP

Vn = (Ts/2) × (En + En-1) + Vn-1

C = K((En + (Vn/T_I) + (T_D/Ts)×(En-En-1))

· 프로세스

F1,n = F1,n-1 + (Ts/T) × (C - F1,n-1)

F2,n = F2,n-1 + 2 ×(Ts/L) ×(F1,n - F2,n-1)

F3,n = F3,n-1 + 2× (Ts/L) × (F2,n - F3,n-1)

PV = AF3,n

· 낭비시간보상

F′,n = F′1,n-1 + (Ts/T′) × (C - F′1,n-1)

F′2,n = F′2,n-1 + 2×(Ts/L′) × (F′1,n-F′2,n-1)

F′3,n = F′3,n-1 + 2×(Ts/L′) × (F′2,n-F′3,n-1)

D = A′(F′1,n-F′3,n)

제15도에는 L′=300sec, T′=900sec, A′=0.1, K=-20, T_I=526sec, T_D=150sec로한 경우의 프로세스변수의 시뮬레이션 결과에 대해서, 제11도에는 L′=600sec, T′=1500sec, A′=0.3, K=-50, T_I=400sec, T_D=10sec로 한 경우의 프로세스변수의 시뮬레이션 결과에 대해서 표시한다.

제15도에 표시하는 결과에서는, 프로세스변수의 변동이 나타났지만, 제16도에 표시하는 결과에서는 오버슈트가 없고, 설정값에서 약 30분 동안 포화하는 결과를 얻을 수 있었다.

[실시예 7]

실시예 3에서 설명한 단결정 인상장치를 사용하여, 원료공급량 40Kg, 도가니위치 +35, 도가니의 회전수를 5rpm으로 하였으며, 제16도에 표시된 시뮬레이션 결과에서 얻어진 파라미터를 사용하여 온도설정시험을 하였다.

그 결과, 히터전력을 0~100kW로 제한하였기 때문에 설정값에 도달하기까지의 시간은 69분이 소요되었으며, 제15도에 표시된 시뮬레이션 결과보다 길어졌지만, 오버슈트가 없는 결과를 얻을 수 있었다.

또, 용해공정에서, 다결정원료가 모두 용해되기 전에 히터전력을 낮추어서, 종래의 경우와 비교하여 용융액의 온도가 상승하지 못하도록 개선하므로써, 설정값에 도달할 때까지의 제어시간을 50분으로 할 수 있었다.

[실시예 8]

제17도 및 제18도는 청구의 범위 제8항에 기재된 실리콘 단결정 인상방법을 실시하는 장치의 한 예를 표시하는 것이다.

제18도에 표시된 장치는, 실시예 1 또는 실시예 3에 표시한 인상장치를 간소화한 것이다.

이 장치에 있어서는, 노 본체(1)의 대략 중앙부에 석영도가니(2)가 설치되고, 이 석영도가니(2)는 흑연서스셉터(3)를 매개체로 하여 승강자재하고, 또 회전자재한 하부측(4)에 부착되어 있다.

석영도가니(2)의 주위에는 석영도가니(2) 내부의 실리콘 용융액(6)의 온도를 제어하는 히터(7)가 설치되어 있다.

또, 석영도가니(2)의 상방에는 단결정(5)을 지지하여 인상하는 와이어(9)가 승강자재하고, 회전자재하게 매달린 상태로 설치되어 있다.

이 노 본체(1)에서 실리콘 단결정을 인상할 때에는 먼저 노 본체(1)내의 공기를 아르곤가스로 충분히 치환하는 동시에, 이미 석영도가니(2)내에 공급되어 있는 원료를 히터(7)를 사용하여 용해시킨 다음에, 외이어(9)를 하강시켜서 용해된 실리콘 용융액(6)에 종결정(시이드)을 침지시키고, 이어서, 석영도가니(2)와 종결정을 서로 반대방향으로 회전시키면서 와이어(9)를 상승시켜서 단결정(5)을 성장시킨다.

이 노 본체(1)에는, 제17도에 표시하듯이, 각각 운전상황 감시시스템의 인상기 마이크로컴퓨터(213)가 연결되어 있다.

이 인상기 마이크로컴퓨터(213)에는 노 본체(1)의 와이어(9)를 구동시키는 기구의 센서, 도가니(2)를 구동시키는 기구의 센서, 히터(7)나, 도면에는 표시하지 않는 노내 온도계, 노내 압력계, 아르곤 유량계 등, 단결정이 인상되고 있는 동안의 조건을 검지하기 위한 각종 센서가 접속되어 있다.

또, 이 인상기 마이크로컴퓨터(213)에는, 노 본체(1)에서 진행되는 인상처리의 각 공정의 개시시각을 자동으로 검지하는 기구가 접속되어 있다.

그리고, 이 마이크로컴퓨터(213)에 입력된 데이터는 이 마이크로컴퓨터(213)에 일시 기억되도록 되어 있다.

이 마이크로컴퓨터(213)는 통신회선(214)을 매개체로 하여 미니컴퓨터(215)에 접속되어 있다.

그리고, 마이크로컴퓨터(213)에 입력된 데이터는 통신회선(214)을 거쳐서 미니컴퓨터(215)에 입력되도록 되어 있다.

미니컴퓨터(215)는 상기한 통신회선(214)을 거쳐서 인상부적합정보를 출력하는 프린터(216) 및 수신된 데이터를 표시하는 단말기(217)와 접속되어 있다.

또, 이 미니컴퓨터(215)에는 수신된 데이터를 보존하는 광자기디스크(218)가 접속되어 있다.

다음에, 이 장치에 의해 실시되는 본 발명의 실리콘 단결정 인상방법의 한 실시예를 제19도의 플로챠트에 따라서 설명한다.

또, 다음 설명중 Sn은, 플로챠트중의 n번째의 스텝을 표시하는 것이다. 이 단결정 인상방법에 있어서는, 단결정의 제조가 개시되면 노 본체(1)에 설치된 각종 센서에 의하여 일정한 간격으로 측정된 하기의 A군에 표시하는 인상조건의 실측데이터와 하기의 B군에 표시하는 인상시의 각 공정의 개시시각의 데이터가 마이크로컴퓨터(213)에 입력된다.

또, 실리콘 용해공정 개시시의 도가니 내의 실리콘의 공급량 및 노내의 가스의 누설량, 어깨공정 개시시의 도가니의 위치(인상방향에서의 위치) 등의 데이터도 마이크로컴퓨터(213)에 입력된다(S1).

A군 B군

시이드 상승속도 진공공정

도가니 상승속도 용해공정

시이드 회전수 시이드공정

도가니 회전수 어깨공정

히터온도 원통공정

노내압력 마무리공정

아르곤유량 냉각공정

시이드와 도가니의 승강을 수동조작하는 공정

시이드와 도가니의 회전을 수동조작하는 공정

각 마이크로컴퓨터(213)에서는 상기한 데이터가 일시 저장된다(S2).

또, 미니컴퓨터(215)로부터는 각각의 마이크로컴퓨터(213)에 10분 간격으로 데이터를 요구하는 신호가 보내지고 있고(S3), 그것에 대응하여, 각 마이크로컴퓨터(213)로부터 미니컴퓨터(215)로 상기한 데이터가 보내진다(S4).

이들 데이터는 광자기디스크(218)에 저장된다(S5).

미니컴퓨터(215)에는, 예컨대 제20도에 표시된 화면에 나타난 파라미터의 허용변동율이 입력되어 있으며, 상기한 보존된 데이터는 제조된 단결정의 각 부분의 출하가능여부를 판정할 때에 이들의 허용범위와 비교하여 허용범위 이내인지의 여부가 판단된다(S6).

그리고, 허용범위를 벗어난 경우에는, 그 부분은 출하부적합이라고 판정되고, 허용범위에 들어있는 경우에는 그 부분은 출하에 적합하다고 판정된다.

한편, 단말기(217)에서는 각각의 얻어진 결정으로부터 제21도에 표시하듯이 수신된 데이터를 그래프로 표시할 수 있도록 되어 있다.

예시한 그래프는 시이드 상승속도와 단결정 인상길이의 관계를 표시하는 것으로, 그래프에서 20,21은 시이드 상승속도의 허용범위의 상한과 하한을 표시하는 선이다.

시이드 상승속도는 단결정의 원통부에서는 10mm 간격으로 데이터처리되어서 표시되고 있다.

즉, 인상길이 10mm마다 그 부분이 인상되었을 때의 시이드 상승속도의 최대값, 최소값, 평균값, 중앙값, 표준편차를 알 수 있도록 표시되고 있다. 이 그래프에서, D,E,F가 표시하는 부분은 최대값과 최소값이 허용범위를 벗어난 곳이다.

이와 같이 시이드 상승속도가 허용범위를 벗어난 곳은 제25도에 표시하듯이, 프린터(216)로부터의 출력에 의해서도 확인할 수 있다.

또, 이러한 운전상황 감시시스템에 의하면, 단결정 인상중의 각 공정이 개시된 시각 등을 제22도에 표시하듯이, 단말기(217)에 표시하여 확인할 수 있다.

이러한 단결정 인상방법에 의하면, 단결정 제조중의 운전조건이 자동으로 검출되므로, 작업자에 의한 기입누락이나 기입착오를 방지할 수 있으며, 동시에 실측데이터와 표준설정값과의 비교를 컴퓨터처리하므로써, 종래의 기록에 남지않았던 운전조건의 이상에 기인하는 단결정의 조건 외의 부분을 인상종료와 동시에 파악할 수 있게 된다.

예컨대, 제23(a)도에 표시하듯이, 인상속도(시이드상승속도)가 비정상적인 경우에는, 단결정중에 제23(d)도에 표시하듯이, OSF발생영역(224)이 형성되어 있는 것을 파악할 수 있다.

또, 시이드 회전수(SR)와 도가니 회전수(CR)의 비가 비정상적인 값을 나타내면, 그 부분에서는 제24도에 표시하듯이, 산소농도의 면내 분포비((중심부 산소농도-주변부 산소농도)÷중심부 산소농도: 이하, ORG)가 허용범위를 벗어나고 있는 것을 알 수 있다.

그리고, 인상의 후공정인 슬라이스공정에서 이들 조건을 벗어난 부위를 즉시 제거하여 다음의 공정에 부적합부위가 공급되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 이 실시예의 단결정 인상방법에 의하면, 부적합부위 또는 고객의 제조조건에 적합하지 않는 결정로트를 확실하게 파악할 수 있으므로, 품질의 신뢰성과 안정성을 향상시킬 수 있다.

Claims (3)

1. 단결정원료의 용융액면(6)의 온도를 제어할 때에 용융액면(6)으로부터 방사되는 2개의 적외선파장의 방사에너지의 비율로부터 액면온도를 측정하고, 설정온도와 비교처리하여, 설정온도와의 차에 대응하여 가열히터(7)의 전력을 조정하여 액면온도를 제어하는 것을 특징으로 하는, 단결정의 인상방법.
2. 제1항에 있어서, 미리 액면온도의 제어에 관계되는 제어파라미터의 적정값을 시뮬레이션을 이용하여 결정하고, 결정된 제어파라미터의 값을 사용하여 액면온도를 제어하는 것을 특징으로 하는, 단결정의 인상방법.
3. 도가니 내에 공급된 실리콘의 용액으로부터 쵸크랄스키방식에 의하여 실리콘단결정을 성장시키는 실리콘 단결정 인상방법에 있어서, 인상중에 인상조건에 관계된 데이터를 검출하는 동시에 기억시키고, 또, 인상공정간의 각 공정의 개시시각을 검지함과 동시에 기억시켜서, 상기한 실측되고 기억된 데이터와 미리 기억시킨 이들 데이터의 허용범위를 서로 비교처리하여, 허용범위를 벗어난 데이터를 인상부적합정보로 하여 출력하므로써, 인상 종료후에 단결정중의 인상조건을 벗어난 부위를 검지할 수 있도록 하는 동시에, 각 인상마다의 데이터를 보존하며, 상기 인상조건에 관계되는 데이터가, 하기의 A군에 게재된 조건의 데이터, 실리콘용해공정 개시시의 도가니(2)내의 실리콘의 공급량, 노(1)내의 가스의 누설량 및 상기한 단결정의 어깨공정 개시시의 도가니(2)의 인상방향의 위치이며, 상기한 인상공정간의 각 공정이 하기의 B군에 게재한 공정인 것을 특징으로 하는, 단결정의 인상방법.

   A군 B군

   시이드 상승속도 진공공정

   도가니 상승속도 용해공정

   시이드 회전수 시이드공정

   도가니 회전수 어깨공정

   히터온도 원통공정

   노대압력 마무리공정

   아르곤 유량 냉각공정

   시이드와 도가니의 승강을 수동조작하는 공정

   시이드와 도가니의 회전을 수동조작하는 공정