JPH027881B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はけい素融解物を製造するためにけい素
顆粒から成型体を製造する方法に関する。

（従来の技術） けい素融解物を製造するための出発物質として
顆粒状のけい素を使用することは知られている。
その際はけい素顆粒を適当な容器中に用意し、エ
ネルギーの供給により、例えば抵抗加熱、誘導加
熱または線加熱を利用して、融解点に至らせ、そ
して直接融解流動状態に移行させる。この方法に
より例えばCzochralskiによるるつぼ引抜きのた
めのけい素融解物（例えばDE−OS28 21 481ま
たはUS−PS43 30 362参照）、けい素から粗結晶
性ないし単結晶性の箔を製造するためのけい素融
解物（DE−OS31 32 776またはUS−PS44 47
829参照）、けい素帯を引抜くためのけい素融解物
（（例えばDE−OS30 49 376またはUS−RS44 28
783参照）あるいはカラム構造を有するけい素ブ
ロツクを鋳造するためのけい素融解物（例えば
DE−OS27 45 247あるいはUS−PS41 75 610参
照）が製造される。

（発明が解決しようとする問題点） 顆粒状のけい素の使用には同様に可能な塊り状
の材料の融解に対して幾多の利点がある。すなわ
ち、けい素顆粒は大きな装置を使用することなく
取扱い、輸送し、調合し、あるいは仕込むことが
でき、必要な場合には追加仕込みすることもでき
る。欠点は顆粒の表面が大い故に、粒子に不可避
な酸化物皮膜上に存在する酸素含有量が高いこと
である。その上、非常に煩わしい粉じんが融解室
内に発生するのを殆んど避けることができない。
さらに、けい素融解物への追加仕込みの際に、比
較的大きな塊りのために振動による融解物の飛散
や妨害、あるいは許しがたい温度変化、さらには
部分的な凍結が起り得る。

従つて本発明の課題はけい素顆粒から上述のよ
うな欠点なしにけい素融解物を製造する方法を提
供することである。

（問題点を解決するための手段） この課題は、初期融解域に導入し互いに接触さ
せた顆粒粒子にエネルギーを供給して表面を融解
させ結合させて複合材料とし、その複合材料を摶
動的または連続的に初期融解域から移動させて取
出して複合成型体をつくり、その複合成型体を後
続工程に於て自体公知の方法により完全融解させ
ることを特徴とする方法によつて解決される。

この方法に使用することのできるけい素顆粒は
例えば、公知の方法で例えばトリクロルシランの
ようなクロルシランを加熱した担体上で分解する
ことによつて得られる多結晶性けい素から成る成
型体、例えば管あるいは棒、を粉砕する際に大量
得られる。粒度が１〜50mmの範囲内のけい素顆
粒、すなわち顆粒粒子が網目の内側の幅が50mmの
篩を通過し網目の内側の幅が１mm以下の篩では残
留するけい素顆粒を使用するのが適切である。時
には、適当な顆粒留分を適当な小留分、例えば１
〜10、10〜20および20〜50mmの小留分に分け、こ
れら小留分を目的に合わせて処方し混合すること
によつて複合材料の製造に最終的に望まれる粒度
分布を正確に調節し確実に保持することができる
ようにするのが適当である。

使用するけい素顆粒の純度は根本的にはその時
その時に予期している製品に従う。すなわち、例
えば電子構造素子製造用の基礎材料の場合には一
般に太陽電池の基礎材料の製造の場合よりも厳し
い純度基準に従つて材料が選ばれる。

初期融解域は原則として、けい素顆粒の供給と
収容、エネルギーの供給、および顆粒粒子の結合
によつて生成した複合材料から構成される複合成
型体の連続的あるいは摶動的取出しが可能な室の
内側に設けることができる。境界壁の形は複合成
型体の所望される横断面に応じて造形するのが適
当である。従つて一般に、リング状または方形な
いし長方形あるいは梯形の横断面を有する初期融
解域が使用される。複合成型体としては主として
円形あるいは四角形の棒が望まれるからである。
しかし原則としては他の、例えばプリズム様の形
も排除されるものではない。

初期融解域のけい素顆粒と接触する境界壁の材
料としては、初期融解したけい素顆粒の存在下に
於ても機械的に安定に保つことができ、けい素顆
粒の汚染を実質的に排除できるような材料、すな
わち、例えば炭化けい素あるいは特にけい素が選
ばれ、例えばDE−OS32 63 276またはドイツ出
願34 40 346.9による反応結合材料も使用できる。
しかし乍ら初期融解域の境界を形成する内壁だけ
をこれらの材料で内張りあるいは被覆し、外壁は
他の材料例えば銅あるいはグラフアイトで作るこ
ともできる。また重要なのは初期融解した顆粒の
壁による融解を妨げる壁温度である。そのような
壁温度は場合によつては壁の付加的な冷却によつ
て、例えば水または冷却ガスのような貫流する冷
却媒体の助けをかりて達成することができる。

けい素顆粒の供給は当業者に周知の固体の搬送
や導入に適した装置、例えば振盪溝、コンベヤベ
ルトまたは回転導入器を用いて行うことができ
る。顆粒を貯蔵器から連続的に初期融解域へ移送
するのが好ましい。しかし小量宛導入することも
原則として排除されるものではない。

顆粒粒子の表面の初期融解に必要なエネルギー
の供給には原則的に抵抗加熱あるいは誘導加熱の
ような方法も問題になる。しかしレーザー線また
は特に電子線のようなエネルギー線を用いてエネ
ルギーを供給するのが好ましい。このエネルギー
供給形態は顆粒粒子の表面の初期融解を容易に
し、粒子の酸化物被膜の分解、従つて妨げになる
酸素の除去を促進する。

エネルギー源の選択は初期融解域に設けられる
べき、けい素に対して不活性な作業雰囲気にも影
響を及ぼす。抵抗加熱または誘導加熱の場合には
不活性ガス雰囲気、例えばアルゴン、も問題にな
るが、好ましいエネルギー添加特に電子線の場合
には可能な限り良好な真空、有利には約10^-2ミリ
バール以下、好ましくは10^-3〜10^-5ミリバールの
真空が注目される。

初期融解域にあるけい素顆粒中に完全に融解し
た部分や初期融解していない部分が不本意に生成
するのを防ぐためには、供給されたエネルギーが
顆粒遊離表面にできるだけ均等に分配されるのが
適当である。好ましいエネルギー線、特に電子線
の場合にも一般に然るべき調節と処方によつて、
初期融解域の周縁部へのエネルギー供給が顆粒粒
子の表面だけを初期融解させ、中心を完全に融解
させないように努めねばならない。原則としてエ
ネルギー線特に電子線によるエネルギー供給の場
合には、線照射を受けた表面が初期融解域にある
けい素顆粒の全遊離表面と等しいことを要しな
い。

一般に顆粒粒子の表面の初期融解には相当する
量のけい素の完全融解に必要な価の約20〜60％に
当るエネルギー量が必要である。（その際周囲温
度から融解温度に上昇させるのに必要なエネルギ
ー量および例えば熱幅射の結果として最終的に現
れるエネルギー損失を補償するのに必要なエネル
ギー量も考慮しなければならない。）すなわち、
単位時間当りに供給すべきエネルギー量は単位時
間当りに供給されるけい素顆粒量から概算され
る。最初の段階ではこの価を超えるエネルギー
量、場合によつては60％の限界値を超えるエネル
ギー量を供給し、後で顆粒粒子の結合が確かに進
みはじめた時に供給を減らすのが好ましいことが
しばしばである。顆粒粒子の結合に十分であるが
他方融解物の流出の危険がある程には大きくない
融解物量が存在するような、その時その時に最も
適したエネルギー値を上記の範囲内で予試験によ
つて経験的に調査しておくのが適当である。

初期融解域に導入された顆粒粒子は注入された
状態に応じて先ず互いに弛く接触しているが未だ
互いに結合せずにそこに存在している。供給され
たエネルギーの働きによつて若干の粒子の表面が
初期融解しはじめるやいなや隣接する粒子の結合
が湿潤によつて起り、表面が初期融解した粒子の
数が増加するにつれて絶えず進行し、凝集してい
るがなお多孔性の複合材料を生ずるに至る。一般
にこの段階で初期融解域に存在する粒子の大部分
は完全に、あるいは少くとも部分的に、融解層で
被われる。こうして初期融解した複合材料が初期
融解域を出ると、顆粒粒子の完全融解した領域は
再び固化し材料は固つて安定な多孔性の複合成型
体になる。

材料が初期融解域を通過する際には周縁部の新
たに導入された顆粒も初期融解域の境界壁と接触
するので、粒子の初期融解と融合の際に材料は僅
かに収縮し、その結果この段階ではもはや顆粒と
境界壁の間の接触は実際上認められない。驚くべ
きことには、引続いて起る固化のさいにも、けい
素では約10％の容積増大が現れることが知られて
いるにもかかわらず、境界壁とのそれ以上の接触
は起らず、その結果生成した複合成型体は問題な
く初期融解域から移動させて取出すことができる
ことが見出された。

従つて、初期融解域へ導入する材料と初期融解
域から取出される結合した材料との量を適当に調
整することによつてこの方法を連続的あるいは半
連続的に実施することが可能である。こうして特
に、後の完全融解に有利に使用される円形または
長方形ないし方形の横断面をもつた棒が原則的に
は任意の長さで得られる。

得られた複合成型体は初めに入れたけい素顆粒
に比して高い密度をもつている。経験によると、
原料の見掛け密度から計算して約20％密度が上昇
するだけで複合成型体の十分な機械的および熱的
安定性が達成される。一方、複合成型体の密度は
有利には1.86ｇ／cm³以下でなければならない、す
なわち固体けい素の密度の80％を超えてはならな
い。何故ならば、これらの値以上だと一般に、ひ
び割れあるいは破裂を起すことなく機械的または
熱的応力を補償するに十分な多孔性が失われるか
らである。得られる材料の密度はとりわけ原料の
見掛け密度、供給されるエネルギー量および材料
が初期融解域を通過する速度によつて制御され
る。

以下に本発明による方法を、第１図および第２
図を用いて示される可能な具体例によつて更に詳
しく説明する。

第１図に示した配置に従つて、場合によつては
例えば酸処理によつて精製された所望の粒度を有
するけい素顆粒１を顆粒室２に用意し、そこから
振盪溝３を用いて初期融解室４へ導入する。

初期融解室４は、例えば銅で作られており内側
が例えばけい素で被覆されている導管５から成つ
ており、その導管５の内部には水あるいは冷却ガ
スのような冷却剤を通すことのできる溝６があ
る。振盪溝３が開口７をとおつて初期融解室４の
内部に有利には室半径の65〜90％に相当する長さ
まで放射状に突出しており、移送されてきた顆粒
粒子をこの導入部位８上に連続的に放出する。こ
の顆粒粒子は下方へさらさら流れて、有利には毎
分約10〜60回転しており、けい素または炭化けい
素のような耐高温材料で作られた回転および沈下
することのできる打抜きたがね９上にあり、既に
結合した顆粒から成る複合成型体片１０の表面上
に堆積し、扇形の面の上に均等な高さに堆積す
る。この表面に堆積した顆粒１１は回転運動によ
つて次に実際の初期融解域１２、すなわち回転す
る複合成型体片１０の表面上の、放射源１３から
発生するエネルギー線好ましくは電子線１４の照
射を受ける領域に達する。この領域の大きさは複
合成型体片の円筒の頂面全体の約50〜70％にすぎ
ないように選択するのが適切である。

自明のことではあるが、部分的領域上のみでは
なく顆粒の遊離の円筒頂面全体に放射線が作用す
るような配置も考え得る。顆粒導入の他の方法、
例えば回転導入器を用いる方法、あるいは初期融
解室の他の型、例えば内壁が傾斜した型、あるい
は初期融解域の他の形、例えば中心に向つて漏斗
状に傾斜した形、も原則的に排除されるものでは
ない。

初期融解域１２に於て、導入された顆粒粒子は
照射されたエネルギーの助けにより表面が初期融
解する。その結果、互いに隣接する粒子が相互に
結合するのみならず下に在る既に生成した複合材
料とも結合する。照射領域から出ると新たに導入
された顆粒によつて顆粒層が作られ、その顆粒層
が被われた複合材料から熱を奪い、その結晶化を
促進し、自らは高温になる。かくして被覆層を形
成する顆粒粒子の相互の結合と基体への結合が安
定なものとなる。

新たに上載せされた顆粒層は放射線の通路を通
過する際に同様に初期融解し結合する。こうして
顆粒の供給がすすむにつれて複合成型体が成長す
る。回転する打抜きたがねがこの成長速度に相応
して沈下してゆくと初期融解室内の初期融解域は
常に本質的に同じ高さにとどまる。その結果とし
て、成長の最上端があまりに深く初期融解域内ま
で成長して場合によつては回転が妨げられるとい
うようなことを防ぐことができる。

複合成型体が所望の高さに達した時、顆粒とエ
ネルギーの供給を中止し、得られた丸棒を取出し
て最終的に完全融解させるために所望の使用場所
へ移すことができる。このような丸棒はしばしば
約50〜150mmの直径と200〜400mmの高さに作られ
る。しかしこの記載事項は例として挙げたものに
すぎず、大きさを制限する意味のものではない。

この様な方法で得られた丸棒を最終的に完全融
解する前に合体させなければならない、例えば一
しよに融解させなければならない場合には、丸棒
の頂面と底面にぴつたり合う突起とくぼみ、例え
ば円錐状の突起と円錐状のくぼみ等を設けて新た
な結合を容易にするのが有効なことが多い。この
処置は棒部片の半連続的製造によつて最終的な完
全融解を連続的に行わねばならない場合に特に好
ましい。

第１図に示されている配置は分り易くするため
に示されていない例えばステンレス製の容器が囲
まれており、その容器が適切な作業雰囲気を確立
し維持することを可能にする。特に有利なのは
10^-3〜10^-5ミリバールの真空であり、そのような
真空の下では空気との接触下に顆粒を製造し貯蔵
することが主たる原因である不可避な高い酸素含
有量が明らかに低下する。すなわち、顆粒粒子を
被つている酸素被膜が初期融解の際に破壊され、
酸素を揮発性の酸化けい素の形で蒸発させて除く
ことができる。

第２図に図式的に示した配置に従つて、本発明
の方法によつて生成した複合成型体は初期融解域
から第１図に示されているようなけい素顆粒の導
入方向に本質的に平行な方向、すなわち本質的に
垂直な方向、のみならず本質的にそれに垂直な方
向、すなわち本質的に水平な方向にも移動させて
取出すことができる。この方法は複数の連結した
導入工程および初期融解工程によつて複合成型体
を積層的に作るのに特に適している。

導入するけい素顆粒の受け入れには例えばグラ
フアイトまたはけい素で作つた、縦方向に開口し
たトラフ状の型機素１５が適しており、この型機
素の底面１６および両方の側壁１７はコンベヤ通
路１８にぴつたり沿つて相接して並べることがで
きるように作られている。トラフ内の空間は長方
形、方形または好ましくは上方に向つて拡がつて
いる梯形の横断面を示すことができ、好ましくは
けい素または炭化けい素のような材料で被覆また
に内張りされている。コンベヤ通路１８内に並べ
られた型機素１５は先ず最初の導入場所１９へ移
動し、そこで仕込装置２１から放出されたけい素
顆粒１の顆粒層２０を収容する。場合によつては
この顆粒層２０は、続いて最初の初期融解域２３
で例えば電子線２４を用いて表面を初期融解され
合体して複合層２５となる前に、ドクターブレー
ド２２の助けをかりて均等化することができる。
複合層２５は固化中あるいは固化後に、仕込装置
２７と場合によつてはドクターブレード２８を備
えた次の導入場所２６に達し、そこでさらに顆粒
層２９で被われる。続いて初期融解場所３０に於
て例えば電子線３１を用いて同様の方法で顆粒粒
子の表面の初期融解によつて固め、同時に下に在
る複合層２５に結合させる。

この導入、場合によつて行う水平化、それに続
く顆粒粒子の表面の初期融解、結合および固化か
ら成る方法はコンベヤ通路１８の所望の導入度が
達せられその結果複合成型体の所望の型が達成さ
れるまで繰り返される。型機素１５は最後に末端
位置３２から沈下し、再び出発位置３３に戻りそ
してコンベヤ通路１８に新たに並べられる。連続
的に得られる棒状の複合成型体３４は次に例えば
この図には示されていない初期融解場所に導か
れ、末端から完全融解される。こうして連続的に
得られるけい素融解物はDE−OS31 32 776ある
いはUS−PS4 447 289による粗結晶性ないし単
結晶性のけい素箔の製造の際に特に有利に使用す
ることができる。

原則的には、例えば型機素１５全体が移動し得
るようには作られておらず側壁が固定されていて
床面のみがコンベヤベルト法によつて移動するよ
うな配置も可能である。同様に、例えばトラフ状
のコンベヤ機素を繰返し積層しそして完全融解域
を通過させるような装置も考えられる。

最初の導入場所にはより小さい粒度、例えば１
〜10mm、を有するけい素顆粒留分を供給し、後続
する導入場所では粒度を上げて、より高い粒度、
例えば20〜50mm、を有する顆粒粒子は製造工程の
終り近くに至つて初めて導入するようにするのが
しばしば有効である。

一般に最初の初期融解場所では後続の初期融解
場所に於けるよりも、導入したけい素顆粒の表面
の初期融解に比較的大いエネルギー量が必要であ
る。後続の初期融解場所では導入される材料に、
前以つて初期融解されそして既に結合された顆粒
によつて既にエネルギーが供給されている。その
時その時に最も適当な供給エネルギー量は顆粒の
仕込速度を尺度として、相当する顆粒量の完全融
解に必要なエネルギー量の20〜60％の範囲内で予
試験によつて経験的に調査しておくのが適切であ
る。

第２図に示されている各初期融解場所毎に一つ
の放射源を備えた配置の代りに、一つの可移動性
の放射源が多数の初期融解場所で役立つ実施態様
も考えられる。

適当な操作雰囲気をつくるには全体の配置を、
分り易くするために図面には示されていない容器
の中におさめる。既に説明したように得られた複
合成型体の酸素含有量を低く保つためには、10^-3
〜10^-5の真空を確立するのが有利である。

実際の融解工程の前に顆粒から先ず複合成型体
を作る本発明によるけい素顆粒の完全融解法は、
融解されたけい素の長時間に亘る連続的な流れが
必要とされる場合、例えば既に記載したけい素か
ら箔または帯を製造する場合に使用するのに特に
適している。その上、円棒形の予成型体をゾーン
引抜きの際の供給棒として使用することも考えら
れる。さらに他の可能な用途は、最初に記載した
ように、例えばCzochralskiによるるつぼ引抜き
およびカラム構造を有するけい素ブロツクの鋳造
の際に生ずる。従つて、この方法によつて、公知
のそして当業者には周知の例えば単結晶性または
多結晶性のけい素棒の融解に利用される融解法、
すなわち例えば抵抗加熱、誘導加熱または線加熱
による完全融解、を最終的な完全融解に使用する
ことができる。

以下の実施例によつて本発明をさらに詳しく説
明するが、これらの実施例によつて本発明の範囲
が制限を受けるものではない。

実施例 １ 第１図に相当する配置の中に酸処理によつて精
製したけい素顆粒（粒度１〜15mm、見掛け密度約
１ｇ／cm³、酸素含有量＞10¹⁸原子／cm³）1.2Kgを
用意し、必要に応じて振盪溝から初期融解室へ導
入した。初期融解室は水で冷却されている、内側
が炭化けい素で被覆された銅環（内径約80mm、側
高約50mm）から成つており、該銅環の下側は炭化
けい素で作られた回転および沈下することのでき
る打抜きたがねでふさがれていた。開放された上
面から、打抜きたがねの表面の約60％を電子線銃
からの電子線で照射することができた。系には約
10^-4ミリバールの真空が適用された。

電子線のエネルギー分配は線偏向の制御によつ
て、打抜きたがねが回転する際に各表面機素が線
の通路を通過する間に該表面機素上に照射される
エネルギー量が殆んど同じであるように調節する
ことができた。それによつて、回転している打抜
きたがね上に導入されたけい素顆粒の中心から周
縁までの殆んど均等な初期融解性能も保証され
た。

予成型体を実際に製造するには、先ず打抜きた
がねを回転および沈下運動させ（毎分約12回転、
沈下速度約２mm／秒）そしてけい素顆粒を積載さ
せて（堆積速度約10ｇ／分）堆積高さ約10mmに至
らしめた。次に電子線を照射し初期融解処理を開
始した。その際最初の回転の間に照射された出力
は約17キロワツトであつた、それを次に徐々にけ
い素顆粒の完全融解に要求される出力の約30％に
相当する約12キロワツトまで下げた。

このエネルギー供給の結果、個々の顆粒粒子の
表面上に完全融解したけい素から成る層状の領域
が少くとも部分的に生成し、それが接触領域に於
て徐々に隣接する顆粒粒子とともに融解した。こ
うして最終的に、相互に部分的に結合した粒子か
ら成る多くの空間が貫通した室構造が生じ、それ
が回転運動と新たに導入された顆粒での同時被覆
とによつて電子線の作用領域から取り出され、そ
して結果として、冷却され固化に至らしめられ
た。回転する打抜きたがねおよびそれに伴う得ら
れた複合材料の沈下速度は、初期融解域、すなわ
ち材料が初期融解された状態に在る領域が常に導
環の下端域にとどまつて成長の縁が初期融解室の
内部へあまり進み過ぎもせずまた初期融解室から
はみ出しもしないように、約２mm／秒に調節し
た。

生成した複合成型体は約２分後に長さ約200mm
に達した。顆粒の添加を止め、電子線のスイツチ
を切つた。得られた円棒（密度約1.3ｇ／cm³、酸
素含有量＜10¹⁷原子／cm³）はその多孔性構造のお
かげで熱応力に基づく崩壊の危険なしに取り出し
てけい素の粗結晶性ないし単結晶性の箔の製造
（US−PS4 447 289による）の為の装置の融解領
域へ移動させることができ、そこで最終的に電子
線によつて一方の端から少し宛完全に融解させ
た。

打抜きたがねは、別の円棒を製造するために再
びけい素顆粒を初期融解室へ導入できるように出
発位置に戻した。

実施例 ２ 本例は、第２図に関連して説明した実施方法に
依つて、長方形の横断面を有し往々初期融解域か
ら水平方向に移出される予成型体の積層方式によ
り製造を示す。

10^-4ミリバールの真空にした容器内で、粒度５
〜15mm（見掛け密度約１ｇ／cm³）のけい素顆粒の
高さ約10mmの層を導入場所から内部測度200×80
×50mm³を有するけい素製のトラフへ導入した。

次に電子線銃を用いて、顆粒の表面が初期融解
するまでトラフ内容物の表面の一部80×20mm²に線
照射した。照射の開始とともに、電子線の一定の
位置で初期融解域が徐々にトラフ内容物全体を通
過するように、トラフを約12mm／秒で水平に直線
移動させた。その際の電子線の出力は16KWであ
つた。

この最初の通過の間に、別の約10mmの厚さの同
じ粒度の顆粒層を初期融解域から出てくる、表面
が初期融解した、自ら複合材料に固化しつつある
トラフ内容物の上に直接導入した。最初の通過の
終了後、この第二の層もトラフと電子線と導入場
所との間の相対的移動によつて初期融解域を通過
し、初期融解の進行にともなつてさらに約10mmの
厚さの顆粒層で被覆された。その際、顆粒は第二
の層と相互に結合しそして下に在る既に最初の通
過で結合した材料と結合し、そして同時に第三の
層を予熱した。その際電子線の出力は12KWに下
げることができた。

この処理を、初期融解域の最終的な通過の後に
それ以上顆粒を導入することなしに切石形の複合
成型体（測度200×80×40mm³、密度1.3ｇ／cm³、
酸素含有量は検出限度10¹⁷原子／cm³以下）がトラ
フ中に存在するまで繰り返した。この複合成型体
は困難なく取り出すことができた。

得られた複合成型体は電子線を用いて一方の端
から完全に融解することができ、その際、破片の
脱落を起すことなしに、妨げを受けない均一な融
解物流が生じた。

【図面の簡単な説明】

第１図は円棒形の複合成型体を半連続的に製造
することのできる装置の一例を示す。第２図は不
等四辺形または長方形ないし方形の横断面を有す
る複合成型体を連続的に製造する為の装置の一例
を示す。 図中符号：１……けい素顆粒、２……顆粒室、
３……振盪溝、４……初期融解室、５……導管、
６……溝、７……開口、８……導入部位、９……
打抜きたがね、１０……複合成型体片、１１……
顆粒、１２……初期融解域、１３……放射源、１
４……電子線、１５……トラフ状の型機素、１６
……底面、１７……側壁、１８……コンベア通
路、１９……導入場所、２０……顆粒層、２１…
…仕込装置、２２……ドクターブレード、２３…
…初期融解域、２４……電子線、２５……複合
層、２６……導入場所、２７……仕込装置、２８
……ドクターブレード、２９……顆粒層、３０…
…初期融解場所、３１……電子線、３２……末端
位置、３３……出発位置、３４……複合成型体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 初期融解域に導入し互いに接触させた顆粒粒
   子にエネルギーを供給して表面を融解させ結合さ
   せて複合材料とし、その複合材料を摶動的または
   連続的に初期融解域から移動させて取出して複合
   成型体をつくり、その複合成型体を後続工程に於
   て自体公知の方法により完全融解させることを特
   徴とする、けい素融解物を製造するためにけい素
   顆粒から成型体を製造する方法。 ２ 初期融解域を少くとも10^-2ミリバールの真空
   にすることを特徴とする、特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ３ 粒度１〜50mmの顆粒粒子を使用することを特
   徴とする、特許請求の範囲第１または２項記載の
   方法。 ４ 初期融解域に導入する顆粒粒子に該顆粒粒子
   を完全に融解させるのに必要なエネルギー量の20
   〜60％に相当する量のエネルギーを供給すること
   を特徴とする、特許請求の範囲第１，２または３
   項記載の方法。 ５ 予成型体の密度を、初めに導入した顆粒の見
   掛け密度より少くとも20％高く、しかも最高でも
   固体けい素の密度の80％であるようにすることを
   特徴とする、特許請求の範囲第１，２，３または
   ４項記載の方法。 ６ 予成型体を所望の厚さまで積層して作ること
   を特徴とする、特許請求の範囲第１，２，３，４
   または５項記載の方法。 ７ 一種または多種のエネルギー線を用いてエネ
   ルギーを供給することを特徴とする、特許請求の
   範囲第１，２，３，４，５または６項記載の方
   法。 ８ 一種または多種の電子線を用いてエネルギー
   を供給することを特徴とする、特許請求の範囲第
   １，２，３，４，５，６または７項記載の方法。