JPH03271186A - 単結晶の引上方法および引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、単結晶の引上方法およびその装置に関し、
特に、ＧａＡｓ５　Ｉ　ｎＰ等の■−Ｖ族化合物半導体
、ＣｄＴｅ等の■−■族化合物半導体、Ｓ　１　ｓ　Ｇ
　ｅ等の半導体、Ｌ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏｚ等の酸化物など
の単結晶を引上げる方法およびその装置に関する。

［従来の技術］ 引上法による単結晶の製造では、多結晶化、双結晶化お
よび転移等の結晶欠陥の発生を抑制して単結晶を安定に
形成しなければならない。このため、単結晶の直径や固
液界面の形状を制御する技術が極めて重要となる。そこ
で、このような制御を行なうため、原料融液に単結晶の
形状を制御するための成形体を浸漬して、成形体内に流
入した原料融液から単結晶を引上げていく方法およびそ
の装置が開発されてきた。

このような装置の従来例として、特開昭６１−６３５９
６に開示されたものを挙げることができる。ここに示さ
れた装置は、第３図に示すような中空円錐台状で開口部
３１を有する形状制御部材３０を備えている。この形状
制御部材３０は、原料融液と封止剤融液の界面に位置さ
れ、その開口部３１を通して原料融液から単結晶が引上
げられるものである。この部材を用いて引上げられた単
結晶は、開口部３１に相応する横断面形状を有する。

さらに従来の方法として、特開昭６２−２８８１９３に
開示されたものを挙げることがてきる。

ここに開示された方法は、たとえば第４図に示す装置を
一例として用い、単結晶の引上げを行なうものである。

図に示すように、下軸６に支持されたるつぼ１には、原
料融液２とその上に封止剤１１が収容され、るつは１の
周囲には、原料を溶融するヒータ３と断熱材１２が配置
されている。また、るつぼ１内の原料融液２中には、先
端に連通孔１３を有する逆円錐形の成形体１４が浸漬さ
れている。この成形体１４は、支持体１５を介して固定
されるか移動可能に支持される。さらに、るつぼ１の上
方には、下端に種結晶７が取付Ｉすられた回転昇降可能
な上軸５が設けられている。上記装置を用いる場合、成
形体１４内の原料融液に種結晶７を浸して、種っけをし
た後、種結晶７を上軸５によって引上げながら、結晶直
径を増大させて単結晶の肩部を形成させ、引き続き所定
の直径を保つ単結晶の直胴部を形成させた後、直径を減
少させながら単結晶の足部を形成していく。ここに示さ
れる従来の方法は、以上のような単結晶の形成工程にお
いて、るつぼ１と成形体１４を相対的に移動させ、移動
速度を調整することによって、単結晶の肩部、直胴部お
よび足部をそれぞれ形成させるときの成形体１４に流入
する原料融液表面の面積を変えていくことを特徴として
いる。このように形成しようとする単結晶の各部の形状
に合わせて成形体１４に流入する原料融液表面の面積を
変えていくことにより、結晶欠陥の発生を抑制し、単結
晶を安定して形成する。

これらの技術は、引上げ方向への温度勾配が非常に小さ
い場合（たとえば１０℃／　ｃ　ｍ以下）や育成結晶の
熱伝導率が小さい場合、育成する結晶形状の制御に有効
なものであった。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、特開昭６１−６３５９６に開示された装置では
、上述した形状制御部材の開口部の直径が固定されてい
るため、単結晶の肩部の形状を制御することは困難であ
った。

一方、特開昭６２−２８８１９３に開示されたとができ
るが、るつぼと成形体とを相対的に移動させるため、固
液界面が移動して固成界面周辺の温度環境が変化し、多
結晶化等の結晶欠陥が生じるおそれがあった。

この発明の目的は、単結晶の肩部の形状を容易に制御す
ることができ、しかも、固液界面の状態を適切なものに
保つことによって、良好な単結晶の引上げを行なうこと
ができる方法およびその装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 請求項１の単結晶の引上方法は、原料融液を流入させる
ための連通孔を備える逆円錐形のコラクルを原料融液に
浸漬し、連通孔よりコラクル内に流入した原料融液に種
結晶を浸した後、種結晶を引上げながら結晶直径が増大
される単結晶の肩部とそれに続く所定の結晶直径が保持
される単結晶の直胴部とを形成していく方法において、
種結晶の水平方向の断面積Ｓ＋と、単結晶の直胴部の水
平方向の断面積Ｓ２との間が、Ｓ１≧８２／３５の関係
を満足するように形成された種結晶を用い、単結晶の肩
部が形成されるまで、コラクル内に流入した原料融液の
外周部を保温する工程を備えることを特徴としている。

請求項２の単結晶の引上装置は、原料融液を収容するる
つぼと、るつぼを支持する下軸と、るつほの周囲に配置
された加熱ヒータと、原料融液を流入させるための連通
孔を備えた略円錐形のコラクルと、原料融液から単結晶
を引上げるための回転昇降可能な上軸と、上軸の下端に
取付けられる種結晶とを備える装置において、上記種結
晶の水平方向の断面積Ｓ、が、形成すべき単結晶の直胴
部の水平方向の断面積Ｓ２とＳ、≧Ｓ２／３５の関係を
満足し、コラクル内に流入した原料融液の外周部を保温
するための環状の保温部材が、上記コラクル上に設けら
れていることを特徴としている。

この発明に従うコラクルおよび保温部材の材質は、高温
において安定で原料融液と反応せず、育成する単結晶を
汚染することのないものであればその種類を問わない。

具体的には、カーボン、ＢＮ、Ａ麩Ｎ、Ａｌ２Ｏ，、ジ
ルコニア、ベリリア、石英、ＰＢＮ、Ｓ　ｉＮ、Ｍｏ５
Ｗ、Ｔａ、およびこれらの複合材料等を挙げることがで
きる。

［作用］ 第１図はこの発明の一具体例である単結晶の１上装置の
断面図である。第１図を参照しながらこの発明の作用に
ついて以下に述べていく。

この装置では、回転可能な下軸６に支持されたるつぼ１
内に、原料融液２が収容される。原料融液２は、るつぼ
の周囲に配置された加熱ヒータ３により温度が制御され
る。るつぼ１内には、原料融液２に浮かぶように逆円錐
形のコラクル８が設けられている。コラクル８には、そ
の先端に連通孔１３が設けられ、原料融液２をその中に
導入するようになっている。さらに、コラクル８上には
、環状の保温部材９が設置され、コラクル８内の原料融
液の外周部を保温するようになっている。

このような装置を用いて単結晶の育成を行なう手順を以
下に説明する。るつぼ１内に、原料融液２および封止剤
１１を収容し、ヒータ３で加熱溶融する。コラクル８を
これに浸漬し、さらに、コラクル８上に保温部材９を載
せる。このとき、コラクル８は適当な浮力に調整されて
保温部材９とともに原料融液２中に浮かぶ。浮かんだ状
態で、コラクル８内には原料融液が満たされ、その融液
表面は適当な直径となる。このようにして、コラクル８
内に流入した原料融液中に、上軸５を下降して種結晶７
を浸した後、原料融液２を成長温度に調整し、次いで上
軸５をゆっくりと上昇させて単結晶の肩部１０を形成さ
せていく。

このように種っけを行ない、肩部１０を引上げていくに
あたって、引上げ方向の温度勾配が非常に小さい場合や
、育成結晶の熱伝導率が小さい場合、種結晶の断面積が
小さいと熱が有効に種結晶を通じて上方へ逃げないため
、結晶の形状を制御することが困難となる。本発明者ら
は、この点に関し実験を行なった結果、種結晶の断面積
Ｓ、を、形成すべき単結晶の直胴部の断面積Ｓ２に対し
て、Ｓ、≧Ｓ２／３５とすれば、種結晶を通じての熱移
動が満足すべきものとなり、肩部の形状制御か容易にな
ることを見出した。

さらに、環状の保温部材９をコラクル８上に載せ、コラ
クル８内の原料融液の外周部を覆うことによって、コラ
クル８の原料融液表面の外周部は保温され、その中心部
は、上方へ放熱される。したがって、コラクル８内の原
料融液は、その中心部から、外周部へと温度が少しずつ
高くなるような温度分布が実現する。このような温度分
布にすれば、固液界面の形状が間化するのを防ぎ、その
形状を平坦もしくは下に凸とすることによって、固液界
面の状態を良好なものとし、肩部をなめらかに形成する
ことができる。

なお、肩部の形成がほぼ完了する際、保温部材９は第２
図に示すように、形成された単結晶の肩部１０に載り、
単結晶とともに上方へ引上げられていく。

肩部１０が形成された後、引き続き直胴部が形成されて
いくが、形成される直胴部の直径は、コラクル８内に流
入した原料融液の表面直径に従う。

なお、第１図には、コラクル８が原料融液２に浮かぶ形
式の装置を示したが、この発明に従うコラクルは、上下
移動可能な支持体に固定されているものでもよい。コラ
クルが原料融液に浮かぶ場合、コラクル内に流入する融
液の表面直径は、コラクルの浮力によって調整される。

一方、コラクルが支持体に固定されている場合、支持体
の上下移動によって、流入する融液の表面直径は制御さ
れる。

ただし、いずれの場合も従来のようにるつぼを上下移動
することはなく、固液界面周辺等の温度環境が変化して
多結晶化等の結晶欠陥が生じるおそれはない。

［実施例］ 第１図に示す装置を用いて、引上げ方向の温度勾配が２
〜ｂ ＧａＡｓ単結晶の成長を行なった。るつぼ１は、石英製
で、その内径は！００ｍｍ、コラクル８は厚み６ｍｍの
カーボン製で、開口の直径が９５ｍｍ１傾斜角度が１０
０°の逆円錐形をなし、その先端の連通孔１３の直径が
１０ｍｍのものを用いた。またコラクル８は、中に流入
する原料融液の表面直径が５Ｑｍｍとなるように、ＭＯ
などの重り（図示省略）を載せて、その浮力を調整した
。

保温部材９は、コラクル８の開口直径よりやや大きな径
を有する中空円板形状で、厚さ５ｍｍのカーボン製とし
、中空の直径が２５ｍｍのものを用いた。

るつぼ１内には、ＧａＡｓ多結晶１．０ｋｇと封止材１
１　（８２０３）２００ｇをチャージし、チャンバ４内
をＮ２ガスで６ｋｇ／Ｃｍ２に加圧した。

１０ｍ×１ｃｍ×３ｃｍの直方体で、（１００）方向の
ＧａＡｓ単結晶を種結晶として上軸５の下端に取付けた
。ヒータ３で原料を加熱溶融し、上軸５を下降して融液
に種結晶を浸した後、融液を結晶成長温度に調整し、上
軸１の引上げ速度を４ｍｍ／ｈｒ、上軸１の回転速度を
５ｒｐｍ、下軸６の回転速度をｌＯｒｐｍとして、単結
晶を成長させた。その結果、肩部の開き角が９０°、直
胴部の直径が５０ｍｍ１長さが１８０ｍｍのＧａＡｓ単
結晶を引上げた。得られた単結晶のＥＰＤは、ウェハ面
内平均で、１８００ｃｍ−２と非常に小さく、多結晶や
双晶を全く見出すことができず、良好な結晶性を有する
ことが確認された。なお、Ｓ、は１ｃｍ２、Ｓ２は約１
９．６ｃｍ２で、Ｓ、≧Ｓ２／３５を満足している。

また、８ｍｍ角、５１＝０．６４ｃｍ２の種結晶を用い
、それ以外は上述と同様の条件で単結晶を成長させた。

その結果、肩部の開き角が約１００“、直胴部の直径が
５０ｍｍ、長さが１５０ｍｍのＧａＡｓ単結晶を引上げ
た。得られた単結晶のＥＰＤは、ウェハ面内平均で、２
３００ｃｍ２と低く、良好な結晶性を有することが確認
された。なお、この場合も、Ｓ２は約１９．６ｃｍ２で
、Ｓ１≧Ｓ２／３５を満足している。

一方、６ｍｍ角、Ｓ、−０，３６ｃｍ２の種結晶を用い
、それ以外は上述と同様の条件で単結晶を成長させた。

この場合、種結晶を融液に浸して引上げていく際、結晶
の急成長が起こり、形状の良い単結晶を引上げることが
できなかった。この場合、Ｓ２は約１９．６ｃｍ２で、
Ｓ、＜Ｓ２／３５となる。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明によると、引上げ方向の
温度勾配が非常に小さい場合（たとえば、１０’Ｃ／ｃ
ｍ以下）や育成する結晶の熱伝導率か非常に小さい場合
、単結晶の肩部の形状を容易に制御することができ、し
かも、固成界面の状態を適切なものに保つことによって
、良好な単結晶の引上げを行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一具体例である単結晶の引上装置
を示す断面図である。 第２図は、第１図に示す引上装置において、単結晶の肩
部とともに保温部材が引上げられていく状態を示す断面
図である。 第３図は、従来の形状制御部材を示す斜視図である。 第４図は、従来の方法に用いられる装置の一例を示す断
面図である。 図において、１はるつぼ、２は原料融成、３はヒータ、
４はチャンバ、５は上軸、６は下軸、７は種結晶、８は
コラクル、９は保温部材、１０は肩部、１１は封止剤、
１２は断熱材、１３は連通孔、１４は成形体、３０は形
状制御部材、３１は開口部を示す。 （ほか２名） 第１図 第２図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料融液を流入させるための連通孔を備える逆円
   錐形のコラクルを原料融液に浸漬し、前記連通孔より前
   記コラクル内に流入した原料融液に種結晶を浸した後、
   前記種結晶を引上げながら結晶直径が増大される単結晶
   の肩部とそれに続く所定の結晶直径が保持される単結晶
   の直胴部とを形成していく単結晶の引上方法において、
   前記種結晶の水平方向の断面積Ｓ＿１と、前記単結晶の
   直胴部の水平方向の断面積Ｓ＿２との間が、Ｓ＿１≧Ｓ
   ＿２／３５の関係を満足するように形成された種結晶を
   用い、 前記単結晶の肩部が形成されるまで、前記コラクル内に
   流入した原料融液の外周部を保温する工程を備えること
   を特徴とする単結晶の引上方法。
2. （２）原料融液を収容するるつぼと、前記るつぼを支持
   する下軸と、るつぼの周囲に配置された加熱ヒータと、
   前記原料融液を流入させるための連通孔を備えた略円錐
   形のコラクルと、前記原料融液から単結晶を引上げるた
   めの回転昇降可能な上軸と、前記上軸の下端に取付けら
   れる種結晶とを備える単結晶の引上装置において、 前記種結晶の水平方向の断面積Ｓ＿１が、形成すべき単
   結晶の直胴部の水平方向の断面積Ｓ＿２とＳ＿１≧Ｓ＿
   ２／３５の関係を満足し、 前記コラクル上に設けられ、前記コラクル内に流入した
   原料融液の外周部を保温するための環状の保温部材を備
   えることを特徴とする単結晶の引上装置。