JP4548306B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）いより無欠陥のシリコン単結晶インゴット、即ちピュアシリコンの単結晶インゴットを引上げて製造する方法に関するものである。

近年の半導体集積回路の超微細化に伴い、デバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄すると、ウェーハ表面に出現するピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクルとして検出される。このピットは結晶に起因する。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
ＯＳＦは、結晶成長時に微小な酸素析出核がシリコン単結晶中に導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する欠陥である。このＯＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。

このＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。この無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法では、インタースチシャル固まり（格子間シリコン型点欠陥の凝集体）を防止できるように十分に高い引上げ速度プロファイルであって、ベーカンシー固まり（空孔型点欠陥の凝集体）をインゴットの軸方向に沿ってベーカンシー豊富領域内に制限できるように十分に低い引上げ速度プロファイルで、ホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴットを軸方向に引上げる段階を有する。このため、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とインゴットの固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇを精密に制御することにより、一つのインゴットから、空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体の存在しない無欠陥領域からなる複数のウェーハを製造できるようになっている。
上述のことから、無欠陥のインゴットは、熱酸化処理を行った際にリング状に発生するＯＳＦ（Ｐバンド）がウェーハ中心部で消滅し、かつＬ／Ｄ（Ｂバンド）を発生しない領域のＶ／Ｇ（ｍｍ²／分・℃）の範囲内で作られることが判る。この無欠陥のインゴットの生産性や収率等を向上するには、インゴットの引上げ方向及び半径方向にわたって無欠陥領域とするためのインゴットの引上げ速度の幅、即ちピュアマージンを拡大することが必要である。ピュアマージンはインゴットの引上げ時における固液界面形状と何らかの相関性があると考えられている。
そこで、固液界面形状を無欠陥のインゴットを製造するための制御因子として用いる方法が研究されており、シリコン融液とシリコン単結晶インゴットとの固液界面の形状を考慮して無欠陥のインゴットを製造する方法（例えば、特許文献２参照。）が開示されている。この無欠陥のインゴットを製造する方法では、シリコン融液とシリコン単結晶インゴットの境界である固液界面の形状と、引上げ中のインゴットの側面における温度分布との関係を適切に調整することによって、無欠陥のインゴットを安定かつ再現性よく製造できるようになっている。
米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号公報（請求項１、段落［０１１６］） 特開２００１−２６１４９５号公報（請求項１、段落［０１４８］）

しかし、上記従来の特許文献１に示された無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法や特許文献２に示された無欠陥のインゴットを製造する方法では、シリコン融液を貯留するるつぼの変形を考慮していないため、シリコン融液の表面と引上げ中のインゴットを包囲する熱遮蔽部材の下端との間のギャップを所定値に設定しても、インゴット内部に欠陥部分が発生する不具合があった。具体的には、るつぼに供給したシリコン原料をヒータにより融解するときにるつぼが変形して、るつぼの周壁が薄くなって高さが低くなるとともに、るつぼの底壁が厚くなるため、シリコン融液の表面と熱遮蔽部材の下端とのギャップを所定値に設定しても、ヒータに対するるつぼの鉛直方向の位置がずれる。このため、シリコン融液とインゴットの固液界面近傍における軸方向温度勾配Ｇが変化するため、インゴットの引上げ速度Ｖを一定にすると、Ｖ／Ｇが無欠陥のインゴットを引上げる条件からずれてしまい、インゴット内部に欠陥部分が発生するという問題点があった。
一方、シリコン単結晶インゴットの製造コストを低減するために、同一のるつぼを使用して、複数本のインゴットを引上げるいわゆるマルチ引上げ法が採用される場合がある。このマルチ引上げ法では、インゴットの引上げ本数が増えるに従ってるつぼの変形が大きくなるため、インゴット内部に発生する欠陥部分もインゴットの引上げ本数が増える毎に増大するという問題点があった。
本発明の目的は、るつぼの変形を考慮してシリコン単結晶インゴットを引上げることにより、品質不良のインゴットの発生を防止できる、特にマルチ引上げ法により引上げたときに、るつぼの変形を考慮して、１本目に引上げたインゴットと同等の品質を有するインゴットを複数本引上げることができる、シリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

請求項１に係る発明は、図１及び図２に示すように、シリコン単結晶引上げ機１０の量産用るつぼ１４に所定量のシリコン原料を供給した後にシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解して量産用るつぼ１４にシリコン融液１３を貯留し、量産用るつぼ１４に貯留されたシリコン融液１３からシリコン単結晶インゴット１１を引上げ、シリコン融液１３表面から所定のギャップＸをあけて上方に設けられた熱遮蔽部材２４により引上げ中のインゴット１１を包囲するシリコン単結晶の製造方法の改良である。
その特徴ある構成は、量産用るつぼ１４と同形同大の実験用るつぼ３４に上記量産用るつぼ１４への供給量と同量のシリコン原料を供給した後にこのシリコン原料を量産用ヒータ１８と同形同大の実験用ヒータ３８により融解したときの実験用るつぼ３４の変形量及び実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を測定して量産用るつぼ１４の変形傾向を求める工程と、量産用るつぼ１４にシリコン原料を供給する前に量産用るつぼ１４の寸法を測定する工程と、量産用るつぼ１４に供給した所定量のシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解してシリコン融液１３の貯留量を測定するとともにシリコン原料の融解時の量産用ヒータ１８への供給電力の履歴を測定する工程と、量産用るつぼ１４を鉛直方向に移動しシリコン融液１３表面を熱遮蔽部材２４の下端から所定のギャップＸをあけて下方に位置させたときの量産用るつぼ１４外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を測定する工程と、上記実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８により求めた量産用るつぼ１４の変形傾向と量産用るつぼ１４の寸法とシリコン融液１３の貯留量と量産用ヒータ１８への供給電力の履歴とシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置に基づいてシリコン原料融解時の量産用るつぼ１４の変形量を予測する工程と、この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測する工程と、上記測定された初期るつぼ外部位置及び上記予測された初期るつぼ内部位置に基づいてインゴット１１の最適な引上げ速度を予測計算して設定引上げ速度とする工程と、この設定引上げ速度でインゴット１１の引上げを開始する工程とを含むところにある。
この請求項１に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、シリコン原料の融解時の量産用るつぼ１４の変形量を、量産用るつぼ１４の変形傾向、量産用るつぼ１４の寸法、シリコン融液１３の貯留量、量産用ヒータ１８への供給電力の履歴及びシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置から予測し、この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの初期るつぼ内部位置を予測し、更に初期るつぼ外部位置及び初期るつぼ内部位置に基づいて無欠陥のインゴット１１を引上げるための最適な引上げ速度をコンピュータを用いて予測計算する。この最適な引上げ速度を設定引上げ速度としてインゴット１１の引上げを開始する。即ち、インゴット１１の引上げ時に、量産用るつぼ１４の変形によるインゴット１１の品質への影響を加味したインゴット１１の品質の予測計算をコンピュータを用いて行うことにより、インゴット１１内に欠陥が発生するか否かを予測し、インゴット１１内に欠陥の発生しないインゴット１１の引上げ条件をコンピュータを用いて算出する。そしてこの計算結果をインゴット１１の引上げ速度にフィードバックさせてその引上げ速度でインゴット１１を引上げる。

請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に図１及び図２に示すように、設定引上げ速度でのインゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化とを測定する工程と、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正する工程と、修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる工程と、インゴット１１の引上げ中に上記測定工程と上記修正工程と上記引上げ工程とを繰返す工程とを更に含むことを特徴とする。
この請求項２に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、インゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化及びシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて所定時間毎にインゴット１１の品質の予測計算を行い、設定引上げ速度を修正しながらインゴット１１を引上げる。これにより全長にわたって無欠陥であるインゴット１１を引上げることができる。

請求項３に係る発明は、図１及び図２に示すように、請求項２の方法で１本目のインゴット１１を引上げている途中でインゴット１１が有転位化したとき、この引上げ途中のインゴット１１を再び量産用ヒータ１８により融解してシリコン融液１３の貯留量を再び測定するとともに上記引上げ途中のインゴット１１の融解時の量産用ヒータ１８への供給電力の履歴を測定する工程と、量産用るつぼ１４を鉛直方向に移動しシリコン融液１３表面を熱遮蔽部材２４の下端から所定のギャップＸをあけて下方に位置させたときの量産用るつぼ１４外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を測定する工程と、実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８により求めた量産用るつぼ１４の変形傾向と量産用るつぼ１４の寸法とシリコン融液１３の貯留量と量産用ヒータ１８への供給電力の履歴と上記引上げ途中のインゴット１１融解後の初期るつぼ外部位置に基づいて引上げ途中のインゴット１１融解時の量産用るつぼ１４の変形量を予測する工程と、この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測する工程と、この測定された初期るつぼ外部位置及び上記予測された初期るつぼ内部位置に基づいてインゴット１１の最適な引上げ速度を予測計算して設定引上げ速度とする工程と、この設定引上げ速度でインゴット１１の引上げを開始する工程とを含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、引上げ中のインゴット１１外周面の晶壁線が消失してインゴット１１が有転位化した場合、引上げ途中のインゴット１１の融解時の量産用るつぼ１４の変形量を、量産用るつぼ１４の変形傾向、量産用るつぼ１４の寸法、シリコン融液１３の貯留量、量産用ヒータ１８への供給電力の履歴及び引上げ途中のインゴット１１融解後の初期るつぼ外部位置から予測し、この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの初期るつぼ内部位置を予測し、更に初期るつぼ外部位置及び初期るつぼ内部位置に基づいて無欠陥のインゴット１１を引上げるための最適な引上げ速度をコンピュータを用いて予測計算する。この最適な引上げ速度を設定引上げ速度としてインゴット１１の引上げを開始する。即ち、引上げ途中のインゴット１１を量産用ヒータ１８により融解するときに量産用るつぼ１４が変形するけれども、この量産用るつぼ１４の変形によるインゴット１１の品質への影響を加味したインゴット１１の品質の予測計算をコンピュータを用いて行うことにより、インゴット１１内に欠陥が発生するか否かを予測し、インゴット１１内に欠陥の発生しないインゴット１１の引上げ条件をコンピュータを用いて算出する。そしてこの計算結果をインゴット１１の引上げ速度にフィードバックさせてその引上げ速度でインゴット１１を引上げる。

請求項４に係る発明は、図１及び図２に示すように、請求項１ないし３いずれか１項に記載の方法で１本目のインゴット１１を引上げた後に、１本目のインゴット１１の引上げ時に用いた量産用るつぼ１４をそのまま用いて２本目又は３本目以降のインゴット１１を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
その特徴ある構成は、実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８により求めた量産用るつぼ１４の変形傾向と前に引上げたインゴット１１の引上げ実績とから量産用るつぼ１４の変形量を予測する工程と、量産用るつぼ１４にシリコン原料を再供給しこのシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解してシリコン融液１３の貯留量を再測定するとともにシリコン原料の融解時の量産用ヒータ１８への供給電力の履歴を再測定する工程と、量産用るつぼ１４を鉛直方向に移動しシリコン融液１３表面を熱遮蔽部材２４の下端から所定のギャップＸをあけて下方に位置させたときの量産用るつぼ１４外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を再測定する工程と、上記予測した量産用るつぼ１４の変形量と上記再測定したシリコン融液１３の貯留量と上記再測定した量産用ヒータ１８への供給電力の履歴と上記再測定したシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置に基づいてシリコン原料融解時の量産用るつぼ１４の変形量を再予測する工程と、この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を再予測する工程と、上記測定された初期るつぼ外部位置及び上記再予測された初期るつぼ内部位置に基づいてインゴット１１の最適な引上げ速度を再予測計算して設定引上げ速度とする工程と、この設定引上げ速度でインゴット１１の引上げを開始する工程とを含むところにある。
この請求項４に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、１本目のインゴット１１の引上げ時に用いた量産用るつぼ１４をそのまま用いて２本目又は３本目以降のインゴット１１を引上げるとき、上記予測した量産用るつぼ１４の変形量と上記再測定したシリコン融液１３の貯留量と上記再測定した量産用ヒータ１８への供給電力の履歴と上記再測定したシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置とからインゴット１１の引上げ中の量産用るつぼ１４の変形量を再予測する。この再予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測し、上記初期るつぼ外部位置及び上記初期るつぼ内部位置に基づいて無欠陥のインゴット１１を引上げるための最適な引上げ速度を再予測計算し、この最適な引上げ速度を設定引上げ速度としてインゴット１１の引上げを開始する。

請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、更に図１及び図２に示すように、設定引上げ速度でのインゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化とを測定する工程と、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正する工程と、修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる工程と、インゴット１１の引上げ中に測定工程と修正工程と引上げ工程とを繰返す工程とを更に含むことを特徴とする。
この請求項５に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、インゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化及びシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて所定時間毎にインゴット１１の品質の予測計算を行い、設定引上げ速度を修正しながらインゴット１１を引上げる。これにより１つの量産用るつぼ１４を用いて引上げた全てのインゴット１１が全長にわたって無欠陥となる。

以上述べたように、本発明によれば、シリコン原料融解時の実験用るつぼの変形量及び実験用ヒータへの供給電力の履歴を測定して量産用るつぼの変形傾向を求め、量産用るつぼの寸法を測定した後に、実験用るつぼへの供給量と同量のシリコン原料を量産用ヒータにより融解し、引上げ開始前の所定のギャップをあけて初期るつぼ外部位置を測定し、実験用るつぼの変形傾向と初期るつぼ外部位置との関係などに基づいてシリコン原料融解時の量産用るつぼの変形量を予測し、量産用るつぼの変形量に基づいて上記所定のギャップをあけたときの初期るつぼ内部位置を予測し、更にインゴットの最適な引上げ速度を予測計算から導き出して最適な引上げ速度でインゴットの引上げを開始したので、無欠陥のインゴットを引上げることができる。即ち、るつぼの変形を考慮してシリコン単結晶インゴットを引上げるので、品質不良のインゴットが発生するのを防止できる。
また引上げ中のインゴット外周面の晶壁線が消失してインゴットが有転位化した場合、引上げ途中のインゴットを量産用ヒータにより融解して、インゴットを再びシリコン融液から引上げる。この場合、融解したシリコン融液からインゴットを再び引上げる前に、所定のギャップを開けて初期るつぼ外部位置を測定し、実験用るつぼの変形傾向と初期るつぼ外部位置との関係などに基づいてシリコン原料融解時の量産用るつぼの変形量を予測し、量産用るつぼの変形量に基づいて上記所定のギャップをあけたときの初期るつぼ内部位置を予測し、更にインゴットの最適な引上げ速度を予測計算から導き出して最適な引上げ速度でインゴットの引上げを開始すれば、上記と同様に無欠陥のインゴットを引上げることができる。
また設定引上げ速度でのインゴットの引上げ中に、インゴットの直径の変化とシリコン融液表面の鉛直方向の位置の変化とを測定し、インゴットの直径の変化とシリコン融液表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正し、この修正した設定引上げ速度でインゴットを引上げ、更にインゴットの引上げ中に上記ギャップの変化の測定と上記設定引上げ速度の修正と上記修正した設定引上げ速度での引上げとを繰返せば、全長にわたって無欠陥であるインゴットを引上げることができる。

また１本目のインゴットの引上げ時に用いた量産用るつぼをそのまま用いて２本目又は３本目以降のインゴットを引上げるときに、量産用るつぼの変形傾向と前に引上げたインゴットの引上げ実績とから量産用るつぼの変形量を予測し、量産用るつぼに再供給したシリコン原料を量産用ヒータにより融解してシリコン融液の貯留量を原料融解時の量産用ヒータへの供給電力の履歴とともに再測定し、引上げ開始前に所定のギャップをあけて初期るつぼ外部位置を再測定し、更に上記予測した量産用るつぼの変形量等に基づいてシリコン原料融解時の量産用るつぼの変形量を再予測し、量産用るつぼの変形量に基づいて上記所定のギャップをあけたときの初期るつぼ内部位置を再予測し、インゴットの最適な引上げ速度を再予測計算から導き出して最適な引上げ速度でインゴットの引上げを開始すれば、１つの量産用るつぼを用いて引上げられた全てのインゴットが無欠陥となる。この結果、るつぼの変形を考慮してシリコン単結晶インゴットを引上げるので、１つの量産用るつぼを用いて、１本目に引上げたインゴットと同等の品質を有するインゴットを複数本引上げることができる、即ち１つの量産用るつぼを用いて引上げた全てのインゴットについて品質不良の発生を防止できる。
更に設定引上げ速度でのインゴットの引上げ中に、インゴットの直径の変化とシリコン融液表面の鉛直方向の位置の変化とを測定し、インゴットの直径の変化とシリコン融液表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正し、この修正した設定引上げ速度でインゴットを引上げ、インゴットの引上げ中に上記ギャップの変化の測定と上記設定引上げ速度の修正と上記修正した設定引上げ速度での引上げとを繰返せば、１つの量産用るつぼから引上げられた全てのインゴットが全長にわたって無欠陥となる。

次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図２に示すように、シリコン単結晶インゴット１１の引上げ機１０のメインチャンバ１２内には、シリコン融液１３を貯留する量産用るつぼ１４が設けられる。この量産用るつぼ１４は、石英により形成されかつシリコン融液１３が貯留される石英るつぼ１４ａと、カーボンにより形成されかつ石英るつぼ１４ａを挿入可能な凹部１４ｃを有し石英るつぼ１４ａの外周面及び下面を被覆するカーボンるつぼ１４ｂとを有する。カーボンるつぼ１４ｂは支軸１６を介してるつぼ駆動手段１７に接続され、るつぼ駆動手段１７は量産用るつぼ１４を回転させるとともに昇降させるように構成される。また量産用るつぼ１４は、カーボンるつぼ１４ｂの外周面から所定の間隔をあけて外側に設けられた量産用ヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。量産用ヒータ１８は石英るつぼ１４ａに供給されたシリコン原料である高純度のシリコン多結晶体又はシリコン単結晶体のいずれか一方又は双方を加熱・溶融してシリコン融液１３にする。更にメインチャンバ１２の上端には、メインチャンバ１２より小径の円筒状のプルチャンバ２１が接続される。このプルチャンバ２１の上端にはシード引上げ手段（図示せず）が設けられ、このシード引上げ手段は下端がメインチャンバ１２内のシリコン融液１３表面に達する引上げ軸２２を回転させかつ昇降させるように構成される。この引上げ軸２２の下端にはシードチャック２３が設けられ、このチャック２３は種結晶（図示せず）を把持するように構成される。この種結晶の下端をシリコン融液１３中に浸漬した後、シード引上げ手段により種結晶及び量産用るつぼ１４をそれぞれ回転させかつ上昇させることにより、種結晶の下端からインゴット１１を引上げて成長させるように構成される。

一方、シリコン融液１３から引上げられたインゴット１１への量産用ヒータ１４からの熱を遮蔽するために、インゴット１１はその外周面から所定の間隔をあけて外側に設けられた熱遮蔽部材２４により包囲される。この熱遮蔽部材２４は下方に向かうに従って細くなるコーン状に形成されたコーン部２４ａと、このコーン部２４ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２４ｂと、このフランジ部２４ｂを保温筒１９上に載置するためのリング板２４ｃとを有する。またプルチャンバ２１及びメインチャンバ１２内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通するように構成される。不活性ガスはプルチャンバ２１の側壁に接続されたガス供給パイプ２６を通ってプルチャンバ２１内に導入され、メインチャンバ１２の下壁に接続されたガス排出パイプ２７を通ってメインチャンバ１２外に排出されるように構成される。図２中の符号２８はガス供給パイプ２６に設けられプルチャンバ２１に導入される不活性ガスの流量を調整する供給ガス流量調整弁であり、符号２９はガス排出パイプ２７に設けられメインチャンバ１２から排出される不活性ガスの流量を調整する排出ガス流量調整弁である。

このように構成された引上げ機１０を用いてシリコン単結晶インゴット１１を製造する方法を図１〜図５に基づいて説明する。
先ず量産用るつぼ１４と材質が同一でありかつ量産用るつぼ１４と同形同大に形成された実験用るつぼ３４と、量産用ヒータ１８と材質が同一でありかつ量産用ヒータ１８と同形同大に形成された実験用ヒータ３８とを用意し、これらの部材の寸法を測定した後に、上記実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８を引上げ機１０のメインチャンバ１２内に設置する。この状態で実験用るつぼ３４に所定量のシリコン原料を供給して、このシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解した後、室温まで冷却して実験用るつぼ３４をメインチャンバ１２から取出すとともに、実験用るつぼ３４から固化したシリコンを取出して、実験用るつぼ３４の変形量を測定する。また実験用るつぼ３４内のシリコン融液１３からインゴット１１を引上げ、その引上げ途中でインゴット１１外周面の晶壁線が消失してインゴット１１が有転位化した場合を考慮し、引上げ途中のインゴットを実験用ヒータ３８により融解した後、室温まで冷却して実験用るつぼ３４をメインチャンバ１２から取出すとともに、実験用るつぼ３４から固化したシリコンを取出して、実験用るつぼ３４の変形量を測定する。

この実施の形態では、変形量の大きい石英るつぼ３４ａの変形量のみを測定し、変形量の小さいカーボンるつぼ３４ｂの変形量は測定しない。図１に示すように、シリコン原料を融解する前の石英るつぼ３４ａの高さ、周壁の厚さ及び底壁の厚さをそれぞれＨ₁、Ｔ₁及びＳ₁とし、シリコン原料又は引上げ途中のインゴット１１を融解した後の石英るつぼ３４ａの高さ、周壁の厚さ及び底壁の厚さをそれぞれＨ₂、Ｔ₂及びＳ₂とすると、石英るつぼ３４ａの高さはシリコン原料融解前又は引上げ途中のインゴット１１融解前よりシリコン原料融解後又は引上げ途中のインゴット１１融解後の方が低くなり（Ｈ₁＞Ｈ₂）、石英るつぼ３４ａの周壁の厚さはシリコン原料融解前又は引上げ途中のインゴット１１融解前よりシリコン原料融解後又は引上げ途中のインゴット１１融解後の方が薄くなり（Ｔ₁＞Ｔ₂）、石英るつぼ３４ａの底壁の厚さはシリコン原料融解前又は引上げ途中のインゴット１１融解前よりシリコン原料融解後又は引上げ途中のインゴット１１融解後の方が厚くなる（Ｓ₁＜Ｓ₂）。これは、シリコン原料又は引上げ途中のインゴット１１の実験用ヒータ３８による融解時に石英るつぼ３４ａの軟化と石英るつぼ３４ａの自重によるものと考えられる。また上記シリコン原料又は引上げ途中のインゴット１１を融解するときの実験用ヒータ３８への供給電力の履歴、即ち実験用ヒータ３８に供給される電力の時間経過に伴う変化を測定する。上記シリコン原料融解前又は引上げ途中のインゴット１１融解前の実験用るつぼ３４の寸法のばらつきを考慮し、このばらつきの範囲内で実験用るつぼ３４の寸法を変えて、或いはシリコン原料融解時又は引上げ途中のインゴット１１融解時の実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を変えて、１回目のシリコン原料融解後又は１回目の引上げ途中のインゴット１１融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向を求める。例えば、１回目のシリコン原料融解前又は１回目の引上げ途中のインゴット１１融解前の実験用るつぼ３４の寸法をパラメータとして実験用るつぼ３４の変形量と実験用ヒータ３８への供給電力の履歴との関係をマップとしてコンピュータのメモリに記憶する。２回目の引上げ途中のインゴット１１融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向や、３回目以降の引上げ途中のインゴット１１融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向も、上記と同様にして求める。

また１つの量産用るつぼ１４で複数本のインゴット１１を引上げるマルチ引上げを行う場合、例えば１つの量産用るつぼ１４で２本のインゴット１１を順次引上げる場合には、実験用るつぼ３４に所定量のシリコン原料を供給して、このシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解して１本目のインゴット１１を引上げた後、メインチャンバ１２内を室温まで冷却させずに実験用ヒータ３８により加熱したままであって石英るつぼ１４ａにシリコン融液１３の残部を貯留したまま、実験用るつぼ３４にシリコン原料を再供給してこのシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解する。このときシリコン原料は、実験用るつぼ３４に残っているシリコン融液１３の残部の量と合計して所定量になるように再供給される。その後、室温まで冷却して実験用るつぼ３４をメインチャンバ１２から取出すとともに、実験用るつぼ３４から固化したシリコンを取出して、実験用るつぼ３４の変形量を測定する。またリコン原料を融解するときの実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を測定する。上記シリコン融解前の実験用るつぼ３４の寸法のばらつきを考慮し、このばらつきの範囲内で実験用るつぼ３４の寸法を変えて、或いはシリコン原料融解時の実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を変えて、２回目のシリコン原料融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向を求める。

一方、１つの量産用るつぼ１４で３本のインゴット１１を順次引上げる場合には、実験用るつぼ３４に所定量のシリコン原料を供給して、このシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解して１本目のインゴット１１を引上げた後、メインチャンバ１２内を室温まで冷却させずに実験用ヒータ３８により加熱したままであって石英るつぼ１４ａにシリコン融液１３の残部を貯留したまま、実験用るつぼ３４にシリコン原料を再供給して、このシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解して２本目のインゴット１１を引上げ、更にメインチャンバ１２内を室温まで冷却させずに実験用ヒータ３８により加熱したままであって石英るつぼ１４ａにシリコン融液１３の残部を貯留したまま、実験用るつぼ３４にシリコン原料を再供給し、このシリコン原料を実験用ヒータ３８により融解して３本目のインゴット１１を引上げる。上記シリコン原料は、実験用るつぼ３４に残っているシリコン融液１３の残部の量と合計して所定量になるように再供給される。その後、室温まで冷却して実験用るつぼ３４をメインチャンバ１２から取出すとともに、実験用るつぼ３４から固化したシリコンを取出して、実験用るつぼ３４の変形量を測定する。またシリコン原料を融解するときの実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を測定する。上記シリコン融解前の実験用るつぼ３４の寸法のばらつきを考慮し、このばらつきの範囲内で実験用るつぼ３４の寸法を変えて、或いはシリコン原料融解時の実験用ヒータ３８への供給電力の履歴を変えて、３回目のシリコン原料融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向を求める。なお、１つの量産用るつぼ１４で４本以上のインゴット１１を引上げるには、マルチ引上げ法により引上げられるインゴット１１の最大本数まで、順にシリコン原料融解後の量産用るつぼ１４の変形傾向を求める。

次いで量産用るつぼ１４の寸法を測定した後に、量産用るつぼ１４及び量産用ヒータ１８をメインチャンバ１２内に設置し、この量産用るつぼ１４に所定量のシリコン原料、即ち上記実験用るつぼへの供給量と同量のシリコン原料を供給する。そして量産用るつぼ１４に供給した上記所定量のシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解してシリコン融液１３の貯留量を測定するとともに、シリコン原料の融解時の量産用ヒータ１８への供給電力の履歴を測定する。次に量産用るつぼ１４を鉛直方向に移動し、シリコン融液１３表面を熱遮蔽部材２４の下端から所定のギャップＸ（図１）をあけて下方に位置させ、このときの量産用るつぼ１４の初期るつぼ外部位置、即ち量産用るつぼ１４の鉛直方向に関する位置を測定する。具体的には、ＣＣＤカメラ等を用いてメインチャンバ１２の外部から量産用るつぼ１４の上端の鉛直方向に関しての位置を測定する。上記実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８により求めた量産用るつぼ１４の変形傾向と、上記測定した量産用るつぼ１４の寸法と、上記測定したシリコン融液１３の貯留量と、上記測定した量産用ヒータ１８への供給電力の履歴と、上記測定したシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置に基づいて、シリコン原料融解時の量産用るつぼ１４の変形量を予測する。この予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測し、上記測定された初期るつぼ外部位置及び上記予測された初期るつぼ内部位置に基づいてインゴット１１が無欠陥となる最適なインゴット１１の引上げ速度Ｖを予測計算する。具体的には、量産用るつぼ１４に供給した所定量のシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解するときに量産用るつぼ１４が変形して、量産用るつぼ１４の石英るつぼ１４ａの周壁が薄くなって高さが低くなるとともに、石英るつぼ１４ａの底壁が厚くなるため、即ち初期るつぼ内部位置が変化するため、シリコン融液１３の表面と熱遮蔽部材２４の下端との間隔を所定のギャップＸ（図１）に設定しても、量産用ヒータ１８に対する量産用るつぼ１４の鉛直方向の位置がずれて、シリコン融液１３とインゴット１１の固液界面近傍における軸方向温度勾配Ｇが変化してしまう。そこで、インゴット１１の引上げ速度Ｖとシリコン融液１３とインゴット１１の固液界面近傍における軸方向温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇが無欠陥のインゴット１１を引上げるため最適な値になるようにインゴット１１の引上げ速度Ｖを予測計算する。この引上げ速度を設定引上げ速度とし、この設定引上げ速度でインゴット１１の引上げを開始する。

上記設定引上げ速度でのインゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化とを所定時間毎に測定する。上記インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化はＣＣＤカメラ等を用いてメインチャンバ１２の外部から測定される。なお、シリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化を測定することにより、シリコン融液１３表面と熱遮蔽部材２４の下端とのギャップＸの変化が求まる。上記インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正する。この修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる。１本目のインゴット１１の引上げが完了するまで、上記インゴット１１の直径変化及びシリコン融液１３表面の位置変化を測定する工程と、上記設定引上げ速度を修正する工程と、上記修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる工程とを繰返す。この結果、インゴット１１の全長にわたって無欠陥であるインゴット１１を引上げることができるので、品質不良のインゴット１１が発生するのを防止できる。

なお、図３〜図５のフローチャートには記載していないが、１本目のインゴット１１の引上げ中に、インゴット１１外周面の晶壁線が消失してインゴット１１が有転位化した場合、引上げ途中のインゴット１１を量産用ヒータ１８により融解して、インゴット１１を再びシリコン融液１３から引上げる。この場合、先ず引上げ途中のインゴット１１の融解時の量産用るつぼ１４の変形量を、量産用るつぼ１４の変形傾向、量産用るつぼ１４の寸法、シリコン融液１３の貯留量、量産用ヒータ１８への供給電力の履歴及び引上げ途中のインゴット１１融解後の初期るつぼ外部位置から予測する。次にこの予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの初期るつぼ内部位置を予測し、初期るつぼ外部位置及び初期るつぼ内部位置に基づいて無欠陥のインゴット１１を引上げるための最適な引上げ速度をコンピュータを用いて予測計算する。更にこの最適な引上げ速度を設定引上げ速度としてインゴット１１の引上げを開始する。即ち、引上げ途中でインゴット１１が有転位化し、このインゴット１１を再び量産用ヒータ１８で融解しても、この融解時の量産用るつぼ１４の変形を考慮した引上げ速度でインゴット１１の引上げを再開するので、品質不良のインゴット１１の発生を防止できる。

１本目のインゴット１１を引上げた後に、１本目のインゴット１１の引上げ時に用いた量産用るつぼ１４をそのまま用いて２本目のインゴット１１を引上げる場合には、メインチャンバ１２内を室温まで冷却させずに量産用ヒータ１８により加熱したままであって石英るつぼ１４ａにシリコン融液１３の残部を貯留したまま、実験用るつぼ３４及び実験用ヒータ３８を用いて求めた量産用るつぼ３４の変形傾向と、以前のバッチ（１回目のバッチ）で引上げたインゴット１１の引上げ実績とから、量産用るつぼ１４の変形量を予測する。次いで量産用るつぼ１４にシリコン原料を再供給し、この再供給したシリコン原料を量産用ヒータ１８により融解してシリコン融液１３の貯留量を再測定するとともに、このシリコン原料の融解時の量産用ヒータ１８への供給電力の履歴を再測定する。上記シリコン原料は、量産用るつぼ１４に残っているシリコン融液１３の残部の量と合計して所定量になるように再供給される。次に量産用るつぼ１４を鉛直方向に移動しシリコン融液１３表面を熱遮蔽部材２４の下端から所定のギャップＸをあけて下方に位置させ、このときの量産用るつぼ１４の初期るつぼ外部位置、即ち量産用るつぼ１４外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を再測定する。上記予測した量産用るつぼ１４の変形量と、上記再測定したシリコン融液１３の貯留量と、上記再測定した量産用ヒータ１８への供給電力の履歴と、上記再測定したシリコン原料融解後の初期るつぼ外部位置に基づいて、シリコン原料融解時の量産用るつぼ１４の変形量を再予測する。更にこの再予測された量産用るつぼ１４の変形量に基づいて上記所定のギャップＸをあけたときの量産用るつぼ１４内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を再予測し、上記再測定された初期るつぼ外部位置及び上記再予測された初期るつぼ内部位置に基づいてインゴット１１の最適な引上げ速度を再予測計算して設定引上げ速度とし、この設定引上げ速度でインゴット１１の引上げを開始する。

上記設定引上げ速度でのインゴット１１の引上げ中に、インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化とを所定時間毎に測定する。上記インゴット１１の直径の変化とシリコン融液１３表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて設定引上げ速度を修正する。この修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる。２本目のインゴット１１の引上げが完了するまで、上記インゴット１１の直径変化及びシリコン融液１３表面の位置変化を測定する工程と、上記設定引上げ速度を修正する工程と、上記修正した設定引上げ速度でインゴット１１を引上げる工程とを繰返す。３本目以降のインゴット１１の引上げも上記と同様に行う。この結果、マルチ引上げ法で複数本のインゴット１１を引上げても、全てのインゴット１１が全長にわたって無欠陥となり、１本目に引上げたインゴットと同等の品質を有するインゴットを複数本引上げることができる、即ち全てのインゴット１１について品質不良のインゴット１１が発生するのを防止できる。

（ａ）は本発明実施形態の引上げ機のるつぼに供給されたシリコン原料をヒータにより融解する前の状態を示す図２のＡ部拡大断面図であり、（ｂ）はシリコン原料をヒータにより融解した後の状態を示す図２のＡ部拡大断面図である。 その引上げ機の縦断面構成図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法の前段を示すフローチャートである。 本発明のシリコン単結晶の製造方法の中段を示すフローチャートである。 本発明のシリコン単結晶の製造方法の後段を示すフローチャートである。

符号の説明

１０ 引上げ機
１１ シリコン単結晶インゴット
１３ シリコン融液
１４ 量産用るつぼ
１８ 量産用ヒータ
２４ 熱遮蔽部材
３４ 実験用るつぼ
３８ 実験用ヒータ
Ｘ ギャップ

Claims (5)

1. シリコン単結晶引上げ機(10)の量産用るつぼ(14)に所定量のシリコン原料を供給した後に前記シリコン原料を量産用ヒータ(18)により融解して前記量産用るつぼ(14)にシリコン融液(13)を貯留し、前記量産用るつぼ(14)に貯留されたシリコン融液(13)からシリコン単結晶インゴット(11)を引上げ、前記シリコン融液(13)表面から所定のギャップ(X)をあけて上方に設けられた熱遮蔽部材(24)により前記引上げ中のインゴット(11)を包囲するシリコン単結晶の製造方法において、
   量産用るつぼ(14)と同形同大の実験用るつぼ(34)に量産用るつぼへの供給量と同量のシリコン原料を供給した後に前記シリコン原料を前記量産用ヒータ(18)と同形同大の実験用ヒータ(38)により融解したときの前記実験用るつぼ(34)の変形量及び前記実験用ヒータ(38)への供給電力の履歴を測定して前記量産用るつぼ(14)の変形傾向を求める工程と、
   前記量産用るつぼ(14)にシリコン原料を供給する前に前記量産用るつぼ(14)の寸法を測定する工程と、
   前記量産用るつぼ(14)に供給した所定量のシリコン原料を前記量産用ヒータ(18)により融解して前記シリコン融液(13)の貯留量を測定するとともに前記シリコン原料の融解時の前記量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴を測定する工程と、
   前記量産用るつぼ(14)を鉛直方向に移動し前記シリコン融液(13)表面を前記熱遮蔽部材(24)の下端から所定のギャップ(X)をあけて下方に位置させたときの前記量産用るつぼ(14)外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を測定する工程と、
   前記実験用るつぼ(34)及び前記実験用ヒータ(38)により求めた前記量産用るつぼ(14)の変形傾向と前記量産用るつぼ(14)の寸法と前記シリコン融液(13)の貯留量と前記量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴と前記シリコン原料融解後の前記初期るつぼ外部位置に基づいて前記シリコン原料融解時の前記量産用るつぼ(14)の変形量を予測する工程と、
   前記予測された量産用るつぼ(14)の変形量に基づいて前記所定のギャップ(X)をあけたときの前記量産用るつぼ(14)内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測する工程と、
   前記測定された初期るつぼ外部位置及び前記予測された初期るつぼ内部位置に基づいて前記インゴット(11)の最適な引上げ速度を予測計算して設定引上げ速度とする工程と、
   前記設定引上げ速度で前記インゴット(11)の引上げを開始する工程と
   を含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 設定引上げ速度でのインゴット(11)の引上げ中に、前記インゴット(11)の直径の変化とシリコン融液(13)表面の鉛直方向の位置の変化とを測定する工程と、
   前記インゴット(11)の直径の変化と前記シリコン融液(13)表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて前記設定引上げ速度を修正する工程と、
   前記修正した設定引上げ速度で前記インゴット(11)を引上げる工程と、
   前記インゴット(11)の引上げ中に前記測定工程と前記修正工程と前記引上げ工程とを繰返す工程と
   を更に含む請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項２の方法で１本目のインゴット(11)を引上げている途中で前記インゴット(11)が有転位化したとき、この引上げ途中のインゴット(11)を再び量産用ヒータ(18)により融解して前記シリコン融液(13)の貯留量を再び測定するとともに前記引上げ途中のインゴット(11)の融解時の前記量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴を測定する工程と、
   前記量産用るつぼ(14)を鉛直方向に移動し前記シリコン融液(13)表面を前記熱遮蔽部材(24)の下端から所定のギャップ(X)をあけて下方に位置させたときの前記量産用るつぼ(14)外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を測定する工程と、
   前記実験用るつぼ(34)及び前記実験用ヒータ(38)により求めた前記量産用るつぼ(14)の変形傾向と前記量産用るつぼ(14)の寸法と前記シリコン融液(13)の貯留量と前記量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴と前記引上げ途中のインゴット(11)融解後の前記初期るつぼ外部位置に基づいて前記引上げ途中のインゴット(11)融解時の前記量産用るつぼ(14)の変形量を予測する工程と、
   前記予測された量産用るつぼ(14)の変形量に基づいて前記所定のギャップ(X)をあけたときの前記量産用るつぼ(14)内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を予測する工程と、
   前記測定された初期るつぼ外部位置及び前記予測された初期るつぼ内部位置に基づいて前記インゴット(11)の最適な引上げ速度を予測計算して設定引上げ速度とする工程と、
   前記設定引上げ速度で前記インゴット(11)の引上げを開始する工程と
   を含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 請求項１ないし３いずれか１項に記載の方法で１本目のインゴット(11)を引上げた後に、前記１本目のインゴット(11)の引上げ時に用いた量産用るつぼ(14)をそのまま用いて２本目又は３本目以降のインゴット(11)を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、
   実験用るつぼ(34)及び実験用ヒータ(38)により求めた前記量産用るつぼ(14)の変形傾向と前に引上げたインゴット(11)の引上げ実績とから前記量産用るつぼ(14)の変形量を予測する工程と、
   前記量産用るつぼ(14)にシリコン原料を再供給しこのシリコン原料を前記量産用ヒータ(18)により融解して前記シリコン融液(13)の貯留量を再測定するとともに前記シリコン原料の融解時の前記量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴を再測定する工程と、
   前記量産用るつぼ(14)を鉛直方向に移動し前記シリコン融液(13)表面を前記熱遮蔽部材(24)の下端から所定のギャップ(X)をあけて下方に位置させたときの前記量産用るつぼ(14)外部の鉛直方向に関しての初期るつぼ外部位置を再測定する工程と、
   前記予測した量産用るつぼ(14)の変形量と前記再測定したシリコン融液(13)の貯留量と前記再測定した量産用ヒータ(18)への供給電力の履歴と前記再測定したシリコン原料融解後の前記初期るつぼ外部位置に基づいて前記シリコン原料融解時の前記量産用るつぼ(14)の変形量を再予測する工程と、
   前記再予測された量産用るつぼ(14)の変形量に基づいて前記所定のギャップ(X)をあけたときの前記量産用るつぼ(14)内部の鉛直方向に関しての初期るつぼ内部位置を再予測する工程と、
   前記再測定された初期るつぼ外部位置及び前記再予測された初期るつぼ内部位置に基づいて前記インゴット(11)の最適な引上げ速度を再予測計算して設定引上げ速度とする工程と、
   前記設定引上げ速度で前記インゴット(11)の引上げを開始する工程と
   を含むことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
5. 設定引上げ速度でのインゴット(11)の引上げ中に、前記インゴット(11)の直径の変化とシリコン融液(13)表面の鉛直方向の位置の変化とを測定する工程と、
   前記インゴット(11)の直径の変化と前記シリコン融液(13)表面の鉛直方向の位置の変化に基づいて前記設定引上げ速度を修正する工程と、
   前記修正した設定引上げ速度で前記インゴット(11)を引上げる工程と、
   前記インゴット(11)の引上げ中に前記測定工程と前記修正工程と前記引上げ工程とを繰返す工程と
   を更に含む請求項４記載のシリコン単結晶の製造方法。

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