JP2008189529A - 半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶の大口径化に伴い発生する問題を解決しつつ、生産性高く、ＣＯＰの無い半導体単結晶を引き上げ成長させる方法を提供する。
【解決手段】Ｉ‐リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件で半導体単結晶を引上げ成長させるに際して、融液から引き上げられる半導体単結晶の周囲にクーラを配置して、クーラによって半導体単結晶を冷却しつつ、かつ融液に磁場を印加して、半導体単結晶の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする条件で、半導体単結晶を引き上げる。
【選択図】図５

Description

本発明は、半導体単結晶の製造方法に関し、特にＣＺ法により半導体単結晶を引き上げ
成長させて半導体単結晶を製造する半導体単結晶の製造方法に関する。

シリコン単結晶はＣＺ（チョクラルスキー法）によって引上げ成長されることによって
製造される。引上げ成長されたシリコン単結晶のインゴットはシリコンウェーハにスライ
スされる。半導体デバイスはシリコンウェーハの表面にデバイス層を形成するデバイス工
程を経て作成される。

しかし、シリコン単結晶の成長の過程でグローイン（Grown-in）欠陥（結晶成長時導入
欠陥）と呼ばれる結晶欠陥が発生する。

近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、シリコンウェーハのうちデバイス
が作成される表層近くには、こうしたグローイン欠陥が存在することが許されなくなって
きている。このため無欠陥結晶の製造の可能性が検討されている。

一般にシリコン単結晶に含まれデバイスの特性を劣化させる結晶欠陥は、以下の３種類
の欠陥である。

ａ） ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）などと呼ばれる、空孔が凝集して生じるボ
イド ( 空洞 )欠陥。

ｂ）OSF ( 酸化誘起積層欠陥, Oxidation Induced Stacking Fault )
ｃ） 格子間シリコンが凝集して生じる転位ループクラスタ（格子間シリコン型転位欠陥、
I-defect）。

無欠陥のシリコン単結晶とは、上記３種の欠陥のいずれも含まないか、実質的に含まな
い結晶として認識ないしは定義されている。

上記３種の欠陥の発生挙動は成長条件によって以下のように変化することが知られてい
る。図１を併せ参照して説明する。図１において横軸は、成長条件Ｖ/Ｇ1（Ｖ：成長速度、
Ｇ１：シリコン単結晶１０の融点近傍（融点〜１３５０℃）での軸方向温度勾配）であり、
Ｇ1を固定とすれば成長速度Ｖの関数と考えられる。図１の縦軸は、点欠陥濃度｜（Ｃv−
Ｃv，eq）−（Ｃi−Ｃi，eq）｜である。ただし、Ｃvはシリコン単結晶１０中の空孔濃度
で、Ｃv,eqはシリコン単結晶１０中の空孔の熱平衡濃度である。空孔が過剰に取り込まれ
た場合、温度の低下に伴い空孔の過飽和度（Ｃv/Ｃv,eq）が増加し、臨界値に達したとこ
ろでボイド欠陥が形成される。Ｃiはシリコン単結晶１０中の格子間シリコンの濃度で、
Ｃi,eqはシリコン単結晶１０中の格子間シリコンの熱平衡濃度である。

図１からわかるように、成長速度に応じて点欠陥の分布が変化する。すなわち、
ｉ）成長速度Ｖが速い場合には、シリコン単結晶１０は空孔型点欠陥が過剰となり、ボイ
ド欠陥のみが発生する。

ｉｉ）成長速度Ｖを減じると、シリコン単結晶１０の外周付近にリング状にＯＳＦ（Ｒ−
ＯＳＦ）が発生し、Ｒ−ＯＳＦ部の内側にボイド欠陥が存在する構造となる。

ｉｉｉ）成長速度Ｖを更に減じると、リング状のＯＳＦ（Ｒ−ＯＳＦ）の半径は減少し、
リング状ＯＳＦ部の外側に欠陥が存在しない領域が生じ、Ｒ−ＯＳＦ部の内側にボイド欠
陥が存在する構造となる。

ｉＶ）さらに成長速度Ｖを減じると、Ｒ−ＯＳＦが閉じ、シリコン単結晶１０全体に転位
ループクラスタが存在する構造となる。

図１において、ボイド欠陥が高密度に存在する領域を、Ｖ−リッチ領域（空孔型点欠陥
優勢領域）といい、転位ループクラスタが存在する領域をＩ−リッチ領域（格子間型点欠
陥優勢領域）というものとする。

上記３種の欠陥のうち特にａ）のボイド欠陥は、微細化したデバイスで素子分離不良な
どの原因となるため、その低減が特に必要とされている。

ボイド欠陥は、結晶成長時にシリコン融液から取り込まれた原子空孔（点欠陥）が、結
晶冷却中に臨界過飽和度に達することによって凝集して生じるものであり、その欠陥検出
方法によってＬＰＤ（レーザ パーティクル ディフェクト）、ＣＯＰ（クリスタル オリ
ジネイティド パーティクル）、ＦＰＤ（フロー パターン ディフェクト）、ＬＳＴＤ（レ
ーザ スキャッタリング トモグラフィ ディフェクト）などと呼ばれる。

図１に示されるように、Ｖ−リッチ領域となる条件で、シリコン単結晶１０を引上げ成
長すると、このシリコン単結晶１０から取得されたシリコンウェーハ１００では、表面に
ボイド欠陥が顕在化したＣＯＰ等が存在することとなり、酸化膜耐圧特性の劣化を招き、
デバイスの特性を劣化させる。例えば、微細化したデバイスで素子分離不良を招く。この
ため、上記３種の欠陥のうち特にａ）のボイド欠陥は、その低減が特に必要とされている。

特にデバイス線幅がＣＯＰサイズ近くまで微細化が進んだ現在では、ＣＯＰの低減が必要
になっている。

もちろん、欠陥が存在しないシリコン単結晶１０を製造すればよいが、そのためのシリ
コン単結晶製造には非常に精密な引上げ制御が必要であり、また生産性も劣るという欠点
がある。

一方、格子間型点欠陥がシリコンウェーハ全面に存在するようなＩ−リッチ領域となる
条件で、シリコン単結晶１０を引上げ成長させた場合には、ＣＯＰが殆どないため、酸化
膜耐圧特性が良好で、デバイスの特性を劣化させることは殆どないと、考えられている。

このようにＩ-リッチ領域となる条件で引き上げた、ＣＯＰの殆どないシリコン単結晶１
０は、パーティクルモニタ用の結晶として有用である。

すなわち、半導体デバイスに使用されるシリコンウェーハ上にパーティクルが付着する
と、半導体デバイス製造時にパターン切れ等の品質低下を引き起こしてしまう。したがっ
て、シリコンウェーハ上に付着するパーティクルは、極力減少させる必要がある。このた
め、デバイス製造工程では、パーティクルモニタ用シリコンウェーハを用意し、パーティ
クルカウンタを使用して、パーティクルモニタ用シリコンウェーハ上のパーティクル数を
測定し、製造ラインの管理、改善を行なうようにしている。

パーティクルカウンタによるパーティクル測定方法は、例えばシリコンウェーハにレー
ザ光を照射し、ウェーハ表面上のパーティクルによる微弱な散乱光を分析し、パーティク
ルとしてカウントするというものである。

しかし、結晶成長中に導入されるＣＯＰは、消滅しないでウェーハ中に残存している。

こうしたウェーハをパーティクル除去のために行なわれるＳＣ-１洗浄により洗浄すると、
結晶欠陥部と他の部分とのエッチングレートの差により結晶欠陥部がウェーハ表面でピッ
トとして形成されてしまう。そこで、パーティクルカウンタによる測定を行なうと、ピッ
トが真のパーティクルとともに測定されてしまい、真のパーティクル数を正確に求めるこ
とができなくなる。よってパーティクルモニタ用の結晶は、Ｉ-リッチ領域となる条件で引
き上げた、結晶内部にＣＯＰの殆どないシリコン単結晶１０であることが望ましい。

ＣＺ法において、シリコン単結晶１０に導入されるＣＯＰを減少させるためには、上記
ｉＶ）で述べたごとく、Ｒ-ＯＳＦが閉じる臨界成長速度Ｖcriまで、結晶の成長速度Ｖを
低下させればよいことが、一般的に知られている。
しかし、Ｒ-ＯＳＦが閉じる臨界成長速度Ｖcriまで結晶成長速度Ｖを低下させると、プ
ロセス時間が増大してシリコン単結晶１０の生産性が低くなる。また、成長時間が長くな
ることで結晶が有転位化するなどの問題が発生する。

結晶面内において全面が転位ループクラスタが存在する領域となる成長条件は、
Ｖcri／Ｇ１＝一定 …（１）
というものである。したがって、ＣＯＰが殆どないシリコン単結晶１０を生産性高く製造
するには、成長速度Ｖを上げて臨界成長速度Ｖcriを高めつつも、温度勾配Ｇ１も同じ程
度に上げる必要がある。

このため従来より、ＣＺ炉内に熱遮蔽板を設け、熱遮蔽板と融液との距離を小さくする
ことで温度勾配Ｇ１を大きくしつつ、成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させてＣ
ＯＰを無くすという手法がとられていた。

つぎに本願発明に関連する従来技術であって、特許文献に示された従来技術について説
明する。

（特許文献にみられる従来技術１）
特許文献１（特許第３２８５１１１号公報）には、直径６インチ（直径１５０ｍｍ）の
シリコン単結晶を引上げ成長させるに際して、シリコン単結晶の周囲に断熱材を配置する
とともに、シリコン単結晶の高温域（シリコン融点〜１２００℃）における成長速度と低
温域（１２００℃〜１０００℃）における成長速度を調整することにより、生産性を高め
つつもＣＯＰを低減させようとする発明が記載されている。
特許第３２８５１１１号公報

上述したように従来技術１にあっては、比較的小口径（１５０ｍｍ）のシリコン単結晶
を対象としている。

しかし、本発明者が、大口径（３００ｍｍ）のシリコン単結晶を対象として実験を行っ
たところ、様々な解決しなければならない問題点が明確となった。

すなわち、シリコン単結晶１０の大口径化に伴い、結晶の熱容量が飛躍的に増大するに
至り、温度勾配Ｇ１が飛躍的に減少するに至った。このため従来のＣＺ炉の炉内構造では
上記（１）式に示すごとく温度勾配Ｇ１を大きくできないため臨界成長速度Ｖcriを高め
ることができず、結果として生産効率の低下が起きるおそれが生じた。

また、従来のように熱遮蔽板と融液との距離を小さくすることで温度勾配Ｇ１を大きく
する手法をとった場合には、ネッキング後の拡径工程において、熱応力によりスリップが
発生するという問題が発生するに至った。

このため、熱遮蔽板と融液との距離を小さくすることに代えてクーラ（冷却筒）を設置
して温度勾配Ｇ１を大きくして成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させたところ、
転位ループクラスタを起点にして有転位化してしまい、単結晶化率が悪化するという問題
が発生するに至った。

本発明はこうした実情に鑑みてなされたものであり、結晶の大口径化に伴い発生する上
述の問題を解決しつつ、生産性高く、ＣＯＰの無い半導体単結晶を引き上げ成長させるこ
とができるようにすることを解決課題とするものである。

第１発明は、
ＣＺ法により半導体単結晶を引上げ成長させて半導体単結晶を製造する半導体単結晶の
製造方法において、
Ｉ‐リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件で半導体単結晶を引上げ成長さ
せるに際して、
融液から引き上げられる半導体単結晶の周囲にクーラを配置して、クーラによって半導
体単結晶を冷却しつつ、かつ融液に磁場を印加して、
半導体単結晶の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする条件で、半導体単結晶を引
き上げること
を特徴とする。

第２発明は、第１発明において、
融液に印加される磁場の強度は、２０００Gauss以上であること
を特徴とする。

第３発明は、第１発明または第２発明において、
半導体単結晶の融点近傍（融点〜１３５０℃）の温度領域の滞在時間を５０ｍｉｎ以下
とする成長速度で半導体単結晶を引き上げ成長させること
を特徴とする。

第４発明は、第１発明または第２発明において、
半導体単結晶の直胴部の直径は、３００ｍｍ以上であること
を特徴とする。

本発明では、Ｉ‐リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶
１０を引上げ成長させるようにしている。これにより、シリコン単結晶１０に導入され
るＣＯＰを減少させることができ、パーティクルモニタ用のシリコン単結晶１０を製造
することが可能となる。

本発明では、融液５から引き上げられるシリコン単結晶１０の周囲にクーラ２０を配置
して、クーラ２０によってシリコン単結晶１０を冷却してシリコン単結晶１０を引上げ成
長させるようにしている。

これにより、成長速度Ｖを上げて臨界成長速度Ｖcriを高めつつも、温度勾配Ｇ１も同
じ程度に上げることができ、ＣＯＰが殆どないシリコン単結晶１０を生産性高く製造する
ことが可能となる。

しかも、熱容量の大きい大口径（３００ｍｍ以上）のシリコン単結晶１０であったとし
ても（第４発明）、温度勾配Ｇ１を大きくすることができる。また、熱遮蔽板８と融液５と
の距離Ｄを小さくすることで温度勾配Ｇ１を大きくする手法をとった場合には、ネッキン
グ後の拡径工程において、熱応力によりスリップが発生するという問題が発生していたが、
クーラ２０（冷却筒）を設置して温度勾配Ｇ１を大きくして成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖ
criまで低下させているため、そのような問題点は解決した。

また本発明では、融液５に磁場を印加して、シリコン単結晶１０を引上げ成長させるよ
うにしている。これにより、 図３（ｂ）に示すごとく、固液界面の形状が上に凸の形状
となり、成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させた場合に温度勾配Ｇ１が実質的に
小さくなることを抑制でき、従来よりも高速の臨界成長速度ＶcriでＩ-リッチ領域に入る
条件のシリコン単結晶１０を製造することが可能になった。

図４からわかるように、融液５に印加される磁場の強度は、２０００Gauss以上であれ
ば、融液５の対流抑制効果があらわれ固液界面の形状を上に凸の形状とすることができる
（第２発明）。

また、本発明では、シリコン単結晶１０の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする
条件で、シリコン単結晶１０を引き上げるようにしている。すなわち、図５に示すように
クーラ２０を設置し磁場を印加した上で、成長速度Ｖを高めて臨界成長速度Ｖcriを０．
４ｍｍ／ｍｉｎ以上に高めると、単結晶化率が悪化するＮＧ領域を回避でき単結晶化率が
良好になる。この速度は、シリコン単結晶１０の融点近傍（融点〜１３５０℃）の温度領
域の滞在時間で５０ｍｉｎ以下に相当する（第３発明）。

以上のように本発明によれば、結晶の大口径化に伴い発生する問題を解決しつつ、生産
性高く、ＣＯＰの無い半導体単結晶を引き上げ成長させることができるようになる。

以下、図面を参照して本発明に係る半導体単結晶の製造方法の実施の形態について説明
する。

図２は、実施形態に用いられるシリコン単結晶製造装置の構成の一例を側面からみた図
である。

同図２に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としての
ＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。

ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３
が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。

石英るつぼ３の周囲には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融するヒー
タ９が設けられている。ヒータ９は円筒状に形成されている。ヒータ９は、その出力（パ
ワー；ｋＷ）が制御されて、融液５に対する加熱量が調整される。たとえば、融液５の温
度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、
ヒータ９の出力が制御される。

石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４
ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結
晶１４が把持される。

石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化
すると、引上げ機構４が動作し融液５からシリコン単結晶１０（シリコン単結晶）が引き
上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃ
に把持された種結晶１４が融液５に着液される。種結晶１４を融液５になじませた後引上
げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じてシ
リコン単結晶１０が成長する。

引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１５によって回転する。また引上げ機構４の引上げ
軸４ａは回転軸１５と逆方向にあるいは同方向に回転する。

回転軸１５は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意のるつぼ
位置に移動させることができる。

ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば数十Torr程度）に維持され
る。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排
気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。

単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。

そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉
２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の
各工程ごとに設定する。

シリコン単結晶１０の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石
英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、
引き上げられるシリコン単結晶１０中の酸素濃度分布に影響を与える。

石英るつぼ３の上方にあって、シリコン単結晶１０の周囲には、熱遮蔽板８（ガス整流
筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスと
してのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて
融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとと
もに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定
化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。

また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長されるシリコン単結晶１０
を、石英るつぼ３、融液５、ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽す
る。また熱遮蔽板８は、シリコン単結晶１０に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコ
ン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融
液表面５ａとの距離Ｄの大きさは、回転軸１５を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向
位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方
向に移動させて距離Ｄを調整してもよい。

融液５から引き上げられるシリコン単結晶１０の周囲には、クーラ（冷却筒）２０が配
置されている。クーラ２０は、熱遮蔽板８の内側に配置されている。本実施例では、クー
ラ２０は、シリコン単結晶１０の融点近傍（融点〜１３５０℃）での軸方向温度勾配Ｇ1
を大きくするために設けられている。

本実施例では、水冷型のクーラ２０がＣＺ炉２内に配置される場合を想定する。

クーラ２０は、シリコン単結晶１０を冷却し、シリコン単結晶１０が固化する際に凝固
潜熱を吸熱するように作用する。このためクーラ１０の設置により、シリコン単結晶１０
の冷却速度ＣＲ（℃／ｍｉｎ）を高めシリコン単結晶１０が成長する時間を大幅に短縮す
ることができる。また、シリコン単結晶１０の成長時間の短縮は、シリコン融液５からの
蒸発物による炉内環境の悪化や、石英るつぼ３の劣化による単結晶崩れを抑制できる。こ
のためシリコン単結晶１０の成長速度Ｖの高速化を図ることによって、シリコン単結晶１
０の生産性を向上させることができる。

本実施例では、磁場印加引上げ法（ＭＣＺ法）によってシリコン単結晶１０が引き上げ
られる場合を想定する。なお、ＭＣＺ法は、ＣＺ法の一形態である。

すなわち、ＭＣＺ法では、たとえばＣＺ炉２の周囲に、磁石３０が配置される。本実施
例では、磁石３０は、シリコン単結晶１０と融液５との固液界面の形状を上に凸の形状に
するために設けられている。

磁石３０がＣＺ炉２の周囲に配置されることにより石英るつぼ３内の融液５に対して、
水平磁場（横磁場）が印加される。融液５に水平磁場が印加されると、石英るつぼ３内で
の融液５の対流が抑制され、シリコン単結晶１０と融液５との間の固液界面の形状が所望
する凸形に安定化されて、冷却速度ＣＲを安定して高めることができ、成長速度Ｖを高め
ることができる。なお、水平磁場の代わりにカスプ磁場を印加してもよい。

つぎに、本実施例の製造条件について説明する。
・Ｉ‐リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件でシリコン単結晶１０を引上げ
成長させること
前述したように、ＣＺ法において、シリコン単結晶１０に導入されるＣＯＰを減少させ
るためには、上記ｉＶ）で述べたごとく、Ｒ-ＯＳＦが閉じる臨界成長速度Ｖcriまで、結
晶の成長速度Ｖを低下させればよい。

・ 融液５から引き上げられるシリコン単結晶１０の周囲にクーラ２０を配置して、クー
ラ２０によってシリコン単結晶１０を冷却してシリコン単結晶１０を引上げ成長させるこ
と
上述したように、Ｒ-ＯＳＦが閉じる臨界成長速度Ｖcriまで結晶成長速度Ｖを低下させ
ると、プロセス時間が増大してシリコン単結晶１０の生産性が低くなる。また、成長時間
が長くなることで結晶が有転位化するなどの問題が発生する。

結晶面内において全面が転位ループクラスタが存在する領域となる成長条件は、上記
（１）式（Ｖcri／Ｇ１＝一定）で表され、ＣＯＰが殆どないシリコン単結晶１０を生産性
高く製造するには、成長速度Ｖを上げて臨界成長速度Ｖcriを高めつつも、温度勾配Ｇ１
も同じ程度に上げる必要がある。

ここで、熱遮蔽板８と融液５との距離Ｄを小さくすることで温度勾配Ｇ１を大きくしつ
つ、成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させてＣＯＰを無くすという手法がとった
場合には、つぎのような問題点が明確となった。

すなわち、大口径（３００ｍｍ）のシリコン単結晶１０にあっては、結晶の熱容量が飛
躍的に増大するため、温度勾配Ｇ１が飛躍的に減少する。このため従来のＣＺ炉２の炉内
構造では上記（１）式に示すごとく温度勾配Ｇ１を大きくできないため臨界成長速度Ｖcri
を高めることができず、結果として生産効率の低下が起きるおそれが生じた。

また、熱遮蔽板８と融液５との距離Ｄを小さくすることで温度勾配Ｇ１を大きくする手
法をとった場合には、ネッキング後の拡径工程において、熱応力によりスリップが発生す
るという問題が発生するに至った。

このため、熱遮蔽板８と融液５との距離Ｄを小さくすることに代えてクーラ２０（冷却
筒）を設置して温度勾配Ｇ１を大きくして成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させ
たところ、上述の問題点は解決した。

・融液５に磁場を印加して、シリコン単結晶１０を引上げ成長させること
ところが、クーラ２０を設置した上で成長速度Ｖを臨界成長速度Ｖcriまで低下させて
シリコン単結晶１０を引上げ成長させると、温度勾配Ｇ１を大きくすることができず、結
果として臨界成長速度Ｖcriを高めることができないという問題が発生するに至った。そ
の問題の原因を突き止めるために実験を行なったところ、シリコン単結晶１０の軸方向の
温度勾配Ｇ１は、シリコン単結晶１０と融液５との間の固液界面の形状の影響を大きく受
けるということを見出すに至った。すなわち、成長速度Ｖが低下すると、図３（ａ）に示
すごとく、固液界面の形状が下に凸の形状となり、温度勾配Ｇ１が実質的に小さくなって
しまう。

そこで、本実施例では、融液５に磁場を印加して、シリコン単結晶１０を引上げ成長さ
せた。これにより図３（ｂ）に示すごとく、固液界面の形状が上に凸の形状となり、温度
勾配Ｇ１を大きくすることができた。これにより成長速度Ｖを低下させた場合に温度勾配
Ｇ１が実質的に小さくなることを抑制でき、従来よりも高速の臨界成長速度ＶcriでＩ-リ
ッチ領域に入る条件のシリコン単結晶１０を製造することが可能になった。

図４は、固液界面の形状の磁場強度依存性を示した図で、横軸はシリコン単結晶１０の
中心から端面までの半径方向位置（ｍｍ）を示し、縦軸はシリコン単結晶１０と融液５と
の間の固液界面の高さ（ｍｍ）を示している。磁場の強度は、０Gauss（磁場無し）、２０
００Gauss、３０００Gaussと変化させた。

同図４からわかるように、融液５に印加される磁場の強度は、２０００Gauss以上であ
れば、融液５の対流抑制効果があらわれ固液界面の形状を上に凸の形状とすることができ
る。更に２０００Gaussの場合より３０００Gaussの場合の方がより上に凸の度合いが大き
くなっている。よって、融液５に印加される磁場の強度は、２０００Gauss以上であるこ
とが好ましく、望ましくは３０００Gaussであればよい。

・シリコン単結晶１０の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする条件で、シリコン
単結晶１０を引き上げること
また、クーラ２０を設置した上で成長速度Ｖを低下させてシリコン単結晶１０を引上げ
成長させると、転位ループクラスタが形成される１０００℃近傍における熱応力が高くな
り、転位ループクラスタを起点にして転位が伝播し有転位化してしまい、単結晶化率が悪
化するという問題が発生するに至った。

そこで、本発明者らが磁場強度と成長速度Ｖを変化させて実験を行なったところ、成長
速度Ｖを上げて、Ｒ-ＯＳＦが閉じる臨界成長速度Ｖcri近傍まで成長速度Ｖを高めて結晶
を成長させると、有転位化を回避できることがわかった。

図５は、磁場強度と臨界成長速度Ｖcriによって単結晶化の良否が定まることを示した
図で、横軸は磁場強度（Gauss）を示し、縦軸は臨界成長速度Ｖcri（ｍｍ／ｍｉｎ）を示
している。図５は、シリコン単結晶１０の直胴部の直径が、３００ｍｍである場合の実験
結果である。この実験結果は、同直径が３００ｍｍを超える口径である場合にも同様に適
用されると考えられる。

図５では、クーラ２０が有りの場合と無しの場合のそれぞれの実験結果を示している。

図５において、斜線を付した「ＮＧ領域」が、単結晶化率が悪いと評価される領域であり、
それ以外は、単結晶化率が良好と評価される領域である。

同図５からわかるように、クーラ２０が設置されていない場合には、磁場強度を４００
０Gaussまで高めたとしても、臨界成長速度Ｖcriは、高々０．３ｍ／ｍｉｎ程度であり、
生産性を高めることができないのがわかる。これに対して、クーラ２０が設置された場合
には、磁場強度が２０００Gauss程度であったとしても、臨界成長速度Ｖcriを、０．４ｍ
／ｍｉｎ以上にすることができ、生産性が高められていることがわかる。ただし、磁場を
印加しないで、成長速度Ｖを低くして臨界成長速度Ｖcriを０．４ｍ／ｍｉｎ未満とした
ときには、クーラ２０の有無にかかわらずＮＧ領域に入るという結果が得られた。たとえ
ば磁場を印加しないで臨界成長速度Ｖcriを０．３ｍｍ／ｍｉｎとしたときには、クーラ
２０の有無にかかわらず単結晶化率は５０％となり、単結晶化率が良くないという評価と
なった。

これに対して磁場を印加し磁場強度を２０００Gaus以上にすると、クーラ２０の有無に
かかわらず、ＮＧ領域を回避でき単結晶化率が良いという評価となった。たとえば、クー
ラ２０がない場合には、磁場強度が４０００Gaussのときに単結晶化率は９０％となった。

しかし、クーラ２０が設置されていないときには磁場強度を４０００Gaussまで高めても
臨界成長速度Ｖcriは、高々０．３ｍ／ｍｉｎ程度であり、生産性を高めることはできな
い。これに対して、クーラ２０を設置した場合には、磁場強度が４０００Gaussのときに
単結晶化率は９０％となった。しかも、クーラ２０が設置したときには、磁場強度を４０
００Gaussとしたときに臨界成長速度Ｖcriを０．４５ｍｍ／ｍｉｎにすることができ、生
産性を高めることができる。すなわち、クーラ２０を設置し磁場を印加した場合には、ク
ーラ２０を設置しない場合と比較して、成長速度Ｖが約５０％以上大きくなり、生産性を
高めることができる。

以上のように、クーラ２０を設置し磁場を印加した上で、成長速度Ｖを高めて臨界成長
速度Ｖcriを０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上に高めると、ＮＧ領域を回避でき単結晶化率が良好
になることがわかる。

よって、シリコン単結晶１０の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする条件で、シ
リコン単結晶１０を引き上げればよい。この速度は、シリコン単結晶１０の融点近傍（融
点〜１３５０℃）の温度領域の滞在時間で５０ｍｉｎ以下に相当する。

なお、実施例では、水冷型のクーラを想定して説明したが、クーラに用いる冷却媒体は
任意であり、シリコン単結晶１０から放熱された熱を吸熱してシリコン単結晶１０を冷却
することができる熱交換器であればよい。

なお、実施例では、半導体単結晶としてシリコン単結晶を製造する場合を想定して説
明したが、本発明は、ガリウム砒素などの化合物半導体を製造する場合にも同様にして適
用することができる。

図１は、シリコン単結晶の欠陥種と点欠陥の濃度の関係を示した図である。 図２は、実施形態の単結晶引上げ装置の構成を概略的に示す図である。 図３（ａ）、（ｂ）は、磁場を融液に印加しない場合に固液界面の形状が下に凸の形状となっている状態と、磁場を融液に印加して固液界面が上に凸になる場合とを対比させた図である。 図４は、固液界面の形状の磁場強度依存性を示した図である。 図５は、磁場強度と臨界成長速度によって単結晶化の良否が定まることを示した図である。

符号の説明

１ シリコン単結晶製造装置、 ２ ＣＺ炉、１０ シリコン単結晶、２０ クーラ ３
０ 磁石

Claims (4)

1. ＣＺ法により半導体単結晶を引上げ成長させて半導体単結晶を製造する半
   導体単結晶の製造方法において、
   Ｉ‐リッチ領域（格子間型点欠陥優勢領域）に入る条件で半導体単結晶を引上げ成長さ
   せるに際して、
   融液から引き上げられる半導体単結晶の周囲にクーラを配置して、クーラによって半導
   体単結晶を冷却しつつ、かつ融液に磁場を印加して、
   半導体単結晶の引上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上とする条件で、半導体単結晶を引
   き上げること
   を特徴とする半導体単結晶の製造方法。
2. 融液に印加される磁場の強度は、２０００Gauss以上であること
   を特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の製造方法。
3. 半導体単結晶の融点近傍（融点〜１３５０℃）の温度領域の滞在時間を５
   ０ｍｉｎ以下とする成長速度で半導体単結晶を引き上げ成長させること
   を特徴とする請求項１または２記載の半導体単結晶の製造方法。
4. 半導体単結晶の直胴部の直径は、３００ｍｍ以上であること
   を特徴とする請求項１または２記載の半導体単結晶の製造方法。

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