JPS6012318B2 - 単結晶引上げ方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、結晶原料の融液をるつぼ内に収容し、前記雛
液を加熱しつつこの融液から単結晶を引上げるようにし
た単結晶引上げ方法及びその装置に関するものであり、
特に棒状のシリコン単結晶に適用するのに好適な方法及
び装置を提供するものである。

シリコン単結晶を引上げ成長させるには従来からチョク
ラルスキー法（ＣＺ法）が使用されている。

この方法によれば、第１図に示すように、石英（Ｓｉ０
２）製のるつぼ１内に収容した原料融液２を加熱しつつ
、この融液から、種結晶３に成長した紙状単結晶４をチ
ャック５により引上げる。ところが、一般に知られてい
ることであるが、石英るつぼ１中でシリコンを溶かすと
次のような不均等化反応が起る。Ｓｉ十Ｓｉ０２（石英
）→＄ｉ○ この結果生成したＳｉ０２３が単結晶成長中にるつぼ１
の内壁面に付着してキノコ状に大きく成長し、これが融
液２中に落下してしまう。

このためＳｉ０２３が成長結晶中に入って多結晶化及び
双晶化を招き、また無転位で成長していた単結晶が有転
位化し、成長結晶の品質が著しく損われるる。また、融
液２中のシリコンとるつば１の石英との反応によて生成
したＳｉ０は雛液２の表面のいたるところから出てくる
が、このＳｉ○粒子が単結晶４と融液２との固液界面に
付着すると、上述の有転位化を回避出釆ない。本発明は
上述の如き欠陥を是正すべく発明されたものであって、
その第１の発明は、結晶原料（例えばシリコン）の融液
をるつぼ（例えば石英製るつぼ）内に収容し前記藤液を
加熱しつつこの融液から単結晶（例えば棒状のシリコン
単結晶）を引上げるようにした単結晶引上げ方法におい
て、前記単結晶の引上げに際し、前記融液と前記るつぼ
と引上げられた前記単結晶とによって形成される空間に
配置された吹出口からこの空間内に不活性ガス（例えば
Ａｒガス）を吹込み、これによって少なくとも、前記る
つぼの壁面に付着する異種物質（例えばＳｉ○）を前記
の吹込まれた不活性ガスに連行させて前記るつぼ外へ導
出するようにしたことを特徴とする単結晶引上げ方法に
係るものである。

この方法によって、異種物質を比較的圧力が低くしかも
比較的少量の不活性ガスが効果的にるつぼ外に除去する
ことができるので、引上げ単結晶の多結晶化、双晶化及
び有転化を防止して品質の良いものを再現性良く得るこ
とが出来る。また、本発明の第２の発明は、結晶原料（
例えばシリコン）の融液を収容つるるつぼ（例えば石英
製るつぼ）と、前記融液を加熱する加熱手段（例えばる
つぼの外周囲に配置された発熱体）と、前記融液から単
結晶を引き上げる手段（例えば種結晶を保持した軸を回
転しながら引き上げる手段）と、この引上げ手段によっ
て引上げられた前記単結晶の周囲でかる前記るつぼ内に
配置された不活性ガス吹込み手段（例えば中央部に単結
晶引上げ用の関口を有するリング状のガス吹込み手段）
と、前記融液と前記るつぼと前記の引上げられた単結晶
とによって形成される空間に不性ガス（例えば〜ガス）
を吹込むために前記不活性ガス吹込み手段に設けられて
いるガス吹出し口（例えば固液界面及びるつぼ内壁面方
向に閉口しているガス吹出し口）とを夫々具備する単結
晶引上げ装置に係るものである。

このように構成することによって、前記第１の発明によ
る方法を極めて簡単にして効率良く実施することが出来
る。次に本発明を棒状のシリコン単結晶に適用した実施
例を第２図〜第６図に付き述べる。

第２図及び第３図は本発明の第１の実施例を示すもので
ある。

まず第２図に付き、本実施例による単結晶引上げ装置の
構成を説明する。

この装置においては、中央にシリコンの融液２の入って
いる石英製るつぼ１が配され、これを囲むグラフアイト
製るつぼ６、発熱体７、保温材８が配されている。そし
てこれら全体を囲むように水冷気密炉９が設けられてい
る。るつぼ９の下部にはこれを回転及び上昇させるため
の鞠１０が設けられている。融液２の上部にはチャック
５に種結晶３が保持され、この種結晶から棒状の単結晶
４が成長するようになっている。そしてこの単結晶を回
転しなる引上げるために、チャック５が引上げ軸１１に
結合され、この引上鞠が引上軸回転用のモータ１２で回
転するように構成されている。またこの引上げ軸１１を
移動させるために移動引上げ台１３が引上軸１１に結合
され、この移動引上げ台１３がねじ綾１４と噛み合い、
またねじ棒１４が引上げ用のモータ１５で回転するよう
に構成されている。また、るつぼ１内において、単結晶
４を引上げるための開口１８を有するＭｏからなる不活
性ガス吹込用のガス吹込みリング板１６が配置され、こ
のリング板１６を上下に移動させかつ外部から不活性ガ
スを導びくためにやはりＭｏ製のガス供給パイプ１７が
一体に設けられている。

リング板１６は供Ｖ給パイプ１７に連なる不活性ガス分
配用の空間１９を内部に具備し、その下壁部には内周側
のガス吹出し口２０と外周側のガス吹出し口２１とが設
けられている。この場合、前述した石英とシリコンとの
反応によるＳｉ０はるつぼ１の内壁面のうち融液２の液
面から約０．５〜１伽の高さに付着し易いので、リング
板１６の位置、即ちガス吹出し口２０，２１の高さは、
付着したＳｉ○の効果的に除去し得るように、供給パイ
プ１７により高さ調節される。ガス吹出し口２川ま単結
晶４と融液２との園液界面に向けて内側下方に傾斜して
閉口しており、またガス吹出し口２１は特にＳｉ○の付
着し易い上述の高さにあるるつぼ２の内壁面に向けて外
側下方に額斜して開口している。なおガス吹出し口２０
，２１は、ガスの吹出しを均一に行なうために、リング
板１６の内周及び外周に沿って２４〜３針固ずつほゞ均
等な間隔で設けられている。また供給パイプ１７の上端
はパッキン２２を介して炉９の上肇部を貫通し、移動台
３１に取付けられている。

この移動台はねじ棒２４に噛み合っており、またこのじ
棒の下端にはこれを回転させるためのモータ２５が設け
られている。なお本装置には更にモータ２５を制御する
ための装置が設けられてよい。

また本装置の検出部として引上げ用のモータ１５にシン
クロ発信機２６ａが結合され、このシンクロ発信機２６
ａにシンクロ受信機２６ｂが結合されてよい。この場合
、制御部としてシンクロ受信機２６ｂの回転と実験結果
に基づいて組まれたプログラム２７とに従ってこのプロ
グラムから電気的出力が発生し、この出力が増幅器２８
で増幅され、この増幅器２８の出力でモータ２５が回転
する。即ち、棒状の単結晶４の長さをその引上げ量で検
出し、単結晶４の長さが長くなるに従ってリング板１６
を雛液２の液面に近づけるような機構が設けられている
。例えばシンクロ受信機２６ｂの回転に応じて摺動子が
変位し、この摺動子の変位に応じてプログラム２７から
電気的出力が得られ、この出力でモータ２５が回転する
ような機構がけられている。次に上述の如き装置の動作
及び取扱い方法に付き述べる。チャック５に保持した種
結晶３にシリコンの雛液２から単結晶を成長させて行く
際に、るつぼ１及び単結晶４の一定速度で回転させ、か
つ融液２の液面に対して発熱体７が一定位置となるよう
にるつぼ１を上昇させる。

例えば単結晶４とるつぼ１との回転方向の逆にし、この
相対的回転数を５〜１比ｐｍとする。るつぼ１の回転及
び上昇は軸１０を別に設けた駆動手段で回転及び上昇さ
せることによって行なう。単結晶４の回転はモータ１２
の回転で行ない、単結晶４の成長はこれを引上げながら
進めるが、この引上げは、モータ１５でネジ綾１４を回
転させて移動引上げ台１３を上昇させることによって行
なう。上述の如くして単結晶の成長を進めると共に、供
給パイプ１７からＡｒガス２９を導入しつつこのＡｒガ
スをリング板１６のガス吹出し口２０，２１から吹込み
、リング板１６と融液２との間隔がほゞ一定となるよう
にリング板１６を徐々に下げる。

このリング板１６の変位量はリング板１６の大きさ、る
つぼ１の大きさ、結晶の太さ等によって異なるので、実
験によってこの変位量を決定し、この決定に基いてプロ
グラムを組み、単結晶４のさ則ちモータ１５の回転に対
応した信号とプログラムとに基いてモータ２５の制御信
号を形成しトモータ２５を回転させる。このようにリン
グ板１６の位置を制御しつつ、ガス吹出し口２０．２１
からＡｒガスを吹込め‘よ、るつぼ１の内壁面に付着し
ようとするＳｉ○を効果的に除去することが来る。

即ち、ガス吹出し口２１から出た〜ガスはＳｉ○の付着
し易いるつぼ１の内壁面に常に吹き付けられるので、こ
の吹き付けられた〜ガスは成長しようとするＳｉ○をる
つぼ１の内壁面から分離させる。そして、このＡｒガス
は、第３図に示すように、ガス吹出し口２０から吹出さ
れたＡｒガスと合流しながら、リング板１６とるつぼ１
と融液２とによって形成される空間３０から、先に分離
したＳｉ０を連行してるつぼ１外へ排出される。即ち、
るつぼ１の内壁面に付着するＳｉ０はＡｒガスの流れに
乗って空間３０から外部へ効果的に除去されるのである
。この場合ガス吹出し口２１リング板１６の外周に沿っ
て設けられているので、るつぼ１の内壁面のＳｉ０はほ
ゞ完全に除去されることになる。また他方のガス吹出し
口２０から出た〜ガス単結晶４と融液２との固液界面の
近傍に吹付けられ、この結果、融液２の表面に存在する
Ｓｉ○粒子が上記固液界面からこの外側（即ちるつぼ１
の内壁面方向）へ強制的に移動させられ、上記固液界面
に付着することが効果的に防止される。こうして、ガス
吹出し口２０，２１からのＡｒガスの吹出しによって、
るつぼ１の内壁面のＳｉ○を外部に除去しかつまた圃液
界面からＳｉ○を排除出来るので、Ｓｉ○の落下による
単結晶の多結晶化、双晶化及び固液界面へのＳｉ○の付
着による単結晶の有転位化をことごとく防止することが
可能となり、無転位で品質の良い単結晶を再現性良く製
造することが出来る。

また空間３０内に配置されたガス吹出し口２０，２１か
らＡｒガスを吹出すよようにしているので、比較的圧力
が低くしかも比較的少量のふガスでＳｉ０をるつぼ１外
に効果的に除去することが出来る。なお〜ガス２６はシ
リコンに対しても不割勢であり、望ましくは雰囲気気体
とほゞ同じ温度で供Ｖ給される。

次に本発明の第２の実施例を第４図〜第６図に付き述べ
る。

本実施例によれば、単結晶引上げ装置自体の構成は前記
第１の実施例と同じであるが、リング板１６は石英とグ
ラフアィトからなっていて熱遮蔽作用に優れたものであ
る。

装置の動作及び取扱い方法は前記第１の実施例で述べた
と同様にして行なわれるが、熱遮蔽作用のある山ガス吹
出し用のりング板１６を変位させることによって、固液
界面の形状を制御して平坦なものとすることが出来る。

固液界面の形状について第４図及び第５図に付き説明す
ると、単結晶を引上げると液相内の温度分布は比較的一
定に保たれるが、単結晶の長さ自身の変化が大きく影響
して固液界面の形状が変化する。即ち、単結晶の長さが
短いときは第４Ａ図に示す如く成長した単結晶４及び種
結晶３を通じての熱伝導損失が大きく、固液界面の中心
部は結晶化し易いので、この固液界面の周辺形状は凸状
となる。尚単結晶中の矢印は熱の伝導経路を示すもので
ある。また単結晶が長くなると、短いときに比較して単
結晶内を通じての熱伝導損失は４・さくなり結晶表面か
らの熱頚射損失が多くなり、園液界面の中央部は結晶化
し‘こくくなるので、この固液界面の周辺形状は凸形か
ら平坦になりそして第４Ｂ図に示す如く凹形へと変化す
る。第５図は単結晶の長さの変化に対する凸形と凹形と
の変化を示したものであり、単結晶の長さ○〜Ｌ，で固
液界面の形状が凸形であり、長さＬに近くに従って平坦
とり、長さＬ，を過ぎれば逆に凹形となり、長さＬ２に
向うに従ってくぼみが大きくなっている。それ故長い単
結晶においては、固液界面の形状が最初と最後で大中に
変化し、全長に亘つて均一な特性の単結晶を得ることが
困難である。ところが、本実施例によれば、熱遮蔽作用
のあるリング板１６によって上述の事態を防止出来るが
、これを第６図に基いて説明する。今、単結晶４が比較
的長く、かつリング板１６が高い位置のＡに存在してい
るとすれば、リング板１６の効果がほとんど現われず、
第４８図に示した如く固液界面の結晶の形状が凹状にな
る。次に第６図のＢの位置にリング板１６を下げれば、
リング板１６と液面との間隔が小さくなり、この間の雰
囲気温度が上昇し、方リング板１６より上部の結晶表面
温度は熱遮蔽のために下降し、表面からの熱頚射が４・
さくなる。これにより結晶表面の温度勾配が大きくなり
、固液界面の形状が凹状から平坦に変わる。またＢの位
置より更にＣの位置までリング板１６を下げれば、熱遮
蔽効果が一層強くなり、固液界面の形状が平坦から凸状
に変わる。従ってリング板１６の位置を変えることによ
って固液界面の形状を制御出来、この形状を容易に平坦
化出来る。この結果、棒状の単結晶４の端から終端に至
る迄一様な特性を有し、転位密度の極めて小さい単結晶
を得ることが出来る。

このような効果と共に、前記第１の実施例と同様、ふガ
スの吹込みによるＳｉ０の除去を行ない得ることは勿論
である。以上本発明を実施例に基し、て説明したが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、その
技術的思想に基いて更に変形が可能であることが理解さ
れよう。

例えばリング板１６に代えて、単結晶４の周囲に、互い
に独立したガス吹出し手段を複数個配置するようにして
もよいし、ガス吹出し部分の形状及び数も々に変更出来
る。またリング板１６を上下動させる機構も前述した制
御系を用いなくてもよく、前記第１の実施例の場合はＡ
ｒガスの吹き付け位置はそれ程厳密にしなくてもよい。
またガス吹出し口２１を省略し、ガス吹出し口２０のみ
からのＡｒガスの流れによって、固液界面へのＳｊ○の
付着とるつば内壁面のＳｉ０の除去を同時に行なうこと
も可能である。この場合、Ａｒガスはまず固液界面に吹
き付けられた後、敵液２の表面上からるつぼ１の内壁面
を伝わって上昇し、るつぼ１の外部へと流動することに
なる。また例えば、リング板１６の制御を、ねじ綾２４
とねじ棒１４との間またはモーター５とねじ棒２４との
間を機械的に結合し、前もって決められた条件で供鎌倉
パイプ１７が上下するようにしてもよい。

更にまた引上げ速度を検出することなく、前もって決め
られた引上げ速度に基づいてプログラムを組み、このプ
ログラムに従ってリング板１６が変＆すようにしてもよ
い。また第２図に示す装置のように単結晶の長さを検出
してリング板１６を制御するようにしたものにおいて、
その検出手段及び制御手段の変更が可能である。更にま
たリング板１６による熱遮蔽の面積を変えるようにして
も良い。即ち単結晶の長さの増大につれて遮蔽面積が大
きくなるようにしてもよい。更にまた単結晶４とりング
板４６との間隙を調整して結晶の温度勾配を制御するよ
うにしてもよい。更にまた結晶の長さの変化に対応して
発熱体７若しくは更に別に設けた発熱体を制御し、結晶
と敵液との界面の温度を調整するようにしてもよい。ま
たリング板１６を固定しるつぼ１を上下することによっ
てリング板１６の効果を変えてもよい。また上述の各種
の温度調整方法を組み合わせて制御することも出来る。
以上述べたように、本発明の第１の発明に係る単結晶引
上げ方法によれば、異種物質を比較的圧力が低くしかも
比較的少量の不活性ガスで効果的にるつぼ外に除去する
ことが出釆、このためるつぼの壁面から融液中に髪種物
質が落下して生じる単結晶の多結晶化、有転位化、双晶
化を防止し、品質のよい単結晶を得ることが出来る。

また本発明の第２の発明に係る単結晶引上げ装置によれ
ば、簡単な構成で効率良くしかも再現性良く単結晶の引
上げを行うことが出釆る。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例を示すものであって、単結晶引上げ時の
要部の断面図である。 第２図〜第６図は本発明を棒状のシリコン単結晶に適用
した実施例を示すものであって、第２図は第１の実施例
による単結晶引上げ装置の断面図、第３図はこの装置を
用いる単結晶引上げ時の要部の断面図、第４Ａ図は第２
の実施例において結晶の長さが短いときの固液界面の形
状を説明するための断面図、第４８図は結晶の長さが長
いときの固液界面の形状を説明するための断面図、第６
図は結晶の長さの変化に応じた固液界面の変化を説明す
るためのグラフ、第６図はリング板の位置による固液界
面の変化を説明するための断面図である。なお図面に用
いられている符号において、１はるつぼ、２は融液、４
は単結晶、７は発熱体、１６はガス吹込みリング板、１
７はガス供給パイプ、２０，２１はガス吹出し口、２９
はＡｒガスである。 第１図 第３図 第２図 第５図 第４Ａ図 第６図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 結晶原料の融液をるつぼ内に収容し、前記融液を加
   熱しつつこの融液から単結晶を引き上げるようにした単
   結晶引上げ方法において、前記単結晶の引上げに際し、
   前記融液と前記るつぼと引上げられた前記単結晶とによ
   って形成される空間に配置された吹出し口からこの空間
   内に不活性ガスを吹込み、これによって少なくとも、前
   記るつぼの壁面に付着する異種物質を前記の吹込まれた
   不活性ガスに連行させて前記るつぼ外へ導出するように
   したことを特徴とする単結晶引上げ方法。 ２ 結晶原料の融液を収容するるつぼと、前記融液を加
   熱する加熱手段と、前記融液から単結晶を引上げる引上
   げ手段と、この引上げ手段によって引上げられた前記単
   結晶の周囲でかつ前記るつぼ内に配置された不活性ガス
   吹込み手段と、前記融液と前記るつぼと前記の引上げら
   れた単結晶とによって形成される空間に不活性ガスを吹
   込むために前記不活性ガス吹込み手段に設けられている
   ガス吹出し口とを夫々具備する単結晶引上げ装置。