WO1992019797A1

WO1992019797A1 - Process for pulling up single crystal

Info

Publication number: WO1992019797A1
Application number: PCT/JP1991/001790
Authority: WO
Inventors: Daisuke Wakabayashi; Toshio Anbe; Masao Saitoh
Original assignee: Mitsubishi Materials Corporation; Mitsubishi Materials Silicon Corporation
Priority date: 1991-04-26
Filing date: 1991-12-27
Publication date: 1992-11-12
Also published as: DE69133236D1; KR100237848B1; FI120546B; FI925866A; DE69133236T2; FI925866A0; KR930701643A; DE69132009T2; EP0911430A1; FI20040787A; EP0911430B1; US5408952A; EP0536405A1; EP0536405A4; FI120102B; EP0536405B1; DE69132009D1

Description

明細窨単結晶の引き上げ方法

[発明の技術分野]

本発明は、チヨクラルスキー方式（以下 C Z方式と略記する）による単結晶の引き上げ方法の改良に関する。 [背景技術]

シリコン等の単結晶を製造する方法としては、ルッボ内に収容された単結晶原料を溶融させ、この融液の表面に種結晶を接触させたあと、ルツボと種結晶を互いに逆方向に回転させながら種結晶を上昇させて、単結晶を引き上げ成長させる

、いわゆる C Z法が一般に採用されている。

このような従来の単結晶引き上げ方法においては、単結晶が引き上げられるに従って溶融液面が低下すると溶融液表面すなわち単結晶成長面の状態が変化してしまい、ついには単結晶が引上げられなくなる。また溶融液面が変化すると溶融液からの酸素の蒸発量が変化し得られる単結晶の軸方向の酸素濃度が変化する。さらに近年ゥ -ーハの酸素析出を利用する I G ( I n t r i n s i c Get t er i ng) 処理が行われるようになり酸素濃度の厳密な制御が求められている。

この問題点に対処するために、従来は比率制御だけにより溶融液面の制御を行なっていた。この方法は、単結晶の引き上げられる体積に相当する液面変位分を補うようにルツボを引き上げ速度に対して一定速度で上昇させることにより、溶融液面の位置を一定に保とうとする方法である。

しかし従来の単結晶の引き上げの際の自動直径制御装置では、結晶が所定の直径になる定形部分に入る前のいわゆる肩作りの初期段階において、比率制御の比率が小さすぎて液面の一定化が出来ないため、以後の定形部分の厳密な液面位置を設定出来なかった。また単結晶の引き上げを行なう温度での熱変形によるルツボ内容積の変化によっても液面の変動が生じることもあった。従って、上記比率制御だけによる溶融液面の制御方法においても厳密に液面を制御することは出来 z

なかった。また単結晶の酸素瀵度は液面の温度と結晶の冷却度に依存し、液面に当たるアルゴンガスの流量と蒸発する S i Oの量を制御する必要があり、引上開始時から終了までの全期間の液面の位置を正確に制御する必要があつた。また C Z方式においては、原料溶解後の液面の温度がわすかでも異なれば、種結晶を溶融液に浸け細く引き上げるシードエ程において、無転位結晶とすることが出来ない。このため、この C Z方式においては、原料を完全に溶解し 1 5 0 0 eC位までオーバーシユートさせた後、鎮静化を行いルツボ内の溶融液流を定常化させ引き上げ開始面の溶融液中の酸素濃度を一定にする必要があつた。従って液面を所定の温度に設定することは非常に重要であった。しかしながら、加熱炉内は非常に高温であり温度計等は設置できないため、従来は、作業者の勘に頼って炉内の液面温度を検知し、実際に種結晶を浸けて細く引き上げることが行われてきた。しかしながら、前記の作業者の勘に頼って炉内の液面温度を検知する方法では、液面温度の正確な検知は難しく、前記シード工程に入るまでに大幅な時間が掛かり、また初期の酸素濃度を目標値に入れて自動化するのが難しいという課題があった。

一方、溶融液の温度を測定する方法としては、加熱炉の外周容器に透視窓を設け、この透視窓を介してカーボン製ヒータの温度を測定することにより、液面温度を閬接的に推定する方法も用いられている（特開昭 6 3 — 1 0 7 8 8 8号公報）。しかしながら液面の温度がヒータの温度と等しくなるには多少の時間を要するため（すなわちタイムラグがあるため）、この方法では設定した時間と温度のプロファイル通りに実際の液面温度を制御し所定の温度に設定することは困難であつた。さらに別の方法として、単一スペクトル放射温度計を用い加熱炉の容器上面に設けられた透視窓を介して溶融液面の温度を直接測定する方法がある。しかしながらこの方法では、溶融面の温度のゆらぎや溶融時に液面から発生する原料ガスにより生じる窓のくもりのために放射スぺクトルの強度が変動し易く、誤差が生じ易いという課題があつた。

また、液面温度を設定温度に制御する方法として P I D制御（比例積分微分制御）方法がある。この P I D制御では、検出温度がまず仮に設定されたパラメ一夕に基づいてヒータ電力にフィードバックされ、そのパラメ一夕での制御結果からさらにパラメータが調整される。このため、 P I D制御を開始する最初の状態が不安定であれば、制御がうまくいかない場合が.あったり、最適なパラメータを求めるのに時間がかかつてしまい、その間設定温度から液面温度が大きくはずれたり、オーバシュートが生じ易くなつてしまうという不満があった。さらに従来より単結晶を生産する際には、引き上げ炉を運転するための各種運転条件のうち、引き上げ速度（すなわちシード上昇速度）とヒータ温度程度を記録用紙に自動記録する程度で、その他の諸条件はオペレータが標準設定値との照合を目視で行つていた。

しかし前記のようにして製造されたシリコン単結晶中には、単結晶が凝固する際に生じる点欠陥や酸素濃度の変動や炭素濃度の変動等が存在している。これらの変動は単結晶引き上げ時の条件の変動が主因となって生じることが知られている。しかしこれらの変動の許容範囲は一概に決定できるものではない。すなわちこの単結晶は、これを用いて製作される半導体の製造条件によつて異なる熱履歴をたどる。このため、最終工程まで酸素の析出が適切な範囲内にあり、ゥ - ーハの強度が維持されることが必要条件となるが、顧客の製造する品種毎に異なる条件の要望が提示されているからである。

この酸素濃度のゥ - ーハ内での分布も問題となり、中心部と周辺部との濃度差により酸素析出が不均一になり半導体の歩留まりの低下や大きな反りが発生し半導体製造装置や搬送装置にかからなくなり製造続行不能となることがあることも知られている。

また、ある特定の半導体集積回路製造の際に、酸化熱処理時に生じる酸素に起因するとされる積層欠陥（Ox i da t i on S t ac k i ng Fau l t ) の多発する領域（以下、 0 S F発生領域と記す）が単結晶中に存在することがある。このような O S F発生領域から採取されたゥエーハを用いると半導体集積回路製造の熱処理工程で 0 S Fが発生し不良となる。

このため特定の半導体製造条件にフイツトするゥ -ーハを供給するために、数種類の引上条件の認定サンプルにて半導体製造を行い、最も製品収率の良い条件で以後引上を行うことも高集積の半導体製造では常態的に行われている。

さらに、ある特定の半導体製造条件での O S Fの多発を防ぐため、最も危険性が高いと想定される条件による熱処理を行い、熱処理後の 0 S F密度について取り決めを行っている。このため、異常な O S F発生領域が後工程に流れないように、単結晶をスライシングしたあと、スライシングされたものからサンプルを抜き取り、これを顧客と取り決めた条件で酸化熱処理後ヱツチングによる検査に供して、 0 S F発生領域が存在するか否かを確認する。そして O S F発生領域が存在した場合には、その前後にあるものを含めて不適合品としていた。また I G効果を調べるには定期的に特定の集積回路の熱履歴を再現するシミュレ一シン熱処理を行ない、条件の変動の有無を確認していた。

また従来の単結晶引き上げ方法においては、単結晶引き上げ時の諸条件がすべて記録に残されるわけではなく、運転記録様式を定めても記録洩れや記録ミスが避けられず、このようにして得られた単結晶の各部分について、顧客の要望に適合した正常部位であるか、適合しない部位であるかを常に正確に把握することは難しかった。

また前記のように抜取り検査で品質検定を行ってもなお十分満足すべき検定結果が得られず改良が求められていた。

[発明の開示]

本発明は前記事情に鑑みてなされたものであり、単結晶の引き上げに影響を与える諸条件のデータを検知し、予め設定されたこれらの諸条件の設定値又は許容範囲との比較照合処理を行ないつつ単結晶の引き上げを行なうものである。

本発明のさらに詳しい目的の一つは、溶融液面の位置をより厳密に制御できる方法を提供することにより、軸方向における酸素瀵度のバラツキを押さ-える事によるより均一な単結晶を製造できるようにすることである。

このため本発明では、溶融液の液面に信号を入射させ、その溶融液面からの反射信号を検知することによつて溶融液面の位置を測定し、液面位置の設定値との比較照合処理を行ない、この設定値からの変位に応じてルツボを上昇させることを特徴としている。るつぼ回転の影礬と S i Oの蒸発によりさざなみをうつた溶融液の液面に信号を入射すると、入射信号は溶融液面で反射される。そしてこの反射信号を検知することによって溶融液面の位置を測定し、設定値からの変位分に応じてルツポを上昇させると、溶融液面の位置を制御できる。またルツボの熱変形によ.つて溶融液面の変動が生じても溶融液面の位置を厳密に制御でき、溶融液表面すなわち単結晶成長面の状態を安定化することができる。このため、酸素濃度等の特性が軸方向で一定な単結晶を製造することができる。

本発明の他の目的は、溶融時における液面の温度を正確に測定し、溶融液流が定常状態にあることを検知し、さらにこの温度に基づいて溶融液面の温度を設定温度に正確に制御することにより、種結晶を溶融液に浸け細く引き上げるシード工程において無転位結晶を自動で製造できるようにすることである。

このため、本発明では、溶融時に溶融液面から放射される赤外線の 2つの波長の放射エネルギ一の比率から液面温度を測定し、設定温度との比較照合処理を行い、設定温度とのずれに応じて加熱ヒータの電力を調整して液面温度を制御することを特徴としている。

ここで、前記の液面温度を測定するためには、溶融液面から放射される赤外線の 2 つの波長の放射ェネルギ一の比率から液面温度を測定する二色温度計を用いることが望ましい。

本発明の単結晶の引き上げ方法では、溶融時に溶融液面から放射される赤外線の 2 つの波長の放射エネルギーの比率から液面温度を測定しているため、溶融液面から発生する原料ガスにより窓にくもりを生じて放射強度が変動しても、 2つの波長は同じ影響を受け、 2 つの波長の放射ヱネルギ一の比率は変動しない。このため溶融液面の温度が窓のくもり等による外的要因によらず正確に測定される。従って本発明の単結晶の引き上げ方法によれば、窓のくもり等による外的要因の影響を受けず原料溶解後の溶融液面の温度を正確に測定することができる。

従つて本発明の単結晶の引き上げ方法によれば、オーバ一シユートによる過加熱が生じることがなく、融液が過度に蒸発することがない。また前述した理由により液面の温度を正確に制御できるため、形状および品質が一定な単結晶を製造することができる。さらに原料溶解後の液面の温度—時間管理を厳密に制御でき 'るため、種結晶を溶融液に浸けるタイミングを自動設定でき、シードエ程の自動化が可能となる。また引き上げ中にも液面温度を測定し制御することにより、引き上げ速度を安定化することができ、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

本発明のさらに別の目的は、顧客の製造条件に適合しない結晶口ット部位を確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる単結晶引き上げ方法を提供することである。

このため、本発明の単結晶の引き上げ方法では、引き上げ中に、引き上げ条件に関係したデータを検出すると共に記憶させ、かつ引き上げ工程間の各工程の開始時刻を検知すると共に記億させ、前記実測され記憶されたデータと予め記憶させておいたこれらデータの許容範囲との比較照合処理を行わせ、許容範囲を外れたデータを引き上げ不適合情報として出力することにより、引き上げ終了後に単結晶中の引き上げ条件外の部位を検知できるようにすると共に、各引き上げ毎のデータを保存することを特徴としている。

このような本発明の単結晶の引き上げ方法によれば、オペレーターの記入洩れや記入ミスを無くすことができると共に、実測データ一と標準設定値との照合をコンピュータ処理することにより、従来記録に残らなかった運転条件の異常に基づく単結晶の条件外部分を引き上げ終了と同時に把握できるようになる。そして引き上げの後工程であるスライス工程で不適合部位を直ちに除外でき、後の工程に不適合部位が供給されるのを防止できる。

従って、条件外部位または顧客の製造条件に適合しない結晶口ットを確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる。また本発明の方法を採用することにより、中央制御室で単結晶引き上げ現場の状況をより正確に把握できるようになり、引き上げ操作の実施手順の誤りや、誤動作などを遠隔監視して迅速に作業者に誤りを正す指示が出せる。また、なんら異常が表示されることなく出荷に適すると判定されたにもかかわらず以後の半導体製造工程で歩留まりの激減や工程続行不能などの異常が発生した場合、相当の時間が経過した後でもデータを直ちに画面に呼び出して引き上げの詳細な履歴を再チエックでき、同一条件で引き上げられた結晶口ットを特定し製造工程中で排除することができる。また結晶口ットにより同一半導体製造条件で差異がでた場合、これらのデータを比較検討することにより従来見過ごされていた操作が単結晶の品質にかかわつていることを新たに発見することも可能になり、さまざまな種類の半導体製造条件に対して最適化するよう結晶引き上げ条件が設定できるようになるなど、本発明の効.果は極めて大きい。

[図面の簡単な説明]

図 1 は、請求項 4記載の単結晶の引き上げ方法を実施するための装を一例を示す概略図である。

図 2 は、第 1 実施例の手順を示すためのフローチヤ一トである。

図 3 は、第 1 の液面制御方法の手順を示すためのフローチヤ一トである。

図 4 は、第 2 の液面制御方法の手順を示すためのフローチヤ一トである。

図 5 は、第 2実施例により製造されたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度のバラツキを示すグラフである。

図 6 は、比較例により製造されたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度のバラッキを示すグラフである。

図 7 は、請求項 5記載の単結晶の引き上げ方法を実施するための装置の一例を示す概略図である。

図 8 は、溶解工程の手順を説明するためのフローチャートである。

図 9 は、設定工程の手順を説明するためのフローチヤ一トである。

図 1 0 は、むだ時間 +—次遅れプロセスステツプ応答（ P R 0 C ) によるシミュレーションの方法を説明するためのブロック図である。

図 1 1 は、むだ時間 +—次遅れプロセスフィードバックシミュレーション（ F

E E D ) によるシミュレーションの方法を説明するためのブロック図である。図 1 2 は、むだ時間補償フィードバックシミュレーション（ C 0 M P ) によるシミュレーションの方法を説明するためのプロック図である。

図 1 3 は、むだ時間 +—次遅れプ口セスステツプ応答（ P R 0 C ) によるシミュレ一ションの結果を示すグラフである。

図 1 4 は、むだ時間 +—次遅れプロセスフィードバックシミュレーション（ F E E D ) によるシミュレーションの結果を示すグラフである。

図 1 5 は、むだ時間補俊フイードバックシミュレーション（ C O M P ) によるシミュレーションの結果を示すグラフである。

図 1 6 は、同むだ時間捕俊フイードパックシミュレーション（ C 0 M P ) によるシミュレーションの結果を示すグラフである。

図 1 7は、請求項 8記載の単結晶の引き上げ方法の一実施例を実施する装置の運転状況監視システムを示す概略構成図である。

図 1 8 は、請求項 8記載の単結晶の引き上げ方法の一実施例を実施する装置を構成する引き上げ機本体を示す断面図である。

図 1 9 は、本発明の単結晶の引き上げ方法の一実施例を示すフローチャートである。

図 2 0 は、各パラメータの許容変動率を入力する画面を示す図である'。

図 2 1 は、シード上昇速度を縦軸に引き上げ長を横軸に取ったグラフである。図 2 2 は、運転状況の画面表示を示す図である。

図 2 3 は、引き上げ速度と 0 S F発生領域の形成との関係を説明するための概略図である。

図 2 4 は、シード回転数とルツボ回転数の比と 0 R Gとの関係を説明するための概略図である。

図 2 5 は、シード上昇速度が許容範囲を外れた箇所を示すプリンタからの出力図である。

[発明を実施するための最良の形態]

以下、図面を参照して本発明の単結晶の引き上げ方法について詳しく説明する。 (実施例 1 ) - 図 1 は、請求項 4記載の単結晶の引き上げ方法を実施するために用いる単結晶引上装置の一例を示すものである。

この図において符号 1 は炉本体であり、この炉本体 1 のほぼ中央部には石英ルッボ 2 が設けられている。この石英ルツポ 2 の内部には単結晶原料が §Ξされ、溶解中は融液 6 となっている。そしてこの石英ルツポ 2 は、黒铅サセプタ 3 を介して昇降'自在かつ回転自在な下軸 4 に取り付けられている。また上記石英ルッポ 2 の周囲には、この石英ルツボ 2内の融液 6 の温度を制御するカーボン製ヒータ 7 が設置されている。さらにこのヒータ 7 と炉本体 1 との間には保温筒 8が配置されている。この保温筒 8 の内部には、複数の係止都によって、筒状の輻射熱遮蔽体 1 1 が支持されており、この輻射熱遮蔽体 1 1 は下方に向かうに従て縮怪して形成されている。この輻射熱遮蔽.体 1 1 は引き上がつた結晶の熱履歴の変動を防止すると共に、ヒータ 7等から発生した C O ガス等が不純物として単結晶に導入されないような機能を有しており、輻射熱遮蔽体 1 1 の先端と液面の距離を厳密に設定しなければガス流路が一定とならない。

また、炉本体 1 の首部 1 4 には水冷された単結晶冷却筒 1 0 が嵌め込まれている。この単結晶冷却筒 1 0 は炉本体 1 内に突出しており、引上げ中のシリコン単結晶の熱履歴を制御するためのものである。前記単結晶冷却筒 1 0 と炉本体 1 の首部 1 4 との間には、筒状のガス流路が形成されている。また、この単結晶冷却筒 1 0 および炉本体 1 の首部 1 4 の内部には、種結晶 5 を保持して引き上げるヮィャ 9が昇降自在にかつ回転自在に吊設されている。さらに、前記首部 1 4 の上端には、アルゴンガスを単結晶冷却筒 1 0 内に供給する導入管 2 0 が結されている。さらに炉本体 1 の肩部には窓 1 2、 1 2が設けられている。

また上記炉本体 1 の外部には、融液 6 の表面にレーザー光を照射するためのレ一ザ一発光装置 1 3、液面 6 で反射したレーザー光を集光するための集光レンズ 1 5 および集光した反射光を受光するための受光センサ 1 6 が設置されている。さらに炉本体 1 の外部には、受光センサ 1 6 から出力された電流信号を液面位置に直し設定値との変位を表示するモニタ 1 7 と、この変位をフィードバックするフィードバック制御装置 1 8 と、ルツボの位置を制御するルツボ制御装置 1 9 が設定されている。

上記のように構成された単結晶引上げ装置を用いて単結晶を製造する場合には、前記導入管 2 0 を介してアルゴンガスを炉本体 1 内に導入して炉本体 1 内の雰囲気をアルゴンガスに置換すると共に、予め石英ルツボ 2 内に収納した単結晶原料をヒータ 7 により溶解し融液 6 とした後、この融液 6 の温度を単結晶引き上げに適した温度に維持する（溶解工程）。

次いで、ワイヤ 9 を下降させて、ワイヤ 9 の下端に保持された種結晶 5 の下面を齄液 6 に接触させる。この後、石英ルツボ 2 と種結晶 5 とを互いに逆方向に回転させ、ワイヤ 9 を一定速度で引き上げることにより、種結晶 5 の下端に単結晶の成長を開始させる。この間、一定時間 s3隔おきにレーザー発光装置 1 3からレ一ザ一光を発生させ、融液 6 の液面に入射する。液面で反射したレーザー光は集光レンズ 1 5 で集光され、受光センサ 1 6 により電流信号として出力され、さらにこの電流信号はその時間での液面位置に変換されモニタ 1 7 に表示される。液面位置が設定値から外れている場合は、フィードバック制御装置 1 8 によってルッボ制御装置 1 9 にフィードバックされ、ルッボ制御装置 1 9 によって、石英ルッボ 2を一定速度で上昇させ融液 6 の液面を制御する（シードエ程）。

さらに、引き上げた単結晶の径が一定になる直前から、前記レーザ光により測定された液面位置が設定値と等しい時はルツボ制御装置 1 9 により石英ルツボ 2 を所定速度で上昇させ、溶融液面の位置が設定値より高い時は、前記所定速度から一定比率を減算したものをルツボの上昇速度として石英ルツボ 2を上昇させ、溶融液面の位置が設定値より低い時は、前記所定速度に一定比率を加算したものをルツポの上昇速度として石英ルツボ 2 を上昇させ、融液 6 の位置を制御する

(肩工程）。

このようにして、融液 6 の液面位置を制御しつつシリコン単結晶を引き上げていくと、シリコン単結晶の上部の肩部が輻射熱遮蔽体 1 1 の縮径された開口部および単結晶冷却筒 1 0 の下端に接近することにより、単結晶冷却筒 1 0'の内部を流下するアルゴンガスの流路抵抗が増大するが、その分、分岐管 2 1 に流れるァルゴンガスの流量が増え融液と輻射熱遮蔽体 1 1 の間にある加熱された S i 0を含むガスが吸い出される量が増えるため、結果として、結晶成長面に供給されるアルゴンガスの流れが急激に変動することが抑制される。従って、石英ルツボ 2 内の結晶成長界面付近の急激な温度変化が生じることなく、かつ融液 6からの S i 0の排気が円滑に行われ、結晶欠陥がなく、酸素濃度の変化も小さいシリコン単結晶を引き上げ成長させることができる。

このようにして単結晶を目標の長さまで引き上げたら、液面制御を終了させ、ヒータ 7の電源を切って単結晶の引き上げを終了する（ボトム工程）。

次に、前記の各工程における操作手順を図 2 ないし図 4 に示すフローチャートに沿ってさらに詳しく説明する。

① 溶解工程

まず、溶解工程 S Wを O N、またはヒータ 7 のパヮーを O Nにし（ステップ 3 0 ) 、石英ルツボ 2内に収納してある単結晶材料をヒータ 7 により溶解し融液 6 とする。次いで、ルツボ位置が 0点より上に位置していることを確認（ステップ 3 2 ) した後、レーザ発光装置 1 3 の電源が O Nになる（ステップ 3 4 ) 。ここで、炉本体 1 内に設けられた真空計（図示せず）が常圧の場合は 0 F Fにする。さらに液面位置のモユタ 1 7 の表示を開始する（ステップ 3 6 ) 。

② シードエ程

次いで、ワイヤ 9 を下降させて、ワイヤ 9 の下端に保持された種結晶 5 の下面を融液 6 に接触させる。 .この後、石英ルツボ 2 と種結晶 5 とを互いに逆方向に回転させ（シ一ド回転 0 N、ルツポ回転 0 N ) 、さらにワイヤ 1 1 を一定速度で引上げることにより、種結晶 5 の下端に単結晶の成長を開始させる（シード遅送り上昇 0 N ) 。（ステップ 3 8 ) 。ここで、上記シード回転、ルツボ回転、シード遅送り上昇のうちいずれか一つでも O F Fになると制御が中止され、 ①の溶解ェ程のステップ 3 2 に戻される。

ステップ 3 8 の後、第 1 の液面制御が行われる（ステップ 4 0 ) 。この液面制御方法については図 3 のフローチャートに沿ってさらに詳しく説明する。

まず、この液面制御開始にあたって、以下の条件を満たしているかどうかがチユックされる（液面制御開始条件）。

a レーザ液面制御フラグがセットされている。

ヒータ 7 のパワーが入っている。

c 炉本体 1 内が所定の圧力以下に減圧されている。

d ルツボの位置が 0点より上に位置している。

e シード回転 O N、ルツポ回転 O N、シード遅送り上昇 O N

a〜 e の条件のうちまず、 a , b , c， d の条件を満たしていることが確認されたら（ステップ 4 1 の Y ) 、サンプリング時間を 0 . 1 秒としてこの間隔置きにレーザー発光装置 1 3 から発光したレーザー光を融液 6 の液面に入射し、液面で反射したレーザー光は集光レンズ 1 5 で集光され、受光センサ 1 6 で受光され \Z

た値をサンプリングする。さらに液面位置をスムージングするためにサンプリングデータ数を 5 0 として、この 5 0回のデータの平均を取って液面位置をモニタ 1 7 に表示する（ステップ 4 2，ステップ 4 3 ) 。

次に、さらに、 eの条件を篛たしている場合に液面制御が開始される（ステツプ 4 4の Y) 。

まず、レスポンス時間（ルツボ上昇にフィードバックする時間の間隔）を 1 0 秒に設定し、この時間が轾過したら（ステップ 4 5 ) 、液面位置が液面変位許容値 0. 1 m m以内にあるかどうかが判別される（ステップ 4 6 ) 。

液面位置が液面変位許容値の範囲外の時（ステップ 4 6 の Y) は、ルツボ上昇速度を 0. 0 5 mm/m i n としてルツポを上昇させ（ステップ 4 7 ) 、液面位置が液面変位許容値内にある時（ステップ ⁴ 6 の N) は、ルツポの上昇を停止させる（ステップ 4 8 )。

ステップ 4 8終了後、図 2 に示すステップ 5 0 に進行する。

—方、ステップ 4 1 において、 a〜 dの条件のうちのいずれかが銪たされなくなった場合は、図 2 に示すステップ 3 0 に戻される。またステップ 4 4 において、 e条件が銪たされなくなつた場合は、図 2 に示すステップ 3 8 に戻される。

③ 肩工程

さらに、引き上げた単結晶の直径（肩直径）が検出され、ルツポ上昇開始を設定した直径になっているかどうかが判別される（図 2 のステップ 5 0 ) 。設定された直径になると、ルツポ上昇を開始し（ステップ 5 2 ) 、第 2 の液面制御が行われる（ステップ 6 0 ) 。

—方、肩直径が設定された直径になつていない場合（ステップ 5 0 の N) は、ステップ 4 0 の第 1 液面制御の工程が繰り返される。

第 2 の液面制御方法については図 4のフローチヤ一トに沿ってさらに詳しく説明する。

まず、第 2液面制御開始にあたって、以下の条件を満たしているかどうかがチユックされる（液面制御開始条件）（ステップ 6 1 ) 。

f 第 1 の液面制御を行っている。

g 肩直径が予め設定された直径になりルツボが上昇して第 2液面制御の開始準備ができている。

f , gの条件のいずれか一方でも満たしていない場合（ステップ 6 1 の Ν ) は図 2 におけるステップ 4 0 に戻り、 f , gの条件を満たしている場合（ステップ 6 1 の Y ) は、レスボンス時間が 1 0秒経過後（ステップ 6 2 ) 、液面位置が液面変位許容値 0 . 1 m m以内にあるかどうかが判別される（ステップ 6 3 ) 。

液面位置が液面変位許容値の範囲内にある場合（ステップ 6 3 の N ) は、ステップ 7 0 に進み、（シード上昇速度） X (ルツボ上昇比率）で算出さ iるルツボ上昇速度（以下、標準ルツポ上昇速度という）でルツボを上昇させる。（すなわち、ルツボ上昇の比率補正値は 0 である。）

—方、液面位置が液面変位許容値の範囲にない場合（ステップ 6 3 の Y ) は、以下のようにして液面制御を行う。

まず、液面位置が液面設定値より低い時は、ルツボの上昇速度を補正比率（5 % ) だけ増加させて上昇速度を補正する（ステップ 6 4 ) 。レスポノス時間が 1 0秒になり（ステップ 6 5 ) 、再び行われる液面測定で変位許容値の範囲内にあるかどうかが判別され（ステップ 6 6 ) 、液面位置が再び液面設定値より低い場合 (ステップ 6 6 の Y ) には、補正比率をさらに加算して標準ルッポ上昇速度に対して捕正値 2 X 5 %分上昇速度を増加させる。このようにして液面位置が液面設定値になるまでルツボ上昇速度に補正比率を加算する。すなわち、この間、 n回の補正を行うとルツボ上昇速度は補正前より補正値 n X 5 %分だけ増加する（ステップ 6 8 ) 。この補正は n X 5 %が比率補正限界値になるまで続けられる（ステップ 6 9 の N ) 。また、比率補正限界値になる前に液面位置が変位許容値の範囲内に入ると（ステップ 6 6 の N ) 、液面位置が 0 より下かどうかが判別され（ステツプ 6 7 ) 、液面位置が 0 より下の場合（ステップ 6 7 の Y ) は、ステップ 7 0 に進行する。また液面位置が 0 以上の場合（ステップ 6 7 の N ) は、ステップ 6 4 に戻って再びルツボ上昇比率の捕正が行われる。

他方、融液 6 の液面位置が液面設定値より高い時は、ルツボの上昇速度を補正比率（5 % )づつ低下させて上昇速度を低下させる。すなわち液面設定値に入るまで n回補正するとルツボ上昇速度は補正前より n X 5 %低下する（ステップ 6 8 ) 。そし T液面位置が変位許容値に入り（ステップ 6 6 の N ) 液面位置が 0 より下になるか（ステップ 6 7の Y ) 、 η X 5が比率捕正限界値を越えと、捕正前の標準ルッボ上昇速度に戻してルッポを上昇させる（ステップ 7 0 ) 。

ステップ 7 0 の後、図 2 に示すステップ 8 0 に進行する。

④ ボトム工程

以上のようにして単結晶の引き上げを行った後、所定の長さまで引き上げたかどうかが確認される（ステップ 8 0 ) 。所定の長さまで単結晶を引き上げていない場合（ステップ 8 0 の Ν ) はステップ 6 0 の第 2液面制御工程に戻される。所定の長さまで単結晶を引き上げた場合（ステップ 8 0 の Υ ) は、ボトム工程を Ο Νにし（ステップ 8 2 ) 、その後、ボトム終了またはパワー O F Fにし（ステツブ 8 4 ) 、レーザ電源を 0 F F (ステップ 8 6 ) 、液面位置モニタを 0 F Fにして（ステップ 8 8 ) 単結晶の引き上げを終了する。

この液面制御方法は、単結晶の引き上げ成長時にレーザー光を融液 6 の液面に入射し、液面からの反射光を検知することにより液面位置の設定値からの変位を測定し、この変位に応じてルツポを上昇させる方法であるので、従来の液面位置制御が困難な肩作り工程（シード工程）においても液面位置を正確に制御することができる。また石英ルツボ 2の熱変形によって融液 6 の液面位置の変動が生じても液面位置をより厳密に制御でき、溶融液面すなわち単結晶成長面の状態を安定化させることができる。また輻射熱遮蔽板を用いて単結晶引上を行うことにより、軸方向における酸素瀵度の変動がより少ない単結晶を製造することができる。

( 実施例 2 )

実施例 1 の装置を用いてシリコン単結晶を製造した。

炉本体 1 内圧力を 1 0 トール、アルゴンガスの流量を 3 0 N 1 /ra inとして、直径 1 6 ィンチの石英ルッボ 2 内で 5 0 kgの多結晶シリコンを溶解した.石英ルッボ 2 内の融液 6 の温度が引上げ可能な温度に達した後に、ワイヤ 9 を下降させ融液 6 中に種結晶 5 を接触させた。次いで種結晶 5 の回転数を 2 2 rpnu 石英ルツボ 2 の回転数を 5 rpnとして、シリコン単結晶を約 1 . 5 mm/ra i nの速度で引上げた。

次いで原料の溶解が終了した時点から、レーザー発光装置 1 3 よりレーザー光を液面に照射し、融液 6 の液面位置を 0 . 1秒置きに 5 0個サンプリングし、液面置をスムージングした。さらに変位許容範囲を ± 0 . I raniとし、この値から IS

外れた場合、フィードバック制御装置 1 8 を働かせた。 1 回のルツポ上昇速度の補正を ± 0 . 5 %とし、ルツボ上昇速度を補正できる限界値を ± 2 0 %とした。また液面計測からルッポ上昇速度を調整するまでの時間間隔を 1 0秒とした。このようにして融液 6 の液面位置を制御することにより、制御工程期間中、液面位置と設定値の差を 0 . 1 mm以内に納めることができた。

この例で得られたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度のバラツキを図 5 に示す < また比較例として従来の比率制御により製造したシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度のバラツキを図 6 に示した。

この結果から、レーザーによる溶融液面の制御を行なうことにより、軸方向における酸素濃度をほぼ一定にできることが確認された。

(実施例 3 )

図 7 は、請求項 5記載の単結晶の引き上げ方法を実施するための単結晶引上げ装置の一例を示すものである。

この図において実施例 1 と同様の構成部分には同一符号を付して説明を簡略化する

この装置において実施例 1 の装置と異なる点は以下の部分であり、他の部分は実施例 1 と同様である。

上記炉本体 1 の外部に、窓 1 2 を介して引き上げられたシリコン単結晶 5 の直径を測定するための A D Cセンサ 2 とラインカメラ 2 5 とが設けられている。また炉本体 1 の側部には、窓 2 3 が設けられ、この窓 2 3 を介してヒータ 7 の温度を測定する A T Cセンサ 2 7 が配されている。さらに炉本体 1 の首部 1 4 の上部には、融液 6 の温度を測定する二色温度計 2 6 が設けられている。この二色温度計 2 6 を首部 1 4 の上部に配したのは、液面で反射するヒータ等の光の影響を避けるためである。また、二色温度計 2 6 で計測する液面の位置は、石英ルツボ 2 の中心とした。これは、単結晶を成長させる位置が融液が収容された石英ルッボ 2 の中心であること、引き上げ条件によつて温度勾配が変わつてもルツポの中心の液面温度を一定に制御する必要があること等による。そしてこの二色温度計 2 6 には、さらに測定温度と設定温度とのずれを算出しこの結果に応じて P I D制御によりヒータ 7 に供給する電力を決定するコンピュータシステム 2 8、およびヒータ 7 に加える電力を調整する S C R コントローラ 2 9 が接铳されている, 上記のように構成された単結晶引上げ装置を用いて単結晶を製造する場合には. まず、バルブ 2 1 を操作して所定の開度に調整した状態で、前記導入管 2 0及び分岐管 2 2を介してアルゴンガスを炉本体 1 内に導入して炉本体 1 内の雰囲気をアルゴンガスに置換すると共に、予め石英ルツボ 2内に収納した単結晶原料をヒ —タ 7 により溶解する（溶解工程）。ここで、単結晶原料溶解時の石英ルツボ 2 内の温度コントロールは以下のように行った。

まず、炉本体 1 の外部に設置された二色温度計 2 6 により、溶融時に溶融液面から放射される赤外線の 2つの波長の放射エネルギ一の比率から液面温度が測定される。さらにコンピュータシステム 2 8内で、 P I D制御により、 S C R コントローラ 2 9から液面温度と設定温度とのずれに応じたヒータ電力がヒータ 7 に加えられて、液面温度は設定温度に調整される。

そして溶解した融液 6 の温度を単結晶引上げに適した設定温度に維持した後、ワイヤ 9 を下降させて、ワイヤ 9 の下端に保持された種結晶を融液 6 に浸漬させる。さらに石英ルツポ 2 と種結晶とを互いに逆方向に回転させると共に、種結晶を引上げることにより、この種結晶の下端にシリコン単結晶 5 を成長させる（シ一ドエ程）。 .

このようにして、シリコン単結晶 5 を引き上げていくと、シリコン単锆晶 5 の上部の肩部が輻射熱遮蔽体 1 1 の縮径された開口部および単結晶冷却筒 1 0 の下端に接近することにより、単結晶冷却筒 1 0 の内部を流下するァルゴンガスの流路抵抗が増大するが、その分、分岐管 2 2 に流れるアルゴンガスの流量が増え融液と輻射熱遮蔽体 1 1 の間にある加熱された S i 0を含むガスが吸い出される量が増えるため、結果として、結晶成長面に供給されるアルゴンガスの流れが急激に変動することが抑制される。従って、石英ルツボ 2内の結晶成長界面付近の急激な温度変化が生じることなく、かつ融液 6からの S i 0の排気が円滑に行われ、結晶欠陥がなく、酸素濃度の変化も小さいシリコン単結晶 5 を引き上げ成長させることができる。

以上のようにして特性の優れたシリコン単結晶 5 を成長させることができるが、種結晶を融液 6 に浸瀆する前の液面温度を設定温度に制御する手順について、図 8 および図 9 のフローチャートに沿ってさらに詳しく説明する。

まず、単結晶原料を溶解する溶解工程について、図 8 のフローチャートに沿つて説明する。

まず溶解工程の S Wを O Nにし（ステップ 1 3 0 ) 、ヒータ電源をひ Nにしてヒータ 7 の電力を所定の値にまで上昇させる。また、ヒータ電源を O Nにした時間を 0時間に設定する（ステップ 1 3 2 ) 。

次に二色温度計 2 6 を用いて液面温度のスム一ジングを開始する（図 8 のステップ 1 3 4 ) 。さらにルツポ回転開始時間が経過したかどうか判定され（ステツプ 1 3 6 ) 、 Y E S の場合は、ルツボ回転を開始する（ステップ 1 4 4 ) 。 N O の場合は、液面温度がルツボを回転できる設定温度に達したかどうかが判定され (ステップ 1 3 8 ) 、 Y E S の場合は、さらにルツボ回転を行えるまでの待ち時間が経過したかどうかが判定される（ステップ 1 4 0 ) 。ステップ 1 4 0 で Y E S の場合は、ステップ 1 4 4 に進行して、ルツボ回転を開始する。一方、ステツプ 1 3 8で N Oの場合はステップ 1 3 4 に戻され、ステップ 1 4 0 で N Oの場合は、ルツボ回転を行えるまでの待ち時間を経過させた後（ステップ 1 4 2 ) 、ステツプ 1 4 4 に進行する。

ステップ 1 4 4では、以下の手順で石英ルッボ 2 の回転数を設定回転数にまで上げる。

①まず、設定時間からさらにルツボ回転開始時間が経過したことを確認したら、回転開始問い合わせのメッセージを出力し、ルツボ回転スイッチ 0 N検出によりルツボ回転開始の確認を行う。

②ルツボ回転スィッチ 0 N後、ルツボ回転モータを制御することにより、ルツボの回転数を設定回転数まで徐々に回転数を上げる。

ルツボ回転数が設定回転数に達したら、ルツボを上昇させるための待ち時間が経過したかどうかが判定される（ステップ 1 4 6 ) 。 Y E S の場合は、ステップ 1 5 6 に進み、ルツボの上昇を開始する。 N Oの場合は、ルツボを上昇できる設定温度確認のための待ち時間が経過したかどうかが判定され（ステップ 1 4 8 ) 、 Y E S の場合はさらにルツボを上昇できる温度に達したかどうかが判定される (ステップ 1 5 2 ) 。ステップ 1 5 2 で Y E S の場合は、ステップ 1 5 6 の進み、ほ

ルツポ上昇を開始する。一方、ステップ 1 4 8で N 0の場合は、ルツボを上昇できる設定温度確認のための待ち時間を轾過させ（ステップ 1 5 0 ) た後、ステツプ 1 5 2に進む。また、ステップ 1 5 2で N Oの場合は、ルツボを上昇できる設定温度に到達するまで待つた（ステップ 1 5 4 ) 後、ステップ 1 5 6 に進行する _c ステップ 1 5 6で、ルツボの上昇が開始され、予め設定されたルツポ上昇距離まで上昇される。次いで、ヒータ 7を所定のパワーにまで下げ（ステップ 1 5 8 ) 、液面温度を二色温度計 2 6 により検出して溶解終了温度を越えているかどうかが確認される（ステップ 1 6 0 ) o

ステップ 1 6 0で Y E Sの場合は、設定工程のスィツチが 0 Nかどうかが確認され（ステップ 1 6 4 ) 、 Y E Sの場合は後述する設定工程を実行する。 N 0の場合は終了のメッセージを出力する（ステップ 1 6 6 ) 。

ステップ 1 6 0で N Oの場合は、溶解終了温度に到達するまで待った（ステツプ 1 6 2 ) 後、ステップ 1 6 4 に進行する o

次に設定工程を図 9 のフローチヤ一トに沿って詳しく説明する。

まず、ステップ 1 8 0で、 A T Cセンサ 2 7が正常かどうかがチ - ックされる。このチェックは、 A T Cセンサ 2 7 によりヒータ 7の温度を検出することにより行われ、検出された温度が A T Cセンサ 2 7の下限値より低い場合は（ステップ 1 8 0で N 0 ) 、故障通知のメッセージを出力する（ステップ 1 8 2 ) 。 A T C センサ 2 7 により検出された温度が A T Cセンサ 2 7 の下限値より高い場合は (ステップ 1 8 0で Y E S ) 、ステップ 1 8 4 に進んで、二色温度計 2 6が正常かどうかがチェックされる。このチユックは、二色温度計 2 6 により ^面温度を検出することにより行われ、検出された温度が設定液面温度と異なる場合は（ステツプ 1 8 4で N 0 ) 、故障通知のメッセージを出力する（ステップ 1 8 6 ) 。

検出された温度が設定液面温度と等しい場合は（ステップ 1 8 4の Y E S ) 、ステツプ 1 8 8 に進み、石英ルツボ 2 の位置の設定が行われる。

ステップ 1 8 8終了後、液面温度の設定が行われる（ステップ 1 9 0 ) 。この設定は以下のようにして行われる。

①まず、二色温度計 2 6 により液面温度を検出し、設定液面温度との偏差を、 S C Rコントローラ 2 9 を制御することにより、ヒータ 7 の電力にフィードバックする。ただし、液面温度は 0. 5秒に¹ 回入力し、以下のような計算によりむだ時間補僙 P I D制御を行う。液面温度 η = ( (∑液面温度スムージング回数） X ( 7 0 0 /4 0 9 5 ) + 9 0 0 ) +むだ時間補償値

ヒータ電力 =一（ P定数 X (偏差 n + I定数 Χ Σ ( (偏差 n -l +偏差 n ) ノ 2 ) xA t + D定数 X ( (偏差 n—偏差 n— 1 ) ノ A t ) x E X P (― t Z時定数））） +ノィァス

ここで、

偏差 n =液面温度 n —設定液面温度

P定数- (設定工程パラメータの P定数） Z 1 0 0

I 定数 = 1 0 0 0 0 / (設定工程パラメータの I 定数）

D定数 = (設定工程パラメータの D定数）ノ 1 0

時定数- (設定工程パラメータの時定数） Z 1 0 0

A t = (設定工程パラメータのサンプリング時間） / 1 0 0

t = 0〜△ t

むだ時間補償値の計算方法を以下に示す。

F 1, n= F 1, n-l+ ( T _s/ T ) x ( C n- F 1, n-1)

F 2,n= F 2, n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 1, n- F 2, n-1)

F 3, n= F 3. n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 2, n— F 3, n-1)

C n：ヒータ電力 n —バイアス

T s： (設定工程パラメ一夕のサンプリング時間） / 1 0 0

T ： (設定工程パラメータのプロセス時定数〉 / 1 0 0 X 6 0

L ： (設定工程パラメータのプロセスむだ時間）ノ 1 0 0 X 6 0 むだ時間補償値 = A X ( F l.n- F 3.n)

A ：設定工程パラメータのプロセスゲインノ 1 0 0 ②次に再結晶を検出するために、液面温度が 1 4 0 0 °Cより小さい場合、異常通知のメッセージを出力する。

③液面温度が、終了判定時間および設定液面温度土 1でになることを確認して設定終了とする。

ステップ 1 9 0終了後、シードエ程のスィツチが 0 Nかどうかが判定され（ステツプ 1 9 2 ) 、 Y E Sの場合はシードエ程を実行する。 N Oの場合は終了メッセージを出力する（ステップ 1 9 4 ) o 以上のようにしてシードエ程（種結晶を融液 6 に浸漬する工程）の前の液面温度が設定温度に制御される。

この単結晶の引き上げ方法では、溶融時に溶融液面から放射される赤外線の 2 つの波長の放射エネルギーの比率から液面温度を測定する二色温度計 2 6 を用いているため、窓のくもり等による外的要因の影響を受けず原料溶解後の溶融液面の温度を正確に測定することができる。従つてこの測定温度と設定温度とのずれに応じて加熱ヒータの電力を調整することにより、オーバーシユートによる過加熱が生じることがなく、融液が過度に蒸発することがない。

またこの単結晶の引き上げ方法によれば、前述した理由により液面の温度を正確に制御できるため、形状および品質が一定な単結晶を製造することができる。さらにこの単結晶の製造方法によれば、原料溶解後の液面の温度一時間管理を厳密に制御できるため、種結晶を溶融液に浸けるタイミングを自動設定でき、シ一ドエ程の自動化が可能となる。

以下の実施例 4ないし実施例 6 に液面制御パラメータをシミュレ一ションにより決定する方法についてさらに説明する。

(実施例 4 )

図 1 0 に、むだ時間 +—次遅れブロセスステップ応答（ P R O C ) によるシミユレーションの方法について示す。

図 1 0 に示したようにプロセスの伝達関数を、

( A e ~^LS) / ( 1 + T S )

(ここで、 A ：プロセスゲイン， L : プロセスむだ時間， T : プロセス時定数， s ：ラプラス演算子である。） ²¹

として、操作量（ C ) を入力した時のプロセス変数（ P V) を計算し、単位時間毎に繰り返し回数分出力する。

なお、計算はラプラス記述の伝達関数を以下のように差分形に置換して行った。

• プロセス

F 1. n= F 1, n-l+ ( T s/ T ) x ( C - F 1. n-1)

F 2, n= F 2, n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 1, n- F 2. n-1)

F 3, n= F 3, n-1 + 2 x ( T _SZ L ) x ( F 2. n- F 3, n-1) .

P V = A F 3, n

ここで、 T _sはサンプリング時間である。

図 1 3 に、 T _s= 3 0 sec, L = 6 0 0 sec, T = 1 5 0 0 sec, A = 0. 3 とした場合のシミュレ一ション結果について示す。

この結果、得られた時間一プロセス変数のグラフは、オーバ一シュートがなく、目標値までの設定時間は約 1 0 0分となった。

(実施例 5 )

図 1 1 に、むだ時間 +—次遅れプロセスフィ一ドノ、'ックシミュレーション（ F E E D) による方法について示す。

図 1 1 に示したようにプロセスの伝達関数を、

( A e -^LS) / ( 1 + T S )

Ρ I D コントローラの伝達関数を、

K ( 1 + ( 1 / T I S ) + T _DS )

(ここで、 K ：比例ゲイン， T _{I :} 積分時間， T _D : 微分時間である。）

として、プロセス変数（ P V) が目標値（ S P ) と一致するようにフィードバック制御した時の、操作量（ C ) とプロセス変数（ P V) を計算し、単位時間毎に繰り返し回数分出力する。

なお、計算はラプラス記述の伝達関数を以下のように差分形に置換して行つた。

. P I D コントローラ

E n= P V - S P

Vn= ( T _s/ 2 ) x ( E n+ E n-1) + V n-1 C = K ( ( E n+ CV /Ύ _τ + ( T _D T _s) x ( E n— E n-1) )

• プロセス

F 1. n= F 1, n-l+ ( T _s/ T ) x ( C - F 1. n-1)

F 2.n= F 2.n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 1, n- F 2. n-1)

F 3, n= F 3. n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 2. n- F 3. n-1)

P V = A F 3. n

図 1 4に、 K = — 2 0 , T J:= 7 1 4 sec, T _D= 3 6 0 とした場合のシミュレ一ション結果について示す。 - この結果、得られた時間一プロセス変数のグラフは、目標値までの設定時間が約 8 0分と実験例 1 に比べてやや短いものの、オーバーシユートが認められた。

(実施例 6 )

図 1 2 に、むだ時間捕償フイードバックシミュレーション（ C 0 M P ) による方法について示す。

図 1 2 に示したようにプロセスの伝達関数を、

( A e -^LS) / ( 1 + T S )

P I D コントローラの伝達関数を、

K ( 1 + ( 1 / T _XS ) + T_DS )

むだ時間捕僂の伝達関数を、

( A ' ( 1 - e -い ^s) ) ノ（ 1 + T ' S )

(ここで、 A ' ：モデルプロセスゲイン， L ' ：モデルプロセスむだ時間， T ' ：モデルプロセス時定数である。）

. P I D コントローラ

E n= P V + D - S P

Vn= ( T _s/ 2 ) x ( E n+ E n-1) + Vn-1

C = K ( ( E n+ ( Vn/T χ) + ( T _D/ T _s) x ( E n- E n-1) ) • プロセス

F 1, n= F 1. n-l+ ( T _SZ T ) x ( C - F 1, n-1)

F 2. n= F 2, n-l+ 2 x ( T _s/ L ) x ( F 1. n- F 2, n-1)

F 3, n= F 3, n-l+ 2 x ( Ύ &/ L ) x ( F 2. n- F 3. n-1)

P V = A F 3, n

. むだ時間補償

F ' 1, n= F ' 1, n-l+ ( T _s/ T ' ) x ( C 一 F ' 1, n-1)

F ' 2, n= F ' 2. n-l+ 2 x ( T _s/ L ' ) x ( F ' 1, n- F ' 2. n-1)

F ' 3. n= F ' 3. n-l+ 2 x ( T _SZ L ' ) x ( F ' 2, n- F ' 3, n-1)

D = A ' ( F ' 1, n- F ' 3, n)

図 1 5 に、 L ' = 3 0 0 sec, T ' = 9 0 0 sec, A ' = 0. 1 . K = - 2 0 , T 5 2 6 sec, T _D= 1 5 O secとした場合のプロセス変数のシミュレーション結果について、さらに図 1 1 に、 L ' = 6 0 0 sec. T ' = 1 5 0 0 sec, A ' = 0. 3 , K = - 5 0 , Τ ι= 4 0 0 sec, Τ _D= 1 0 secとした場合のプロセス変数のシミュレ一ション結果について示す。

図 1 5 に示す結果では、プロセス変数に変動が見られたものの、図 1 6 に示す結果では、オーバーシュートがなく、約 3 0分で設定値に飽和する結果が得られた。

(実施例 7 )

実施例 3 で説明した単結晶引上げ装置を用い、チャージ量 4 0 k g、ルツボ位置 + 3 5 、ルツボ回転数 5 r p mとし、図 1 6 のシミュレーション結果が得られたパラメータを用いて温度設定試験を行った。この結果、ヒータ電力に 0 〜 1 0 O k Wと制限があるため、設定値に達するまでの時間は 6 9分と図 1 5 のシミュレ一ション結果より長くなつたが、オーバシユートのない結果を得ることができた。なお、溶解工程で多結晶原料が全て溶け終わる前にヒータ電力を落とし、従来より融液の- 度が上昇しないように改善することによって、設定値に達するまでの制御時間を 5 0分にすることができた。

(実施例 8 )

図 1' 7及び図 1 8 は、請求項 8記載のシリコン単結晶引き上げ方法を実施する 2.^ 一装置の—例を示すものである。この図 1 8の装置は実施例 1 または実施例 3 に示した引き上げ装置を簡略化したものである。この装置においては、炉本体 1 のほぼ中央部に石英ルツボ 2が設けられ、この石英ルツポ 2 は、黒鉛サセプタ 3 を介して昇降自在かつ回転自在な下軸 4 に取り付けられている。石英ルツボ 2 の周囲には、石英ルッボ 2内のシリコン融液 6 の温度を制御するヒータ 7が設けられている。また石英ルツポ 2の上方には、単結晶 5 を保持して引き上げるワイヤ 9が昇降自在にかつ回転自在に吊設されている。この炉本体 1 でシリコン単結晶 5 を引き上げる際には、まず炉本体 1 内の空気をアルゴンガスで十分置換するとともに、予め石英ルッポ 2内に収容されていた原料をヒータ 7 によって溶解したあと、ワイヤ 9 を下降させて溶解されたシリコン融液 6 に種結晶（シード）を浸漬させ、ついで、石英ルツボ 2 と種結晶を互いに逆方向に回転させつつワイヤ 9 を上昇させて単結晶 5 を成長させる。

この炉本体 1 には、図 1 7 に示すように、それぞれ運転状況監視システムの引き上げ機マイコン 2 1 3 が接続されている。この引き上げ機マイコン 2 1 3 には、炉本体 1 のワイヤ 9 を駆動する機構のセンサ、ルツボ 2 を駆動する機構のセンサ、ヒータ 7や図示しない炉内温度計、炉内圧力計、アルゴン流量計など単結晶が引き上げられている間の条件を検知するための各種のセンサが接続されている。またこの引き上げ機マイコン 2 1 3 には、炉本体 1 で行われる引き上げ処理の各ェ程の開始時刻を自動検知する機構が接続されている。そしてこのマイコン 2 1 3 に送られたデータは、このマイコン 2 1 3 に一時保存されるようになっている。このマイコン 2 1 3 は、通信回線 2 1 4を介してミニコン 2 1 5 に接銃されている。そしてマイコン 2 1 3 に集められたデータは、通信回線 2 1 4 を介してミニコン 2 1 5 に送られるようになっている。ミニコン 2 1 5 は前記通信回線 2 1 4 を介して引き上げ不適合情報を出力するプリンタ 2 1 6、および吸い上げたデー夕を表示する端末 2 1 7 と接続されている。さらにこのミニコン 2 1 5 には、吸い上げたデータを保存する光磁気ディスク 2 1 8が接続されている。

次にこの装置によつて行なわれる本発明のシリコン単結晶引き上げ方法の一実施例を、図 1 9 のフローチャートに従って説明する。なお以下の説明中 S nは、フローチャート中の n番目のステップを示すものとする。この単結晶引き上げ方法では、単結晶の製造が開始されると、炉本体 1 に設けられた各種センサーによって一定時間間隔で測定された下記 A群に示す引き上げ条件の実測データーや、下記 B群に示す引き上げ時の各工程の開始時刻のデータ一がマイコン 2 1 3 に送られる。またシリコン溶解工程開始時のルッポ内のシリコンのチャージ量および炉内ガスのリーク量、肩工程開始時のルツポの位置（引き上げ方向での位置）等のデータ一もマイコン 2 1 3 に送られる（ S 1 ) o

A群 B群

シ一ド上昇速度真空工程

ルッボ上昇速度溶解工程

シード回転数シードエ程

ルッボ回転数肩工程

ヒーター温度直胴工程

炉内圧ボトム工程

ァルゴン流量冷却工程

シードとルツボの昇降に手動操作を施す工程シードとルッボの回転に手動操作を施す工程各マイコン 2 1 3 では上記データが一時保存される（ S 2 ) 。他方ミニコン 2 1 5からはそれぞれのマイコン 2 1 3 に 1 0分間隔でデータを要求する信号が送られており（ S 3 ) 、それに応じて各マイコン 2 1 3 からミニコン 2 1 5 に前記デ一夕が送られる（ S 4 ) 。これらのデータは、光磁気デイスク 2 1 8 に保存される（ S 5 ) 。

ミニコン 2 1 5 には、例えば図 2 0 に示す画面で各パラメータの許容変動率が入力されており、前記保存データは、製造された単結晶の各部分が出荷可能であるか否であるかを判定する際にこれらの許容範囲と比較照合され、許容範囲に入つているか否かを判断される（ S 6 ) 。そして許容範囲に入っていない場合はその部分は出荷不適であると判定され、許容範囲に入っている場合はその部分は出荷に適していると判定される。

—方端末 2 1 7 では、得られた結晶毎に図 2 1 に示すように吸い上げたデータをグラフ表示できるようになつている。例示したグラフは、シード上昇速度と単锆晶引き上げ長の関係を示すもので、グラフ中 2 2 0 , 2 2 1 はシード上昇速度の許容範囲の上限と下限を示す線である。シード上昇速度は、単結晶直胴部では 1 0 ma間隔でデータ処理されて表示されている。すなわち引き上げ長 1 O nn毎にその部分が引き上げられたときのシード上昇速度の最大値、最小値、平均値、メジアン、標準偏差が分かるように.表示されている。このグラフにおいて、 D , E , Fで示す部分は最大値、最小値が許容範囲を外れた箇所である。このようにシード上昇速度が許容範囲を外れた箇所は、図 2 5 に示すようなプリンタ 2 1 6 からの出力によっても確認することができる。

またこの運転状況監視システムによれば、単結晶引き上げ中の各工程が開始された時刻等を、図 2 2 に示すように端末 2 1 7 に表示して確認することができる。

この単結晶引き上げ方法によれば、単結晶製造中の運転条件が自動検出されるので、オペレータ一の記入洩れや記入ミスを無くすことができると共に、実測デ一ターと標準設定値との照合をコンピュータ処理することにより、従来記録に残らなかった運転条件の異常に基づく単結晶の条件外の部分を引き上げ終了と同時に把握できるようになる。

例えば図 2 3 ( a ) に示すように、引き上げ速度（シード上昇速度）が異常であつた場合、単結晶中に図 2 3 ( b ) に示すように 0 S F発生領域 2 2 4が形成されていることを把握できる。またシード回転数（ S R ) とルツポ回転数（ C R ) の比が異常値を示すと、その部分では図 2 4 に示すように酸素濃度の面内分布比 ( (中心部酸素瀵度 -周辺部酸素濃度） ÷中心部酸素瀵度；以下、 O R G ) が許容範囲を外れていることを知ることができる。

そして引き上げの後工程であるスライス工程でこれら条件外の部位を直ちに除外して、後の工程に不適合部位が供給されるのを防止できる。

従ってこの実施例の単結晶引き上げ方法によれば、不適合部位または顧客の製造条件に適合しない結晶口ットを確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる。

Claims

請求の範囲

1 . ルツボ内に収容されたシリコンの融液からチヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶引き上げ方法において、単結晶の引き上げに影響を与える諸条件のデータを検知し、予め設定されたこれらの諸条件の設定値又は許容範囲との比較照合処理を行ないつつ単結晶の引き上げを行うことを特徴とする単結晶の引き上げ方法。

2 . ルツボ内に収納された単結晶原料の溶融液の液面に信号を入射させ、その溶融液面からの反射信号を検知することによつて溶融液面の位置を測定し、液面位置の設定値との比較照合処理を行ない、この設定値からの変位に応じてルツポを上昇させることを特徴とする単結晶の引き上げ方法。

3 . 上記信号がレーザ光であることを特徴とする請求項 2記載の単結晶の引き上げ方法。

4 . 溶融液の液面にレーザー光を入射させ、溶融液面からの反射光を検知することによって溶融液面の位置を測定し、溶融液面の位置が設定値と等しい時はルツボを所定速度で上昇させ、溶融液面の位置が設定値より高い時は、前記所定速度から一定比率を減算したものをルツボの上昇速度とし、溶融液面の位置が設定値より低い時は、前記所定速度に一定比率を加算したものをルツボの上昇速度として液面の位置を制御することを特徴とする請求項 2記載の単結晶の引き上げ方法。

5 . 単結晶原料の溶融液面の温度を制御する際に、溶融液面から放射される赤外線の 2 つの波長の放射エネルギ一の比率から液面温度を測定し、設定温度との比較照合処理を行い、設定温度とのずれに応じて加熱ヒータの電力を調整して液面温度を制御することを特徴とする単結晶の引き上げ方法。

6 . 予め液面温度の制御に関係する制御パラメータの適正値をシミュレーションにより決定しておき、この制御パラメータの値を用いて液面温度を制御することを特徴とする請求項 5記載の単結晶の引き上げ方法。

7 . ルツボ内に収容されたシリコンの融液からチヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を成長させるシリコン単結晶引き上げ方法において、引き上げ中に、引き上げ条件に関係したデータを検出すると共に記億させ、かつ引き上げ工程間の各工程の開始時刻を検知すると共に記億させ、前記実測され記億されたデータと予め記憶させておいたこれらデータの許容範囲との比較照合処理を行わせ、許容範囲を外れたデータを引き上げ不適合情報として出力することにより、引き上げ終了後に単結晶中の引き上げ条件外の部位を検知できるようにすると共に、各引き上げ毎のデータを保存することを特徵とする単結晶の引き上げ方法。

8 . 上記引き上げ条件に関係したデータが、下記 A群に掲げた条件のデータ、シリコン溶解工程開始時のルツポ内のシリコンのチヤージ量、炉内ガズのリーク量ならびに前記単結晶の肩工程開始時のルツポの引き上げ方向の位置であり、上記引き上げ工程間の各工程が下記 B群に掲げた工程であることを特徴とする請求項 7記載の単結晶の引き上げ方法。

A群 B群

シード上昇速度真空工程

ルツボ上昇速度溶解工程

シード回転数シ一ドエ程

ルツボ回転数肩工程

ヒ一ター温度直胴工程

炉内圧ボトム工程 .

ァルゴン流量冷却工程

シードとルツポの昇降に手動操作を施す工程シードとルツボの回転に手動操作を施す工程