EP3572539A1 - Verfahren zur herstellung einer nbti-legierung - Google Patents

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EP3572539A1
EP3572539A1 EP18173614.1A EP18173614A EP3572539A1 EP 3572539 A1 EP3572539 A1 EP 3572539A1 EP 18173614 A EP18173614 A EP 18173614A EP 3572539 A1 EP3572539 A1 EP 3572539A1
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EP
European Patent Office
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melting
electron beam
nbti
alloy
arc
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP18173614.1A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Bernd Spaniol
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Original Assignee
Individual
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
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    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/02—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
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    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a niobium-titanium alloy (NbTi alloy) from niobium (Nb) and titanium (Ti).
  • NbTi alloys for use as Type II superconductors are typically made by at least three times vacuum arc melting to achieve the necessary homogeneity and quality of the alloy. Such methods are known from JP H04-131 332 A and the JP H03-281 746 A known.
  • the vapor pressure of Ti is about 0.05 mbar at 1900 ° C. and about 1 mbar at 2500 ° C. This results in a loss of Ti by evaporation of the Ti in a processing of the starting metals.
  • the object of the invention is therefore to overcome the disadvantages of the prior art.
  • an efficient and simple and inexpensive to implement method for the production of NbTi alloys is to be found, which enables the production of superconducting NbTi wires in high quality.
  • the vacuum during electron beam melting in step B) has a maximum pressure of 10-3 mbar.
  • the electron beam melting takes place in a high vacuum at a pressure of at most 10-4 mbar.
  • the NbTi material is completely melted by electron beam melting, thereby completely alloying the Nb and Ti homogeneously with a maximum percentage deviation of the alloy composition of not more than +/- 1.5% nominal.
  • the skull melting according to step A) is preferably realized by electron beam skull melting, induction skull melting or arc-skull melting.
  • the arc melting, the vacuum induction melting or the Skull melting is performed only once and the electron beam melting is performed only once.
  • step A) the metallic Ti is over-alloyed with an excess of between 1% by weight and 5% by weight compared to the desired NbTi alloy.
  • the weight losses can be compensated for by evaporation of Ti during electron beam melting and optionally also during arc melting, vacuum induction melting or skull melting.
  • the arc melting, the vacuum induction melting or the skull melting in step A) is carried out in an inert gas, in particular in helium (He) or argon (Ar).
  • the arc melting, vacuum induction melting or Skull melting in step A) is carried out at a partial pressure between 20 mbar and 300 mbar of the inert gas.
  • step A) arc melting is used and that the arc melting in step A) an electrode of Nb is used and Ti is supplied as granules or sponge or an electrode of plates welded together Nb and Ti or a compressed rod of Nb coated with Ti, or a rod of Ti covered with Nb or an electrode of a compressed mixture of particulate Nb and particulate Ti.
  • the electrode and optionally the granules or sponge is melted with the arc and the mixture solidifies in a cooled arc melting crucible as the at least one alloyed body, in particular the at least one rod.
  • the cooled arc melting crucible is a water-cooled copper arc melting crucible.
  • the at least one alloyed body in particular the at least one rod, is melted with at least one electron beam from at least one electron beam gun and the melt is collected in a cooled electron beam melting crucible and solidifies.
  • the cooled electron beam melting crucible is a water-cooled copper electron beam melting crucible.
  • the cooled electron beam melting crucible preferably has a lowerable bottom.
  • the NbTi alloy contains between 40% by weight and 60% by weight of Ti, preferably between 45% by weight and 50% by weight of Ti.
  • NbTi47 alloy is produced.
  • the chosen sequence makes it possible to homogenize the at least one alloyed body, in particular the at least one rod, strongly and to homogenize the melt produced in a melting process with the large but temporally short energy input during electron beam melting.
  • the resulting unavoidable Ti evaporations are compensated by a superalloy.
  • the NbTi alloy solidifies in a cylindrical form.
  • Such cylindrical shapes in particular rods or rods, can be processed very well, for example, in connection to pull wires.
  • the cylindrical shape has a diameter between 100 mm and 500 mm. Alternatively or additionally, it may be provided that the cylindrical shape has a length between 750 mm and 4000 mm.
  • Cylindrical molds of such dimensions are also very well suited for further processing, for example to subsequently produce wires or rod material from the cylindrical molds.
  • the arc melting, the vacuum induction melting or the Skull melting and the solidification of the mixture after the arc melting, the vacuum induction melting or the Skull melting continuously takes place, so that continuously new material is melted and the mixture on already solidified NbTi Material is frozen.
  • the electron beam melting and the solidification of the melt take place continuously after the electron beam melting, so that melt continuously generated by the electron beam melting is solidified on already solidified NbTi alloy.
  • the process can be used well for larger quantities on an industrial scale, without requiring large amounts of the mixture or the melt liquid or must be kept warm. This also avoids further evaporation of Ti and thus a change in the composition of the NbTi alloy.
  • NbTi alloy prepared by a method according to the invention.
  • the invention is based on the surprising finding that it is possible by arc melting, vacuum induction melting or skull melting and subsequent electron beam melting to produce high-quality NbTi alloys in only a few steps, which meets the requirements for producing superconducting wires and other components , By avoiding additional steps, a cost effective NbTi alloy can be provided. Two remelting processes suffice, where up to now more remelting processes have been used. In the process control according to the invention, the amount of evaporated Ti is very accurately predictable. The known evaporating titanium amount can thus be overcompensated or weighed out beforehand, and thus the losses of the Ti can be compensated well. As a result, an NbTi alloy can be produced with a relatively accurately predictable and readily adjustable composition. The micro-element distribution of such a molten block is equal to or even more homogeneous than that of a four-time vacuum arc-melted block.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an arc melting plant 1 in cross section, which is suitable for performing a first part of a method according to the invention.
  • a vacuum induction smelting plant or a Skull smelting plant may also be used.
  • the arc melting is carried out in a pressure-tight and evacuatable chamber 2.
  • the process can be carried out by evacuating and purging with a noble gas such as argon or helium, and then filling with an inert gas such as helium or argon in a protective gas atmosphere.
  • the first part of the process according to the invention can also be carried out in the protective gas under a partial pressure of between 20 and 300 mbar.
  • An electrode 4 is attached to a holder 6, which also serves the power supply.
  • the electrode 4 is made of a core of Nb with two outer layers of Ti or coaxial of a core of Nb with an outer sheath of Ti.
  • the electrode 4 can also be pressed from Nb and Ti particles. It is also possible to use an Nb electrode and continuously add the Ti in particulate form via a lateral access (not shown).
  • the Ti in particulate form may be present, for example, as a Ti sponge.
  • an electric voltage of about 28 V is applied and an arc is drawn or generated with an electric current between 4 kA and 6 kA, the electrode 4 (and optionally the separately supplied Ti particles ) melts.
  • the selected current depends on the selected geometry of the electrode. For example, for the amperage between 4 kA and 6 kA given here by way of example, the electrode 4 can have a diameter of 100 mm which matches these current intensities and the arc melting crucible 8 has a diameter of 200 mm which matches these current intensities.
  • arc melting crucible 8 for example, a water-cooled copper crucible can be used. In the arc melting crucible 8, a mixture 10 of the raw materials Nb and Ti is collected. The mixture 10 solidifies at the bottom of the arc melting crucible 8 (in FIG FIG. 1 below) and forms an alloyed body 14 of NbTi material.
  • the NbTi material of the alloyed body 14 may include unfused Nb clusters.
  • One or more alloyed bodies 14 can be produced, which are subsequently processed further with electron beam melts.
  • the alloyed body 14 has a diameter of about 200 mm and a length of about 1600 mm and weighs about 300 kg.
  • FIG. 2 which shows a schematic representation of an electron beam melting system 11 in cross section
  • the alloyed body 14 produced in the first part of the method according to the invention is again melted into a vacuum chamber 12 of the electron beam melting system 11.
  • the vacuum chamber 12 can be evacuated via a vacuum connection 13.
  • a vacuum pump (not shown) is connected to the vacuum connection 13.
  • two electron guns 16 are arranged in the vacuum chamber 12, with which a conical region (referred to herein as electron beam 17) is scanned, as is the case with Brownian tubes
  • the intensity of the electron beam 17 in the region of the cone can be regulated by a suitable guidance of the electron beam 17 in order to adapt the electron beam melting to the alloyed body 14.
  • the alloyed body 14 is inserted laterally horizontally. Likewise, with a suitable adaptation of the electron beams 17, it is possible to introduce the alloyed body 14 vertically from above, ie vertically. Below the alloyed body 14 is disposed a cooled electron beam melting crucible 18 made of copper with lowerable bottom 19 (preferably of inherent NbTi). The alloyed body 14 is melted with the electron beams 17, and the melt 20 dripping from the alloyed body 14 falls into the Electron beam melting crucible 18, where the melt 22 is collected and continuously solidified as the desired NbTi alloy 24 while the lowerable bottom 19 is driven down. The result is a rod made of NbTi.
  • the alloyed body 14 is continuously advanced and optionally further alloyed body 14 are pushed.
  • the Nb clusters still contained in the alloyed body 14 are completely melted during the electron beam melting, so that a homogeneous melt 22 and thus a homogeneous NbTi alloy 24 are produced after only one melting with the electron beams 17 of the alloyed body with arc melting.
  • the NbTi alloy 24 solidifies in the electron beam melting crucible 18 and is continuously drawn down to form a cylindrical body of about 305 mm in diameter, about 2200 mm in length. For this purpose, several of the alloyed bodies 14 must be melted with the electron beam melts and solidified in the electron beam melting crucible 18.
  • NbTi alloy prepared by the described method has the same micro-homogeneity and element distribution quality as an NbTi alloy of the same diameter produced by four times arc melting of 20 mm.
  • an NbTi alloy prepared by the above-described inventive method and a conventional NbTi alloy prepared by four times vacuum arc melting (VAR) were examined by means of a scanning electron microscope.
  • VAR vacuum arc melting
  • FIG. 3 shows an energy dispersive X-ray analysis (EDX) generated by the scanning electron microscope (ESM) of the NbTi alloy obtained by a method according to the invention
  • FIG. 4 Energy dispersive X-ray analysis (EDX) using the Scanning Electron Microscope (ESM) generates a NbTi alloy obtained by conventional vacuum arc melting four times for comparison FIG. 3
  • Nb and Ti are contained in equal amounts, that is, the ratio of the integrals of the intensities of the secondary electrons in the regions typical for Nb and Ti is the same for both samples (see Figures 3 and 4 ).
  • the two NbTi alloys have the same or at least very similar compositions.
  • the inventive the NbTi alloy produced in the simpler manufacturing process has the same composition and quality as the NbTi alloy produced by four-time vacuum arc melting.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer NbTi-Legierung (24) aus metallischem Nb und metallischem Ti, gekennzeichnet durch die Schritte
A) Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen des metallischen Nb und des metallischen Ti, so dass sich das Nb und das Ti miteinander zu einem Gemisch mischen und legieren, und Erstarren des Gemischs, wobei beim Erstarren zumindest ein legierter Körper (14) aus einem NbTi-Material entsteht,
B) Erzeugen einer Schmelze (22) durch nachfolgendes Elektronenstrahlschmelzen des zumindest einen legierten Körpers (14) aus dem NbTi-Material in einem Vakuum und Erstarren der mit dem Elektronenstrahlschmelzen erzeugten Schmelze (22), wobei bei dem Erstarren nach dem Elektronenstrahlschmelzen die NbTi-Legierung (24) entsteht. Die Erfindung betrifft auch eine NbTi-Legierung (24), die mit einem solchen Verfahren hergestellt wurde.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Niob-Titan-Legierung (NbTi-Legierung) aus Niob (Nb) und Titan (Ti).
  • NbTi-Legierungen für die Anwendung als Typ-II-Supraleiter werden derzeit üblicherweise durch zumindest dreimaliges Vakuum-Lichtbogenschmelzen gefertigt, um die notwendige Homogenität und Qualität der Legierung zu erreichen. Solche Verfahren sind aus der JP H04-131 332 A und der JP H03-281 746 A bekannt. Der Dampfdruck von Ti liegt bei 1900 °C bei etwa 0,05 mbar und bei 2500 °C bei etwa 1 mbar. Dadurch kommt es bei einer Verarbeitung der Ausgangsmetalle zu einem geringen Verlust von Ti durch Abdampfen des Ti.
  • Aus dem Patent EP 0 595 877 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Typ-II-Supraleiters aus einem Verbundmaterial bekannt. Diese Materialien haben jedoch den Nachteil, dass sie nachträglich schwerer zu verarbeiten sind als ein homogenes Material, das beispielsweise als Stäbe und Drähte hergestellt werden kann. Die US 3 268 373 A schlägt vor, die Legierung der Elemente Nb und Ti durch Vakuumtempern und Walzen zu verbessern. Diese Verfahren sind jedoch sehr kostenaufwendig und zeitintensiv. Die DE 35 18 855 C2 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode aus Nb und Ti zur Herstellung einer NbTi-Legierung, die durch mehrfaches Vakuumlichtbogenschmelzen legiert wird. Die JP S06-220 844 A schlägt die Verwendung einer gewickelten Elektrode vor, bei der das Nb in das Ti gewickelt wird, und mehrfaches Schmelzen vor. Das mehrfache Schmelzen und die Herstellung der gewickelten Elektrode sind jedoch sehr aufwendig.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht also darin, die Nachteile des Stands der Technik zu überwinden. Insbesondere soll ein effizientes sowie einfach und kostengünstig umzusetzendes Verfahren zur Herstellung von NbTi-Legierungen gefunden werden, das die Herstellung von supraleitfähigen NbTi-Drähten in hoher Qualität ermöglicht.
  • Die Aufgaben der Erfindung werden gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Niob-Titan-Legierung (NbTi-Legierung) aus metallischem Niob (Nb) und metallischem Titan (Ti), insbesondere zur Herstellung einer supraleitfähigen NbTi-Legierung aus metallischem Nb und metallischem Ti, gekennzeichnet durch die Schritte
    1. A) Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen des metallischen Nb und des metallischen Ti, so dass sich das Nb und das Ti miteinander zu einem Gemisch mischen und legieren, und Erstarren des Gemischs, wobei beim Erstarren zumindest ein legierter Körper aus einem NbTi-Material entsteht, insbesondere zumindest ein Stab aus dem NbTi-Material entsteht,
    2. B) Erzeugen einer Schmelze durch nachfolgendes Elektronenstrahlschmelzen des zumindest einen legierten Körpers aus dem NbTi-Material in einem Vakuum, insbesondere des zumindest einen Stabs, und Erstarren der mit dem Elektronenstrahlschmelzen erzeugten Schmelze, wobei bei dem Erstarren nach dem Elektronenstrahlschmelzen die NbTi-Legierung entsteht.
  • Das Vakuum beim Elektronenstrahlschmelzen in Schritt B) hat einen Druck von maximal 10-3 mbar. Bevorzugt erfolgt das Elektronenstrahlschmelzen in einem Hochvakuum bei einem Druck von maximal 10-4 mbar.
  • Das NbTi-Material wird beim Elektronenstrahlschmelzen vollständig geschmolzen und dadurch das Nb und das Ti vollständig homogen legiert mit einer maximalen prozentualen Abweichung der Legierungszusammensetzung vom Nominalwert von maximal +/-1,5%.
  • Das Skull-Schmelzen gemäß Schritt A) wird bevorzugt durch ein Elektronenstrahl-Skull-Schmelzen, ein Induktions-Skull-Schmelzen oder ein Lichtbogen-Skull-Schmelzen realisiert.
  • Bei einem bevorzugten Verfahren kann vorgesehen sein, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen nur einmalig durchgeführt wird und das Elektronenstrahlschmelzen nur einmalig durchgeführt wird.
  • Dies hat den Vorteil, dass die NbTi-Legierung in nur zwei Arbeitsschritten hergestellt wird. Dadurch wird der notwendige Zeit- und Kostenaufwand reduziert.
  • Des Weiteren kann vorgesehen sein, dass in Schritt A) das metallische Ti mit einem Überschuss zwischen 1 Gew% und 5 Gew% im Vergleich zur gewünschten NbTi-Legierung überlegiert wird.
  • Hierdurch können die Gewichtsverluste durch Abdampfen von Ti beim Elektronenstrahlschmelzen und gegebenenfalls auch beim Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen ausgeglichen werden.
  • Ferner kann vorgesehen sein, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen in Schritt A) in einem Inertgas durchgeführt wird, insbesondere in Helium (He) oder Argon (Ar).
  • Auf diese Weise können die Verdampfungsverluste von Ti, die beim Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen auftreten, reduziert werden.
  • Dabei kann vorgesehen sein, dass das Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen in Schritt A) bei einem Partialdruck zwischen 20 mbar und 300 mbar des Inertgases durchgeführt wird.
  • Hiermit können die Verdampfungsverluste von Ti, die beim Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen auftreten, noch weiter reduziert werden.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Variante des Verfahrens kann vorgesehen sein, dass in Schritt A) ein Lichtbogenschmelzen verwendet wird und dass beim Lichtbogenschmelzen in Schritt A) eine Elektrode aus Nb verwendet wird und Ti als Granulat oder Schwamm zugeführt wird oder eine Elektrode aus miteinander verschweißten Platten aus Nb und Ti oder aus einem verpressten Stab aus Nb, der mit Ti ummantelt ist, oder aus einem Stab aus Ti, der mit Nb ummantelt ist, oder eine Elektrode aus einer verpressten Mischung von partikulärem Nb und partikulärem Ti verwendet wird.
  • Auf diese Weise kann das Lichtbogenschmelzen auf kostengünstige Weise in großem Maßstab durchgeführt werden.
  • Dabei kann vorgesehen sein, dass die Elektrode und gegebenenfalls das Granulat oder der Schwamm mit dem Lichtbogen aufgeschmolzen wird und das Gemisch in einem gekühlten Lichtbogenschmelz-Tiegel als der zumindest eine legierte Körper, insbesondere der zumindest eine Stab, erstarrt.
  • Auch diese Maßnahme bewirkt, dass das Verfahren großtechnisch angewendet werden kann. Bevorzugt ist der gekühlte Lichtbogenschmelz-Tiegel ein wassergekühlter Lichtbogenschmelz-Tiegel aus Kupfer.
  • Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung kann vorgesehen sein, dass beim Elektronenstrahlschmelzen der zumindest eine legierte Körper, insbesondere der zumindest eine Stab, mit zumindest einem Elektronenstrahl aus wenigstens einer Elektronenstrahlkanone geschmolzen wird und die Schmelze in einem gekühlten Elektronenstrahlschmelz-Tiegel aufgefangen wird und erstarrt.
  • Auch hierdurch wird eine kostengünstige großtechnische Durchführung ermöglicht. Zudem kann so sichergestellt werden, dass noch vorhandene Nb-Cluster und andere Inhomogenitäten geschmolzen und mit dem Ti legiert werden. Bevorzugt ist der gekühlte Elektronenstrahlschmelz-Tiegel ein wassergekühlter Elektronenstrahlschmelz-Tiegel aus Kupfer. Der gekühlte Elektronenstrahlschmelz-Tiegel hat vorzugsweise einen absenkbaren Boden.
  • Bevorzugt kann ferner vorgesehen sein, dass die NbTi-Legierung zwischen 40 Gew% und 60 Gew% Ti enthält, bevorzugt zwischen 45 Gew% und 50 Gew% Ti enthält.
  • Es kann auch besonders bevorzugt vorgesehen sein, dass eine NbTi47-Legierung hergestellt wird.
  • Diese Legierungen sind als Typ II Supraleiter besonders gut anwendbar. Gleichzeitig ist das erfindungsgemäße Verfahren aufgrund der fast gleichen Anteile von Ti und Nb für diese Legierungen besonders gut einsetzbar.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass beim Elektronenstrahlschmelzen in Schritt B) Rest-Cluster aus Nb, die in dem zumindest einen legierten Körper, insbesondere in dem zumindest einen Stab, enthalten sind, homogen mit dem Ti legiert werden mit einer maximalen prozentualen Abweichung der Legierungszusammensetzung vom Nominalwert von maximal +/-1,5%.
  • Die gewählte Reihenfolge ermöglicht nämlich, den zumindest einen legierten Körper, insbesondere den zumindest einen Stab, stark zu homogenisieren und mit dem großen aber zeitlich kurzen Energieeintrag beim Elektronenstrahlschmelzen die erzeugte Schmelze in einem Schmelzvorgang zu homogenisieren. Die entstehenden nicht vermeidbaren Ti-Abdampfungen werden durch ein Überlegieren kompensiert.
  • Des Weiteren kann vorgesehen sein, dass beim Elektronenstrahlschmelzen in Schritt B) die NbTi-Legierung in einer zylindrischen Form erstarrt.
  • Solche zylindrischen Formen, insbesondere Stangen oder Stäbe, lassen sich sehr gut weiterverarbeiten, um beispielsweise im Anschluss daran Drähte zu ziehen.
  • Dabei kann vorgesehen sein, dass die zylindrische Form einen Durchmesser zwischen 100 mm und 500 mm hat. Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, dass die zylindrische Form eine Länge zwischen 750 mm und 4000 mm hat.
  • Zylindrische Formen mit solchen Abmessungen, insbesondere solche Stangen oder Stäbe, sind ebenfalls sehr gut zu Weiterverarbeitung geeignet, um beispielsweise im Anschluss daran Drähte oder Stabmaterial aus den zylindrischen Formen herzustellen.
  • Des Weiteren kann vorgesehen sein, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen und das Erstarren des Gemischs nach dem Lichtbogenschmelzen, dem Vakuuminduktionsschmelzen oder dem Skull-Schmelzen kontinuierlich erfolgt, so dass fortwährend neues Material geschmolzen und das Gemisch auf bereits erstarrtem NbTi-Material erstarrt wird. Alternativ oder zusätzlich kann vorgesehen sein, dass das Elektronenstrahlschmelzen und das Erstarren der Schmelze nach dem Elektronenstrahlschmelzen kontinuierlich erfolgt, so dass fortwährend mit dem Elektronenstrahlschmelzen erzeugte Schmelze auf bereits erstarrter NbTi-Legierung erstarrt wird.
  • Hiermit kann das Verfahren gut für größere Mengen im industriellen Maßstab eingesetzt werden, ohne dass hierfür größere Mengen des Gemischs beziehungsweise der Schmelze flüssig oder warmgehalten werden müssen. Dadurch wird auch ein weiteres Abdampfen von Ti und damit eine Veränderung der Zusammensetzung der NbTi-Legierung vermieden.
  • Die der Erfindung zugrundeliegenden Aufgaben werden auch gelöst durch eine NbTi-Legierung hergestellt mit einem erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass es durch ein Lichtbogenschmelzen, ein Vakuuminduktionsschmelzen oder ein Skull-Schmelzen und ein anschließendes Elektronenstrahlschmelzen gelingt, eine hochwertige NbTi-Legierungen in nur wenigen Arbeitsschritten zu erzeugen, die den Anforderungen zur Herstellung supraleitfähiger Drähte und anderer Bauteile erfüllt. Durch die Vermeidung von zusätzlichen Arbeitsschritten kann so eine kostengünstige NbTi-Legierung bereitgestellt werden. Es reichen dabei zwei Umschmelzvorgänge aus, wo bisher mehr Umschmelzvorgänge angewendet wurden. Bei der erfindungsgemäßen Prozessführung ist die Menge des abgedampften Ti sehr genau vorhersagbar. Die bekannte abdampfende Titanmenge kann dadurch zuvor beim Einwiegen überkompensiert beziehungsweise berücksichtigt werden und dadurch sind die Verluste des Ti gut ausgleichbar. Dadurch kann eine NbTi-Legierung mit einer relativ genau vorhersagbaren und gut einstellbaren Zusammensetzung hergestellt werden. Die Mikro-Elemente-Verteilung eines derart erschmolzenen Blocks ist gleich oder sogar homogener als die eines viermalig Vakuumlichtbogen-geschmolzenen Blocks.
  • Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von vier schematisch dargestellten Figuren erläutert, ohne jedoch dabei die Erfindung zu beschränken. Dabei zeigt:
    • Figur 1: eine schematische Darstellung einer Lichtbogenschmelzanlage im Querschnitt, die zum Durchführen eines ersten Teils eines erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist;
    • Figur 2: eine schematische Darstellung einer Elektronenstrahlschmelzanlage im Querschnitt, die zum Durchführen eines zweiten Teils des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist;
    • Figur 3: eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) erzeugt mit einem Rasterelektronenmikroskop (ESM) einer mit einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten NbTi-Legierung; und
    • Figur 4: eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) erzeugt mit einem Rasterelektronenmikroskop (ESM) einer mit einem herkömmlichen, 4-fach durchgeführten Vakuumlichtbogenschmelzen hergestellten NbTi-Legierung zum Vergleich mit Figur 3.
  • Die Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Lichtbogenschmelzanlage 1 im Querschnitt, die zum Durchführen eines ersten Teils eines erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist. Alternativ kann auch eine Vakuuminduktionsschmelzanlage oder eine Skull-Schmelzanlage verwendet werden. Das Lichtbogenschmelzen wird in einer druckdichten und evakuierbaren Kammer 2 durchgeführt. Dadurch kann das Verfahren durch Evakuieren und Spülen mit einem Edelgas, wie Argon oder Helium, und anschließendem Befüllen mit einem Schutzgas, wie Helium oder Argon, in Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden. Bevorzugt kann der erste Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens im Schutzgas auch unter einem Partialdruck zwischen 20 und 300 mbar durchgeführt werden.
  • Eine Elektrode 4 ist an einer Halterung 6 befestigt, die auch der Stromzufuhr dient. Die Elektrode 4 ist aus einem Kern aus Nb mit zwei äußeren Schichten aus Ti gefertigt oder koaxial aus einem Kern aus Nb mit einem äußeren Mantel aus Ti. Die Elektrode 4 kann aber auch aus Nb- und Ti-Partikeln gepresst werden. Es ist auch möglich, eine Nb-Elektrode zu verwenden und das Ti in partikulärer Form kontinuierlich über einen seitlichen Zugang (nicht gezeigt) zuzugeben. Das Ti in partikulärer Form kann beispielsweise als Ti-Schwamm vorliegen.
  • Zwischen der Elektrode 4 und einem gekühlten Lichtbogenschmelz-Tiegel 8 wird eine elektrische Spannung von ungefähr 28 V angelegt und ein Lichtbogen gezogen beziehungsweise mit einer elektrischen Stromstärke zwischen 4 kA und 6 kA erzeugt, der die Elektrode 4 (und gegebenenfalls die separat zugeführten Ti-Partikel) zum Schmelzen bringt.
  • Die gewählte Stromstärke ist dabei von der gewählten Geometrie der Elektrode abhängig. Für die vorliegend beispielhaft angegebene Stromstärke zwischen 4 kA und 6 kA kann beispielsweise die Elektrode 4 einen zu diesen Stromstärken passenden Durchmesser von 100 mm und der Lichtbogenschmelz-Tiegel 8 einen zu diesen Stromstärken passenden Durchmesser von 200 mm haben. Als Lichtbogenschmelz-Tiegel 8 kann beispielsweise ein wassergekühlter Kupfertiegel verwendet werden. In dem Lichtbogenschmelz-Tiegel 8 sammelt sich ein Gemisch 10 der Ausgangsmaterialien Nb und Ti. Das Gemisch 10 erstarrt am Boden des Lichtbogenschmelz-Tiegels 8 (in Figur 1 unten) und bildet einen legierten Körper 14 aus einem NbTi-Material. Während das Gemisch 10 bereits im Lichtbogenschmelz-Tiegel 8 als legierter Körper 14 erstarrt, wird fortwährend neues Gemisch 10 mit dem Lichtbogen aus der Elektrode 4 erzeugt, bis die Ausgangsmaterialien Ti und Nb vollständig oder weitgehend aufgebraucht sind. Die abgeschmolzenen Teile der Elektrode 4 tropfen dabei fortwährend oben auf das Gemisch 10 und den darunter erstarrenden legierten Körper 14 auf. In dem NbTi-Material des legierten Körpers 14 können nicht vollständig aufgeschmolzene Nb-Cluster enthalten sein. Es kann einer oder auch mehrere legierte Körper 14 erzeugt werden, die nachfolgend mit Elektronenstrahlschmelzen weiterbearbeitet werden. Der legierte Körper 14 hat einen Durchmesser von etwa 200 mm und eine Länge von etwa 1600 mm und wiegt ca. 300 kg.
  • In einem zweiten Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens, das in Figur 2 gezeigt ist, die eine schematische Darstellung einer Elektronenstrahlschmelzanlage 11 im Querschnitt zeigt, wird der im ersten Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugte legierte Köper 14 in eine Vakuumkammer 12 der Elektronenstrahlschmelzanlage 11 erneut geschmolzen. Die Vakuumkammer 12 kann über einen Vakuumanschluss 13 evakuiert werden. Hierzu ist am Vakuumanschluss 13 eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt angeschlossen. Zum Schmelzen des legierten Körpers 14 sind in der Vakuumkammer 12 zwei Elektronenkanonen 16 angeordnet, mit denen ein kegelförmiger Bereich (vorliegend als Elektronenstrahl 17 bezeichnet) abgerastert wird, so wie man das bei Brownschen Röhren kennt. Die Intensität des Elektronenstrahls 17 im Bereich des Kegels kann dabei durch eine geeignete Führung des Elektronenstrahls 17 reguliert werden, um das Elektronenstrahlschmelzen an den legierten Körper 14 anzupassen.
  • Der legierte Körper 14 wird dabei seitlich horizontal eingeführt. Ebenso ist es bei geeigneter Anpassung der Elektronenstrahlen 17 möglich, den legierten Körper 14 von oben senkrecht, also vertikal einzuführen. Unterhalb des legierten Körpers 14 ist ein gekühlter Elektronenstrahlschmelz-Tiegel 18 aus Kupfer mit absenkbarem Boden 19 (vorzugsweise aus arteigenem NbTi) angeordnet. Der legierte Körper 14 wird mit den Elektronenstrahlen 17 geschmolzen und die vom legierten Körper 14 abtropfende Schmelze 20 fällt in den Elektronenstrahlschmelz-Tiegel 18, wo die Schmelze 22 aufgefangen wird und kontinuierlich als die gewünschte NbTi-Legierung 24 erstarrt, während der absenkbare Boden 19 nach unten gefahren wird. So entsteht eine Stange aus NbTi. Dabei wird der legierte Körper 14 kontinuierlich nachgeschoben und gegebenenfalls werden weitere legierte Körper 14 nachgeschoben. Die in dem legierten Körper 14 noch enthaltenen Nb-Cluster werden beim Elektronenstrahlschmelzen vollständig aufgeschmolzen, so dass bereits nach einmaligem Aufschmelzen mit den Elektronenstrahlen 17 des mit Lichtbogenschmelzen legierten Körpers 14 eine homogene Schmelze 22 und damit eine homogene NbTi-Legierung 24 entsteht.
  • Die NbTi-Legierung 24 erstarrt in dem Elektronenstrahlschmelz-Tiegel 18 und wird kontinuierlich nach unten abgezogen, so dass ein zylindrischer Körper von etwa 305 mm Durchmesser, etwa 2200 mm Länge entsteht. Hierfür müssen mehrere der legierten Körper 14 mit dem Elektronenstrahlschmelzen geschmolzen und im Elektronenstrahlschmelz-Tiegel 18 erstarrt werden.
  • Eigene Versuche zeigen, dass die mit dem beschriebenen Verfahren hergestellte NbTi-Legierung von Stäben mit einem Durchmesser von 20 mm die gleiche Qualität bezüglich ihrer Mikro-Homogenität und der Elemente-Verteilung aufweist, wie eine durch viermaliges Lichtbogenschmelzen hergestellte NbTi-Legierung mit dem gleichen Durchmesser von 20 mm. Hierzu wurden eine mit dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte NbTi-Legierung und eine durch viermaliges Vakuumlichtbogenschmelzen (VAR) hergestellte herkömmliche NbTi-Legierung mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops untersucht. Im Querschliff-Bild im Rasterelektronenmikroskop (ESM - electron scanning microscope) waren keine Unterschiede hinsichtlich der Mikro-Homogenität der beiden NbTi-Legierungen zu erkennen. Beide Querschliffe zeigen keine Kontraste bezüglich der Sekundärelektronen im REM-Bild.
  • Figur 3 zeigt eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) erzeugt mit dem Rasterelektronenmikroskop (ESM) der mit einem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen NbTi-Legierung und Figur 4 eine energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) erzeugt mit dem Rasterelektronenmikroskop (ESM) einer mit einem herkömmlichen, viermalig durchgeführten Vakuumlichtbogenschmelzen gewonnenen NbTi-Legierung zum Vergleich mit Figur 3. In beiden Proben sind Nb und Ti in gleichen Mengen enthalten, das heißt, das Verhältnis der Integrale der Intensitäten der Sekundärelektronen in den für Nb und Ti typischen Bereichen ist bei beiden Proben gleich (siehe Figuren 3 und 4). Damit haben die beiden NbTi-Legierungen die gleichen oder zumindest sehr ähnliche Zusammensetzungen. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte NbTi-Legierung hat bei einfacherer Herstellungsweise also die gleiche Zusammensetzung und Qualität wie die mit viermaligem Vakuumlichtbogenschmelzen hergestellte NbTi-Legierung.
  • Die in der voranstehenden Beschreibung, sowie den Ansprüchen, Figuren und Ausführungsbeispielen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln, als auch in jeder beliebigen Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.
    • Bezugszeichenliste
    • 1
    Lichtbogenschmelzanlage
    2
    Evakuierbare Kammer
    4
    Elektrode
    6
    Stromzufuhr und Halterung
    8
    Lichtbogenschmelz-Tiegel
    10
    Gemisch
    11
    Elektronenstrahlschmelzanlage
    12
    Vakuumkammer
    13
    Vakuumanschluss
    14
    Legierter Stab aus NbTi-Material
    16
    Elektronenstrahlkanone
    17
    Elektronenstrahl
    18
    Elektronenstrahlschmelz-Tiegel
    19
    Absenkbarer Boden
    20
    Abtropfende Schmelze
    22
    Schmelze
    24
    NbTi-Legierung
    Nb
    Niob
    Ti
    Titan

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Niob-Titan-Legierung (24) (NbTi-Legierung) aus metallischem Niob (Nb) und metallischem Titan (Ti), insbesondere zur Herstellung einer supraleitfähigen NbTi-Legierung (24) aus metallischem Nb und metallischem Ti, gekennzeichnet durch die Schritte
    A) Lichtbogenschmelzen, Vakuuminduktionsschmelzen oder Skull-Schmelzen des metallischen Nb und des metallischen Ti, so dass sich das Nb und das Ti miteinander zu einem Gemisch (10) mischen und legieren, und Erstarren des Gemischs (10), wobei beim Erstarren zumindest ein legierter Körper (14) aus einem NbTi-Material entsteht, insbesondere zumindest ein Stab (14) aus dem NbTi-Material entsteht,
    B) Erzeugen einer Schmelze (22) durch nachfolgendes Elektronenstrahlschmelzen des zumindest einen legierten Körpers (14) aus dem NbTi-Material in einem Vakuum, insbesondere des zumindest einen Stabs (14), und Erstarren der mit dem Elektronenstrahlschmelzen erzeugten Schmelze (22), wobei bei dem Erstarren nach dem Elektronenstrahlschmelzen die NbTi-Legierung (24) entsteht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen nur einmalig durchgeführt wird und das Elektronenstrahlschmelzen nur einmalig durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt A) das metallische Ti mit einem Überschuss zwischen 1 Gew% und 5 Gew% im Vergleich zur gewünschten NbTi-Legierung (24) überlegiert wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen in Schritt A) in einem Inertgas durchgeführt wird, insbesondere in He oder Ar.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen in Schritt A) bei einem Partialdruck zwischen 20 mbar und 300 mbar des Inertgases durchgeführt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt A) ein Lichtbogenschmelzen verwendet wird und dass beim Lichtbogenschmelzen eine Elektrode aus Nb verwendet wird und Ti als Granulat oder Schwamm zugeführt wird oder eine Elektrode (4) aus miteinander verschweißten Platten aus Nb und Ti oder aus einem verpressten Stab aus Nb, der mit Ti ummantelt ist, oder aus einem Stab aus Ti, der mit Nb ummantelt ist, oder eine Elektrode aus einer verpressten Mischung von partikulärem Nb und partikulärem Ti verwendet wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (4) und gegebenenfalls das Granulat oder der Schwamm mit dem Lichtbogen aufgeschmolzen wird und das Gemisch (10) in einem gekühlten Lichtbogenschmelz-Tiegel (8) als der zumindest eine legierte Körper (14), insbesondere der zumindest eine Stab (14), erstarrt.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elektronenstrahlschmelzen der zumindest eine legierte Körper (14), insbesondere der zumindest eine Stab (14), mit zumindest einem Elektronenstrahl aus wenigstens einer Elektronenstrahlkanone (16) geschmolzen wird und die Schmelze (22) in einem gekühlten Elektronenstrahlschmelz-Tiegel (18) aufgefangen wird und erstarrt.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die NbTi-Legierung (24) zwischen 40 Gew% und 60 Gew% Ti enthält, bevorzugt zwischen 45 Gew% bis 50 Gew% Ti enthält.
  10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine NbTi47-Legierung (24) hergestellt wird.
  11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elektronenstrahlschmelzen in Schritt B) Rest-Cluster aus Nb, die in dem zumindest einen legierten Körper (14), insbesondere in dem zumindest einen Stab (14), enthalten sind, homogen mit dem Ti legiert werden mit einer maximalen prozentualen Abweichung der Legierungszusammensetzung vom Nominalwert von maximal +/-1,5%.
  12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim Elektronenstrahlschmelzen in Schritt B) die NbTi-Legierung (24) in einer zylindrischen Form erstarrt.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrische Form einen Durchmesser zwischen 100 mm und 500 mm hat und/oder die zylindrische Form eine Länge zwischen 750 mm und 4000 mm hat.
  14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtbogenschmelzen, das Vakuuminduktionsschmelzen oder das Skull-Schmelzen und das Erstarren des Gemischs (10) nach dem Lichtbogenschmelzen, dem Vakuuminduktionsschmelzen oder dem Skull-Schmelzen kontinuierlich erfolgt, so dass fortwährend neues Material geschmolzen und das Gemisch (10) auf bereits erstarrtem NbTi-Material erstarrt wird, und/oder das Elektronenstrahlschmelzen und das Erstarren der Schmelze (22) nach dem Elektronenstrahlschmelzen kontinuierlich erfolgt, so dass fortwährend mit dem Elektronenstrahlschmelzen erzeugte Schmelze (22) auf bereits erstarrter NbTi-Legierung (24) erstarrt wird.
  15. NbTi-Legierung (24) hergestellt mit einem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche.
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