CN112359412A - 一种用于晶体生长的引晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于晶体生长的引晶方法，包括：第一引晶阶段，坩埚以第一转速旋转，晶体生长至第一长度；第二引晶阶段，所述坩埚的转速由所述第一转速递增至第二转速，当所述坩埚的转速达到所述第二转速时，所述晶体生长至第二长度；第三引晶阶段，所述坩埚以所述第二转速旋转，直至所述晶体生长至目标长度。根据本发明提供的用于晶体生长的引晶方法，通过将引晶工序分为三个阶段，并且在第二阶段随着晶体的生长坩埚的转速递增，以增强硅熔体的对流，保持硅熔体中心的温度不低于引晶开始的温度，从而提高籽晶内部的位错排出率，避免发生断棱多晶化。

Description

一种用于晶体生长的引晶方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体而言涉及一种用于晶体生长的引晶方法。
背景技术
随着集成电路(Integrated Circuit，IC)产业的迅猛发展，器件制造商对IC级硅单晶材料提出了更加严格的要求，而大直径单晶硅是制备器件所必须的衬底材料。提拉法(Czochralski，CZ法)是现有技术中由熔体生长单晶的一项最主要的方法，其具体做法是将构成晶体的原料放在石英坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出晶体。
现有的引晶方法是在一定的坩埚和籽晶转速下，确定合适的引晶温度后，保持加热器温度或加热器功率不变的情况下开始引晶工序。但是，在拉晶到达等径一定的长度时，晶棒经常发生断棱多晶化，需要回溶处理，浪费大量的时间和电能消耗。断棱多晶化的原因大多和引晶的籽晶内部位错没有排出消失有关。避免断棱多晶化的办法包括延长引晶的籽晶长度，增加扩缩径的排位错的次数；或者提高开始引晶的加热器温度或加热器功率，拉制籽晶直径在合适的范围。但是，即使籽晶长度很长，断棱现象的改善效果也不明显，而且籽晶长度过长会限制晶棒的总长度，并且细小的籽晶直径增加了籽晶折断的风险；而提高引晶开始的加热器温度或加热器功率，容易造成籽晶直径过小或熔断现象。
因此，有必要提出一种新的用于晶体生长的引晶方法，以解决上述问题。
发明内容
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
本发明提供了一种用于晶体生长的引晶方法，包括：
第一引晶阶段，坩埚以第一转速旋转，晶体生长至第一长度；
第二引晶阶段，所述坩埚的转速由所述第一转速递增至第二转速，当所述坩埚的转速达到所述第二转速时，所述晶体生长至第二长度；
第三引晶阶段，所述坩埚以所述第二转速旋转，直至所述晶体生长至目标长度。
进一步，所述第一长度与所述目标长度的比率范围为0.3-0.6。
进一步，所述第二长度与所述目标长度的比率范围为0.5-0.9。
进一步，所述第二转速与所述第一转速的比率范围为1.2-2.5。
进一步，所述坩埚的转速由所述第一转速阶梯性地递增至所述第二转速。
进一步，在所述第二引晶阶段，每当所述晶体生长增加预设长度时，所述坩埚的转速增加预设速度。
进一步，所述第一长度的范围为80mm-120mm，所述第二长度的范围为180mm-220mm，所述目标长度的范围为280mm-320mm。
进一步，所述第一转速的范围为0.25rpm-0.50rpm，所述第二转速的范围为0.35rpm-1.0rpm。
进一步，籽晶的转速范围为8rpm-12rpm，目标籽晶的直径范围为4mm-6mm。
根据本发明提供的用于晶体生长的引晶方法，通过将引晶工序分为三个阶段，并且在第二阶段随着晶体的生长坩埚的转速递增，以增强硅熔体的对流，保持硅熔体中心的温度不低于引晶开始的温度，从而提高籽晶内部的位错排出率，避免发生断棱多晶化。
附图说明
本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的原理。
附图中：
图1为根据本发明示例性实施例的一种用于晶体生长的装置的示意图；
图2为根据本发明示例性实施例的一种用于晶体生长的引晶方法的流程图。
附图标记
1、炉体 2、籽晶夹头
3、籽晶 4、硅熔体
5、坩埚 6、加热器
7、坩埚升降机构 8、反射屏
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的描述，以说明本发明的一种用于晶体生长的引晶方法。显然，本发明的施行并不限于晶体生长领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。
应予以注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施例，而非意图限制根据本发明的示例性实施例。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组合。
现在，将参照附图更详细地描述根据本发明的示例性实施例。然而，这些示例性实施例可以多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施例。应当理解的是，提供这些实施例是为了使得本发明的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施例的构思充分传达给本领域普通技术人员。在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的元件，因而将省略对它们的描述。
在使用现有的引晶方法时，当引晶长度达到一定程度(例如100mm)后，籽晶的直径开始增大，不利于籽晶内部的位错排出。出现籽晶直径增大的原因是籽晶和接液部的温度开始下降。进一步的原因是随着籽晶夹头(石墨材料)的位置升高，籽晶夹头温度开始快速下降，而在夹头下方的液面由于热辐射的效果下，热量逃逸使得温度降低。
本发明考虑，为了补偿引晶接液部的热量逃逸，增加坩埚转速，增加对流强度，使得引晶接液部的热量得到补偿，维持中心的温度稳定，保证引晶过程的直径稳定和位错排出。
如图1所示的晶体生长装置，包括炉体1，所述炉体1中包括坩埚5，所述坩埚5的外围设置有加热器6，所述坩埚5中有硅熔体4，所述硅熔体4的上方有通过籽晶夹头2设置的籽晶3。作为一个实例，籽晶3用于生长单晶硅晶棒。
示例性地，所述炉体1为不锈钢腔体，所述炉体1内为真空或者充满保护气体。作为一个实例，所述保护气体为氩气，其纯度为97％以上，压力为5mbar-100mbar，流量为70slpm-200slpm。
示例性地，所述坩埚5由耐高温耐腐蚀材料制成，坩埚5内盛装有用于晶体生长的硅熔体4。在一个实施例中，坩埚5包括石英坩埚和/或石墨坩埚，石英坩埚放入石墨坩埚中。坩埚5内盛装有硅料，例如多晶硅。硅料在坩埚5中被加热为用于生长晶棒的硅熔体4，具体地，将籽晶浸入硅熔体中，通过籽晶轴带动籽晶旋转并缓慢提拉，以使硅原子沿籽晶生长为单晶硅晶棒。所述籽晶是由一定晶向的硅单晶切割或钻取而成，常用的晶向为<100>、<111>、<110>等，所述籽晶一般为圆柱体。
示例性地，所述坩埚5的外围设置有加热器6，所述加热器6为石墨加热器，可以设置在坩埚5的侧面和/或底部，配置为对坩埚5进行加热。进一步，所述加热器6包括围绕坩埚5进行设置的一个或多个加热器，以使坩埚5的热场分布均匀。
示例性地，炉体1内还设置有反射屏8，其位于坩埚5的上方，并且位于晶棒的外侧围绕所述晶棒设置，避免硅熔体4的热量以热辐射等形式传递到炉体1中，造成热损失。
进一步，晶体生长装置还包括坩埚升降机构7，目的是支撑和旋转坩埚轴，以实现坩埚5的升降和旋转。
示例性地，单晶硅晶棒的长晶过程依次包括引晶、放肩、转肩、等径及收尾几个阶段。
首先进行引晶阶段。即当硅熔体4稳定到一定温度后，将籽晶3浸入硅熔体4中，将籽晶3以一定的拉速进行提升，使硅原子沿籽晶生长为一定直径的细颈，直至细颈达到预定长度。所述引晶过程的主要作用是为了消除因热冲击而导致单晶硅形成的位错缺陷，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形成单晶硅。示例性地，所述拉速为1.5mm/min-4.0m/min，细颈长度为晶棒直径的0.6-1.4倍，细颈直径为5mm-7mm。
然后，进入放肩阶段，当细颈达到预定长度之后，减慢所述籽晶3向上提拉的速度，同时略降低硅熔体4的温度，进行降温是为了促进所述单晶硅的横向生长，即使所述单晶硅的直径加大，该过程称为放肩阶段。
接着，进入转肩阶段。当单晶硅的直径增大至目标直径时，通过提高加热器6的加热功率，增加硅熔体4的温度，同时调整所述籽晶3向上提拉的速度、旋转的速度以及坩埚5的旋转速度等，抑制所述单晶硅的横向生长，促进其纵向生长，使所述单晶硅近乎等直径生长。
然后，进入等径阶段。当单晶硅晶棒直径达到预定值以后，进入等径阶段，该阶段所形成的圆柱形晶棒为晶棒的等径段。具体地，调整坩埚温度、拉晶速度、坩埚转速和晶体转速，稳定生长速率，使晶体直径保持不变，一直到拉晶完毕。等径过程是单晶硅生长的主要阶段，长达数几十小时甚至一百多小时的生长。
最后，进入收尾阶段。收尾时，加快提升速率，同时升高硅熔体4的温度，使晶棒直径逐渐变小，形成一个圆锥形，当锥尖足够小时，它最终会离开液面。将完成收尾的晶棒升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。
在单晶硅长晶过程的几个阶段中，引晶工序是重要的工艺过程。针对引晶工序中晶棒易发生断棱多晶化的情况进行分析，发生断棱多晶化的原因包括但不限于：籽晶的直径，多数在引晶的后段开始变大；引晶的拉速，多数在引晶的后段开始升高；后段的直径和拉速的增加，和液面中心的温度逐步降低有关；液面中心的温度降低，和籽晶夹头的位置升高，在导流筒或水冷套内由于辐射，温度快速下降有关，同时由于辐射使得籽晶夹头下方的硅熔体的液面温度也快速下降；籽晶夹头的位置升高，改变籽晶夹头下方的氩气流动形态，使得硅熔体的液面温度下降；引晶的后段，液面中心的液温下降，使得引晶的温度低于合适的引晶温度，籽晶内的位错无法充分排出消失；液面中心的液温下降，原因除了与液面中心的热逃逸有关外，也和熔体的对流传热没有及时得到提升和补充有关。为此，现有的解决方案是通过调整加热器的温度和功率以加强硅熔体的对流传热，但是由于加热器的热量输送有相当的时间滞后，效果不明显。
针对引晶工序中易发生断棱多晶化的技术问题，并基于上述分析，本发明提供了一种用于晶体生长的引晶方法，如图2所示，包括：
S201：第一引晶阶段，坩埚以第一转速旋转，晶体生长至第一长度；
S202：第二引晶阶段，所述坩埚的转速由所述第一转速递增至第二转速，当所述坩埚的转速达到所述第二转速时，所述晶体生长至第二长度；
S203：第三引晶阶段，所述坩埚以所述第二转速旋转，直至所述晶体生长至目标长度。
示例性地，在带有横向水平磁场(HMCZ)下生长晶体的引晶条件包括但不限于磁场强度、坩埚转速、籽晶转速、目标长度和目标籽晶直径。
进一步，所述籽晶转速为固定转速。
在一个实施例中，横向水平磁场的磁场强度的范围为1500G-2500G，优选2000G；籽晶的转速范围为8rpm-12rpm，优选10rpm(转/分)；目标籽晶的直径范围为4mm-6mm，优选5mm；目标长度的范围为280mm-320mm，优选300mm。
首先，执行步骤S201：第一引晶阶段，坩埚以第一转速旋转，晶体生长至第一长度。
示例性地，所述第一长度与目标长度的比率范围为0.3-0.6。进一步，所述第一长度的范围为80mm-120mm。
示例性地，所述第一转速的范围为0.25rpm-0.50rpm，优选0.3rpm。
在一个实施例中，在磁场强度为3500G的横向水平磁场下生长目标长度为300mm的单晶硅，坩埚的第一转速为0.3rpm，籽晶转速为10rpm，目标籽晶直径为5mm，坩埚的第一转速和籽晶转速均保持不变，直至晶体生长至100mm。
接下来，执行步骤S202：第二引晶阶段，所述坩埚的转速由所述第一转速递增至第二转速，当所述坩埚的转速达到所述第二转速时，所述晶体生长至第二长度。
示例性地，所述第二长度与所述目标长度的比率范围为0.5-0.9。进一步，所述第二长度的范围为180mm-220mm。
示例性地，所述第二转速与所述第一转速的比率范围为1.2-2.5
示例性地，所述坩埚的转速由所述第一转速阶梯性地递增至所述第二转速。
示例性地，在所述第二引晶阶段，每当所述晶体生长增加预设长度时，所述坩埚的转速增加预设速度。进一步，所述预设长度的范围为4mm-6mm，优选5mm；所述预设速度的范围为0.005rpm-0.015rpm，优选0.01rpm。
示例性地，所述第二转速的范围为0.35rpm-1.0rpm，优选0.5rpm。
在一个实施例中，从晶体生长至100mm开始，晶体每生长5mm，坩埚的转速增加0.01rpm，直至晶体生长至200mm。
通过在第二引晶阶段阶梯性地增大坩埚转速，可以增强硅熔体的对流，提高硅熔体中心的温度，以保持硅熔体中心的温度不低于引晶开始的温度，从而提高籽晶内部的位错排出率，避免发生断棱多晶化。
需要说明的是，坩埚的转速还可以以其他合适的方式由所述第一转速递增至所述第二转速，包括但不限于线性连续递增、非线性连续递增等。
接下来，执行步骤S203：第三引晶阶段，所述坩埚以所述第二转速旋转，直至所述晶体生长至目标长度。
在一个实施例中，从晶体生长至200mm开始，坩埚的第二转速为0.5rpm，坩埚的第二转速和籽晶转速均保持不变，直至晶体生长至300mm。根据本实施例生长的晶体，引晶后段的直径平均为5mm-6mm，在放肩等径后，等径长度范围为200mm-400mm，很少有发生断棱多晶化现象，发生频率低于20％，而在同等条件下坩埚转速始终为约0.5rpm的实施例中，断棱多晶化现象的发生频率约为70％。
根据本发明提供的用于晶体生长的引晶方法，通过将引晶工序分为三个阶段，并且在第二阶段随着晶体的生长坩埚的转速递增，以增强硅熔体的对流，保持硅熔体中心的温度不低于引晶开始的温度，从而提高籽晶内部的位错排出率，避免发生断棱多晶化。
本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims (9)

1.一种用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，包括：
第一引晶阶段，坩埚以第一转速旋转，晶体生长至第一长度；
第二引晶阶段，所述坩埚的转速由所述第一转速递增至第二转速，当所述坩埚的转速达到所述第二转速时，所述晶体生长至第二长度；
第三引晶阶段，所述坩埚以所述第二转速旋转，直至所述晶体生长至目标长度。
2.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述第一长度与所述目标长度的比率范围为0.3-0.6。
3.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述第二长度与所述目标长度的比率范围为0.5-0.9。
4.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述第二转速与所述第一转速的比率范围为1.2-2.5。
5.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述坩埚的转速由所述第一转速阶梯性地递增至所述第二转速。
6.如权利要求5所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，在所述第二引晶阶段，每当所述晶体生长增加预设长度时，所述坩埚的转速增加预设速度。
7.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述第一长度的范围为80mm-120mm，所述第二长度的范围为180mm-220mm，所述目标长度的范围为280mm-320mm。
8.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，所述第一转速的范围为0.25rpm-0.50rpm，所述第二转速的范围为0.35rpm-1.0rpm。
9.如权利要求1所述的用于晶体生长的引晶方法，其特征在于，籽晶的转速范围为8rpm-12rpm，目标籽晶的直径范围为4mm-6mm。
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