CN116219535A - 晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单晶生产技术领域，具体而言，涉及晶体生长方法，其包括分段预热、熔接和引晶；其中，分段预热包括第一预热、第二预热和第三预热，其中，第一预热时籽晶以第一预设速度朝向硅熔体的液面下降，第二预热时籽晶以第二预设速度朝向硅熔体的液面下降，第三预热时籽晶以第一预设速度朝向硅熔体的液面下降；第一预设速度、第二预设速度、第三预设速度依次减小；熔接包括：控制熔体初始接触面与硅熔体的液面接触5‑30s后，再使籽晶下降预设高度。本发明的方法能够缓解热应力，减少籽晶表面的缺陷；而且还可以减少位错生成、并缩短位错滑移长度，降低初始熔接位置位错密度，进而便于在无位错或低位错区域进行初始引晶，以提高晶体成活率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生产技术领域，具体而言，涉及晶体生长方法。
背景技术
直拉法(Czochralski，Cz法)是常用的晶体生长方法之一，该方法适用的籽晶晶向通常为100晶向，且通过将原料硅在单晶炉中加热融化，再将棒状的籽晶浸入融液中，使得融液中的硅原子沿籽晶上硅原子的排列结构在固液交界面上形成规则的结晶，从而形成单晶体；具体地，单晶生长过程包括，拆清、熔料、熔接、稳温、引晶、扩肩、转肩、等径、收尾、停炉工步；其中，熔接工艺需要将籽晶下降与硅熔液接触，并在高温熔接后开始引晶工艺。
相关技术中由于单晶籽晶加工过程会存在机械应力，故会导致籽晶表面有大量缺陷产生；硅单晶籽晶接触硅熔体液面瞬间，因热冲击会导致籽晶接触位置产生大量位错，位错在100硅晶体中易沿111晶面滑移，延伸至晶体边界处停止，位错密度过高会导致晶体生长晶向发生改变，导致晶体断线，即导致晶体成活率低。
发明内容
本发明的目的在于提供晶体生长方法，该方法能够缓解热应力，减少籽晶表面的缺陷；而且该方法可以减少位错生成、并缩短位错滑移长度，降低初始熔接位置位错密度，进而便于在无位错或低位错区域进行初始引晶，以提高晶体成活率。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种晶体生长方法，包括：分段预热、熔接和引晶；其中，
分段预热包括：
第一预热：在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第一预设间距区间时，控制籽晶以第一预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第二预热：在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第二预设间距区间时，控制籽晶以第二预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第三预热：在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第三预设间距区间时，控制籽晶以第三预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第一预设间距区间大于第二预设间距区间，第二预设间距区间大于第三预设间距区间，第一预设速度大于第二预设速度，第二预设速度大于第三预设速度；
熔接包括：控制熔体初始接触面与硅熔体的液面接触5-30s后，再使籽晶下降预设高度。
在可选的实施方式中，籽晶包括相互连接的籽晶本体和籽晶头，籽晶头呈圆台状，且籽晶头的第一端的直径D大于籽晶头的第二端的直径d，第一端与籽晶本体连接，第二端的端面为熔体初始接触面；
预设高度大于第一端的直径D的1倍、且小于第一端的直径D的2倍。
在可选的实施方式中，控制籽晶下降预设高度的速度＜2500mm/h。
在可选的实施方式中，籽晶头的长度L大于第一端的直径D，且长度L=（D-d)/2sinα；其中，α为籽晶头的侧壁和籽晶本体的长度延伸方向形成的夹角的角度。
在可选的实施方式中，第二端的直径d大于8mm。
在可选的实施方式中，第二端的直径d为8.1-10mm。
在可选的实施方式中，第一预设速度为20000-30000mm/h；第二预设速度为8000-15000mm/h；第三预设速度小于8000mm/h。
在可选的实施方式中，第一预设间距区间＞1500mm；第二预设间距区间大于或等于为1500-500mm；第三预设间距区间为500-50mm。
在可选的实施方式中，第三预热的步骤，具体包括：
在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为500-200mm时，控制第三预设速度为大于或等于4000 mm/h、且小于8000 mm/h；
在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为200-50mm时，控制第三预设速度大于或等于2000 mm/h、且小于4000mm/h。
在可选的实施方式中，在第三预热步骤中，控制硅熔体的液面与被预热的籽晶的温差为300-600℃。
在可选的实施方式中，引晶的步骤中，
当引晶的长度为0mm时，控制晶体的直径大于或等于16.0mm；
当引晶的长度为3.8-4.2mm时，控制晶体的直径为14.3-14.7mm；
当引晶的长度为7.8-8.2mm时，控制晶体的直径为12.8-13.2mm；
当引晶的长度为11.8-12.2mm时，控制晶体的直径为11.3-11.7mm；
当引晶的长度为15.8-16.2mm时，控制晶体的直径为9.8-10.2mm；
当引晶的长度为19.8-20.2mm时，控制晶体的直径为4.8-5.2mm；
当引晶的长度为199.8-200.2mm时，控制晶体的直径为4.8-5.2mm。
本发明包括有以下有益效果：
本发明的晶体生长方法采用分段预热，在籽晶的熔体初始接触面的位置越接近硅熔体的液面时，籽晶的下降速度被控制的慢，以使籽晶能够在硅熔体的液面上方充分预热；而在熔接步骤中，在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定5-30s，可以通过籽晶自身热传导快速地对中部的籽晶进行预热，降低籽晶纵向温差，然后再使籽晶下降预设高度，有利于错开热冲击位错区和机械加工位错区，便于在无位错或低位错区域进行初始引晶，以提高晶体成活率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中籽晶的结构示意图。
图标：
010-籽晶；100-籽晶本体；200-籽晶头。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种晶体生长方法，其包括分段预热、熔接和引晶。
具体地，分段预热包括：
第一预热：在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第一预设间距区间时，控制籽晶以第一预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第二预热：在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第二预设间距区间时，控制籽晶以第二预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第三预热：在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第三预设间距区间时，控制籽晶以第三预设速度朝向硅熔体的液面下降；
第一预设间距区间大于第二预设间距区间，第二预设间距区间大于第三预设间距区间，第一预设速度大于第二预设速度，第二预设速度大于第三预设速度；
熔接包括：控制熔体初始接触面与硅熔体的液面接触5-30s（例如：5s、7 s、9 s、10s、11 s、13 s、15 s、18 s、20 s、21 s、22 s、24 s、27 s、28 s、29 s、30 s等，在此不作具体限定）后，再使籽晶下降预设高度。
本发明的方法采用分段预热，在籽晶的熔体初始接触面的位置越接近硅熔体的液面时，籽晶的下降速度被控制的慢，以使籽晶能够在硅熔体的液面上方充分预热；而在熔接步骤中，在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定5-30s，可以通过籽晶自身热传导快速地对中部的籽晶进行预热，降低籽晶纵向温差，然后再使籽晶下降预设高度，有利于错开热冲击位错区和机械加工位错区，便于在无位错或低位错区域进行初始引晶，以提高晶体成活率。
需要说明的是，上述籽晶的熔体初始接触面是指：籽晶在朝向硅熔体的液面下降的过程中，籽晶最先和硅熔体的液面接触的表面。
以下将对本发明的晶体生长方法进行详细的说明。
本发明中，将籽晶010的头部设置成锥形；具体地，请参照图1，籽晶010包括相互连接的籽晶本体100和籽晶头200，籽晶头200呈圆台状，且籽晶头200的第一端的直径D大于籽晶头200的第二端的直径d，第一端与籽晶本体100连接，第二端的端面为熔体初始接触面。
由于籽晶头200的第二端的直径小于第一端的直径，故缩小了籽晶010初始接触硅熔体的液面的面积，有利于减小热冲击造成的位错生成，并能缩短位错滑移长度，减小初始熔接位置位错密度，进而提高晶体成活率。
进一步地，可以根据籽晶头200的第一端的直径，控制籽晶头200的锥面角度，来确定籽晶头200的长度L和籽晶头200的第二端的直径。其中，籽晶头200的长度L大于第一端的直径D，且长度L=（D-d)/2sinα；其中，α为籽晶头200的侧壁和籽晶本体100的长度延伸方向形成的夹角的角度。
根据公式长度L＞D、L=（D-d)/2sinα，可知，（D-d)/2sinα＞D；籽晶头的第一端的直径D为已知值，其在一些实施方式中，可以等于籽晶本体与其连接处的直径，在开始生长晶体前，通过固定初始接触面直径（设定值），即固定籽晶头的第二端的直径d，并根据相应的籽晶头的第一端的直径D（已知值），以及公式（D-d)/2sinα＞D，可以确定角度α的取值范围，并在确定角度α的取值范围后，可以根据公式L=（D-d)/2sinα计算出长度L的具体数值，即计算出籽晶头的长度，并根据计算出来的长度，调节籽晶的锥形头部的长度，即调节籽晶头的具体长度，进而可以加工、确定出所需的籽晶的熔体初始接触面的面积，并通过减小籽晶与硅熔体的液面接触的初始面积，在熔接时减少热冲击造成的位错生成，并缩短位错滑移长度，减少初始熔接位置位错密度，提升晶体成活率。
进一步地，第二端的直径d可以控制为大于8mm，例如：8mm、8.1mm、8.3 mm、8.4 mm、8.6 mm、8.7 mm、8.9 mm、9.1 mm、9.2 mm、9.4 mm、9.5 mm、9.6 mm、9.8 mm、10 mm、10.1 mm、10.3 mm、10.5 mm、10.7 mm、11 mm、11.2 mm等，在此不作具体限定。
在较优的实施方式中，第二端的直径d=8.1-10mm。
优化籽晶头的初始接触液面面积，并将其控制的够小，能够有效地减少热冲击造成的位错生成，并缩短位错滑移长度，减少初始熔接位置位错密度，提升晶体成活率。
由于本发明的籽晶的头部呈锥形，即籽晶头呈锥形，且籽晶头的面积小的一端为籽晶与硅熔体的液面的初始接触面，籽晶的头部质量小，预热的速率会更快，在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，减少温差，有利于减缓热冲击，进而可以减少位错生成，缩短位错滑移长度，减少初始熔接位置位错密度，提升晶体成活率。
为了在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，减少温差；在籽晶逐渐移动至能够与硅熔体的液面接触之前，本发明的分段预热具体按照以下方式进行：
在第一预热步骤中，第一预设间距区间＞1500mm；第一预设速度为20000-30000mm/h（例如：20000 mm/h、21000 mm/h、22000 mm/h、23000 mm/h、24000 mm/h、25000mm/h、26000 mm/h、27000 mm/h、28000 mm/h、29000 mm/h、30000 mm/h等，在此不作具体限定）；即在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距大于1500mm时，控制籽晶以20000-30000mm/h的移动速度朝向硅熔体的液面移动。在大于1500mm的高度区间，温度较低且籽晶距离硅熔体的液面较远，故可以快速下降籽晶至高温区域进行预热，有利于提高效率。但是速度大于30000mm/h，由于速度过快，导致籽晶过度的温度变化，将导致不可避免的产生晶裂等缺陷。
在第二预热步骤中，第二预设间距区间为1500-500mm；第二预设速度为8000-15000mm/h（例如：8000 mm/h、8500 mm/h、9000 mm/h、9300 mm/h、9600 mm/h、10000 mm/h、10200 mm/h、10500 mm/h、11000 mm/h、12000 mm/h、12500 mm/h、13000 mm/h、13700 mm/h、14000 mm/h、15000 mm/h等，在此不作具体限定），即在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在1500-500这一区间时，控制籽晶以8000-15000mm/h的移动速度朝向硅熔体的液面移动。在这一间距区间，籽晶逐步降至导流筒内部，区域温度逐步升高，需减缓下降速率，防止温差过大导致籽晶产生隐裂，及该区域预热为防隐裂预热温度段。
在第三预热步骤中，第三预设间距区间为500-50mm；第三预设速度小于8000mm/h（例如：7900mm/h、7000 mm/h、6000 mm/h、5000 mm/h、45000 mm/h、3000 mm/h、2500 mm/h、2000 mm/h等，在此不作具体限定）；即在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在500-50这一区间时，控制籽晶以小于8000mm/h的移动速度朝向硅熔体的液面移动，直到熔体初始接触面在硅熔体的液面的上方50mm处。在这一间距区间，温度更高，且温度梯度加大，需进一步减缓下降速率，防止籽晶上下温差过大，同时高温下机械损伤造成的缺陷可能会向籽晶内部攀移，温差大籽晶内部热应力会造成滑移，因此降低下降速度，可以减慢预热速度，有利于控制硅熔体的液面与该预热区域被预热的籽晶的温差为300-600℃，以减少高温下机械损伤造成的缺陷可能会向籽晶内部攀移，温差大籽晶内部热应力会造成滑移，即该温度预热为控制温差，防内部热应力滑移的预热温度段。
进一步地，第三预热的步骤还可以进一步细分呈两步预热，其中，在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为500-200mm时，控制第三预设速度为大于或等于4000 mm/h、且小于8000 mm/h（例如：4000 mm/h、5000 mm/h、6000 mm/h、7000 mm/h、8000 mm/h等，在此不作具体限定）；在熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为200-50mm时，控制第三预设速度大于或等于2000 mm/h、且小于4000mm/h（例如：2000 mm/h、2500 mm/h、3000 mm/h、3500mm/h、4000 mm/h等，在此不作具体限定）。在籽晶的熔体初始接触面越接近硅熔体的液面时，温度梯度越大，如此一来，可以进一步降低籽晶的下降速度，以减缓预热速度，同时通过分步预热，兼顾生产效率的同时为分步预热控制硅熔体的液面与该预热区域被预热的籽晶的温差为300-600℃的目标实现提供足够预热时间。
需要说明的是，在硅熔体的液面上方分段控制速率下降籽晶，可以利用硅熔体的液面热辐射充分预热籽晶，能够缩小籽晶和液面温差，最终籽晶停留在液面上方50mm处。
预热后，可以进一步下降籽晶，使得籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触，并在接触时，保持5-30s，充分减少籽晶纵向温差，缓解二次下降热应力，而且在此过程中，均是开启恒定埚转。
在保持5-30s后，籽晶下降预设高度大于第一端的直径D的1倍、且小于第一端的直径D的2倍。这样一来，籽晶的二次下降可以错开热冲击产生的位错区域，有利于使初始引晶在无位错/低位错区域，能够大大提升成活率；而且可以提高籽晶的使用次数。
与此同时，由于在熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时保持了一定时间，籽晶内部热应力已释放，故在二次下降时可以控制籽晶匀速下降预设高度；可选地，控制籽晶下降所述预设高度的速度＜2500mm/h，例如：2450mm/h、2400 mm/h、2350 mm/h、2300 mm/h、2200 mm/h等，在此不作具体限定。
本发明还进一步地配合引晶工艺的调节，以实现快速缩径排除位错，并还能控制预留锥度，保证下次熔接锥面，即确保可以重新生长出锥面结构，方便后续使用该籽晶继续引晶。
具体地，引晶的步骤中：
当引晶的长度为0mm时，控制晶体的直径大于或等于16.0mm（例如：16mm、16.1mm、16.2mm、16.4mm、16.5mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为3.8-4.2mm（例如：3.8mm、3.9mm、4mm、4.1mm、4.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为14.3-14.7mm（例如：14.3mm、14.4 mm、14.5mm、15mm、15.5mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为7.8-8.2mm（例如：7.8mm、7.9mm、8mm、8.1mm、8.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为12.8-13.2mm（例如：12.8mm、12.9mm、13mm、13.2mm、13.2mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为11.8-12.2mm（例如：11.8mm、11.9mm、12mm、12.1mm、12.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为11.3-11.7mm（例如：11.3mm、11.4 mm、11.5mm、11.6mm、11.7mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为15.8-16.2mm（例如：15.8mm、15.9mm、16mm、16.1mm、16.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为9.8-10.2mm（例如：9.8mm、9.9mm、10mm、10.1mm、10.2mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为19.8-20.2mm（例如：19.8mm、19.9mm、20mm、20.1mm、20.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为4.8-5.2mm（例如：4.8mm、4.9mm、5mm、5.1mm、5.2mm等，在此不作具体限定）。
当引晶的长度为199.8-200.2mm（例如：199.8mm、199.9mm、200mm、200.1mm、200.2mm等，在此不作具体限定）时，控制晶体的直径为4.8-5.2mm（例如：4.8mm、4.9mm、5mm、5.1mm、5.2mm等，在此不作具体限定）。
需要说明的是，在引晶工序中，可以控制坩埚转速恒定，且引晶速度根据直径来调节；其中，控制坩埚转速控制为3r/min-10r/min（例如：3 r/min、4 r/min、5 r/min、6 r/min、7 r/min、8 r/min、9 r/min、10 r/min等）、并保持恒定，晶体转速设定在5r/min-10r/min（例如：5 r/min、6 r/min、7 r/min、8 r/min、9 r/min、10 r/min等）、并保持恒定，炉内压力设定为8-15torr（例如：8 torr、9 torr、10 torr、12 torr、14 torr、15 torr等）、并保持恒定，氩气流量设定为50-150slpm（例如：50 slpm、60 slpm、65 slpm、70 slpm、80 slpm、100 slpm、105 slpm、115 slpm、120 slpm、130 slpm、140 slpm、150 slpm等）、并保持恒定，引晶前液面温度校准至1450℃，引晶过程硅溶液液面温度应通过温度控制系统尽可能保持一致，引晶工序前后温度偏差<2，引晶初始速率可设定120mm/h-240mm/h区间（例如：120mm/h、140 mm/h、160 mm/h、180 mm/h、200 mm/h、240 mm/h等），后续引晶速率通过晶体直径来调节，具体可控制在10-500mm/h，例如：10mm/h、50 mm/h、80 mm/h、100 mm/h、120 mm/h、150 mm/h、200 mm/h、220 mm/h、260 mm/h、300 mm/h、3500mm/h、380 mm/h、390 mm/h、400mm/h、420 mm/h、440 mm/h、470 mm/h、500 mm/h等，在此不作具体限定。
还需要说明的是，引晶时的速度更加缓慢，一方面可以快速缩径排除位错，降低位错密度，保证新生籽晶缩径锥面，预留二次熔接位置；另一方面还可以减少晶体二次热冲击。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为8.1mm；籽晶头的长度满足公式：L=（D-d)/2sinα>D。
分段预热：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距＞1500mm时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为25000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在1500-500mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为10000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在500-200mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为5000mm/h；当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在200-50mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为2500mm/h。
熔接：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定5s；然后以2450mm/h速度控制籽晶下降籽晶的籽晶头的第一端的直径的1.1倍的高度。
引晶：见下表。
实施例2
控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为10mm；籽晶头的长度满足公式：L=（D-d)/2sinα>D。
分段预热：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距＞1500mm时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为30000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在1500-500mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为15000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在500-200mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为7000mm/h；当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在200-50mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为3900mm/h。
熔接：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定30s；然后以2400mm/h速度控制籽晶下降籽晶的籽晶头的第一端的直径的1.8倍的高度。
引晶：见下表。
实施例3
控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为9.2mm；籽晶头的长度满足公式：L=（D-d)/2sinα>D。
分段预热：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距＞1500mm时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为20000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在1500-500mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为8000mm/h。
当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在500-200mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为4000mm/h；当籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距在200-50mm区间时，控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为2000mm/h。
熔接：
在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定15s；然后以2420mm/h速度控制籽晶下降籽晶的籽晶头的第一端的直径的1.5倍的高度。
引晶：见下表。
对比例1
对比例1与实施例1的工艺类似，区别之处在于：控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为11mm。其他工艺参照实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的工艺类似，区别之处在于：控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为8.1，籽晶头的长度L小于D。其他工艺参照实施例1。
对比例3
对比例3与实施例1的工艺类似，区别之处在于：控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为7.5。其他工艺参照实施例1。
对比例4
对比例4与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，只稳定2s。其他工艺参照实施例1。
对比例5
对比例5与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定35s。其他工艺参照实施例1。
对比例6
对比例6与实施例1的工艺类似，区别之处在于：预热时，不分段进行，在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触前，始终控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为10000mm/h。其他工艺参照实施例1。
对比例7
对比例7与实施例1的工艺类似，区别之处在于：预热时，不分段进行，在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触前，始终控制籽晶朝向硅熔体的液面下降的速度为25000mm/h。其他工艺参照实施例1。
对比例8
对比例8与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、20000 mm/h、8000 mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降。其他工艺参照实施例1。
对比例9
对比例9与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、5000 mm/h、1500 mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降。其他工艺参照实施例1。
对比例10
对比例10与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、5000 mm/h、1500 mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降；在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，只稳定2s。其他工艺参照实施例1。
对比例11
对比例11与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、20000 mm/h、8000 mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降；在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定35s。其他工艺参照实施例1。
对比例12
对比例12与实施例1的工艺类似，区别之处在于：控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为7.5，且籽晶头的长度L小于D；在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、5000 mm/h、1500 mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降；在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，只稳定2s。其他工艺参照实施例1。
对比例13
对比例13与实施例1的工艺类似，区别之处在于：控制籽晶的籽晶头的第二端的直径为7.5；在分段预热的三个区间（籽晶从高到低），分别以25000mm/h、20000 mm/h、8000mm/h的速度控制籽晶朝向硅熔体的液面下降；在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面接触时，稳定35s。其他工艺参照实施例1。
对比例14
对比例14与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热时，三个高度区间分别为＞1200mm、1200-300、300-30。其他工艺参照实施例1。
对比例15
对比例15与实施例1的工艺类似，区别之处在于：在分段预热时，三个高度区间分别为＞1800mm、1800-1500、1500-50。其他工艺参照实施例1。
检测各个实施例和对比例的晶体成活率，见下表。
根据上表结果不难看出，本发明的晶体生长方法能够协同籽晶的端部的形状（即籽晶头与硅熔体的液面的接触面积）、分段预热的高度区间和区间的下降速度、籽晶的初始接触面与硅熔体的液面刚好接触时稳定的时长、以及引晶工艺，有效地提高了晶体成活率。
综上所述，本发明的晶体生长方法能够缓解热应力，减少籽晶表面的缺陷；而且该方法可以减少位错生成、并缩短位错滑移长度，降低初始熔接位置位错密度，进而便于在无位错或低位错区域进行初始引晶，以提高晶体成活率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种晶体生长方法，其特征在于，包括：分段预热、熔接和引晶；其中，
所述分段预热包括：
第一预热：在籽晶的熔体初始接触面与硅熔体的液面的间距为第一预设间距区间时，控制所述籽晶以第一预设速度朝向所述硅熔体的液面下降；
第二预热：在所述熔体初始接触面与所述硅熔体的液面的间距为第二预设间距区间时，控制所述籽晶以第二预设速度朝向所述硅熔体的液面下降；
第三预热：在所述熔体初始接触面与所述硅熔体的液面的间距为第三预设间距区间时，控制所述籽晶以第三预设速度朝向所述硅熔体的液面下降；
所述第一预设间距区间大于所述第二预设间距区间，所述第二预设间距区间大于所述第三预设间距区间，所述第一预设速度大于所述第二预设速度，所述第二预设速度大于所述第三预设速度；
熔接包括：控制所述熔体初始接触面与所述硅熔体的液面接触5-30s后，再使所述籽晶下降预设高度。
2.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述籽晶包括相互连接的籽晶本体和籽晶头，所述籽晶头呈圆台状，且所述籽晶头的第一端的直径D大于所述籽晶头的第二端的直径d，所述第一端与所述籽晶本体连接，所述第二端的端面为所述熔体初始接触面；
所述预设高度大于所述第一端的直径D的1倍、且小于所述第一端的直径D的2倍。
3.根据权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于，控制所述籽晶下降所述预设高度的速度＜2500mm/h。
4.根据权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于，所述籽晶头的长度L大于所述第一端的直径D，且所述长度L=（D-d)/2sinα；其中，α为所述籽晶头的侧壁和所述籽晶本体的长度延伸方向形成的夹角的角度。
5.根据权利要求4所述的晶体生长方法，其特征在于，所述第二端的直径d大于8mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的晶体生长方法，其特征在于，所述第一预设速度为20000-30000mm/h；所述第二预设速度为8000-15000mm/h；所述第三预设速度小于8000mm/h。
7.根据权利要求6所述的晶体生长方法，其特征在于，所述第一预设间距区间＞1500mm；所述第二预设间距区间为1500-500mm；所述第三预设间距区间为500-50mm。
8.根据权利要求7所述的晶体生长方法，其特征在于，所述第三预热的步骤，具体包括：
在所述熔体初始接触面与所述硅熔体的液面的间距为500-200mm时，控制所述第三预设速度为大于或等于4000 mm/h、且小于8000 mm/h；
在所述熔体初始接触面与所述硅熔体的液面的间距为200-50mm时，控制所述第三预设速度大于或等于2000 mm/h、且小于4000mm/h。
9.根据权利要求6所述的晶体生长方法，其特征在于，在所述第三预热的步骤中，控制所述硅熔体的液面与被预热的所述籽晶的温差为300-600℃。
10.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述引晶的步骤中，
当引晶的长度为0mm时，控制晶体的直径大于或等于16.0mm；
当所述引晶的长度为3.8-4.2mm时，控制所述晶体的直径为14.3-14.7mm；
当所述引晶的长度为7.8-8.2mm时，控制所述晶体的直径为12.8-13.2mm；
当所述引晶的长度为11.8-12.2mm时，控制所述晶体的直径为11.3-11.7mm；
当所述引晶的长度为15.8-16.2mm时，控制所述晶体的直径为9.8-10.2mm；
当所述引晶的长度为19.8-20.2mm时，控制所述晶体的直径为4.8-5.2mm；
当所述引晶的长度为199.8-200.2mm时，控制所述晶体的直径为4.8-5.2mm。
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