JPH0437686A - 単結晶の引上方法および引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、単結晶の引上方法およびその装置に関し、
特に、ＧａＡｓ、ＩｎＰ等のｍ−ｖ属化合物半導体、Ｃ
ｄＴｅ等のｎ−ｖｉ属化合物半導体、５ｉＳＧｅ等の半
導体、ＬｉＮｂＯ３等の酸化物などの単結晶を引上げる
方法およびその装置に関する。

［従来の技術］ チョクラルスキ法による単結晶の製造では、多結晶化、
双結晶化および転位等の結晶欠陥の発生を抑制して単結
晶を安定に形成しなければならない。このため、単結晶
の直径や固液界面の形状を制御する技術が極めて重要と
なる。そこで、このような制御を行なうため、原料融液
に単結晶の形状を制御するための成形体を浸漬して成形
体内に流入した原料融液から単結晶を引上げていく方法
およびその装置が開発されてきた。

このような装置の従来例として、特開昭６１６３５９６
に開示されたものをあげることかできる。ここに示され
た装置は、第３図に示すような中空円錐台状で開口部３
１を有する形状制御部材３０を備えている。この形状制
御部材３０は、原料融液と封止剤融液の界面に位置され
、その開口部３１を通して原料融液から単結晶が引上げ
られるものである。この部材を用いて引上げられた単結
晶は、開口部３１に相当する横断面形状を有する。

さらに従来の方法として、特開昭６２−２８８１９３に
開示されたものを挙げることかできる。

ここに開示された方法は、たとえば第４図に示す装置を
一例として用い、単結晶の引上げを行なうものである。

この方法では、図に示すように、下軸６に支持されたる
つぼ１内に原料融液２と封止剤１１を収容し、その中に
先端に連通孔１３か形成された逆円錐形の成形体１４を
浸漬する。そして、連通孔１３から成形体１４内に流れ
込んた原料融液に上軸５の下端に取付けた種結晶７を浸
し、るつぼ１の周囲に設けられたヒータ３て原料融液の
温度を調節してシーディングをする。その後、種結晶７
を上軸５によって引上げなから、結晶直径を増大させて
単結晶の肩部を形成させ、引き続き所定の直径の直胴部
を形成させていく。このとき、断熱部材１２等に取付け
られた成形体１４をるつぼ］と相対的に移動さぜ、移動
速度を調整することによって成形体１４内の原料融液表
面の面積を変化させ、単結晶の肩部および直胴部の形状
を制御していく。

一方、本発明者らは、底に連通孔か形成されたコラクル
を原料融液に浮かへ、連通孔よりコラクル内に流入した
原料融液から単結晶を引上げる方法および装置について
改良を行なってきた。その中で、形成する単結晶の肩部
の形状を制御することに力点をおいた発明として、具体
的に第５図に示す装置を用いるものを従来技術として挙
げることかできる。

図に示すように、このような装置を用いて単結晶の育成
を行なうには、るつは］内に原料融液２および封止剤１
１を収容し、コラクル８をこれに浸漬する。またコラク
ル８上には、保温部材９を載せる。コラクル８は浮かん
た状態で連通孔１３より原料融液かその中に導入され、
その融液表面は適当な直径となる。このようにしてコラ
クル８内に流入した原料融液中に上軸５を下降してその
下端の種結晶７を浸した後、るつぼ１の周囲に設けられ
たヒータ３て原料融液２を成長温度に調整し、次いで上
軸５をゆっくりと上昇させて単結晶の肩部１０を形成さ
せていく。このようにシーディングを行ない肩部１０を
引上げていくに当って、コラクル８上に保温部材９を設
は原料融液の外周部を覆うと、固液界面の温度分布は、
中心から外周部へと少しずつ高くなり、固液界面の形状
を平坦もしくは下に凸とすることかできる。このような
状態で結晶を引上げていけば、肩部をなめらかに形成す
ることができる。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、特開昭６１−６３５９６に開示された装置では
、特に引上げ方向の温度勾配か小さい場合や育成結晶の
熱伝導率か小さい場合、肩部を形成するに当って結晶か
急成長しやすく、なたらかな形状の肩部を形成すること
は困難であった。

また、特開昭６２−２８８１９３に開示された方法は、
単結晶の肩部の形状を制御することはてきるか、るつぼ
と成形体とを相対的に移動させるため、固液界面か移動
して固液界面周辺の温度環境か変化し、多結晶化等の結
晶欠陥か生じる恐れかあった。また、このような相対移
動のため、下軸移動速度の微調整等か必要となり、単結
晶の育成作業か複雑であった。

一方、上述したコラクルを用いる方法および装置では、
上軸、下軸またはコラクルの偏心のため、種結晶かコラ
クル状の保温部材に形成される開口部を通らなくなる恐
れがあった。このため、開口部を大きくして、上記偏心
が起こっても種結晶が下へ通過できるようにしなければ
ならなかった。

引上方向の温度勾配が小さい場合や育成すべき結晶の熱
伝導率が小さい場合、原料融液で開口部のため保温され
ない領域は結晶が急成長しやすく、上述したように開口
部を大きくしていくと、なだらかな肩部形状を育成する
ことに支障をきたすようになった。

この発明の目的は、チョクラルスキ法により単結晶の引
上を行なうにあたって、引上方向の温度勾配か小さい場
合や育成すべき結晶の熱伝導率が小さい場合に、なたら
かな形状の結晶肩部を確実に育成することができる方法
およびその装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 請求項１の単結晶の引上方法は、原料融液を流入させる
ための連通孔を備えるコラクルを原料融液に浸漬し、連
通孔よりコラクル内に流入した原料融液に種結晶を浸し
た後、種結晶を引上げながら直径が増大される単結晶の
肩部とそれに続く所定の結晶直径か保持される単結晶の
直胴部とを形成していく単結晶の引上方法において、単
結晶の肩部を引上げるに際し、種結晶を通すための開口
部を有し、種結晶の位置に応じて上記開口部を移動させ
ることができる保温部材をコラクル上に載置し、コラク
ル内に流入した原料融液を上記保温部材で保温しながら
単結晶の肩部の引上げを行なうことを特徴としている。

請求項２の単結晶の引上装置は、原料融液を収容するる
つぼと、るつぼを支持する下軸と、るつぼの周囲に配置
されたヒータと、原料融液を流入さぜるための連通孔を
備えたコラクルと、原料融液から単結晶を引上げるため
下端に種結晶が設けられる上軸と、コラクル上に載置さ
れ、コラクル内の原料融液を保温する保温部材とを備え
る装置であって、保温部材には、種結晶を通すための種
結晶の位置に応じて移動させることができる開口部が形
成されていることを特徴としている。

この発明に従う保温部材の材質は、高温において安定で
育成する単結晶を汚染することのないものであればその
種類を問わない。具体的には、カーボン、ＢＮ、ＰＢＮ
、アルミナ、ジルコニア、石英、Ａ史Ｎ、ＳｉＮ、ベリ
リア、ＭＯｌＷＳＴａおよびこれらの複合材料等を挙げ
ることができる。

［作用］ 第１図はこの発明の一具体例である単結晶の９上装置の
断面図である。また、第２Ａ図〜第２Ｄ図は、第１図の
引上装置を用いて単結晶の肩部を形成していく様子を示
す断面図である。これらの図を参照しながら、この発明
の作用について以下に述へていく。

この装置では、回転可能な下軸６に支持されたるつぼ１
内に、原料融液２が収容される。原料融液２は、るつぼ
１の周囲に配置されたヒータ３により温度か制御される
。るっぽ１内には、原料融液２に浮かぶようにコラクル
８が設けられている。

コラクル８には、その底部に連通孔１３が形成され、原
料融液２をその中に導入するようになっている。また、
コラクル８上には、環状の第１の保温部材９が載置され
、コラクル８内の原料融液の外周部を保温するようにな
っている。

さらに、図に示すように、第１の保温部材９の開口部９
ａには、第２の保温部材１５か載置されている。第２の
保温部材１５は、上に大開口部１５ａ、下に小開口部１
５ｂを有する逆円錐形状で、逆円錐形の胴の外周には、
適当な幅のっぽ１．５　ｃか形成されている。図に示す
ように、このっぽ１５Ｃによって、第２の保温部材１５
は、第１の保温部材９の開口部９ａにセントされる。ま
た、第２の保温部材１５において、小開口部１５ｂは、
上軸５の下端に取付けられた種結晶７がやっと通過する
程度の大きさである。

このような装置を用いて単結晶の育成を行う手順を以下
に説明する。るつぼ１内に原料融液２および必要に応じ
て封止剤１１を収容し、ヒータ３で加熱溶融する。コラ
クル８をこれに浸漬し、さらにコラクル８上に第１およ
び第２の保温部材９および１５を載せる。このときコラ
クル８は適当な浮力に調整されて保温部材９とともに原
料融液２に浮かぶ。浮かんだ状態で、コラクル８内には
、原料融液が満たされ、その融液表面は適当な直径とな
る。このようにしてコラクル８内に流入した原料融液中
に上軸５を下降して種結晶７を浸し、シーディングを行
なった後、上軸５をゆっくりと上昇させて単結晶の肩部
および直胴部を形成させていく。

このようにシーディングを行ない、肩部を引上げていく
にあたって、上軸５とコラクル８との中心に偏心が生じ
ている場合、第２Ａ図〜第２Ｄ図に示すようにして保温
部材が働き、肩部が形成される。すなわち第２Ａ図に示
すように、上軸５の下端に取付けた種結晶７を下降して
い（と、偏心のため種結晶７は第２の保温部材１５内側
の逆円錐状の傾斜面１５ｄに当たる。さらに種結晶７を
下降させると、傾斜面１５ｄのため、第２の保温部材１
５は種結晶７によって矢印の方向にスライドさせられる
。このようにスライドさせられても、第２の保温部材１
５は胴に形成されたつば１５ｃが適当な幅を有するため
、第１の保温部材９の開口部９ａ上に載置されたままで
ある。第２Ｂ図に示すように、スライドの結果、第２の
保温部材の小開口部１５ｂは、種結晶７の位置まで移動
する。

種結晶７は、この小開口部１５ｂを通って原料融液表面
に到達し、シーディングが行なわれる。第２Ｃ図に示す
ようにシーディングの後、種結晶７を上軸５とともに引
上げてい（と、単結晶の肩部１０か育成され、第２の保
温部材１５はこの肩部１０に載って引上げられる。さら
に、第２Ｄ図に示すように、肩部１０が成長すると第１
の保温部材９も肩部１０に沿って引上げられる。

以上述べてきたように、この発明では保温部材で種結晶
を通すための開口部か種結晶の位置に応じて移動させる
ことができるようになっている。

このようにすれば、上軸、下軸またはコラクルの偏心の
ため種結晶が保温部材の開口部からすれても、開口部を
移動することによって種結晶を原料融液に到達させるこ
とができ、開口部を余分に大きくする必要もなくなる。

すなわち、開口部は種結晶を通過させるために最小限必
要な大きさですむ。したがって、この発明では、開口部
のため保温されない原料融液の領域を最小限に食止めて
保温効果を高めることができるので、結晶の急成長が抑
制され、なだらかな形状の結晶肩部を確実に形成するこ
とができる。

なお、上述した一具体例の保温部材において、第１の保
温部材９の材質を第２の保温部材１５より熱伝導率およ
び輻射率が小さいものにすれば、原料融液の外周部の温
度を中心部よりも確実に高くすることができる。このよ
うな温度分布にすれば、固液界面の形状を下に凸とする
ことかでき、なだらかな形状の肩部を形成するために有
利である。このような保温部材の組合せとしては、たと
えば、第１の保温部材にアルミナ、第２の保温部材にカ
ーボンを使用することができる。

［実施例コ 第１図に示す装置を用いて、引上方向の温度勾配か１５
℃／　ｃ　ｍと非常に小さい条件で、ＧａＡＳ単結晶の
成長を行なった。るつは１は、２インチ石英製で、その
内径は１００ｍｍ、コラクル８は厚み１０ｍｍのＢＮ製
で、開口の直径か５５ｍｍ１深さが２Ｑｍｍの円筒形を
なし、底部に形成された連通孔１３の直径か２０ｍｍの
ものを用いた。また、コラクル８は、中に流入する原料
融液の表面直径か５５ｍｍ、深さかｌＱｍｍとなるよう
に、ＭＯなとのおもり（図示省略）を載せて、その浮力
を調整した。第１の保温部材９は、コラクル８の開口直
径よりやや大きな径を有する中空円板形状で、厚さ５ｍ
ｍのカーボン製とし、中空の直径が５Ｑｍｍのものを用
いた。また第２の保温部材１５は、カーボン製とし、図
に示すように逆円錐形状で、円錐の傾斜面１５ｄの開き
角θか５０°、その小開口部の内径Ｄ２か５ｍｍ、高さ
が２０ｍｍのものを用いた。

るつぼ１内には、ＧａＡｓ多結晶１．５ｋｇと封止剤１
１（Ｂ２０３）３００ｇをチャージし、チャンバ４内を
Ａｒガスで２５ｋｇ／ｃｍ２に加圧した。

直径り、が４ｍｍ、長さ３Ｑｍｍの円柱形の種結晶７を
上軸５の下端に取付けた。ヒータ３で原料を加熱溶融し
、上軸５を下降して融液に種結晶７を浸した後、融液を
結晶成長温度に調整し、上軸５の引上速度を１２ｍｍ／
ｈｒ、上軸５の回転速度を１０　ｒ　ｐ　ｍｓ下軸６の
回転速度を１５ｒｐｍとして単結晶を成長させた。その
結果、肩部のコーンアングルが９０°、直胴部の直径が
５５ｍｍ、長さか１５０ｍｍのＧａＡｓ単結晶を育成す
ることができた。得られた単結晶の転位密度は、２５０
０　ｃｍ−２〜４０００　ｃｍ、−２と低く、結晶欠陥
がほとんどみられない良好な結晶であることが確認され
た。

一方、第１の保温部材９のみを用いて原料融液の外周部
のみを保温し、その他の条件は上述と同様として結晶の
育成を行なった。その結果、上記実施例に比べて、シー
ディング直後に結晶の急成長か生しやすくなり、再現性
よく単結晶を育成することか困難であった。

なお、上記実施例において第２の保温部材１５の傾斜面
１５ｄの開き角θを５０°としたが、この角度は適当な
角度とすることができる。ただし、種結晶を円滑に小開
口部に導くには１２０°以下が望ましい。

また、この発明に従う保温部材は上記実施例に限定され
ず、種結晶の位置に応じてその開口部が移動できるもの
であれば、その形状および構成部材の数等については種
々のものを用いることができる。

［発明の効果コ 以上説明したように、この発明では種結晶の位置に応じ
て開口部を移動させることができる保温部材を用いて原
料融液を保温するため、保温効果を従来に比べて高める
ことかできる。このように保温効果を向上させれば、引
上方向の温度勾配が小さい場合や育成すべき結晶の熱伝
導率が小さい場合等、結晶肩部の育成か通常より困難な
場合に、肩部育成時の結晶の急成長を抑制することがで
きる。したかって、この発明に従えば、なだらかな形状
の結晶肩部を確実に育成することができ、その結果、単
結晶を再現性よく引上げることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一具体例である単結晶の引上装置
の断面図である。 第２Ａ図、第２Ｂ図、第２Ｃ図および第２Ｄ図は、第１
図の引上装置を用いて単結晶の肩部を形成していく様子
を示す断面図である。 第３図は、従来の形状制御部材を示す斜視図である。 第４図は、従来の方法に用いられる装置の一例を示す断
面図である。 第５図は、保温部材を用いる従来の装置の一例を示す断
面図である。 図において、１はるつぼ、２は原料融液、３はヒータ、
４はチャンバ、５は上軸、６は下軸、７は種結晶、８は
コラクル、９は第１の保温部材、９ａは開口部、１０は
肩部、１１は封止剤、１２は断熱材、１３は連通孔、１
４は成形体、１５は第２の保温部材、１５ａは大開口部
、１５ｂは小開口部、１５Ｃはっば、１５ｄは傾斜面、
３０は形状制御部材、３１は開口部を示す。 特許出願人　住友電気工業株式会社 第１ 図 第 図 第４図 第２Ａ図 第２Ｂ図 第２Ｃ図 第２Ｄ図 第５図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料融液を流入させるための連通孔を備えるコラ
   クルを原料融液に浸漬し、前記連通孔より前記コラクル
   内に流入した原料融液に種結晶を浸した後、前記種結晶
   を引上げながら直径が増大される単結晶の肩部とそれに
   続く所定の結晶直径が保持される単結晶の直胴部とを形
   成していく単結晶の引上方法において、 前記単結晶の肩部を引上げるに際し、前記種結晶を通す
   ための開口部を有し、前記種結晶の位置に応じて前記開
   口部を移動させることができる保温部材を前記コラクル
   上に載置し、前記コラクル内に流入した原料融液を前記
   保温部材で保温しながら前記単結晶の肩部の引上げを行
   なう単結晶の引上方法。
2. （２）原料融液を収容するるつぼと、前記るつぼを支持
   する下軸と、るつぼの周囲に配置されたヒータと、前記
   原料融液を流入させるための連通孔を備えたコラクルと
   、前記原料融液から単結晶を引上げるため下端に種結晶
   が設けられる上軸と、前記コラクル状に載置され、前記
   コラクル内の原料融液を保温する保温部材とを備える単
   結晶の引上装置であって、 前記保温部材には、前記種結晶を通すための前記種結晶
   の位置に応じて移動させることができる開口部が形成さ
   れていることを特徴とする単結晶の引上装置。