DE102009036298A1

DE102009036298A1 - Verwendung von pulvermetallurgischem Vormaterial zur Herstellung einer Legierung

Info

Publication number: DE102009036298A1
Application number: DE102009036298A
Authority: DE
Inventors: Herwig Dr. Schiefer; Christoph Dr. St. Paul Vogt; Heiko Specht; Jens Trötzschel
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Deutschland GmbH and Co KG
Priority date: 2009-08-06
Filing date: 2009-08-06
Publication date: 2011-02-17
Also published as: US8414679B2; US20110033335A1

Abstract

Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung (100), wobei die Legierung (100) wenigstens ein erstes Metall (10) und ein zweites Metall (20) aufweist, wobei erst ein pulvermetallurgischer Weg (50) und anschließend ein schmelzmetallurgischer Weg (60) sequenziell genutzt werden, um aus wenigstens dem ersten Metall (10) und dem zweiten Metall (20) die Legierung (100) zu erstellen, und das Verfahren die Schritte umfasst, dass a) das erste Metall (10) zu einem ersten Metallpulver (11) gemahlen wird, b) das zweite Metall (20) zu einem zweiten Metallpulver (21) gemahlen wird, c) das erste Metallpulver (11) und das zweite Metallpulver (21) zu einem Mischpulver (40, 40') gemischt werden, d) aus dem Mischpulver (40, 40') auf dem pulvermetallurgischen Weg (50) ein Mischkörper (45) erstellt wird, e) die Legierung (100) mittels Schmelzen des Mischkörpers (45) auf schmelzmetallurgischem Weg (60) erstellt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung.
In der Medizintechnik werden zur Herstellung von medizinischen Bauteilen Drähte benötigt. Diese Drähte werden vorzugsweise aus Legierungen mehrerer hochschmelzender Metalle erstellt. Bei bekannten Herstellungsverfahren werden Stangen reiner Metalle gebündelt und zum Beispiel mittels Elektronenstrahl im Hochvakuum geschmolzen. Als nachteilig hat sich herausgestellt, dass bei Legierungen, welche Metalle wie z. B. Tantal, Niob und Wolfram aufweisen, das Element mit dem höchsten Schmelzpunkt nur unvollständig aufgeschmolzen wird. Teilweise fallen beim Schmelzvorgang größere Brocken, z. B. Wolfram, in das Schmelzbad, ohne sich mit den anderen Legierungsbestandteilen zu mischen. Solche als Einschlüsse bezeichnete, nicht aufgeschmolzene Brocken eines der Legierungsmetalle führen später beim Ziehen des Materials der Legierung zu einem Draht zum Ausfall des Materials. So können Risse oder Hohlräume an den Einschlüssen entstehen. Weiter wird durch die Einschlüsse die Bearbeitung erschwert. So verringert sich durch die Einschlüsse die Ermüdungsfestigkeit und führt zu einer Korrosion eines aus der Legierung hergestellten Drahtes.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung zu schaffen, bei dem die genannten Nachteile vermieden werden, insbesondere, ein Verfahren bereitzustellen, das die maximale Größe der Einschlüsse gegenüber bekannten Verfahren reduziert.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 vorgeschlagen. Weiterhin wird zur Lösung dieser Aufgabe eine Legierung mit den Merkmalen des Anspruchs 12 vorgeschlagen. In den abhängigen Ansprüchen sind jeweils bevorzugte Weiterbildungen ausgeführt. Merkmale und Details, die in Zusammenhang mit dem Verfahren beschrieben werden, gelten dabei auch in Zusammenhang mit der Legierung und jeweils umgekehrt.
Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung, wobei die Legierung wenigstens ein erstes Metall und ein zweites Metall aufweist, wobei erst ein pulvermetallurgischer Weg und anschließend ein schmelzmetallurgischer Weg sequenziell genutzt werden, um aus wenigstens dem ersten Metall und dem zweiten Metall die Legierung zu erstellen, und das Verfahren die Schritte umfasst, dass

a) das erste Metall zu einem ersten Metallpulver gemahlen wird,
b) das zweite Metall zu einem zweiten Metallpulver gemahlen wird,
c) das erste Metallpulver und das zweite Metallpulver zu einem Mischpulver gemischt werden,
d) aus dem Mischpulver auf dem pulvermetallurgischen Weg ein Mischkörper erstellt wird,
e) die Legierung mittels Schmelzen des Mischkörpers auf schmelzmetallurgischen Weg erstellt wird.

Der Kern der Erfindung besteht in der Kombination zweier Verfahren zur Herstellung einer Legierung. Dabei werden die Vorteile des pulvermetallurgischen Weges mit jenen des schmelzmetallurgischen Weges kombiniert. Durch die sequenzielle Ausführung der beiden noch näher zu erläuternden Wege – pulvermetallurgisch und schmelzmetallurgisch – ergeben sich Legierungen, deren Einschlüsse kleiner als 10 μm sind. Als Einschluss wird dabei im Rahmen der Erfindung ein Bereich in der Legierung bezeichnet, der nur eines der verschiedenen Metalle der Legierung aufweist. Dieser monoelementare Bereich besteht aus nur einem Metall der Legierung und ist nur an seinen Außenseiten mit den anderen Metallen der Legierung in Kontakt. Der Vorteil des pulvermetallurgischen Weges besteht darin, dass eine gute Homogenisierung und ein einfaches Legieren bei geringen Sintertemperaturen erreicht werden. Diese Vorteile werden kombiniert mit den Vorteilen des schmelzmetallurgischen Weges, welche da sind die Höhe der zu erreichenden Reinheit der Legierung, sowie die Möglichkeit, hochschmelzende Metalle miteinander zu legieren.
Im Rahmen der Erfindung bezeichnet der „pulvermetallurgische Weg” einen Fertigungsprozess, bei dem ein Metallgegenstand aus einem Metallpulver gefertigt wird. Umfasst sind von dem Begriff des „pulvermetallurgischen Weges” insbesondere die folgenden Fertigungsprozesse: Heißpressen, Sintern, heißisostatisches Pressen. Beim Heißpressen findet eine Formgebung und Verdichtung eines Metallpulvers zu einem Metallgegenstand durch eine Einwirkung von – insbesondere uniaxialen – Druck und Temperatur statt. Das Sintern beinhaltet eine Wärmebehandlung, bei der ein aus Metallpulver bestehender Gegenstand verdichtet wird. Bei dem heißisostatischen Pressen (HIP) wird ein in eine Form eingefülltes Metallpulver mittels hohem Druck und hoher Temperatur zu einem Metallgegenstand mit nahezu 100% Dichte (isostatisch) kompaktiert.
Es hat sich aufgrund der hohen Affinität zu Sauerstoff als vorteilhaft erwiesen, Refraktärmetalle in Vakuumbedingungen zu schmelzen. Dadurch können bereits vorhandene Verunreinigungen entfernt werden und Gaseinschlüsse in Metallen vermieden werden. Im Rahmen der Erfindung bezeichnet der „schmelzmetallurgische Weg” einen Fertigungsprozess, bei dem ein Metallgegenstand unter Einwirkung einer Energiequelle im Vakuum aufgeschmolzen wird. Umfasst von dem Begriff des „schmelzmetallurgischen Weges” sind insbesondere die folgenden Fertigungsprozesse: Vakuuminduktion, Elektronenstrahlschmelzen und Lichtbogenschmelzen. Bei der Vakuuminduktion wird der zu schmelzende Metallgegenstand mittels Induktion in einem Tiegel unter Vakuumbedingungen geschmolzen und in einen wassergekühlten Tiegel abgegossen. Im Rahmen des Elektronenstrahlschmelzens werden mittels energiereicher Elektronenstrahlen unter Vakuumbedingungen hochschmelzende Werkstoffe geschmolzen und in einer Kokille mit absenkbarem Boden und gekühlten Wänden abgegossen. Bei dem Lichtbogenschmelzen wird zwischen dem zu schmelzenden Metallgegenstand und einer Elektrode mittels Hochspannung und unter Vakuumbedingungen ein Lichtbogen gezündet, wodurch es zu einem Aufschmelzen des Materials kommt.
Eine vorteilhafte Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass die Legierung wenigstens ein drittes Metall aufweist. Legierungen, welche insbesondere im medizintechnischen Bereich Verwendung finden, werden häufig aus hochschmelzenden Metallen erstellt. Solcherart Legierungen weisen häufiger mehr als nur zwei Metalle auf. Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich als besonders geeignet zur Herstellung einer Tantal-Niob-Wolfram-Legierung herausgestellt (TaNbW-Legierung mit 10 Gew.-% Nb und 7,5 Gew.-% W). In Bezug auf die Nomenklatur des Patentanspruchs fungiert Wolfram dabei als erstes Metall, Tantal als zweites Metall und Niob als drittes Metall. Dabei werden Tantal und Wolfram als Vorlegierung im Rahmen des pulvermetallurgischen und schmelzmetallurgischen Weges erstellt. Gemäß den noch zu beschreibenden Verfahrensschritten wird das dritte Metall – im Allgemeinen Reste von Tantal und Niob – den beiden ersten Metallen zugeführt.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass

i. das dritte Metall zu einem dritten Metallpulver gemahlen wird und
ii. das dritte Metallpulver mit dem Mischpulver in Schritt c) gemischt wird.

Bei dieser Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das dritte Metall zu einem dritten Metallpulver gemahlen. Aus dem ersten, zweiten und dritten Metallpulver wird dann ein Mischpulver gemischt, bei dem die Gewichtsanteile der drei Metallpulver dem nachher angestrebten Legierungsverhältnis entsprechen. Diese Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens weist den Vorteil auf, dass es einfach zu beschreiten ist. Es bedarf nur eines Mahlens der drei Metallpulver. Dabei bestimmt die Größe, mit der das Metall zu Metallpulver gemahlen wird, in der fertigen Legierung die Größe der Einschlüsse. Die sich als vorteilhaft herausgestellte Mahlgröße wird noch weiter unten näher erläutert.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass

i. das dritte Metall zu einem dritten Metallpulver gemahlen wird,
ii. aus dem dritten Metallpulver auf dem pulvermetallurgischen Weg ein Zusatzkörper erstellt wird,

Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass in Schritt e) die Legierung mittels parallelen Schmelzens des Mischkörpers und eines Körpers des dritten Metalls auf dem schmelzmetallurgischen Weg erstellt wird. Im Rahmen dieser Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das dritte Metall weder pulvermetallurgisch, noch schmelzmetallurgisch vorbereitet. Vielmehr wird ein Körper des dritten Metalls mit dem Mischkörper auf schmelzmetallurgischem Wege bearbeitet. Es findet keine Bearbeitung des Körpers des dritten Metalls vor dem Schmelzen im Rahmen des schmelzmetallurgischen Weges statt. Bei dem Körper des dritten Metalls kann es sich um einen Barren oder einen Stab handeln, der das dritte Metall in Reinform aufweist. Dieser Körper wird mit dem Mischkörper in einem Verhältnis gebündelt, welches dem späteren Verhältnis der Metalle in der Legierung entspricht. Anschließend folgt das Aufschmelzen des Körpers und des Mischkörpers auf dem schmelzmetallurgischen Weg.
Um eine besondere Reinheit der Legierung zu erzielen, sowie etwaige Einschlüsse in ihrer Größe weiter zu reduzieren, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, das Verfahren noch dahingehend zu ergänzen, dass im Anschluss an Schritt d) das Verfahren den Schritt aufweist, dass

f) die Legierung auf schmelzmetallurgischen Weg geschmolzen wird.

Im Rahmen des Verfahrensschrittes f) wird die im Schritt e) erstellte Legierung ein weiteres Mal aufgeschmolzen. Nachdem die Legierung, welche im Schritt e) erstellt wurde, erstarrt ist, kann diese auf dem schmelzmetallurgischen Weg erneut aufgeschmolzen werden. So ist es beispielsweise denkbar, die Legierung aus Schritt e) im Vakuum mit einem Elektronenstrahl aufzuschmelzen. Etwaige Einschlüsse, die schon eine Größe unterhalb von 10 μm aufweisen, können durch das erneute Aufschmelzen in ihrer Größe weiter reduziert werden. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung dieser Ausführungsvariante ist vorgesehen, dass der Schritt f) mehrfach ausgeführt wird. So hat es sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, den Schritt f) zwei- bis zehnmal, insbesondere drei- bis fünfmal auszuführen. Durch das wiederholte Aufschmelzen der Legierung auf schmelzmetallurgischem Wege wird die Größe der Einschlüsse weiter reduziert. So konnten insbesondere bei einem drei- bis fünffachen Aufschmelzen im Rahmen des Schrittes f) Einschlussgrößen zwischen 4 μm und 10 nm realisiert werden. Legierungen mit Einschlüssen dieser Größe lassen sich insbesondere für medizinisch implantierbare Gegenstände besonders vorteilhaft nutzen. Einschlüsse dieser Größe reduzieren nicht die Ermüdungsfestigkeit des fertigen Produktes.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass das erste Metall zu dem ersten Metallpulver mit einer ersten Pulverpartikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen wird und/oder das zweite Metall zu dem zweiten Metallpulver mit einer zweiten Pulverpartikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen wird. Im Rahmen des Verfahrens werden das erste und zweite Metall jeweils zu Metallpulver gemahlen. Je nach Ausgestaltung kann auch das dritte Metall zu einem dritten Metallpulver gemahlen werden. Um sicherzustellen, dass die Einschlüsse, also jene Bereiche innerhalb der Legierung, in der nur ein einzelnes Metall elementar vorliegt, eine kleine Größe aufweisen, müssen in der Vorbereitung die Metalle jeweils derart fein gemahlen werden, dass die Pulverpartikelgröße der einzelnen Metallpulver zwischen 10 μm und 0,1 μm, aufweisen. Denn die Größe der Pulverpartikel korreliert mit der Größe der Einschlüsse. Im Rahmen der Erfindung wird als Pulverpartikelgröße die maximale Größe jener Partikel des Metallpulvers bezeichnet, die im Rahmen des Mahlens und eines anschließenden Siebens erreicht wird. Somit gibt die Größe der Maschen jenes Siebes, mit dem das Metallpulver nach dem Mahlen abgesiebt wird, die obere Grenze der Pulverpartikelgröße an. Erfindungsgemäß soll die geforderte Pulverpartikelgröße die maximale Größe eines Partikels des Metallpulvers bezeichnen. Kein Partikel des Metallpulvers darf eine größere Größe als die Pulverpartikelgröße aufweisen, jederzeit aber eine kleinere.
Durch das Mahlen des ersten Metalls und zweiten Metalls, vorzugsweise auch des dritten Metalls, weisen die Einschlüsse des ersten und/oder zweiten und/oder dritten Metalls in der Legierung eine Größe zwischen 10 μm und 10 nm auf. Wird zusätzlich noch der erfindungsgemäße Schritt f) mehrfach durchgeführt, ist es möglich, dass im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die Einschlüsse eine Größe zwischen 4 μm und 20 nm aufweisen. Jene Größe ist unbedenklich für die Verwendung in Legierungen von medizinisch implantierbaren Vorrichtungen.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, dass das erste Metall und das zweite Metall unterschiedliche Schmelztemperaturen aufweisen, insbesondere dass das erste Metall und/oder das zweite Metall eine höhere Schmelztemperatur aufweisen als das dritte Metall. Gerade bei hochschmelzenden Metallen, insbesondere Refraktärmetallen, können die oben genannten Nachteile bei bekannten Schmelzverfahren auftreten. Da solcherart Metalle in der Medizin aufgrund der guten Biokompatibilität Nutzung finden, bietet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Legierungen für medizinische Instrumente und Gegenstände an. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn das erste Metall und/oder das zweite Metall und/oder das dritte Metall aus der Gruppe bestehend aus den Elementen Pt, Pd, Ag, Au, Nb, Ta, Ti, Zr, W, V, Hf, Mo, Co, Cr, Ni, Ir, Re, Ru gebildet sind.
Ebenfalls im Rahmen der Erfindung offenbart ist eine Legierung aus wenigstens einem ersten Metall und einem zweiten Metall, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung gemäß eines der oben beschriebenen Verfahren erstellt ist.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung, in der unter Bezugnahme auf die Zeichnungen mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung im einzelnen beschrieben sind. Dabei können die in den Ansprüchen und der Beschreibung erwähnten Merkmale jeweils einzeln für sich oder in beliebiger Kombination erfindungswesentlich sein. Es zeigen:
1 ein Flussdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens,
2 ein Flussdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer ersten Ausgestaltung,
3 eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
4 ein Flussdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer weiteren Ausführungsform und
5 eine schematische Darstellung einer schmelzmetallurgischen Bearbeitung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ausgangspunkt für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Legierung ist die Problematik, dass insbesondere bei hochschmelzenden Refraktärmetallen in der fertigen Legierung nicht alle Metalle gleichmäßig verteilt sind, sondern sich Bereiche – auch als Einschlüsse bezeichnet – bilden, in denen jeweils nur ein Metall der verschiedenen für die Legierung verwendeten Metalle in Reinform vorliegt. Solcherart Einschlüsse können die Ermüdungsfestigkeit des fertigen Produkts wesentlich verringern. Um diesen Nachteil zu überwinden, wird im Rahmen der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung, insbesondere aus Refraktärmetallen, offenbart, wobei die Legierung 100 wenigstens ein erstes Metall 10 und ein zweites Metall 20 aufweist. Als Legierung 100 wird hier eine Verbindung dieser beiden Metalle 10, 20 zu einem Kombinationsmetall bezeichnet. Die erfindungsgemäße Besonderheit besteht darin, dass zur Herstellung der Legierung erst ein pulvermetallurgischer Weg und anschließend ein schmelzmetallurgischer Weg sequenziell, also nacheinander, beschritten werden. In 1 ist ein Flussdiagramm zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der Legierung 100 dargestellt. Dabei werden als Basis das erste Metall 10 und das zweite Metall 20 genutzt. Zuerst findet ein Mahlen des ersten Metalls 10 zu einem ersten Metallpulver 11 statt. Parallel oder im Anschluss kann das zweite Metall 20 zu einem zweiten Metallpulver 21 gemahlen werden. Dabei hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn das erste Metall 10 zu einem ersten Metallpulver 11 mit einer Partikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen wird. Gleiches gilt für das zweite Metall, welches zu einem zweiten Metallpulver 21 gemahlen wird. Im Anschluss werden das erste Metallpulver 11 und das zweite Metallpulver 21 zu einem Mischpulver 40 vermischt. Dieses Mischpulver 40 weist das erste Metallpulver 11 und das zweite Metallpulver 21 in einer Verteilung auf, die jener entspricht, welche die beiden Metalle 10, 20 in der späteren Legierung 100 aufweisen sollen. Aus dem Mischpulver 40 wird auf dem pulvermetallurgischen Weg 50 ein Mischkörper 45 erstellt. Bei dem pulvermetallurgischen Weg 50 kann es sich beispielsweise um ein heißisostatisches Pressen (HIP) handeln. Dabei wird das Mischpulver 40 unter Druck- und Wärmeeinfluss zu dem Mischkörper 45 verdichtet. Anschließend kann der Mischkörper 45 in längliche Barren geschnitten werden, welche dann auf schmelzmetallurgischem Weg 60 aufgeschmolzen werden, um die Legierung 100 zu bilden.
Im Rahmen der Erfindung wird als pulvermetallurgischer Weg insbesondere die Fertigung eines Produktes in den folgenden Schritten bezeichnet, wobei jeder der Schritte eine unterschiedliche Ausprägung aufweisen kann:

1) Erstellen eines Metallpulvers 11, 21,
2) Formgebung, und
3) Wärmebehandlung.

Für die Fertigung einer Legierung 100 mittels des pulvermetallurgischen Weges 50 werden Metallpulver 10, 20 reiner Metalle oder auch von Legierungen in Pulverpartikelgrößen benötigt. Die Art der Pulverherstellung hat starken Einfluss auf die Eigenschaften der Pulver. Zur Herstellung des Pulvers können mechanische Verfahren, chemische Reduktionsverfahren oder elektrolytische Verfahren, sowie die Karbonylverfahren, Schleuder-, Verdüsungs- und andere Verfahren verwendet werden. Im Rahmen der Formgebung findet eine Verdichtung des Metallpulvers zu Grünlingen in Presswerkzeugen unter hohem Druck (zwischen 1 und 10 t/cm² (Tonnen pro Quadratzentimeter) statt. Weitere mögliche Verfahren sind Verdichten durch Vibration, das Schlickergießverfahren, Schüttverfahren und Verfahren mit Zusatz von Bindemitteln. Bei der Wärmebehandlung (auch als Sintern bezeichnet) werden die Pulverpartikel an ihren Berührungsflächen durch Diffusion der Metallatome in eine feste Verbindung gebracht. Die Sintertemperatur liegt bei einphasigen Pulvern zwischen 65 und 80% der Solidustemperatur.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung weist die Legierung wenigstens ein drittes Metall 30 auf. Um dieses dritte Metall derart in die Legierung zu integrieren, dass sich möglichst wenig Einschlüsse bilden, kann das erfindungsgemäße Verfahren um weitere Verfahrensschritte ergänzt werden. Deren Verlauf ist in den 2 bis 4 dargestellt.
In 2 ist eine vorteilhafte Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Parallel zu dem Mahlen des ersten Metalls 10 und zweiten Metalls 20 wird das dritte Metall 30 zu einem dritten Metallpulver 31 gemahlen. Dieses dritte Metallpulver 30 findet dann seinen Weg in das Mischpulver 40'. Somit liegen die drei Metalle 10, 20, 30 in Pulverform und in Gewichtsverhältnissen in dem Metallpulver 40' vor, wie sie später in der Legierung 100 auftreten sollen. Die sich anschließenden Schritte entsprechen jenen Verfahrensschritten, die auch in 1 dargestellt wurden. Folglich wird aus dem Mischpulver 40' auf dem pulvermetallurgischen Weg 50 ein Mischkörper 45 erstellt. Dieser Mischkörper 45 wird dann auf schmelzmetallurgischem Wege aufgeschmolzen, um die Legierung 100 zu erhalten.
Alternativ kann das dritte Metall 30 auch auf einem anderen Weg in die Legierung 100 eingebracht werden, wie es die 3 verdeutlicht. Zwar wird auch hierbei das dritte Metall 30 zu einem Metallpulver 31 gemahlen. Dieses dritte Metallpulver 31 wird aber nicht dem Mischpulver 40' hinzugefügt. Vielmehr wird aus dem dritten Metallpulver 30 auf dem pulvermetallurgischen Wege ein Zusatzkörper 32 erstellt. Dieser Zusatzkörper 32 kann etwa durch heißisostatisches Pressen erstellt werden und im Anschluss in einen länglichen Barren geformt werden. Im Anschluss daran werden der Mischkörper 45 und der Zusatzkörper 32 parallel auf dem schmelzmetallurgischen Wege 60 aufgeschmolzen. Durch das gemeinsame Beschreiten des schmelzmetallurgischen Weges 60 wird aus dem Mischkörper 45 und dem Zusatzkörper 32 die Legierung 100 erzeugt.
In einer weiteren alternativen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das dritte Metall 30, vorzugsweise in Reinform, in Form eines Körpers 33 bereitgestellt. Bei diesem Körper 33 kann es sich beispielsweise um einen Barren des dritten Metalls 30 handeln. Dieser Barren wird zusammen mit dem Mischkörper 45, der auf pulvermetallurgischem Wege erstellt wurde, im Rahmen des schmelzmetallurgischen Weges 60 aufgeschmolzen. So entsteht eine gemeinsame Legierung 100. Die einzelnen Verfahrensschritte sind in der 4 verdeutlicht.
Die 5 soll den schmelzmetallurgischen Weg 60 anhand eines Elektronenstrahlschmelzens verdeutlichen. Wie oben dargelegt, kann das dritte Metall 30 zu einem dritten Metallpulver 31 gemahlen und auf dem pulvermetallurgischen Weg 50 ein Zusatzkörper 32 erstellt werden. Dieser Zusatzkörper 32 wird im Anschluss in einer Vakuumkammer räumlich neben dem Mischkörper 45 angeordnet. Eine Elektronenstrahlquelle 70 erzeugt einen Elektronenstrahl 71, der einzelne Metallpartikel aus dem Mischkörper 45 oder dem Zusatzkörper 32 schlägt. Diese Metallpartikel weisen überraschenderweise eine Größe auf, die mit einer Pulverpartikelgröße des jeweiligen Metallpulvers 11, 21, 31 der zur Verfügung stehenden Metalle 10, 20, 30 übereinstimmt. Somit sollte das erste und zweite Metall 20 auf eine Pulverpartikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen werden, damit die Einschlüsse des ersten Metalls 10 und/oder des zweiten Metalls 20 in der Legierung 100 eine Größe zwischen 10 μm und 10 nm aufweisen. Die aufgeschmolzenen Metallpartikel fließen in die Kokille 110 und bilden dort die Legierung 100. Damit die Legierung 100 zügig erstarrt, sind die Wände 117 der Kokille gekühlt. Ein absenkbarer Boden 115 sorgt dafür, dass der Weg, welchen die aufgeschmolzenen Metallpartikel zurücklegen müssen, bis sie auf der Oberfläche der Legierung 100 auftreffen, immer gleich ist.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass die Legierung 100 im Anschluss an den Schritt d) auf schmelzmetallurgischem Wege 60 ein weiteres Mal aufgeschmolzen wird. Durch das mehrfache Aufschmelzen der Legierung 100 auf schmelzmetallurgischem Wege 60 kann die Größe der Einschlüsse des ersten Metalls 10und/oder des zweiten Metalls 20 und/oder des dritten Metalls 30 in der Legierung weiter reduziert werden. Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, die Legierung im Anschluss an ihre Erstellung drei- bis fünfmal schmelzmetallurgisch aufzuschmelzen. Dabei können Einschlüsse des ersten Metalls 10 und/oder des zweiten Metalls 20 und/oder des dritten Metalls 30 erreicht werden, deren Größe zwischen 4 μm und 20 nm liegt. Solcherart Einschlüsse haben keine Auswirkungen mehr auf die Ermüdungsfestigkeit der Legierung in implantierbaren medizinischen Vorrichtungen.
Bezugszeichenliste

10: Erstes Metall
11: Erstes Metallpulver
20: Zweites Metall
21: Zweites Metallpulver
30: Drittes Metall
31: Drittes Metallpulver
32: Zusatzkörper
33: Körper
40, 40': Mischpulver
45: Mischkörper
50: Pulvermetallurgischer Weg
60: Schmelzmetallurgischer Weg
70: Elektronenstrahlquelle
71: Elektronenstrahl
100: Legierung
110: Kokille
115: Absenkbarer Boden
117: Gekühlte Wand der Kokille

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Legierung (100), wobei die Legierung (100) wenigstens ein erstes Metall (10) und ein zweites Metall (20) aufweist, wobei erst ein pulvermetallurgischer Weg (50) und anschließend ein schmelzmetallurgischer Weg (60) sequenziell genutzt werden, um aus wenigstens dem ersten Metall (10) und dem zweiten Metall (20) die Legierung (100) zu erstellen, und das Verfahren die Schritte umfasst, dass a) das erste Metall (10) zu einem ersten Metallpulver (11) gemahlen wird, b) das zweite Metall (20) zu einem zweiten Metallpulver (21) gemahlen wird, c) das erste Metallpulver (11) und das zweite Metallpulver (21) zu einem Mischpulver (40, 40') gemischt werden, d) aus dem Mischpulver (40, 40') auf dem pulvermetallurgischen Weg (50) ein Mischkörper (45) erstellt wird, e) die Legierung (100) mittels Schmelzen des Mischkörpers (45) auf schmelzmetallurgischem Weg (60) erstellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung (100) wenigstens ein drittes Metall (30) aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass i. das dritte Metall (30) zu einem dritten Metallpulver (31) gemahlen wird und ii. das dritte Metallpulver (31) mit dem Mischpulver (40') in Schritt c) gemischt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass i. das dritte Metall (30) zu einem dritten Metallpulver (31) gemahlen wird, ii. aus dem dritten Metallpulver (31) auf dem pulvermetallurgischen Weg (50) ein Zusatzkörper (32) erstellt wird, und in Schritt e) die Legierung (100) mittels parallelen Schmelzens des Mischkörpers (45) und des Zusatzkörpers (32) auf schmelzmetallurgischem Weg (60) erstellt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt e) die Legierung (100) mittels parallelen Schmelzens des Mischkörpers (45) und eines Körper (33) des dritten Metalls (10) auf dem schmelzmetallurgischen Weg (60) erstellt wird.
Verfahren nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Anschluss an Schritt d) das Verfahren den Schritt aufweist, dass f) die Legierung (100) auf schmelzmetallurgischen Weg (60) geschmolzen wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt f) mehrfach ausgeführt wird.
Verfahren nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Metall (10) zu dem ersten Metallpulver (11) mit einer ersten Pulverpartikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen wird und/oder das zweite Metall (20) zu dem zweiten Metallpulver (21) mit einer zweiten Pulverpartikelgröße zwischen 10 μm und 0,1 μm gemahlen wird.
Verfahren nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einschlüsse des ersten Metalls (10) und/oder des zweiten Metalls (20) in der Legierung (100) eine Größe zwischen 10 μm und 10 nm, insbesondere zwischen 4 μm und 20 nm aufweisen.
Verfahren nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Metall (10) und das zweite Metall (20) unterschiedliche Schmelztemperaturen aufweisen, insbesondere dass das erste Metall (10) und/oder das zweite Metall (20) eine höhere Schmelztemperatur aufweisen als das dritte Metall (30).
Verfahren nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Metall (10) und/oder das zweite Metall (20) und/oder das dritte Metall (30) aus der Gruppe bestehend aus den Elementen Pt, Pd, Ag, Au, Nb, Ta, Ti, Zr, W, V, Hf, Mo, Co, Cr, Ni, Ir, Re, Ru gebildet sind.
Legierung (100) aus wenigstens einem ersten Metall und einem zweiten Metall, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung (100) gemäß eines Verfahrens nach wenigstens einem der vorherigen Ansprüche 1 bis 11 erstellt ist.