CN113789567A - 一种大尺寸锗单晶生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸锗单晶生长方法，包括以下步骤：S100：将高纯度的区熔锗锭装入石墨坩埚中进行高温熔化为熔体，将籽晶插入所述熔体表面进行熔接；S200：引晶阶段；S300：缩径阶段；S400：放肩阶段；S500：等径阶段；S600：收尾脱离阶段；S700：降温退火阶段。该大尺寸锗单晶生长方法通过在等径阶段中的前阶段、中阶段和后阶段三个阶段不断的提高坩埚的埚转速率，使得坩埚出现离心力，通过离心力降低熔体的中间液面的凸起幅度，使得熔体的中间液面和周围液面的高度保持一致，从而使得液面保持平整，当晶体在平整的液面中生长时，就不容易出现变晶现象。因此，该大尺寸锗单晶生长方法有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及锗单晶技术领域，特别涉及一种大尺寸锗单晶生长方法。
背景技术
随着锗单晶应用市场的不断开发，对于100kg以上大尺寸锗单晶的需求越来越大，同时对锗单晶的晶体质量的要求也在不断的提高。生产锗单晶通常采用的工艺方法为CZ法，而通过当前的CZ法在生产100kg以上的大尺寸锗单晶时，由于不能有效控制坩埚的埚转速度，使得熔体的液面不能保证平整，从而导致生长的锗单晶容易产生变晶的现象。
因此，如何能够有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品的良率是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大尺寸锗单晶生长方法，能够有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品良率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种大尺寸锗单晶生长方法，包括步骤：
S100：将高纯度的区熔锗锭装入石墨坩埚中进行高温熔化为熔体，将籽晶插入所述熔体表面进行熔接；
S200：引晶阶段，在所述籽晶上引出晶体，使得所述晶体的直径为5mm-7mm，使得所述晶体的长度为250mm-300mm；
S300：缩径阶段，控制所述晶体的拉速为2-2.5mm/min，控制所述晶体的晶转为4r/min-6r/min，控制所述坩埚的埚转为1.5r/min-3r/min；
S400：放肩阶段，降低所述晶体在生长过程中的拉速，当所述拉速降低到预设拉速，且当所述晶体的长度为预设长度时，对所述晶体进行线性降温；
当所述晶体的直径达到预设直径时，对所述坩埚进行埚升补料。
S500：等径阶段，所述等径阶段包括等径前阶段，等径中阶段和等径后阶段，当所述晶体处于所述等径前阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为1.5r/min-2r/min，当所述晶体处于所述等径中阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为2r/min-2.5r/min，当所述晶体处于所述等径后阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为2.5r/min-3r/min。
S600：收尾脱离阶段：对所述坩埚进行降埚以将所述晶体和所述熔体进行分离，且调节所述晶体与所述熔体的液面的距离为预设距离。
S700：降温退火阶段：通过分阶段调节所述坩埚内的降温速率以对所述晶体进行降温退火。
优选的，在所述S100之前，还包括将所述高纯度的区熔锗锭进行清洗。
优选的，在所述S400中，所述预设拉速为0.3mm/min-0.5mm/min，所述预设长度为230mm-250mm。
优选的，在所述S400中，所述线性降温的速率为2-3℃/min。
优选的，在所述S400中，当对所述晶体进行线性降温时，所述晶体与所述熔体的液面的夹角为50°-65°。
优选的，在所述S400中，所述预设直径为170mm以上。
优选的，在所述S400中，所述埚升的速率为0.01mm/min-0.02mm/min。
优选的，所述S600中，所述预设距离为50mm-100mm。
优选的，所述S600中，所述晶体和所述熔体分离前进行小幅度升温。
优选的，所述S700中，当所述坩埚内的温度大于800℃时，控制所述降温速度为1℃/min；当所述坩埚内的温度在600℃-800℃之间时，控制所述降温速度为3℃/min；当所述坩埚内的温度在300℃-600℃之间时，控制所述降温速度为5℃/min；当所述坩埚内的温度小于300℃时，将所述坩埚断电，进行自然冷却。
由以上技术方案可以看出，本发明实施例通过在等径阶段中的前阶段、中阶段和后阶段三个阶段不断的提高坩埚的埚转速率，使得坩埚出现离心力，通过离心力降低熔体的中间液面的凸起幅度，使得熔体的中间液面和周围液面的高度保持一致，从而使得液面保持平整，当晶体在平整的液面中生长时，就不容易出现变晶现象。因此，该大尺寸锗单晶生长方法有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品的良率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的锗单晶生长方法的流程图。
图2为通过现有技术的工艺所生产的锗单晶成品的结构示意图；
图3为通过本发明实施例的工艺所生产的锗单晶的结构示意图。
具体实施方式
有鉴于此，本发明的核心在于提供一种大尺寸锗单晶生长方法，能够有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品的良率。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面接合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，请参考图1至图3。
发明人研究发现，影响锗单晶变晶的因素有很多，例如：1)坩埚的埚转速率；2)细径过程中的温度变化；3)转肩过程中的温度变化梯度；4)埚升与晶升速率是否不匹配；5)等径过程中温度变化；6)生长过程中的温度变化。特别的，坩埚的埚转速率是影响锗单晶变晶的重要因素，由于石墨坩埚加热是环状加热的，熔融状态下，石墨坩埚内溶体的中间温度低，四周温度高，锗金属冷胀热缩(与其他金属有一定区别)，而且锗金属一开始生长时温度随着晶体纵向传递较快(横向传递较慢)，所以在生长初期溶体的中间是凸起的，当提高坩埚埚转后会出现离心力，离心力会降低溶体的中间液面的凸起幅度，因此，坩埚的埚转速率和熔体液面的平整度有很大的关系。
基于上述原因，通过改变埚转速率可以改变熔体液面的平整度，而熔体液面的平整度的提高，可以避免变晶现象的发生。
请参考图1，本发明实施例所公开的大尺寸锗单晶生长方法，包括以下步骤：S100：将高纯度的区熔锗锭装入石墨坩埚中进行高温熔化为熔体，将籽晶插入所述熔体表面进行熔接；
S200：引晶阶段，在籽晶上引出晶体，使得晶体的直径为5mm-7mm，使得晶体的长度为250mm-300mm之间；
S300：缩径阶段，调节所述晶体的拉速为2-2.5mm/min，调节所述晶体的晶转为4r/min-6r/min，调节所述坩埚的埚转为1.5r/min-3r/min；
S400：放肩阶段，降低晶体在生长过程中的拉速，当拉速降低到预设拉速，且当晶体的长度为预设长度时，对晶体进行线性降温；
当所述晶体的直径达到预设直径时，对所述坩埚进行埚升补料。
S500：等径阶段，等径阶段包括等径前阶段，等径中阶段和等径后阶段，当晶体处于所述等径前阶段时，调节坩埚的埚转速率为1.5r/min-2r/min，当晶体处于所述等径中阶段时，调节坩埚的埚转速率为2r/min 2.5r/min，当所述晶体处于等径后阶段时，调节坩埚的埚转速率为2.5r/min-3r/min。
S600：收尾脱离阶段：对坩埚进行降埚以将晶体和所述进行分离，且控制晶体与熔体的液面的距离为预设距离。
S700：降温退火阶段：通过分段式线性降温方式对晶体进行降温退火。
本发明实施例通过在等径阶段中的前阶段、中阶段和后阶段三个阶段不断的提高坩埚的埚转速率，使得坩埚出现离心力，通过离心力降低熔体的中间液面的凸起幅度，使得熔体的中间液面和周围液面的高度保持一致，从而使得液面保持平整，当晶体在平整的液面中生长时，就不容易出现变晶现象。因此，该大尺寸锗单晶生长方法有效避免大尺寸锗单晶在生长过程中出现变晶现象，提高产品的良率。
为了优化上述实施例，本发明是还是例所公开的锗单晶生长方法中，在S100之前，还包括清洗工序，需将高纯度的区熔锗锭进行清洗。
为了进一步优化上述实施例，本发明实施例所公开的锗单晶生长方法中，在S400中，首选需要降低晶体的拉速的方式使其达到放肩的效果，等拉速稳定后且肩部不再进一步生长后，也就是拉速达到预设拉速，晶体的长度为预设长度时，再通过线性降温的方式实现肩部效果。
本发明实施例对晶体的预设拉速，预设长度的具体数值不进行限定，只要满足本发明使用要求的结构均在本发明的保护范围之内。
为了优化上述实施例，在S400中，本发明实施例所公开的预设拉速优选为0.3mm/min-0.5mm/min，预设长度优选为230mm-250mm，如此设置，可以使得晶体能够达到更好的放肩效果。
当前，在S400中，本发明实施例对线性降温的具体速率不进行具体限定，只要满足本发明使用要求的结构均在本发明的额保护范围。
为了优化上述实施例，在S400中，本发明实施例所公开的线性降温的速率优选为2-3℃/min。
需要说明的是，当采用线性降温的方式对晶体进行放肩操作时，晶体与熔体的液面的夹角优选为50°-65°之间，同时将晶体的拉速降低至等径阶段时生长速度，此时放肩的直接已经达到预设直径，其中预设直径优选为170mm以上。
当晶体的预设直径达到目标直径的时候，通过线性升温来实现肩部修正效果，修正时间控制在1-1.5h左右，使晶体缓慢生长至目标直径范围。
当晶体的直径达到目标直径范围时，即达到170mm以上时，需要通过埚升来进行补料，其中埚升的速率为0.01mm/min-0.02mm/min，如此设置，可有效避免因大直径肩部由于少料而导致变晶或形成位错排。
为了进一步优化上述实施例，本发明实施例所公开的S600中，对坩埚进行降埚以将晶体和熔体进行分离，且调节晶体与熔体液面的距离优选为50mm-100mm。
在上述实施例的基础上，为了进一步优化上述实施例，本发明实施例所公开的锗单晶生长方法中，在S600中的收尾脱离阶段，为了避免大直径锗单晶出现粘锅现象，本发明实施例所公开的锗单晶生长方法中，在晶体和熔体分离前进行小幅度升温，以避免锗单晶尾部出现开裂的几率。
当晶体和熔体分离时，坩埚锅底的底料的余量约为25kg-35kg。本发明实施例所公开的大尺寸锗单晶生长方法中，在S700的降温退火阶段，当坩埚内的温度大于800℃时，控制降温速度为1℃/min；当坩埚内的温度在600℃-800℃之间时，控制降温速度为3℃/min；当坩埚内的温度在300℃-600℃之间时，控制降温速度为5℃/min；当坩埚内的温度小于300℃时，将坩埚断电，进行自然冷却。通过上述方法长出的大尺寸的锗单晶，能够有效避免现变晶现象，提高产品的良率。
通过将对比例和实施例的埚转速率和成品效果进行对比，可以发现通过对比例的工艺所生产的锗单晶成品出现了变晶现象，通过实施例的工艺所生产的锗单晶成品未出现变晶现象。
具体的请参考表格中的对比数据，图2和图3，其中图2为采用现有技术中的工艺所得到的锗单晶成品，图3为采用本发明实施例的工艺所得到的锗单晶成品。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，包括步骤：
S 100：将高纯度的区熔锗锭装入石墨坩埚中进行高温熔化为熔体，将籽晶插入所述熔体表面进行熔接；
S200：引晶阶段，在所述籽晶上引出晶体，使得所述晶体的直径为5mm-7mm，使得所述晶体的长度为250mm-300mm；
S300：缩径阶段，调节所述晶体的拉速为2-2.5mm/min，调节所述晶体的晶转为4r/min-6r/min，调节所述坩埚的埚转为1.5r/min-3r/min；
S400：放肩阶段，降低所述晶体在生长过程中的拉速，当所述拉速降低到预设拉速，且当所述晶体的长度为预设长度时，对所述晶体进行线性降温；
当所述晶体的直径达到预设直径时，对所述坩埚进行埚升补料；
S500：等径阶段，所述等径阶段包括等径前阶段，等径中阶段和等径后阶段，当所述晶体处于所述等径前阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为1.5r/min-2r/min，当所述晶体处于所述等径中阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为2r/min 2.5r/min，当所述晶体处于所述等径后阶段时，调节所述坩埚的埚转速率为2.5r/min-3r/min；
S600：收尾脱离阶段：对所述坩埚进行降埚以将所述晶体和所述熔体进行分离，且调节所述晶体与所述熔体的液面的距离为预设距离；
S700：降温退火阶段：通过分阶段调节所述坩埚内的降温速率以对所述晶体进行降温退火。
2.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S100之前，还包括将所述高纯度的区熔锗锭进行清洗。
3.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S400中，所述预设拉速为0.3mm/min-0.5mm/min，所述预设长度为230mm-250mm。
4.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S400中，所述线性降温的速率为2-3℃/min。
5.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S400中，当对所述晶体进行线性降温时，所述晶体与所述熔体的液面的夹角为50°-65°。
6.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S400中，所述预设直径为170mm以上。
7.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，在所述S400中，所述埚升的速率为0.01mm/min-0.02mm/min。
8.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，所述S600中，所述预设距离为50mm-100mm。
9.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，所述S600中，所述晶体和所述熔体分离前进行小幅度升温。
10.根据权利要求1所述的大尺寸锗单晶生长方法，其特征在于，所述S700中，当所述坩埚内的温度大于800℃时，控制所述降温速度为1℃/min；当所述坩埚内的温度在600℃-800℃之间时，控制所述降温速度为3℃/min；当所述坩埚内的温度在300℃-600℃之间时，控制所述降温速度为5℃/min；当所述坩埚内的温度小于300℃时，将所述坩埚断电，进行自然冷却。
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