JP6597857B1 - 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置及び単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶の引き上げにおいて、無欠陥結晶が得られる単結晶の引き上げ速度マージンを拡大することが可能な熱遮蔽部材及びこれを用いた単結晶引き上げ装置並びにシリコン単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】熱遮蔽部材２０は、融液から引き上げられた単結晶３を包囲する円筒状の筒部と２２、筒部の下端部から径方向の内側に張り出した環状の膨出部２３とを備え、膨出部２３は、環状の断熱材Ｈと、断熱材Ｈを取り囲む壁材２１とを有する。壁材２１は、断熱材Ｈの内周面を覆う内側側壁部２３ｃを有し、内側側壁部２３ｃと断熱材Ｈの内周面との間には空洞部Ｖが設けられており、単結晶３の外周面と向かい合う内側側壁部２３ｃの外面には凹部３０が形成されており、内側側壁部２３ｃの外面は下向きの傾斜面３０ａを有する。【選択図】図５

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の引き上げに使用される熱遮蔽部材及びこれを用いた単結晶引き上げ装置及び単結晶の製造方法に関する。

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下端に大きな単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば、高品質のシリコン単結晶インゴットを高い歩留まりで製造することが可能である。

ＣＺ法により育成されるシリコン単結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、結晶引き上げ速度Ｖと結晶引き上げ方向の結晶内温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存することが知られている。

図１１は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。図示に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、その凝集体であるボイドが発生する。ボイドは一般的にＣＯＰ（Crystal Originated Particle）と称される結晶欠陥である。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、その凝集体である転位クラスターが発生する。ＣＯＰや転位クラスターなどのGrown-in欠陥を含まないシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇの厳密な制御が必要である。

ＣＯＰ及び転位クラスターを含まないシリコン単結晶であっても、その結晶品質は必ずしも同じでなく、熱処理された場合の挙動が異なる複数の領域を含んでいる。具体的には、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。

ＯＳＦ領域とは、As-grown状態（単結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでおり、高温（一般的には１０００〜１２００℃）で熱処理した場合にＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、As-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生しやすい領域である。Ｐｉ領域とは、As-grown状態で酸素析出核をほとんど含んでおらず、熱処理を施しても酸素析出物が発生しにくい領域である。こうしたＰｖ領域とＰｉ領域とを作り分けた高品質なシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇのさらに厳密な制御が必要である。

単結晶の結晶引き上げ方向のＶ／Ｇは、単結晶の引き上げ速度Ｖに大きく依存する。したがって、結晶引き上げ方向のＶ／Ｇの制御は、結晶引き上げ速度Ｖを調整することにより行われる。一方、結晶引き上げ速度Ｖは、結晶引き上げ方向と直交する単結晶の径方向のどの位置でも同じであるため、単結晶の径方向のＶ／Ｇを制御するためには、単結晶の径方向の温度勾配Ｇを調整する必要があり、単結晶の中心部における温度勾配Ｇと外周部における温度勾配Ｇの差が所定の範囲内に収まるようにチャンバー内に適切な高温領域（ホットゾーン）を構築する必要がある。単結晶の径方向の温度勾配Ｇは、シリコン融液の上方に設けられた熱遮蔽部材によって制御され、これにより固液界面付近に適切なホットゾーンを構築することができる。

無欠陥のシリコン単結晶を得るため、例えば特許文献１には、シリコン単結晶棒を包囲してヒーターからの輻射熱を遮る筒部と、筒部の下部に設けられた膨出部と、膨出部の内部に設けられたリング状の蓄熱部材とを備えた熱遮蔽部材が記載されている。

また特許文献２には、熱遮蔽部材の下部に形成されたコーン状の放熱制御部と、放熱制御部上に配置された複数の熱輻射板とを備え、複数の熱輻射板の外周部が熱遮蔽部材にそれぞれ枢支され、複数の熱輻射板をそれぞれ回転させることでその角度を変更することができ、シリコン単結晶棒の肩部の形成時には複数の熱輻射板を起立させ、シリコン単結晶棒の直胴部の形成時には熱輻射板を倒伏させることが記載されている。

また特許文献３には、シリコン単結晶棒を包囲する円筒部と、円筒部の下端部に設けられた膨出部と、円筒部内に挿入された状態で単結晶棒の外周面を包囲するリング状の断熱カバーと、膨出部の上方において断熱カバーを支持する支持部材とを備え、断熱カバーを上下方向に移動させることにより温度勾配の径方向分布を変更可能に構成された熱遮蔽部材が記載されている。

特開２００４−１０７１３２号公報 特開２０００−７４９６号公報 特開２００６−６９８０３号公報

上記のように、結晶引き上げ速度Ｖを精密に制御することによりＶ／Ｇを制御することができ、これにより無欠陥のシリコン単結晶を製造することが可能である。しかしながら、結晶引き上げ速度Ｖの精密な制御には限界があるため、無欠陥のシリコン単結晶を引き上げることができる結晶引き上げ速度の許容範囲（引き上げ速度マージン）を拡大することが求められている。

シリコン単結晶３の直径制御は主に結晶引き上げ速度Ｖを調整することにより行われ、直径変動を抑えるために結晶引き上げ速度Ｖを適宜変化させており、結晶引き上げ工程中は０．０１５ｍｍ／ｍｉｎ程度の速度変動が生じている。すなわち、結晶引き上げ速度Ｖの変動を完全になくすことはできないため、０．０１５ｍｍ／ｍｉｎ程度の速度変動が生じても無欠陥結晶を引き上げられることが望ましい。

したがって、本発明の目的は、無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンを拡大することが可能な熱遮蔽部材及びこれを用いた単結晶引き上げ装置及び単結晶の製造方法を提供することにある。

本願発明者は、引き上げ速度マージンを拡大することが可能な熱遮蔽部材の構造について鋭意研究を重ねた結果、熱遮蔽部材の開口径を変更せずに内部の断熱材の開口径だけを大きくして膨出部の先端部の内部に空洞部を設けると共に、熱遮蔽部材の膨出部の内周面に凹部を設けて下向きの傾斜面を形成することにより、単結晶の径方向の温度勾配を理想温度勾配に近づけることができ、これにより引き上げ速度マージンを拡大できることを見出した。

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による熱遮蔽部材は、チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ装置に用いるものであって、融液から引き上げられた単結晶を包囲する円筒状の筒部と、前記筒部の下端部から径方向の内側に張り出した環状の膨出部とを備え、前記膨出部は、環状の断熱材と、前記断熱材を取り囲む壁材とを有し、前記壁材は、前記断熱材の内周面を覆う内側側壁部を有し、前記内側側壁部と前記断熱材の前記内周面との間には空洞部が設けられており、前記単結晶の外周面と向かい合う前記内側側壁部の外面には凹部が形成されており、前記内側側壁部の前記外面は下向きの傾斜面を有することを特徴とする。

本発明によれば、単結晶の径方向の温度勾配を理想温度勾配に近づけて結晶欠陥の径方向分布の平坦化を図ることができる。したがって、無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンを拡大して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

本発明において、前記内側側壁部の前記外面は、前記下向きの傾斜面の下方に配置された上向きの傾斜面をさらに有することが好ましい。この構成によれば、結晶内温度勾配を理想高温度勾配に近づけて結晶欠陥の径方向分布をさらに平坦化することができる。

本発明において、前記下向きの傾斜面の高さは、前記上向きの傾斜面の高さよりも大きいことが好ましい。これによれば、引き上げ速度マージンをさらに拡大して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

本発明において、前記凹部の断面形状は略Ｖ字状であり、前記下向きの傾斜面及び前記上向きの傾斜面は平坦面であることが好ましい。また、前記凹部の断面形状は略Ｃ字状であってもよく、前記下向きの傾斜面及び前記上向きの傾斜面は湾曲面であることもまた好ましい。いずれの場合も結晶内温度勾配を理想高温度勾配に近づけて結晶欠陥の径方向分布をさらに平坦化することができる。

本発明において、前記壁材は、前記断熱材の上面を覆う上壁部と、前記断熱材の底面を覆う底壁部と、前記断熱材の外周面を覆う外側側壁部とをさらに有することが好ましい。このように、断熱材の周囲を壁材で取り囲んだ構造において、前記内側側壁部と前記断熱材の前記内周面との間に空洞部を設けることにより、前記内側側壁部の外面に下向きの傾斜面を設けることによる引き上げ速度マージンの改善効果を高めることができる。

また、本発明による単結晶引き上げ装置は、チャンバーと、前記チャンバー内で前記融液を支持するルツボと、前記融液を加熱するヒーターと、前記ルツボを回転及び昇降させるルツボ駆動機構と、前記融液から前記単結晶を引き上げる単結晶引き上げ機構と、前記融液の上方に設置され、前記融液から引き上げられた前記単結晶を包囲して前記ヒーターからの輻射熱を遮蔽する上述した本発明による熱遮蔽部材とを備えることを特徴とする。本発明によれば、結晶内温度勾配を理想温度勾配に近づけることができ、これにより無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンを拡大して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

さらにまた、本発明による単結晶の製造方法は、ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、上述した本発明による熱遮蔽部材を用いて融液から引き上げられた単結晶を包囲することを特徴とする。本発明によれば、結晶内温度勾配を理想温度勾配に近づけることができ、これにより無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンを拡大して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

本発明によれば、無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンを拡大することが可能な熱遮蔽部材及びこれを用いた単結晶引き上げ装置及び単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。 図２は、本実施形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。 図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 図４は、理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}の一例を示すグラフである。 図５は、熱遮蔽部材の構成を詳細に示す略断面図である。 図６（ａ）〜（ｅ）は、熱遮蔽部材の膨出部の形状のバリエーションを示す略断面図である。 図７（ａ）〜（ｄ）は、本実施形態による熱遮蔽部材２０を用いた場合に得られる引き上げ速度マージンを従来の熱遮蔽部材と比較するための図であって、（ａ）は従来の熱遮蔽部材の構造、（ｂ）は従来の結晶欠陥分布、（ｃ）は本実施形態による熱遮蔽部材の構造、（ｄ）は本実施形態による結晶欠陥分布をそれぞれ示している。 図８は、実施例３〜６による熱遮蔽部材の膨出部の凹部の形状を示す図であって、特に凹部の傾斜の頂点（Ｃ点）の位置の違いを示す図である。 図９は、実施例３〜６の伝熱計算（点欠陥シミュレーション）の結果を示すグラフである。 図１０は、熱遮蔽部材の膨出部の凹部の形状の違いによる実施例３〜６の引き上げ速度マージンの違いを示すグラフである。 図１１は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を示す略側面断面図である。

図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽部材２０と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽部材２０はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。

ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。ヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。

熱遮蔽部材２０は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽部材２０は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。

熱遮蔽部材２０の下端の開口２０ａの直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。また熱遮蔽部材２０の下端部の外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽部材２０の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽部材２０の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽部材２０が石英ルツボ１１と干渉することはない。

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽部材２０との間のギャップが一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができる。したがって、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。

図２は、本実施形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶３の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱することによりシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１２と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する結晶育成工程（Ｓ１３〜Ｓ１６）を有している。

結晶育成工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１３と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１４と、４５０ｍｍ以上の規定の結晶直径に維持されたボディ部３ｃを形成するボディ部育成工程Ｓ１５と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程Ｓ１６とが順に実施される。

その後、シリコン単結晶３を融液面から切り離して冷却する冷却工程Ｓ１７が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディ部３ｃ及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３が完成する。

図１１に示したように、シリコン単結晶３に含まれる結晶欠陥の種類や分布は、結晶引き上げ速度Ｖと結晶内温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存する。Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体であるボイド（ＣＯＰ）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスターが発生する。さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。シリコン単結晶３が無欠陥結晶であると言うためには、ＣＯＰや転位クラスターなどのGrown-in欠陥を含まず、且つ、評価熱処理後にＯＳＦリングが発生しないことが必要であり、単結晶の断面内の全面が無欠陥結晶であることが必要である。

結晶引き上げ速度Ｖを制御して無欠陥結晶を高い歩留まりで育成するためには、引き上げ速度マージンができるだけ広いことが好ましい。引き上げ速度マージンは具体的には図１１で示されるＶmgnであり、シリコン単結晶３中の任意の領域をＰｖ領域又はＰｉ領域とすることができる結晶引き上げ速度Ｖの許容幅のことを言う。通常、引き上げ速度マージンＶmgnはＰｖ−ＯＳＦ境界からＰｉ−転位クラスター境界までのＶ／Ｇの幅の広さに相関する。すなわち、Ｐｖ−ＯＳＦ境界（下限）からＰｉ−転位クラスター境界（上限）までのＶ／Ｇの幅が大きくなるほど、引き上げ速度マージンＶmgnは大きくなり、逆にＰｖ−ＯＳＦ境界（下限）からＰｉ−転位クラスター境界（上限）までのＶ／Ｇの幅が小さいなるほど、引き上げ速度マージンＶmgnは小さくなる。

無欠陥結晶が得られる引き上げ速度マージンＶmgnは、結晶欠陥の径方向分布を平坦化することによって拡大することができる。この結晶欠陥の径方向分布の平坦化を実現する臨界（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、空孔の濃度と格子間シリコンの濃度が等しくなる条件から理論的に求めることができ、以下の式（１）で与えられる。
（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉ＝６．６８×１０^−４σ_ｍｅａｎ＋０．１５９ ・・・（１）

ここで、σ_ｍｅａｎは、結晶内の任意の位置の応力である。上記式（１）から明らかなように、格子間シリコン濃度と空孔濃度とが等しくなる（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、結晶内の応力に依存する。上記（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、伝熱計算等により結晶内の応力分布から求めることができる。また、引き上げ速度Ｖは径方向で一定であるため、結晶欠陥の径方向分布の平坦化を実現する理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}は上記（１）式から、以下の式（２）として求めることができる。
Ｇ_{ｉｄｅａｌ}＝Ｖ／（６．６８×１０^−４σ_ｍｅａｎ＋０．１５９） ・・・（２）

図４は、理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}の一例を示すグラフであって、横軸は単結晶の半径方向の位置（相対値）、縦軸は温度勾配（℃／ｍｍ）を示している。図示のように、理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}は単結晶の中心において最も高く、最外周に向かって緩やかに減少する。このような理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}を実現することができれば、引き上げ速度マージンを最大化することが可能である。

温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけて引き上げ速度マージンを拡大するため、本実施形態による単結晶引き上げ装置１では以下に示す熱遮蔽部材２０が用いられる。

図５は、熱遮蔽部材２０の構成を詳細に示す略断面図である。

図５に示すように、熱遮蔽部材２０は、黒鉛製の壁材２１により構成された筐体の内部に断熱材Ｈが収容された構造体であって、シリコン融液２から引き上げられた円柱状のシリコン単結晶３の外周面を包囲する円筒状の筒部２２と、筒部２２の下端部から径方向の内側に張り出した環状の膨出部２３とを備えている。筒部２２は、内壁部２２ａと外壁部２２ｂとを有し、これらの壁材２１の間に断熱材Ｈが設けられている。また膨出部２３は、上壁部２３ａと、底壁部２３ｂと、内側側壁部２３ｃと、外側側壁部２３ｄとを有しており、これらの壁材２１に取り囲まれた空間内に断熱材Ｈが設けられている。

膨出部２３内の環状の断熱材Ｈの開口径（開口半径ｒ_ｈ）は、熱遮蔽部材２０の開口径（開口半径ｒ_ｓ）よりも十分に大きく、これにより熱遮蔽部材２０の内側側壁部２３ｃと断熱材Ｈとの間には空洞部Ｖが設けられている。膨出部２３の先端内部に空洞部Ｖを設けることにより、シリコン単結晶３の径方向の結晶内温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけて引き上げ速度マージンを拡大することができる。また、熱遮蔽部材２０の開口半径ｒ_ｓを断熱材Ｈの開口半径ｒ_ｈよりも小さくすることにより、シリコン単結晶３と熱遮蔽部材２０との間の隙間１７ａを狭めてこの隙間１７ａに流れる不活性ガスの流速を維持することができ、これにより結晶のくねり等の変形を抑制することができる。

なお、内側側壁部２３ｃの外周面が断熱材Ｈの内周面に沿う面形状でない場合、すなわち、内側側壁部２３ｃの外周面形状と断熱材Ｈの内周面形状が異なる場合には、空洞部Ｖが設けられていると認めることができる。また、内側側壁部２３ｃの外周面が断熱材Ｈの内周面に沿う面形状である場合、すなわち、内側側壁部２３ｃの外周面形状と断熱材Ｈの内周面形状が同じであって、これら面が一定の距離（例えば５ｍｍ以上）を隔てて平行に配置されている場合も、寸法公差の関係で生じた隙間でなく、空洞部Ｖが設けられていると認めることができる。

熱遮蔽部材２０の開口半径ｒ_ｓとは、結晶引き上げ軸３ｚと一致する熱遮蔽部材２０の中心軸から内側側壁部２３ｃの外面までの最短距離である。また、断熱材Ｈの開口半径ｒ_ｈとは、熱遮蔽部材２０の中心軸から断熱材Ｈの内側側面までの最短距離である。熱遮蔽部材２０の開口半径ｒ_ｓと断熱材Ｈの開口半径ｒ_ｈとの差は少なくとも１５ｍｍであり、引き上げ速度マージンの拡大の観点から２５ｍｍ以上であることが好ましく、７０ｍｍ以上であることが特に好ましい。また石英ルツボ１１に対する熱負荷の増加や単結晶３の有転位化を防止する観点から、熱遮蔽部材２０の開口半径ｒ_ｓと断熱材Ｈの開口半径ｒ_ｈとの差は２００ｍｍ以下であることが好ましく、１５０ｍｍ以下であることが特に好ましい。

従来の熱遮蔽部材２０において、断熱材Ｈを覆う壁材２１は、断熱材Ｈの落下を防ぐための単なる外壁材であり、熱遮蔽部材２０の開口半径ｒ_ｓを変更せずに断熱材Ｈの開口半径ｒ_ｈだけを大きくするという発想はこれまで存在しなかった。しかし、本実施形態のように断熱材Ｈの開口径を大きくして膨出部２３の先端内部に空洞部Ｖを設けることにより、径方向の結晶内温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけて引き上げ速度マージンを拡大することができる。

本実施形態において、熱遮蔽部材２０の膨出部２３の内周面である内側側壁部２３ｃの外面には、断面視で略Ｖ字状の凹部３０が形成されている。これにより、内側側壁部２３ｃの外面は、内側側壁部２３ｃの上部に設けられた下向きの傾斜面３０ａと、内側側壁部２３ｃの下部に設けられた上向きの傾斜面３０ｂを有している。ここで、下向きの傾斜面とは、シリコン単結晶３の方向への法線の向きが下向きである傾斜面のことを言う。また、上向きの傾斜面とは、シリコン単結晶３の方向への法線の向きが上向きである傾斜面のことを言う。

上記のように、膨出部２３の先端部を空洞化した場合には当該先端部が高温化しやすく、さらに、熱遮蔽部材２０の膨出部２３の内周面に凹部３０を形成して下向きの傾斜面３０ａを設けた場合には、単結晶３の中心部から見える内側側壁部２３ｃの領域が増えるので、シリコン単結晶３への入熱量を増やすことができ、シリコン単結晶３の径方向の結晶内温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけることができる。したがって、結晶欠陥の径方向分布を平坦化することができ、結晶引き上げ速度マージンを拡大することができる。

熱遮蔽部材２０の膨出部２３の内周面に設けられる凹部３０の深さｄは１０ｍｍ〜３０ｍｍであることが好ましい。凹部３０の深さが１０ｍｍよりも浅い場合には凹部３０を設けることによる効果が得られず、凹部３０の深さが３０ｍｍよりも深い場合にも凹部３０を設けることによる効果が弱くなるからである。

本実施形態において、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１は、上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２よりも大きいことが好ましい。このように下向きの傾斜面３０ａを相対的に広くすることでシリコン単結晶３の径方向の結晶内温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}により一層近づけることができる。

本実施形態において、凹部３０の断面形状は略Ｖ字状であり、下向きの傾斜面３０ａ及び上向きの傾斜面３０ｂは共に平坦面であるが、凹部３０の断面形状は略Ｃ字状であってもよい。また、本実施形態において内側側壁部２３ｃの厚さはほぼ一定であるが、内側側壁部２３ｃの厚さが高さ方向に沿って変化していてもよい。

図６（ａ）〜（ｅ）は、熱遮蔽部材２０の膨出部２３の形状のバリエーションを示す略断面図である。

図６（ａ）及び（ｂ）に示す熱遮蔽部材２０は、膨出部２３の内周面に形成された凹部３０の断面形状が略Ｖ字状であり、下向きの傾斜面３０ａ及び上向きの傾斜面３０ｂは平坦面を構成している。

このうち、図６（ａ）の熱遮蔽部材２０は図５（ａ）と同一であって、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１が上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２よりも大きい場合である。そのため、垂直面に対する下向きの傾斜面３０ａの傾斜角度θ_１は、下向きの傾斜面３０ｂの傾斜角度θ_２よりも小さい。

図６（ｂ）の熱遮蔽部材２０は、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１が上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２よりも小さい場合である。そのため、垂直面に対する下向きの傾斜面３０ａの傾斜角度θ_１は、下向きの傾斜面３０ｂの傾斜角度θ_２よりも大きい。

図示しないが、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１と上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２は同じでもよい。この場合、垂直面に対する下向きの傾斜面３０ａの傾斜角度θ_１は、下向きの傾斜面３０ｂの傾斜角度θ_２と同じになる。

図６（ｃ）及び（ｄ）に示す熱遮蔽部材２０は、膨出部２３の内周面に形成された凹部３０の断面形状が略Ｃ字状であり、下向きの傾斜面３０ａ及び上向きの傾斜面３０ｂは湾曲面を構成している。

このうち、図６（ｃ）の熱遮蔽部材２０は、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１が上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２よりも大きい場合である。また図６（ｄ）の熱遮蔽部材２０は、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１が上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２よりも小さい場合である。図示しないが、下向きの傾斜面３０ａの高さｈ_１と上向きの傾斜面３０ｂの高さｈ_２は同じでもよい。

図６（ｅ）に示す熱遮蔽部材２０は、膨出部２３の内周面を構成する内側側壁部２３ｃの厚さが一定ではなく、内側側壁部２３ｃの外面に凹部３０が設けられているのに対し、内側側壁部２３ｃの内面が平坦面（垂直面）となっている点にある。この場合も内側側壁部２３ｃの内面は断熱材Ｈと接触しておらず、これにより内側側壁部２３ｃと断熱材Ｈとの間には空洞部Ｖが設けられている。

図７（ａ）〜（ｄ）は、本実施形態による熱遮蔽部材２０を用いた場合に得られる引き上げ速度マージンを従来の熱遮蔽部材と比較するための図であって、（ａ）は従来の熱遮蔽部材の構造、（ｂ）は従来の結晶欠陥分布、（ｃ）は本実施形態による熱遮蔽部材の構造、（ｄ）は本実施形態による結晶欠陥分布をそれぞれ示している。

図７（ａ）に示す従来の熱遮蔽部材を用いた場合には、図７（ｂ）に示すように結晶欠陥の径方向分布は面内で大きく変動するので、引き上げ速度マージンＶmgnは狭くなる。しかし、図７（ｃ）に示す本実施形態による熱遮蔽部材を用いた場合には、図７（ｄ）に示すように結晶欠陥の径方向分布が平坦化されるので、その拡大幅は僅かではあるが、従来よりも引き上げ速度マージンＶmgnを広くすることができる。

以上説明したように、本実施形態による単結晶引き上げ装置１は、シリコン融液２から引き上げられたシリコン単結晶３を包囲する熱遮蔽部材２０を備え、熱遮蔽部材２０の膨出部２３の先端部の内部に空洞部Ｖを設けると共に、当該膨出部２３の内周面に下向きの傾斜面３０ａを含む凹部３０を形成しているので、単結晶の径方向の温度勾配を最適温度勾配分布に近づけることができる。したがって、引き上げ速度マージンＶmgnを広げて無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、シリコン単結晶の引き上げに用いる熱輻射部材を例に挙げたが、本発明による熱輻射部材の用途はシリコン単結晶の引き上げに限定されるものではなく、種々の単結晶の引き上げに用いることができる。

熱遮蔽部材の膨出部の形状が引き上げ速度マージンに与える影響について検討した。まず膨出部の内周面が垂直面からなり、膨出部の内部に空洞部を形成しない比較例による熱遮蔽部材を用いたときの引き上げ速度マージンを点欠陥シミュレーションにより評価した。そして、比較例の引き上げ速度マージンを基準値（"１"）とした。

次に、膨出部の先端部の内部に空洞部を設けると共に、膨出部の内周面に略Ｖ字状の凹部を形成した点以外は比較例と同一構造の実施例１による熱遮蔽部材を用いたときの引き上げ速度マージンを点欠陥シミュレーションにより評価した。その結果、表１に示すように、略Ｖ字状の凹部を形成した実施例１の引き上げ速度マージンは比較例の１．３３倍となり、比較例よりも良好な結果となった。

次に、膨出部の先端部の内部に空洞部を設けると共に、膨出部の内周面に略Ｃ字状の凹部を形成した点以外は比較例と同一構造の実施例２による熱遮蔽部材を用いたときの引き上げ速度マージンを点欠陥シミュレーションにより評価した。その結果、表１に示すように、略Ｃ字状の凹部を形成した実施例２の引き上げ速度マージンは１．２５倍となり、比較例よりも良好な結果となった。

熱遮蔽部材の膨出部の内周面に形成された略Ｖ字状の凹部の形状の違いが単結晶の温度に与える影響について検討した。詳細には、熱遮蔽部材の膨出部の内周面に下向きの傾斜面と下向きの傾斜面をそれぞれ形成するための傾斜の頂点（Ｃ点）の座標を変えたときに単結晶が受ける輻射熱の分布を評価した。なおＣ点の座標の原点（Ｏ点）は、熱遮蔽部材の膨出部の下端としている。

図８は、実施例３〜６による熱遮蔽部材の膨出部の凹部の形状を示す図であって、特に凹部の傾斜の頂点（Ｃ点）の位置の違いを示す図である。

図８に示すように、実施例３は、下向きの傾斜面の高さｈ_１よりも上向きの傾斜面の高さｈ_２のほうが大きい場合、実施例４は、実施例３よりも凹部の深さｄがさらに１５ｍｍほど深い場合、実施例５は、下向きの傾斜面の高さｈ_１よりも上向きの傾斜面の高さｈ_２のほうが小さい場合、実施例６は、実施例５よりも凹部の深さｄがさらに１５ｍｍほど深い場合である。

図９は、実施例３〜６の伝熱計算（点欠陥シミュレーション）の結果を示すグラフであり、縦軸は融液面から１５０ｍｍ上方における結晶外周面が受ける輻射熱量であり、比較例（Ref.）の入熱量を１とした場合の相対値をとったものである。

図９に示すように、熱遮蔽部材の膨出部の内周面に略Ｖ字状の凹部を設けた場合には、凹部を設けない比較例（Ref.）に比べて輻射熱量が増加した。特に、実施例６＞実施例４、実施例５＞実施例３であり、下向きの傾斜面の高さを上向きの傾斜面の高さよりも大きくすることにより輻射熱量が増加することがわかる。このように、熱遮蔽部材の膨出部の内周面の形状を変更することにより、単結晶への入熱量を増やすことができることが分かった。

次に、伝熱計算の結果から実施例３〜６の引き上げ速度マージンを計算したところ、図１０に示すように、比較例（Ref.）よりも引き上げ速度マージンが改善する結果となった。特に、実施例６＞実施例４、実施例５＞実施例３であり、下向きの傾斜面の高さを上向きの傾斜面の高さよりも大きくすることにより引き上げ速度マージンが増加することがわかる。

１ 単結晶引き上げ装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディ部
３ｄ テール部
３ｚ 結晶引き上げ軸
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒーター
１６ 断熱材
１７ａ シリコン単結晶と熱遮蔽部材との間の隙間
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ 熱遮蔽部材
２０ａ 熱遮蔽部材の開口
２１ 熱遮蔽部材の壁材
２２ 筒部
２２ａ 筒部の内壁部
２２ｂ 筒部の外壁部
２３ 膨出部
２３ａ 膨出部の上壁部
２３ｂ 膨出部の底壁部
２３ｃ 膨出部の内側側壁部
２３ｄ 膨出部の外側側壁部
３０ 凹部
３０ａ 下向きの傾斜面
３０ｂ 上向きの傾斜面
Ｈ 断熱材
Ｖ 空洞部

Claims (8)

1. チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ装置に用いられる熱遮蔽部材であって、
   融液から引き上げられた単結晶を包囲する円筒状の筒部と、
   前記筒部の下端部から径方向の内側に張り出した環状の膨出部とを備え、
   前記膨出部は、環状の断熱材と、前記断熱材を取り囲む壁材とを有し、
   前記壁材は、前記断熱材の内周面を覆う内側側壁部を有し、
   前記内側側壁部と前記断熱材の前記内周面との間には空洞部が設けられており、
   前記単結晶の外周面と向かい合う前記内側側壁部の外面には凹部が形成されており、前記内側側壁部の前記外面は下向きの傾斜面を有することを特徴とする熱遮蔽部材。
2. 前記内側側壁部の前記外面は、前記下向きの傾斜面の下方に配置された上向きの傾斜面をさらに有する、請求項１に記載の熱遮蔽部材。
3. 前記下向きの傾斜面の高さは、前記上向きの傾斜面の高さよりも大きい、請求項２に記載の熱遮蔽部材。
4. 前記凹部の断面形状は略Ｖ字状であり、前記下向きの傾斜面及び前記上向きの傾斜面は平坦面である、請求項２又は３に記載の熱遮蔽部材。
5. 前記凹部の断面形状は略Ｃ字状であり、前記下向きの傾斜面及び前記上向きの傾斜面は湾曲面である、請求項２又は３に記載の熱遮蔽部材。
6. 前記壁材は、前記断熱材の上面を覆う上壁部と、前記断熱材の底面を覆う底壁部と、前記断熱材の外周面を覆う外側側壁部とをさらに有する、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の熱遮蔽部材。
7. チャンバーと、前記チャンバー内で前記融液を支持するルツボと、前記融液を加熱するヒーターと、前記ルツボを回転及び昇降させるルツボ駆動機構と、前記融液から前記単結晶を引き上げる単結晶引き上げ機構と、前記融液の上方に設置され、前記融液から引き上げられた前記単結晶を包囲して前記ヒーターからの輻射熱を遮蔽する請求項１乃至６のいずれか一項に記載の熱遮蔽部材とを備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
8. ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の熱遮蔽部材を用いて融液から引き上げられた単結晶を包囲することを特徴とする単結晶の製造方法。

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