CN103074682B - 一种生产单晶硅的熔料工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种熔料工艺，包括以下步骤：调节氩气流量为70L/min-100L/min，加热器功率在0KW-80KW内上升，石英坩埚的转速为0.5rpm/min-1rpm/min；保持功率为77KW-83KW，至原料硅发生塌料；将功率降至67KW-73KW，使石英坩埚上升，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min；原料硅全部熔化；氩气流量调整至40L/min-60L/min，功率调为引晶功率，石英坩埚升至平口以下35mm-45mm处并保持8min-12min，坩埚位置升至平口位置并保持4min-6min，熔料工序完成。本发明的熔料工艺，能够提高单晶硅的生产质量并降低发生事故的风险。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产技术领域，更具体地说，涉及一种生产单晶硅的熔料工艺。
背景技术
光伏行业领域中，光伏电池是基于硅材料制作的发电系统单元，单晶硅作为光伏电池最重要的一种基材，其大多采用直拉法在单晶炉中进行生产。单晶硅的生产工艺主要包括熔料、引晶、缩颈、放肩、等径生长和收尾。在上述整个生产工艺中，熔料阶段是单晶硅生产工艺中事故发生风险最大的工序，发生的事故包括硅泄漏、坩埚变形、喷料、化料过程中产生杂质较多等，是导致生产成本较高的主要原因之一。
在现有技术中，熔料阶段的生产工艺具体为：在熔料最初的20分钟内，向单晶炉的热场中充入氩气，氩气流量为40L/min，单晶炉的加热器的功率保持为30KW，盛放原料硅的石英坩埚的埚转为0rpm（埚转，石英坩埚的旋转速率，即石英坩埚每分钟的旋转圈数，单位为rpm），此时石英坩埚在热场中的位置位于其所能下降到的最低位置，一般为平口（支撑石英坩埚的石墨坩埚上沿与加热器上沿处于水平时所在的位置）以下110mm；在熔料过程20分钟之后，接下来的20分钟内，加热器功率上升至50KW以对原料硅进行进一步的加热，其他参数不变；再接下来的20分钟内将功率升至80KW，其他参数不变；然后将功率升至95KW，在此功率条件下持续加热300分钟以使固态的原料硅完全熔化成液态的硅溶液，熔料过程完成。
但是，在实际的生产过程中，利用上述熔料工艺生产单晶硅，发现其存在以下缺陷：原料硅在不同阶段产生的氧化硅等杂质无法完全带走，会有一定的残留，进而影响单晶硅的生产质量；坩埚受热不均，使得坩埚发生变形及硅泄漏的风险较高；在熔料完成后，将坩埚位置升高以进行下一工序时，容易发生喷料事故。
因此，如何改善生产单晶硅的熔料工艺，以提高单晶硅的生产质量并降低生产过程中发生事故的风险，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种生产单晶硅的熔料工艺，其能够提高单晶硅的生产质量并降低生产过程中发生事故的风险。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生产单晶硅的熔料工艺，其包括以下步骤：
1）在熔料开始后的30min-60min内，调节氩气流量为70L/min-100L/min，使单晶炉的加热器功率在0KW-80KW的范围内逐渐上升，石英坩埚的转速保持在0.5rpm/min-1rpm/min，并使石英坩埚在单晶炉热场中处于其内盛放的原料硅的顶部距单晶炉的导流筒下沿10mm-20mm的位置；
2）保持加热器功率为77KW-83KW，其余参数不变，直至石英坩埚内的原料硅发生塌料；
3）发生塌料后，将加热器功率降至67KW-73KW，使石英坩埚在热场中上升，直至石英坩埚中的原料硅靠近导流筒的下沿，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min，并在原料硅后续熔化的过程中，保证原料硅不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升；
4）保持工作状态不变，直至原料硅全部熔化；
5）原料硅全部熔化后，在0s-60s之内，将氩气流量调整至40L/min-60L/min的范围内，加热器功率调为后续引晶工序的引晶功率，石英坩埚的位置升至平口以下35mm-45mm处并保持8min-12min，然后将坩埚位置升至平口位置并保持4min-6min，最后将石英坩埚的位置升至后续引晶工序的引晶埚位，熔料工序完成。
优选的，上述生产单晶硅的熔料工艺中，当原料硅发生塌料后，石英坩埚上沿粘有固体原料硅时，还包括以下步骤：将加热器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的范围内，将石英坩埚的转速由0.5rpm/min-1rpm/min升至5rpm/min-7rpm/min，并保证粘有原料硅的位置不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升，维持此状态直到粘在石英坩埚上沿的粘料掉落。
优选的，上述生产单晶硅的熔料工艺中，当发生塌料的原料硅完全熔化后，粘在石英坩埚上沿的粘料还未熔化时，还包括以下步骤：将石英坩埚的位置降低最低位置，使加热器功率升至82KW-88KW，石英坩埚的转速在2rpm/min-10rpm/min的范围内连续变动，直至粘料从石英坩埚上沿掉落。
优选的，上述生产单晶硅的熔料工艺中，在石英坩埚转速连续变动的过程中，石英坩埚高转速运行的时间为10s-30s，低转速运行的时间在30s-60s之间。
本发明提供的生产单晶硅的熔料工艺中，将氩气流量由原来的40L/min增大为70L/min-100L/min，充足的氩气流量可以将原料硅熔化中任意阶段产生的氧化硅等杂质完全带走，减少残留，提高了单晶硅的生产质量。在原料硅的熔化初期，石英坩埚采用0.5rpm/min-1rpm/min的低速旋转的生产方式，能够保证原料硅的均匀受热，使得在熔料阶段原料硅之间的热传导速率更加均衡。与原有工艺相比，石英坩埚在单晶炉热场中处于其内盛放的原料硅的顶部距单晶炉的导流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩埚在热场中的位置更高，可以保证石英坩埚中下部原料硅最先受热、熔化，且石英坩埚底部受热均衡，不易导致二次结晶，硅泄露事故发生的风险大大降低。发生塌料后，加热器功率降至67KW-73KW，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min，能够避免石英坩埚与原料硅之间发生反应生成氧化硅，石英坩埚逐步上升能够有效的防止二次结晶事故的发生，避免硅泄露事故的发生。原有工艺中，在将石英坩埚升至引晶埚位之前，石英坩埚长期处于最低埚位，导致石英坩埚底部温度较低，若突然将石英坩埚上升至引晶埚位，在熔体上下温差较大的情况下形成剧烈的热对流，导致喷料事故的发生，而本发明提供的生产单晶硅的熔料工艺中，石英坩埚在升至引晶埚位前，其位置在热场中发生了多次变换，降低甚至避免了石英坩埚中的熔体温差，显著降低了喷料事故发生的几率。
综上所述，本发明提供的生产单晶硅的熔料工艺，能够提高单晶硅的生产质量并降低生产过程中发生事故的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的生产单晶硅的熔料工艺的流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方式进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供了一种生产单晶硅的熔料工艺，其能够提高单晶硅的生产质量并降低生产过程中发生事故的风险。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供的生产单晶硅的熔料工艺，其包括以下步骤：
S101、在熔料开始后的30min-60min内，调节氩气流量为70L/min-100L/min，使单晶炉的加热器功率在0KW-80KW的范围内逐渐上升，石英坩埚的转速保持在0.5rpm/min-1rpm/min，并使石英坩埚在单晶炉热场中处于其内盛放的原料硅的顶部距单晶炉的导流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩埚所处位置为平口以下60mm处。在实际生产过程中，因呈块状的原料硅大小不一致，导致装在石英坩埚内的多块原料硅堆积的高度不同，所以熔料时石英坩埚的位置以原料硅最顶端与导流筒下沿的距离为标准；
S102、保持加热器功率为80KW，石英坩埚位置不变且其余参数也不变，直至石英坩埚内的原料硅发生塌料（石英坩埚中的原料硅在受热的过程中，处于石英坩埚中部的原料硅会先熔化，待此中部的原料硅熔化后，处于石英坩埚上部的原料硅就会掉落下来，这个过程叫做塌料），约为3h-3.5h；
S103、发生塌料后，将加热器功率降至70KW，使石英坩埚在热场中上升，直至石英坩埚中的原料硅靠近导流筒的下沿，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min，并在原料硅后续熔化的过程中，保证原料硅不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升至引晶埚位（在后续的拉晶过程中主要分为以下几个步骤：熔料、引晶、放肩、等经、收尾、停炉。引晶埚位是指引晶步骤石英坩埚所处的位置，不同的热场引晶埚位有一定差别，一般在平口上、下20mm处），并且将加热器功率设置为引晶功率（引晶功率即为引晶工序中加热器的功率，不同热场的引晶功率的数值也不同，不同热场的引晶功率会有浮动，一般情况下为60KW。但是热场一旦确定，引晶功率就不会再发生变化）；
S104、保持工作状态不变，直至原料硅全部熔化。待原料硅全部熔化后，石英坩埚的位置处于引晶锅位，功率处于引晶功率，转速不变；
S105、原料硅全部熔化后，在0s-60s之内，将氩气流量调整至40L/min-60L/min的范围内，加热器功率调为后续引晶工序的引晶功率，石英坩埚的位置升至平口以下35mm-45mm处并保持8min-12min，然后将坩埚位置升至平口位置并保持4min-6min，最后将石英坩埚的位置升至后续引晶工序的引晶埚位，熔料工序完成。
本实施例提供的生产单晶硅的熔料工艺中，将氩气流量由原来的40L/min增大为70L/min-100L/min，充足的氩气流量可以将原料硅熔化中任意阶段产生的氧化硅等杂质完全带走，减少残留，提高了单晶硅的生产质量。
在原料硅的熔化初期石英坩埚采用0.5rpm/min-1rpm/min的低速旋转的生产方式，能够保证原料硅的均匀受热，使得在熔料阶段原料硅之间的热传导速率更加均衡。
与原有工艺相比，石英坩埚在单晶炉热场中处于其内盛放的原料硅的顶部距单晶炉的导流筒下沿10mm-20mm的位置，石英坩埚在热场中的位置更高，可以保证石英坩埚中下部原料硅最先受热、熔化，且石英坩埚底部受热均衡，不易导致二次结晶，硅泄露事故发生的风险大大降低。
发生塌料后，加热器功率降至67KW-73KW，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min，能够避免石英坩埚与原料硅之间发生反应生成氧化硅，石英坩埚逐步上升能够有效的防止二次结晶事故的发生，避免硅泄露事故的发生。
原有工艺中，在将石英坩埚升至引晶埚位之前，石英坩埚长期处于最低埚位，导致石英坩埚底部温度较低，若突然将石英坩埚上升至引晶埚位，在熔体上下温差较大的情况下形成剧烈的热对流，导致喷料事故的发生，而本发明提供的生产单晶硅的熔料工艺中，石英坩埚在升至引晶埚位前，其位置在热场中发生了多次变换，降低甚至避免了石英坩埚中的熔体温差，显著降低了喷料事故发生的几率。
综上所述，本发明提供的生产单晶硅的熔料工艺，能够提高单晶硅的生产质量并降低生产过程中发生事故的风险。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例提供的生产单晶硅的熔料工艺中，当原料硅发生塌料后，石英坩埚上沿粘有固体原料硅时，还包括以下步骤：将加热器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的范围内，将石英坩埚的转速由0.5rpm/min-1rpm/min升至5rpm/min-7rpm/min，并保证粘有原料硅的位置不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升，维持此状态直到粘在石英坩埚上沿的粘料掉落，此过程同样因能够使石英坩埚均匀受热以避免二次结晶事故和硅泄漏事故的发生。
在实际的生产过程中，经常会存在塌料之后，在石英坩埚的上沿粘有固体原料硅，此固体原料硅即为粘料。如果发生粘料现象，可以将石英坩埚的转速提高以增大粘料的离心力，使粘料尽快从石英坩埚上沿掉落，如果粘料长时间附着在石英坩埚上，石英坩埚会在高温下发生软化，粘料会导致石英坩埚变形，进而影响单晶硅的生产质量。此外，在此阶段内，石英坩埚的转速为5rpm/min-7rpm/min，处于中等转速的范围，石英坩埚与硅料之间发生反应的速率也较低，进一步减少了杂质的产生几率。
更进一步的，当发生塌料的原料硅完全熔化后，粘在石英坩埚上沿的粘料还未熔化时，还包括以下步骤：将石英坩埚的位置降低最低位置，使加热器功率升至82KW-88KW，石英坩埚的转速在2rpm/min-10rpm/min的范围内连续变动，例如2rpm/min-5rpm/min-10rpm/min，直至粘料从石英坩埚上沿掉落。
在此阶段，升高加热器的加热功率，是为了能够使粘料更加快速的熔化，降低石英坩埚发生变形的事故风险。降低石英坩埚的位置，可以使粘料位置处于加热器的高温区位置，同样是为了能够尽快的将粘料熔化。石英坩埚转速不断变化的过程，既能够防范因粘料而导致石英坩埚发生变形的事故发生，也能够增大粘料随石英坩埚转动的惯性，使得粘料更加容易掉落，同时也能够避免长时间处于高转速的石英坩埚与硅料之间发生反应而产生氧化硅杂质。
优选的，在石英坩埚转速连续变动的过程中，石英坩埚高转速运行的时间为10s-30s，低转速运行的时间在30s-60s之间。经过验证，此运行时间能够最大程度的加快粘料从石英坩埚上脱落或熔化，当然，在不影响本实施例正常工作的前提下，石英坩埚高转速和低转速运行的时间也可以为其他的数值范围。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种生产单晶硅的熔料工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)在熔料开始后的30min-60min内，调节氩气流量为70L/min-100L/min，使单晶炉的加热器功率在0KW-80KW的范围内逐渐上升，石英坩埚的转速保持在0.5rpm/min-1rpm/min，并使石英坩埚在单晶炉热场中处于其内盛放的原料硅的顶部距单晶炉的导流筒下沿10mm-20mm的位置；
2)保持加热器功率为77KW-83KW，其余参数不变，直至石英坩埚内的原料硅发生塌料；
3)发生塌料后，将加热器功率降至67KW-73KW，使石英坩埚在热场中上升，直至石英坩埚中的原料硅靠近导流筒的下沿，石英坩埚的转速升至2rpm/min-3rpm/min，并在原料硅后续熔化的过程中，保证原料硅不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升；
4)保持工作状态不变，直至原料硅全部熔化；
5)原料硅全部熔化后，在0s-60s之内，将氩气流量调整至40L/min-60L/min的范围内，加热器功率调为后续引晶工序的引晶功率，石英坩埚的位置升至平口以下35mm-45mm处并保持8min-12min，然后将坩埚位置升至平口位置并保持4min-6min，最后将石英坩埚的位置升至后续引晶工序的引晶埚位，熔料工序完成。
2.根据权利要求1所述的生产单晶硅的熔料工艺，其特征在于，当原料硅发生塌料后，石英坩埚上沿粘有固体原料硅时，还包括以下步骤：将加热器功率由77KW-83KW降至75KW-80KW的范围内，将石英坩埚的转速由0.5rpm/min-1rpm/min升至5rpm/min-7rpm/min，并保证粘有原料硅的位置不接触导流筒下沿的前提下，使石英坩埚逐步上升，维持此状态直到粘在石英坩埚上沿的粘料掉落。
3.根据权利要求2所述的生产单晶硅的熔料工艺，其特征在于，当发生塌料的原料硅完全熔化后，粘在石英坩埚上沿的粘料还未熔化时，还包括以下步骤：将石英坩埚的位置降低最低位置，使加热器功率升至82KW-88KW，石英坩埚的转速在2rpm/min-10rpm/min的范围内连续变动，直至粘料从石英坩埚上沿掉落。
4.根据权利要求3所述的生产单晶硅的熔料工艺，其特征在于，在石英坩埚转速连续变动的过程中，石英坩埚以10rpm/min的转速运行的时间为10s-30s，以2rpm/min的转速运行的时间在30s-60s之间。
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