CN106222750A - 一种硅酸镓镧系列晶体生长方法 - Google Patents

一种硅酸镓镧系列晶体生长方法 Download PDF

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李和新
龙勇
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种硅酸镓镧系列晶体生长方法，包括如下步骤：（1）将原料粉体压制成料块；（2）在坩埚中装入料块，然后进行加热；（3）坩埚内温度达到1000℃以上，将原料粉体添加进坩埚；（4）原料全部熔化后，升温到熔点以上20℃～100℃，过热0.2h～2h；（5）使用所需晶向籽晶引晶，待原料溶体在籽晶下端结晶后，向上提拉籽晶，同时转动籽晶；（6）生长过程完成后，将晶体从熔体中提脱，并降到室温。本发明采用预压制料块填充，粉体高温添加的方式，降低了由于原料中各组分挥发系数的不一致，造成各组分配比发生变化的风险，一定程度上降低了晶体出现包裹、多晶等缺陷的情况。

Description

一种硅酸镓镧系列晶体生长方法
技术领域
本发明涉及晶体材料加工技术领域，尤其涉及一种硅酸镓镧系列晶体生长方法。
背景技术
镓镧系列晶体包括La3Ga5SiO14(LGS)、La3Ga5.5Ta0.5O14(LGT)、La3Ga5.5Nb0.5O14(LGN)、Ca3TaGa3Si2O14(CTGS)等，和石英同属32点群压电晶体。该系列晶体不仅具有较大的压电系数和机电耦合系数，而且具有零温度系数切型，是优良的SAW/BAW材料，广泛应用于无线电频率的控制和选择器件，是电子设备、遥测导航和通讯等系统中的关键元器件。此外，与石英在573℃存在相变不同，该系列晶体从室温至熔点的温度区域没有相变，是制作高温传感器的优秀材料。
目前的镓镧系列晶体生长过程中，配制混合后的生长用原料为粉体状态，体积密度小，填充进坩埚中的数量非常有限。为了缩小粉体体积，通常将原料压制成料块，但料块受热后容易发生解体，为防止原料散落到坩埚以外，一次性装入坩埚中的原料数量就会受到限制，需要将装入的原料熔化后降温关炉，再填充未装入原料。一般需要两次化料，有时可能出现三次。这种多次化料方式工艺繁琐，需要多次重复装炉、升温化料、降温操作，如果采用铱坩埚，还需要重复抽真空操作。繁琐的操作操作时间长，还会造成原料中各组分挥发系数的不一致，各组分在加热过程中挥发量不同，从而影响各组分之间的比例，甚至会造成原料组分偏析，使生长的晶体出现包裹、多晶等缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于怎样解决现有镓镧系列晶体生长成型过程中加料繁琐、工艺复杂、操作时间长的问题，提供一种硅酸镓镧系列晶体生长方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：一种硅酸镓镧系列晶体生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料压制：将不少于总重量60%的原料粉体压制成料块；
（2）装炉升温：在坩埚中装入压制好的料块，然后进行加热；
（3）热加料：坩埚内温度达到1000℃以上，料块出现坍塌收缩，将未压制的剩余原料粉体添加进坩埚；
（4）熔化过热：原料全部熔化后，升温到熔点以上20℃～100℃，过热0.2h～2h，保证熔体充分混合；
（5）引晶生长：将温度降到引晶温度后，使用所需晶向籽晶引晶，待原料溶体在籽晶下端结晶后，向上提拉籽晶，同时转动籽晶，其中，拉速控制在0.5mm/h～3mm/h，转速控制在2rpm～20rpm；
（6）拉脱降温：生长过程完成后，将晶体从熔体中提脱，并降到室温，降温速率30℃/h～100℃/h。
进一步地，步骤3）中，通过漏斗向坩埚中加入原料粉体。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：采用预压制料块填充，粉体高温添加的方式，能够在不降温关炉的情况下，将配置的生长用原料添加进坩埚中，避免了多次化料的繁琐工艺，不需要重复装炉、升温化料、降温等操作，简化了晶体生长工艺，缩短了晶体生长操作时间；降低了由于原料中各组分挥发系数的不一致，造成各组分配比发生变化的风险，一定程度上降低了晶体出现包裹、多晶等缺陷的情况。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例：一种硅酸镓镧系列晶体生长方法，包括如下步骤：
（1）原料压制：将不少于总重量60%的原料粉体压制成料块；从而将原料分成两部分，一部分用于直接放入坩埚中加热，另一部分用于加热过程中加入坩埚中。
（2）装炉升温：在坩埚中装入压制好的料块，然后通过加热炉对坩埚进行加热。
（3）热加料：坩埚内温度达到1000℃（原料熔点的70%）以上，料块出现坍塌收缩，将未压制的剩余原料粉体添加进坩埚；具体实施过程中，通过漏斗向坩埚中加入原料粉体；由于加料操作区与坩埚间不仅存在一定距离，而且还存在1000℃左右的高温，因此通过漏斗进行原料粉末加料，更加方便、安全，并且加料均匀性更好，稳定性更好。
（4）熔化过热：原料全部熔化后，升温到熔点以上20℃～100℃，过热0.2h～2h，保证熔体充分混合。
（5）引晶生长：将温度降到引晶温度后，使用所需晶向籽晶引晶，待原料溶体在籽晶下端结晶后，向上提拉籽晶，同时转动籽晶，其中，拉速控制在0.5mm/h～3mm/h，转速控制在2rpm～20rpm；从而生长成型柱状晶体。
（6）拉脱降温：生长过程完成后（即达到设计要求后，结束生长），将晶体从熔体中提脱，并降到室温，降温速率30℃/h～100℃/h。
作为一种具体实施方式：
（1）原料压制：将占总重量65%的原料粉体压制成料块；
（2）装炉升温：在坩埚中装入压制好的料块，，然后通过加热炉对坩埚进行加热；
（3）热加料：坩埚内温度达到1050℃，料块出现坍塌收缩，通过漏斗将未压制的剩余原料粉体添加进坩埚；
（4）熔化过热：原料全部熔化后，升温到熔点以上50℃，过热0.5h，保证熔体充分混合；
（5）引晶生长：将温度降到引晶温度后，使用所需晶向籽晶引晶，晶体生长过程中拉速控制在1mm/h，转速控制在10rpm；
（6）拉脱降温：生长过程完成后，将晶体从熔体中提脱，并将到室温，降温速率50℃/h。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种硅酸镓镧系列晶体生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料压制：将不少于总重量60%的原料粉体压制成料块；
（2）装炉升温：在坩埚中装入压制好的料块，然后进行加热；
（3）热加料：坩埚内温度达到1000℃以上，料块出现坍塌收缩，将未压制的剩余原料粉体添加进坩埚；
（4）熔化过热：原料全部熔化后，升温到熔点以上20℃～100℃，过热0.2h～2h，保证熔体充分混合；
（5）引晶生长：将温度降到引晶温度后，使用所需晶向籽晶引晶，待原料溶体在籽晶下端结晶后，向上提拉籽晶，同时转动籽晶，其中，拉速控制在0.5mm/h～3mm/h，转速控制在2rpm～20rpm；
（6）拉脱降温：生长过程完成后，将晶体从熔体中提脱，并降到室温，降温速率30℃/h～100℃/h。
2.根据权利要求1所述的高温下添加原料，其特征在于：步骤3）中，通过漏斗向坩埚中加入原料粉体。
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