CN105177703A - 提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及单晶硅制造技术领域，具体公开了一种提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，引细颈初期籽晶拉速控制在0.5～3.0mm/min，细颈直径控制在6～8mm，并逐步将细颈直径缩细，引细颈长度为25±2mm；再控制籽晶拉速在2.0～6.0mm/min，细颈直径缩细至直径3～5mm，之后控制拉速，使细颈匀速生长，引细颈中期长度为52±2mm；引细颈后期籽晶拉速控制在0.9～1.1mm/min，维持2～3分钟，再进行放肩工艺。本发明能够大幅节省引细颈时间，减少引细颈的长度，使用本发明技术可有效排除籽晶位错,提高引细颈的成功率，提高产品的成品率，同时能够降低能耗，降低生产成本，提高生产效率。

Description

提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法
技术领域
本发明涉及单晶硅制造技术领域，尤其涉及提拉法制备单晶硅棒技术领域。
背景技术
近年来，光伏产业迅猛发展，企业之间的竞争愈加激烈，光伏企业提高产品质量的同时节能降耗减排和降低成本是最根本的发展之道。
单晶硅是制造太阳能电池的重要原料，其质量直接影响到太阳能电池产品的品质。单晶硅棒是单晶硅的工业化产品之一，目前行业主要以提拉法制备，即利用籽晶插入熔融的多晶硅后再提拉引晶从而制得单晶硅棒，包括拆炉-装料-化料-引细颈-放肩-转肩-等径-收尾-停炉等主要步骤。籽晶都是采用无位错硅单晶制备，当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错，因此，在籽晶与熔融硅熔接之后应用引细颈工艺，可以使位错消失，建立起无位错生长状态，提高单晶硅质量。
然而，为了制备常规或大尺寸单晶硅棒，一般工艺控制引细颈长度为130～160mm，时间约1.0～1.5小时，直径控制在3～5mm，其主要是由于引细颈过程中存在温度波动易导致位错、成功率低，造成引细颈时间较长、细颈长度较长，导致引晶效率低、能耗高、生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，能够大幅节省引细颈时间，减少引细颈的长度，提高引细颈的成功率，同时能够降低能耗，降低生产成本，提高生产效率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，包括以下步骤：
一、将籽晶插入熔融硅中，提拉籽晶引细颈，引细颈初期籽晶拉速控制在0.5～3.0mm/min，细颈直径控制在6～8mm，并逐步将细颈直径缩细，引细颈长度为25±2mm；
二、引细颈中期籽晶拉速控制在2.0～6.0mm/min，细颈直径缩细至直径3～5mm，之后控制拉速，使细颈匀速生长，引细颈长度为52±2mm；
三、引细颈后期籽晶拉速控制在0.9～1.1mm/min，维持2～3分钟，再进行放肩工艺。
优选的，所述步骤一中，引细颈初期引细颈长度为25mm。
优选的，所述步骤二中，引细颈中期引细颈长度为50mm。
优选的，所述步骤三中，引细颈后期籽晶拉速控制在1.0mm/min。
进一步地，籽晶插入熔融硅之后、提拉籽晶之前，控制籽晶与熔融硅接触时间为30分钟。
进一步地，籽晶与熔融硅接触时将承载熔融硅的坩埚转速降至1～2转/min，接触时间完毕在准备引细颈前将所述坩埚转速缓慢增加至正常拉晶所用转速。一般正常拉晶时坩埚转速使用7～8转/min。降低坩埚转速能够提高接触温度。
进一步地，籽晶插入熔融硅之前，将籽晶降下至离熔融硅液面3～5mm距离，使籽晶预热。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，能够大幅节省引细颈时间，减少引细颈的长度;使用本发明技术可有效排除籽晶位错,提高引细颈的成功率，提高产品的成品率，同时能够降低能耗，降低生产成本，提高生产效率。
附图说明
图1是本发明实施例所引细颈的形态示意图；
其中，1、籽晶；2、细颈；3、放肩段；4、熔融硅液面。
具体实施方式
为了解决现有技术提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈效率低、成功率不高和成本高的技术问题，本发明提供了一种引细颈的方法，在制备常规或大尺寸单晶硅棒时，能减少细颈长度、缩短引细颈时间，有效降低在引晶过程中温度波动对引细颈的影响，提高成功率，显著提高引晶效率、降低生产成本。
下面对本发明方法实施例做进一步说明。
提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。装料量越大，则所需时间越长。待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使籽晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环。
籽晶插入熔融硅之后、提拉籽晶之前，控制籽晶与熔融硅接触时间为30分钟。现有技术控制接触时间为20分钟，通过优化，将接触时间提升至30分钟后，能够减少籽晶与熔融硅接触时在籽晶中产生的热应力。
籽晶与熔融硅接触时将承载熔融硅的坩埚转速降至1～2转/min，接触时间完毕在准备引细颈前将所述坩埚转速缓慢增加至正常拉晶所用转速。一般正常拉晶时坩埚转速使用7～8转/min。降低坩埚转速能够提高接触温度。同时还可适当增加体系功率，提高接触温度。
提拉籽晶引细颈，引细颈初期籽晶拉速控制在0.5～3.0mm/min，细颈直径控制在6～8mm，并逐步将细颈直径缩细，引细颈长度为25±2mm；再控制籽晶拉速在2.0～6.0mm/min，细颈直径缩细至直径3～5mm，之后控制拉速，使细颈匀速生长，引细颈中期长度为52±2mm；引细颈后期籽晶拉速控制在0.9～1.1mm/min，维持2～3分钟，再进行放肩工艺。
图1为引细颈工艺完毕进行放肩工艺的示意图，籽晶1下方连接生长细颈2，细颈2下方连接生长放肩段3，放肩段3在熔融硅液面4生长。从图1中观察所引细颈2的形态，其截面为近似倒梯形和矩形平滑连接的图形。引细颈初期，细颈2直径略粗一些，能够有效抑制温度波动。引细颈中期，减少拉速波动，细颈2在匀速的生长拉速下自动生长，能够有效提高成功率。引细颈后期，将籽晶1拉速分步降低并稳定后再进行放肩工艺，放肩控制籽晶1拉速0.7mm/min为宜。
本发明实施例缩短引细颈长度，由原来长度130～160mm，降至70～80mm，每炉可节省40分钟时间，引细颈成功率与现有技术相比提高45%,所制得单晶硅棒质量均达到合格标准。
本发明实施例通过预热和控制接触时间能够有效减少热应力产生的位错，提高单晶硅棒的质量，与现有技术相比，引细颈长度显著降低，引细颈工艺时间缩短，降低了生产能耗，生产效率提高，降低了企业生产成本，提高了产品竞争力。

Claims (7)

1.提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将籽晶插入熔融硅中，提拉籽晶引细颈，引细颈初期籽晶拉速控制在0.5～3.0mm/min，细颈直径控制在6～8mm，并逐步将细颈直径缩细，引细颈长度为25±2mm；
二、引细颈中期籽晶拉速控制在2.0～6.0mm/min，细颈直径缩细至直径3～5mm，之后控制拉速，使细颈匀速生长，引细颈长度为52±2mm；
三、引细颈后期籽晶拉速控制在0.9～1.1mm/min，维持2～3分钟，再进行放肩工艺。
2.根据权利要求１所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于所述步骤一中，引细颈初期引细颈长度为25mm。
3.根据权利要求１所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于所述步骤二中，引细颈中期引细颈长度为50mm。
4.根据权利要求１所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于所述步骤三中，引细颈后期籽晶拉速控制在1.0mm/min。
5.根据权利要求１所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于籽晶插入熔融硅之后、提拉籽晶之前，控制籽晶与熔融硅接触时间为30分钟。
6.根据权利要求5所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于籽晶与熔融硅接触时将承载熔融硅的坩埚转速降至1～2转/min，接触时间完毕在准备引细颈前将所述坩埚转速缓慢增加至正常拉晶所用转速。
7.根据权利要求１所述的提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法，其特征在于籽晶插入熔融硅之前，将籽晶降下至离熔融硅液面3～5mm距离，使籽晶预热。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112359412A (zh) * 2020-11-03 2021-02-12 上海新昇半导体科技有限公司 一种用于晶体生长的引晶方法
CN115110146A (zh) * 2022-06-30 2022-09-27 西安奕斯伟材料科技有限公司 籽晶及拉晶方法、装置
CN116219535A (zh) * 2023-05-08 2023-06-06 苏州晨晖智能设备有限公司 晶体生长方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0671491A1 (en) * 1994-03-11 1995-09-13 Shin-Etsu Handotai Company Limited Method of growing silicon single crystals
CN1148103A (zh) * 1995-06-07 1997-04-23 Memc电子材料有限公司 硅单晶颈部内消除位错的方法
JP2001130995A (ja) * 1999-10-29 2001-05-15 Sumitomo Metal Ind Ltd シリコン単結晶の引上げ方法
CN101319364A (zh) * 2008-06-03 2008-12-10 天津市环欧半导体材料技术有限公司 掺镓元素太阳能单晶的生产方法
CN102304757A (zh) * 2011-10-11 2012-01-04 天津市环欧半导体材料技术有限公司 用直拉区熔法制备6英寸p型太阳能硅单晶的方法
CN102817071A (zh) * 2012-06-20 2012-12-12 合肥景坤新能源有限公司 防热辐射直拉多或单晶硅制备工艺
CN103343385A (zh) * 2013-06-28 2013-10-09 浙江长兴众成电子有限公司 一种异形尺寸的直拉单晶硅及其生长方法
CN103422161A (zh) * 2013-06-04 2013-12-04 卡姆丹克太阳能（江苏）有限公司 一种n型太阳能硅单晶料的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0671491A1 (en) * 1994-03-11 1995-09-13 Shin-Etsu Handotai Company Limited Method of growing silicon single crystals
CN1148103A (zh) * 1995-06-07 1997-04-23 Memc电子材料有限公司 硅单晶颈部内消除位错的方法
JP2001130995A (ja) * 1999-10-29 2001-05-15 Sumitomo Metal Ind Ltd シリコン単結晶の引上げ方法
CN101319364A (zh) * 2008-06-03 2008-12-10 天津市环欧半导体材料技术有限公司 掺镓元素太阳能单晶的生产方法
CN102304757A (zh) * 2011-10-11 2012-01-04 天津市环欧半导体材料技术有限公司 用直拉区熔法制备6英寸p型太阳能硅单晶的方法
CN102817071A (zh) * 2012-06-20 2012-12-12 合肥景坤新能源有限公司 防热辐射直拉多或单晶硅制备工艺
CN103422161A (zh) * 2013-06-04 2013-12-04 卡姆丹克太阳能（江苏）有限公司 一种n型太阳能硅单晶料的制备方法
CN103343385A (zh) * 2013-06-28 2013-10-09 浙江长兴众成电子有限公司 一种异形尺寸的直拉单晶硅及其生长方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112359412A (zh) * 2020-11-03 2021-02-12 上海新昇半导体科技有限公司 一种用于晶体生长的引晶方法
CN115110146A (zh) * 2022-06-30 2022-09-27 西安奕斯伟材料科技有限公司 籽晶及拉晶方法、装置
CN116219535A (zh) * 2023-05-08 2023-06-06 苏州晨晖智能设备有限公司 晶体生长方法

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