DE1145284B

DE1145284B - Verfahren zur Herstellung von Rohren aus hochreinen Stoffen

Info

Publication number: DE1145284B
Application number: DEW28713A
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Julius Nickl
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1960-10-11
Filing date: 1960-10-11
Publication date: 1963-03-14
Also published as: BE609019A

Description

Verfahren zur Herstellung . von Rohren aus hochreinen Stoffen Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Rohren setzen ausreichend plastische Ausgangsstoffe voraus. Dabei berühren die entsprechenden Werkzeuge das Material.
Es ist ein Verfahren zum Schweißen eines ringförmigen Stutzenanschlusses an eine Wand beschrieben, wobei die Schlacke größtenteils innerhalb des niedergeschmolzenen Ringes derart gesammelt wird, daß das von der Elektrode niedergeschmolzene flüssige Metall an der einen Seite nur von der so gesammelten Schlacke unterstützt wird. Damit gelingt es, auf eine unregelmäßige Form ein Rohr anzusetzen. Dieses Verfahren bietet jedoch nicht die Möglichkeit, Rohre aus spröden und hochreinen Stoffen herzustellen, weil vor allem die Reinheit der Ausgangsstoffe nicht gewahrt bleibt. Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem Verfahren zur Herstellung von Rohren aus spröden und hochreinen Stoffen, bei dem die Werkzeuge das Ausgangsmaterial nicht verunreinigen.
Es wurde gefunden, daß die Schwierigkeiten beseitigt werden können, wenn die Rohrherstellung gefäßlos und ohne Berührung des Ausgangs- bzw. Rohrmaterials erfolgt. Das Verfahren zur Herstellung von Rohren aus hochreinen und spröden Stoffen mit gleichmäßiger Wandstärke unter Zuführung von körnigem oder stabförmigem Material ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Stirnfläche eines axial rotierenden ring- oder kelchförmigen Impflings aufschmilzt und dieser Schmelze, die keine Gefäßwände berührt, festes Material laufend zuführt, wobei eine gleichmäßige Wandstärke des Rohres dadurch eingestellt wird, daß die Rotationsgeschwindigkeit variiert und/oder elektromagnetische Stützfelder in radialer Richtung auf die Schmelze einwirken und das Material laufend auf der Stirnseite erstarrt.
Das Verfahren eignet sich zur Verarbeitung von festen Elementen (z. B. Beryllium, Bor, Cer, Silicium, Germanium, Molybdän, Wolfram), organischen und anorganischen Verbindungen, Legierungen, schwer schmelzbaren Salzen, intermetallischen Verbindungen, wie Galliumarsenid, Indiumantimonid, Galliumphosphid, thermoelektrischen Stoffen, wie Telluriden und Sulfiden.
Eine beispielsweise Durchführung des Verfahrens ist in den Abb. I und II dargestellt.
In Abb. I wird ein zylindrischer Körper 1 verwendet, der in der Längsachse eine Bohrung 2 besitzt. Der Körper wird um seine Längsachse gedreht und gleichzeitig mittels Hochfrequenz 3 in der oberen Stirnseite zu einem Schmelzring 5 aufgeschmolzen. Seitlich von oben her wird kontinuierlich gleichartiges Material in Form eines Stabes 4 dem Schmelzring zugeführt und aufgeschmolzen. Um das Volumen des Schmelzringes konstant zu halten, bewegt man die Heizvorrichtung langsam nach oben bzw. senkt den Körper 1 nach unten ab. Auf diese Weise gelingt es, kontinuierlich ein Rohr aufzubauen.
Ist der Keim, mit dem begonnen wird, einkristallin, so gelingt es, einkristalline Rohre aufzubauen. An solchen Rohren ist vor allem die Halbleitertechnik interessiert, welche diese zu kleineren Plättchen verarbeitet. Auf diese Weise gelingt es, einkristalline Körper tiegellos und ohne Berührung der Gefäßwände mit mehr als 10 qcm herzustellen.
Der Schmelzring, an dem das Rohr aufgebaut wird, kann im Gegensatz zu Abb. I auch nach unten hängend ausgebildet sein. Das aufzuschmelzende Material wird dann seitlich oder von unten her der Schmelzzone zugeführt. Hat die Schmelzzone eine andere Lage, so entstehen meist Rohre mit elliptischem Querschnitt.
Die Zufuhr des aufzuschmelzenden Materials kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Es ist möglich, einen oder mehrere Körper gleichzeitig dem Schmelzring zuzuführen, z. B. polykristallines Silicium oder Germanium in Stabform.
Die Halbleitertechnik und die optische Industrie sind gleichermaßen an dotiertem, d. h. gezielt verunreinigtem Material in einkristalliner oder polykristalliner Form interessiert. Derartige Materialien lassen sich dadurch herstellen, daß ein absichtlich verunreinigtes Ausgangsmaterial benutzt wird.
Bei Verbindungen, Legierungen oder anderen Mehrstoffsystemen, die eine oder mehrere flüchtige Komponenten enthalten, können diese Komponenten auch über die Gasphase der Schmelzzone in Form von Dampf zugeführt werden. Bei Sulfiden, Oxyden oder Halogeniden hält man z. B. eine schwefel-, sauerstoff- oder halogenhaltige Atmosphäre aufrecht. An dem Schmelzring, an dem sich das Rohr bildet, kommt es dann zur entsprechenden Verbindungsbildung. Man erhält so z. B. Rohre aus Oxyden, Sulfiden oder Halogeniden.
Ist es notwendig, Rohre mit großem Durchmesser herzustellen, so ist es nicht erforderlich, einen entsprechenden großen Impfling als Keim zu benutzen. Man beginnt vielmehr rnit einem relativ kleinen Impfling und drückt die Schmelzzone leicht nach außen, wie es Abb. 11 zeigt. Dies erreicht man z. B. durch elektrische Hochfrequenzheizung 7, die ein nach außen drückendes Feld aufbaut. Den gleichen Effekt erzielt man durch schnelles Rotieren des Körpers 1. Der weitere Rohraufbau erfolgt dann etwa in der Form, wie es die gestrichelten Linien 8 im oberen Teil der Abb.1I zeigen. Die Verzerrung der Schmelzzone ist auch mit einer außen um das Rohr gelegten Hochfrequenzvorrichtung möglich. Man kann die Schmelzzone mit elektrischer Hochfrequenz auch nach innen drücken und so nach oben hin konisch sich verjüngende Rohre aufbauen.
Arbeitet man bei der Rohrherstellung im Vakuum, so ist es möglich, gleichzeitig mit der Rohrherstellung eine Reinigung des Rohrmaterials zu verbinden. Bei der Verarbeitung z. B. von Silicium arbeitet man vorteilhafterweise in einem Druckbereich unterhalb von 10 - 3 Torr. In diesem Bereich verdampfen aus der Schmelzzone vor allem die flüchtigen Stoffe, wie Phosphor und Arsen, die dem Silicium sonst eine n-Leitung verleihen.
Bei leicht verdampfbaren Verunreinigungen genügt es, in strömendem, inertem Schutzgas, wie Wasserstoff, Argon, Stickstoff, oder einem anderen reinigenden Gas zu arbeiten. Die Verunreinigungen werden von dem Gasstrom weggeführt. Bei Mehrstoffsystemen mit flüchtigen Komponenten, wie bei Arseniden, Talluriden, Phosphiden, Sulfiden, Oxyden und ähnlichen Stoffen, ist es meist notwendig, einen entsprechenden Partialdruck der flüchtigen Komponente aufrechtzuerhalten. Je nach Partialdruck ist es möglich, eine bestimmte, von der Stöchiometrie abweichende Zusammensetzung des Rohrmaterials herzustellen. Beispielsweise arbeitet man bei der Verarbeitung von Galliumarsenid bei einem Partialdruck von etwa einer Atmosphäre. Man erhält bei diesem Partialdruck ein praktisch stöchiometrisch zusammengesetztes Galliumarsenid. Bei geringerem Arsendruck erhält man ein Galliumarsenidrohr, das Gallium im überschuß enthält.
Als Erhitzungsquellen für den Schmelzring eignen sich außer elektrischer Hochfrequenz Lichtbögen, die zwischen dem zugeführten Körper und dem Rohr brennen, Elektronenstrahlen, Ionanbombardement, heiße Gase, Wärmestrahlen, mittels Plasmabrenner erhitzte Gase oder direkter Stromdurchgang, wobei der elektrische Strom durch das Rohr und einen oder mehrere Körper läuft, die dem Schmelzring zugeführt werden. Ferner eignen sich Kombinationen der genannten Erhitzungsarten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Rohren aus hochreinen Stoffen mit gleichmäßiger Wandstärke unter Zuführung von körnigem oder stabförmigem Material, dadurch gekennzeichnet, daß die ,Stirnfläche eines axial rotierenden ring- oder kelchförmigen Impflings aufgeschmolzen sowie dieser Schmelze festes Material laufend zugeführt und eine gleichmäßige Wandstärke des Rohres dadurch eingestellt wird, daß die Rotationsgeschwindigkeit variiert oder elektromagnetische Stützfelder in radialer Richtung auf die Scbffljze wirken und das Material laufend auf der Stirn selte erstarrt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine stehende oder hängende Schmelzzone verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1085 982; Zeitschrift NAutomatic Welding«, 1960, Heft 6, S. 30, 31 und 33.