JPH01290583A - ゲルマニウム単結晶体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野１ 本発明は、ブリッジマン法又は縦型温度勾配付炉内徐冷
法により、ゲルマニウム融体からゲルマニウム単結晶を
成長させる方法に関するものである。

【従来技術１ 一般にこの種のゲルマニウム単結晶成長に使用される方
法としては、帯域融解ヒーター移動法と、引上げ法とが
主である。

前者の帯域融解ヒーター移動法は、種結晶となる単結晶
体を炉内に保持し、一定の帯域のみを融点よりも高い温
度に加熱し、この加熱された部分を移動させることによ
り、加熱帯域の移動に伴って結晶が成長する方法である
。

後者の引上げ法は、融液の上方から種子結晶を降し、種
子結晶が融液と充分なじんだ後に、挿結品を回転させな
がら徐々に引上げ、種結晶に連続させて結晶を成長させ
る方法である。

［発明が解決しようとする課題１ 前記従来例の方法はいづれも種結晶を必要とするばかり
でなく、大きな単結晶を得ることができないという課題
を有している。

又、従来例の方法で成長させた結晶は、微少な格子欠陥
が多く、赤外線光学デバイスとして使用した場合に、赤
外線を散乱させ、光学デバイスとして使用できない等の
課題も有している。

［課題を解決するための手段１ 前記従来例の課題を解決づる具体的手段として本ブを明
は、炉内に配設した黒鉛ルツボの少なくとも底面に黒鉛
ウールを配設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウムを収納
し、炉内を加熱することで溶融ゲルマニウムにし、該溶
融ゲルマニウムを前記黒鉛ルツボと共に徐冷することで
前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核を生成させ、該結晶
核を成長させることを特徴とするゲルマニウム単結晶成
長方法を提供するものであり、黒鉛ウールを配設するこ
とで溶融ゲルマニウムの結晶核が生成し、別体の種子結
晶を用いることなく結晶成長が可能であり、しかも単結
晶として比較的大きなサイズのものが得られるのである
。

（実施例１ 次に本光明を図示の実施例により更に詳しく説明すると
、第１図は所定の温度勾配を設定できる縦型炉を示すも
のであり、該炉内の温度分布を第２図のグラフに示しで
ある。

第１図において、１は縦型の炉全体を示すものであり、
該炉壁２の上下に内部を汚染しない材料、例えば断熱性
のフェルトロール等で・形成された天蓋３と底蓋４とが
施蓋されると共に炉壁の内面に沿って石英管５が配設さ
れ、該石英管５の外周面にヒータ５ａが配設されている
。そして、このヒータ５ａは複数のゾーンに分割されて
おり、炉内温度分布の温度勾配を任意に設定できる。こ
の炉１内には、前記底蓋４を貫通して上下動するルツボ
軸６が配設され、該ルツボ軸の上端に黒鉛ルツボ７が取
付けられている。

この黒鉛ルツボ７は一般に使用されているものであるが
、特にその黒鉛ルツボ７の内側に黒鉛ウール８を内張す
しである。尚、９は前記天蓋３と同材料で形成された黒
鉛ルツボの蓋、１０は黒鉛ルツボ内に収納した溶融ゲル
マニウム、１１は下部フレーム、１２は上部フレームで
ある。

前記構成を有する縦型の炉１を使用し、該炉内の温度分
布は第２図のグラフに示した通りであり、黒鉛ルツボ７
が位置している上部近傍が１，０００℃前後の高温にな
っている。この位置において黒鉛ルツボ７に収納したゲ
ルマニウムは充分溶融して、溶融ゲルマニウム１０にな
る。この状態から、前記ルツボ軸６をゆっくり下降させ
ることで黒鉛ルツボ７も下降し、徐々に１　、０００℃
以下の低温領域に入ってくる。

この時に、黒鉛ルツボ７に収納されている溶融ゲルマニ
ウム１０は内張すされた黒鉛ウール８と接触しており、
黒鉛ルツボ７の底部側から低温領域に入ることで、底部
における黒鉛ウール８と溶融ゲルマニウム１０との接触
面に結晶核が発生する。そして、この結晶核が黒鉛ルツ
ボ７の下降に伴って徐々に成長し、前記黒鉛ルツボ７の
内形状に沿った一個の大きなゲルマニウム単結晶となる
のである。

上記した説明は、黒鉛ルツボ７をルツボ軸６の駆動によ
り下降させ、徐々に低温領域に入るようにしたものであ
るが、これに限定されることなく、例えば黒鉛ルツボ７
が収納された炉内の温度をゆっくりと徐々に下げること
でも同様のゲルマニウム結晶が得られる。この場合に注
意すべきことは、黒鉛ルツボ７の底部側から徐々に温度
を下げ、底部で黒鉛ウール８と接触している溶融ゲルマ
ニウム１０に結晶核を生成させることである。

いづれにしても、黒鉛ルツボ７に内張すした黒鉛ウール
８と接触している部分に結晶核を生成させ、その結晶核
を成長させるという点で技術的思想が一致しているので
ある。そして、別体の種子結晶を用いないで結晶核を成
長させることで、黒鉛ルツボの大きさ形状に沿った１つ
の単結晶となり、比較的大きくかつ格子欠陥のないグル
マニウムＩ１１結晶が得られるのである。

【発明の効果１ 以上説明したように本発明に係るゲルマニウム中結晶成
長方法は、炉内に配設した黒鉛ルツボの少なくとも底面
に黒鉛ウールを配設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウム
を収納し、炉内を加熱することで溶融ゲルマニウムにし
、該溶融ゲルマニウムを前記黒鉛ルツボと共に徐冷ザる
ことで前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核を生成させ、
該結晶核を成長させるようにしたので、特に黒鉛ウール
を内張すしておくことで、従来例のように種子結晶を用
いることなく、前記生成した結晶核が成長して黒鉛ルツ
ボの大きさ及び形状に沿った一個のＩｌｊ結晶となり、
サイズの大きい単結晶が得られるという優れた効果を奏
する。

又、黒鉛ウールと溶融ゲルマニウムとの接触面に結晶核
が生成し、その結晶核が成長して１１結晶が形成される
ので、格子欠陥の著しく少ない大口径のゲルマニウム単
結晶が得られ、従ってフィルター、レンズ、プリズム等
の赤外線光学デバイスに適するという優れた効果も奏す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法が適用される縦型炉の略示的断面
図、第２図は同炉内の渇庭分布を示すグラフである。 １・・・・・・縦型炉　　２・・・・・・炉　壁３・・
・・・・天　　Ｍ　　　　４・・・・・・底　　益５・
・・・・・石英管　　　　５ａ・・・ヒータ６・・・・
・・ルツボ軸　　　　７・・・・・・黒鉛ルツボ８・・
・・・・黒鉛ウール　　　９・・・・・・黒鉛ルツボの
益１０・・・溶融ゲルマニウム

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）炉内に配設した黒鉛ルツボの少なくとも底面に黒
   鉛ウールを配設し、該黒鉛ルツボ内にゲルマニウムを収
   納し、炉内を加熱することで溶融ゲルマニウムにし、該
   溶融ゲルマニウムを前記黒鉛ルツボと共に徐冷すること
   で前記黒鉛ウールとの接触面に結晶核を生成させ、該結
   晶核を成長させることを特徴とするゲルマニウム単結晶
   成長方法。
2. （２）結晶核は底部の黒鉛ウールとの接触面に生成させ
   る前記請求項（１）記載のゲルマニウム単結晶成長方法
   。
3. （３）徐冷手段は、炉内に高温領域と低温領域とを設け
   ておき、前記高温領域から徐々に低温領域に黒鉛ルツボ
   を移動させるようにした前記請求項（１）記載のゲルマ
   ニウム単結晶成長方法。
4. （４）徐冷手段は、炉内温度を底部側から徐々に下降さ
   せるようにした前記請求項（１）記載のゲルマニウム単
   結晶成長方法。