DE2103875C3

DE2103875C3 - Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Super-Legierung vom Gamma-Gamma' Typ

Info

Publication number: DE2103875C3
Application number: DE2103875A
Authority: DE
Inventors: Steven Hugh Reichmann; John Wertel Smythe
Original assignee: Federal Mogul LLC
Current assignee: Federal Mogul LLC
Priority date: 1970-02-02
Filing date: 1971-01-28
Publication date: 1974-12-12
Also published as: BR7100768D0; ES387777A1; CH568397A5; US3639179A; SE362900B; FR2080946B1; CA920397A; DE2103875A1; BE762376A; FR2080946A1; GB1302994A; DE2103875B2; NL7101367A; JPS5338250B1

Description

wird. Die Nickel-Superlegierungen, die nach dem erfin

dungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, sind außerordentlich großkörnig und weisen eine bessere Zug-

35 festigkeit und Zeitstandfestigkeit bei erhöhten Temperaturen, d. h. bei Temperaturen über 760° C, auf als die bisher bekannten gleichartigen Legierungen. Vortcühafterweise wird der Knücpel zwischen 538

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und 927' C um 30 bis 50 °/o kaltverformt.
zur Herstellung einer Nickel-Super-Legierung vom 40 In der ersten Stufe wird vorzugsweise 2 bis 12 Stun-Gamma-Gamma'-Typ, bei dem ein Pulver der end- den lang bei einer Temperatur zwischen 927 und gültigen Zusammensetzung durch Verformung in 114Q" C rekristallisiert.

einer duktilen Hülle isostatisch auf 100%> theore- In der zweiten Stufe wird vorzugsweise 30 bis

tische Dichte zu Knüppeln verdichtet wird. 60 Stunden lang bei einer Temperatur von 1149 bis

Die pulvermetallurgische Herstellung von Nickel- 45 1316° C rekristallisiert.

Super-Legierungen vom Gamma-Gamma'-Typ durch Im folgenden wird die Erfindung an Hand von

Sintern von pulverförmigen Nickellegierungen wird Figuren und Beispielen näher erläutert. Es zeigt
in der Arbeit von V. A. Tracy et al. »Sintered F-ig. I ein Flußdiagramm, das die aufeinander-

High-Temperaturc Aloys«, abgedruckt in Journal of folgenden Stufen einer bevorzugten Ausführungs-Metals, Bd. 13 (1961), S. 363 bis 369, beschrieben. 50 foin des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, Aus einer Arbeit von J.Williams »The Con- Fig. 2 eine Mikroaufnahme eines nach Railing

solidation of Metal Powders by Hot Working within geätzten Musters, aufgenommen bei 500facher Ver-Sheaths«, Powder Metallurgy, 1958, Nr. 1/2, S. 94 gröPcrung der Kornstruktur einer Superlegierung bis 103, ist es bekannt, die Pulver, aus denen man nach der Verdichtung des lockeren Pulvers zu einer einen kompakten Körper herstellen will, in eine duk- 55 Dichte, die weitgehend H)O⁰Zo der theoretischen tile Hülle einzuschließen, zu verformen und dadurch Dichte entspricht,

isostatisch zu verdichten. Dieser Technik entsprc- Fig. 3 eine Mikroaufnahme, in gleicher Vergröße-

chend wird die Superlegierung zu einem pulverförmi- rung, der gleichen in Fig. 2 gezeigten Legierung gen Zustand mikrogegosscn oder zerstäubt und dann nach der Kaltverformung und der ersten Rekristalliin einer weitgehend sauerstofTfreien Atmosphäre zu 60 sationsstufe und

einem Rohling der gewünschten Größe und Form Fig. 4 eine Mikroaufnahme, lOfache Vergröße-

verfestigt. Dieser Rohling ist weitgehend frei von rung, der Kornstruktur einer nach Kai I ing ge-Seigerung. ätzten Zugprobe aus der in F i g. 2 und 3 gezeigten

^cin ständiges Problem bei Superlegierungsteilen, Legierung nach der zweiten Rekristallisationsstufe, die nach dem bisher bekannten pulvermetallurgischen 63 welche das Kornwachstum bewirkt, hergestellt.
Verfahren hergestellt worden sind, ist die scharfe Wie in dem in Fig. 1 gezeigten Flußdiagramm zu

Grenze, die bei der Bewirkung eines erwünschten erkennen ist, wird die Nickel-Super-Legierung der Komwachstums in den resultierenden verdichteten gewünschten Zusammensetzung zuerst in bekannter

Weise pulverisiert oder mikrogegossen, so daß ein Pulver der gewünschten Beschaffenheit und Teilchengröße entsteht. Dieses wird dann auf bekannte Weise eingeschlossen und auf 100% theoretischer Dichte verdichtet. Der resultierende Rohling wird dann eriindungsgcmäß kaltverformt, d. h. einer Deformation bei einer Temperatur unter der Rekristallisationstcmpcralur der Legierung unterworfen. Dann folgt die erste Rekristallisaüonsstufc, in welcher die Keimbildung neuer Körner stattfindet. Danach wird der rekristallisierte Rohling einer zweiten Rekristallisationsstufc unterworfen, wobei ein Kornwachbium stattfindet. Bei geeigneter Temperatursteuerung kann das Wachstum zu beinahe Einkristall führen.

Das Ausgangspulver der Nickel-Super-Legierung, in welchem jedes der Pulverpartikeln im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung hat, kann nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden; jedoch wird das Mikrogicßen, d. h. das Zerstäuben einer Schmelze der Legierung, bevorzugt. Das Mikro- »o gießen der geschmolzenen Legierung kann nach dem Zerstäubungsverfahren unter BenuUung der Zerstäuberdüse, wie in der USA.-Patentschrift 3 252 783 der Anmelderin offenbart, ausgeführt werden.

Wegen der schädlichen Wirkung von Sauerstoff as und Oxiden auf die Metalle der Legierung wird das Zerstäuben der Superlcgicrung und das Sammeln der Pulvcrpartikeln unter Bedingungen vorgenommen, unter denen Sauerstoff und sauerstoffhaltige Substanzen, einschließlich Wasser, nicht mit den Pulverpqrtikeln merkliche Zeit in Kontakt kommen können, so daß Oxydation und/oder Sauerstoffeinschluß vermieden wird. Die jeweils erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen zur Verhütung der Oxydation der Superlcgierung während des Zerstäubens hängt ab von der Menge der legierenden Bestandteile in der Legierung. Die Anwesenheit von Aluminium und Titan z. B. erforde.t besondere Vorsichtsmaßnahmen wegen ihrer Oxydationsempfindlichkeit bei den höheren Temperaturen, die bei den üblichen Mikrogießverfahren angewendet werden. Unter solchen Umständen ist es üblich, das Mikrogicßen in inerter Atmosphäre, wie in Argon oder Helium, die weitgehend wasserfrei sind, vorzunehmen. Im Handel erhältliches Argon, das minimale Mengen von Verunreinigungen enthält, hat sich als besonders geeignet als nicht oxydierende, im wesentlichen trockene inerte Atmosphäre beim Mikrogicßen von Superlegicrungen erwiesen. Der üblichen Technik gemäß wird das Innere der Vorrichtung, die verwendet wird, zuerst evakuicrt, dann mit weitgehend trockener nicht oxydierender Atmosphäre rückgespült, bevor das Zerstäuben der Schmelze vorgenommen wird. Unabhängig von dem besonderen Verfahren, das zur Bildung des Pulvers angewendet wird, ist der Sauerstoffgehalt des Pulvers, wenn es abschließend verdichtet ist. vorzugsweise unter etwa 100 ppm gebracht.

Gemäß den gebräuchlichen Zerstäubungs- oder Mikrogicßtechnikcn wird die Superlcgierung in ein Metallpulver übergeführt, in welchem die Partikeln vorzugsweise weitgehend Kugelgestalt haben und alle Partikeln im wesentlichen die gleiche oder ähnliche Lcgicrungszusammensctzung. Das Metallpulver wird danach gesammelt und gesiebt, um die Partikeln, die zur Bildung ücs verdichteten Körpers oder KnUppels aus Superlcgicrung geeignet sind, abzutrennen. Im allgemeinen können Partikeln einer Größe unter 100 Mikron bis 711 1 M'Vrrtn «prwenHpt werden Resonclers gute Ergebnisse werden erhallen, wenn die Pulvcrpartikeln eine Größe im Bereich von 60 bis K) Mikron haben, wobei die Teilchen willkürlich über diesen Bereich verteilt sind. Dies führt zu optimaler Packungsdichte des frei fließenden Pulvers, was die nachfolgende Verdichtung erleichtert.

Das resultierende Superlegierungspulver der gewünschten Zusammensetzung und Partikelgröße wird dann in eine Hülle eingeschlossen und bei erhöhter Temperatur verdichtet, so daß ein Körper oder Knüppel von nahezu 100»/o der theoretischen Dichte gebildet wird. Die Verdichtung des Metallpulvers kann nach irgendeinem der bekannten Verfahren durchgeführt werden, wie Strangpressen, Warmstauchen, Gesenkschmieden unter Vakuum, isostatisches Heißverdichten, Explosiwerdichten usw. Das Verdichten wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur vorgenommen, um die Bindung der Pulverpartikeln, die Kontaktierung und Verformung zu einem Knüppel von nahezu 100°/« der theoretischen Dichte zu erleichtern. Für Ute meisten Nickel-Super-Legierungcn können Vorheiztemperaturen im Bereich von 1036 bis etwa I37O^r'C mit Erfolg angewendet werden. Die besondere anzuwendende Temperatur innerhalb dieses Bereiches muß in der Nähe der Solidustemperatur oder gerade unter dem Beginn des Schmelzens der Pulverpartikeln liegen. Die obenerwähnte Explosivverdichtung, bei welcher das Pulver stürmischer Verdichtung unterworfen wird, wird gewöhnlich ohne Vorerhitzen vorgenommen. Beim Strangpressen oder Warmstauchen ist es üblich, das Pulver in einen geeigneten Behälter einzuschließen, der evakuiert und nachfolgend abgedichtet wird. Optimale Packung des Inneren solchem Behälter mit dem losen Pulver kann dadurch erreicht werden, daß die Behälter Schall- oder Ultraschall-Frequenzen ausgesetzt werden, wodurch Packungsdichten von etwa 60 bis 7O",o de·' theoretischen Dichte von 100 "Ό erreicht werden können. Die losen Partikeln können auch in einem Formhohlraum eingeschlossen, vakuumunterworfen und kompakticrt werden, so daß eine Vorform von etwa 85 bis 90ⁿn der theoretischen Dichte en'stcht. Eine solche Vorform kann auch durch Kontaktieren des Pulvers im Vakuum und Sintern bei erhöhter Temperatur hergestellt werden, wobei ein selbsttragender Körper oder Knüppel gebildet wird, welcher dann der weiteren Kontaktierung zu einer Dichte von 100" η unterworfen werden kann.

Unter den vorstehend beschriebenen Kompakticrungsmcthoden hat sich das Warmstrangpressen des Pulvers, während es sich in einem langen deformierbaren Behälter befindet, als am geeignetsten für die Herstellung der verbesserten Superlcgierung in Stabform cvwicscn. Die Behälter können aus irgendeinem Metall sein, das eine ausreichende Duktilität besitzt, um durch Strangpressen bei erhöhter Temperatur ohne Brechen der Seitcnwündc verformt werden zu können, so daß die darin befindlichen Pulverpartikeln vollkommen umschlossen bleiben. Beispiele für solch duktile Metalle, die mit dem Supcrlcgierungspulver verträglich sind und die für die Durchführung der Erfindung geeignet sind, sind verschiedene rostfreie Stähle.

Nach der Kontaktierung oder Verdichtung läßt man den erhaltenen Knüppel abkühlen. Danach wird er, z. B. du.-ch Walzen oder ein weiteres Strangpressen, kaltverformt. Die KRitverfnrmainp des ver-

5 6

Jiehtetcn Knüppels kann in einem oder mehreren rung kultverformt worden sind oder dem Äquivalent aufeinanderfolgenden Durchgängen vorgenommen davon für Rckristallisationsicmpcralurcn von 927 bis werden, um den gewünschten Kallverformungsgrad 1149 C, 2 bis i2 Stunden erforderlich macht. I-s zu erhallen, der durch den Verdichtungsgrad be- ist /ti bemerken, daß die Rekristallisation eines kaltstimml wird, der erforderlich ist, um eine weitgehend 5 verformten Knüppels zu jeder Zeit nach dem Kaltvollständige Rekristallisation der Legierung bei der verformen vorgenommen werden kann ebenso wie bestimmten, bei der Rekristallisationsstufc angewcn- die 2. Stufe der Rekristallisation zu jeder beliebigen dctcn Temperatur zu erreichen. Es ist gefunden wor- Zeit nach der 1. Stufe erfolgen kann,
den, daß für die meisten Nickcl-Supcr-Lcgierungcn Nach Beendigung der 1. Stufe der Rekristallisation die Größe der Kaltverformung, ausgedrückt in pro- io wird der verdichtete, kalivcrformtc und rekristallizentualcr Verminderung des Querschnittes des vcr- sierte Knüppel einer 2. Rckristallisationsstufe unterdichteten Körpers oder Knüppels durch die Kaltvcr- worfen, bei welcher Kornwachstum stattfindet. Diese formung im Bereich von nur wenigen Prozent bis Stufe wird ausgeführt, indem der rekristallisierte etwa 5()°/o oder mehr liegen kann. Der maximale Knüppel einer Temperatur über der l.ösungsglüh-Kaltverformungsgrad eines verdichteten Knüppels 15 temperatur der Ciamma'-Phase und unter der wird durch praktische Erwägungen bestimmt sowie Schmelztemperatur der Ciamma-Phasc ausgesetzt durch die benutzte Vorrichtung und die Zeit. Es ist wird. Der Beginn des Schmclzens der Gamma-Phasc gefunden worden, daß eine Qucrschnittsverminde- von Nickel-Super-Lcgicrungen der allgemeinen Art, rung um 50°/o in einem Durchgang in der Regel au^f welche das erfindungsgemäßc Verfahren anwend-/ufricdenstellcnd ist und Ouerschnittsverminderungen 20 bar ist, liegt in der Regel im Bereich von 1204 bis oder die ihr entsprechende Kaltverformung im Bc- 1371 C. Die Dauer der Behandlung der 2. Stufe reich von etwa 30 bis 50°/o bei mäßigen Tempera- kann variiert werden, entsprechend dem gewünschturcn im Bereich von 538 bis 927 C wird bevorzugt. ten Cirad des Kornwachstums. Es ist gefunden wor-Während der Kaltverformungsstufc kann der vcr- den. daß normalerweise eine Behandlung in der dichtete Rohling oder Knüppel auf eine unterhalb 25 2. Stufe für Nickel-Super-Lcgierungen von etwa 30 der Rekristallisationsschwellc liegende Temperatur bis 60 Stunden bei Bchandlungstemperaturen im Becrhitzt werden, um die Verformung zu erleichtern. reich von 1149 bis 1316 C geeignet ist, um eine Bei den meisten Nickel-Supcr-Legicrungcn, auf die MikroStruktur /u erhalten, in welcher der Korndas crfindungsgcmäße Verfahren anwendbar ist, liegt durchmesser etwa 3,175 mm beträgt. Zwcckmäßigcrdie Rckristallisationstemperatur im Bereich von etwa 30 weise wird diese Behandlung über eine längere Zcit-926 bis 1149 C. Im Hinblick darauf wird der ver- dauer fortgesetzt, um weiteres Wachsen des Kornes dichtete Knüppel auf eine Temperatur im Bereich zu bewirken, bis am Schluß ein Knüppel mit einvon etwa 538 bis 926' C während der Kaltverfor- kristallinem Gefüge erhalten wird,
mung erhitzt. Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß es zweck-Der Ausdruck »Rckristallisationstemperatur«. wie 35 mäßig ist. pulvermetallurgisch^ Techniken anzuwcner hier gebraucht wird, ist definiert als die Tcmpe- den, um Knüppel oder Teile aus Nickcl-Super-Lcgieratur. oberhalb welcher die Kcimbildung und das runucn zu bilden, welche von relativ großer Korn-Wachsen neuer spannungsfreier Körner stattfindet, struktur sind und bessere Hochtcmpcratureigenwas mit einem Verbrauch an kaltbcarbciteter Matrix schäften besitzen als gleiche oder ähnliche Superinfolge des Wachsens der Körner verbunden ist. 40 Legierungen, die gegossen und/oder warmgeformt Der resultierende verdichtete und kaltvcrformte sind. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens Knüppel wird danach der Rekristallisation unter- lassen sich mit zahlreichen bekannten Supcrlcgierunworfen, und zwar bei einer Temperatur über der gen auf Nickelbasis, d. h. Legierungen, deren Haupt-Rekristallisationstemperatur, aber unter der Lösungs- bestandteil Nickel ist, erzielen. Beispiele für Nickcltemperatur der Gamma'-Phasc. Diese Lösungstempc- 45 Super-Legierungen, die bis heute bekannt sind und ratur der Gamma'-Phase, wie sie hier gebraucht wird. die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bcarbciist definiert als die Temperatur, bei oder über der tet werden können, sind in Tabelle 1 aufgeführt, sieh die Gamma'-Phasc in der Gamma-Phasc löst. Selbstverständlich sind diese Suncrlcgierunp"n nur Die Ciamma'-Phase wiederum ist definiert als die zur Veranschaulichung herangezogen, die Erfindung Vielzahl intermetallischer Verbindungen, welche all- 50 ist aber nicht auf sie beschränkt,
gemein durch die Formel Ni_n (X, Y, Z)_b ausgedrückt Um das erfindungsgemäße Verfahren noch bcssei werden können, in welcher X. Y und Z für z. B. zu erklären, werden die nachstehenden Beispiele geAluminium, Titan, Kobalt usw. stehen und worin α bracht. Es sei jedoch bemerkt, daß die Erfindunj und b ganze Zahlen sind. Diese intermetallischen nicht hierauf beschränkt ist.
Verbindungen sind bei Temperaturen unter der Lö- 55 .
sungstemperatur der Gamma'-Phase durch die B e 1 s ρ 1 e I A
Gamma-Phase hindurch dispergiert und wirken als Eine Nickel-Super-Legierung entsprechend der ii Festigungsmittel. Entsprechend den oben gebrachten Tabelle 1 für Udimet 700 gebrachten Zusammen Definitionen wird die Rekristallisation des kaltver- Setzung wurde in kugelförmige Partikeln mikrogegos formten und verdichteten Knüppels im allgemeinen 60 sen und danach gesiebt, um ein Pulver mit Partikel] bei einer Temperatur im Bereich von etwa 927 bis eines Durchmessers im Bereich von 10 bis 60Mikroi 1149 C ausreichend lange durchgeführt, so daß zu erhalten. Das frei fließende Pulver wurde dam Kcimbildung neuer spannungsfreier Körner im Knüp- in einen langen zylindrischen Behälter aus Schmiede pel stattfinden kann. Die Rekrl· .tallisation wird aus- eisen eingeschlossen und darin durch hinwirkun reichend lange fortgesetzt, so daß im wesentlichen 65 von Ultraschallschwingungen verdichtet. Der Behäl vollständige Rekristallisation des Knüppels stattfin- tcr wurde dann evakuiert, durch Schweißen fest vcr den kann, was für die meisten Nickel-Super-Lcgie- schlossen und danach ein vollständig dichter Stab be runcen. die zu 10 bis »5" η Oucrschnitlsvcrminde- einer Temperatur von 1066 C siranggeprcßt. Di

MikroStruktur des resultierenden verdichteten Knüppels ist in F i g. 2 gezeigt. Danach wurde der Stab auf 927° C vorerhitzt, das ist eine Temperatur, die etwa 110° C unter seiner Rekristallisationstemperatur liegt. Bei dieser Vorheiztemperatur wurde der Knüppel kaltverformt, indem er zwischen ein Paar Walzen hindurchgeschickt wurde, was eine Quertchnittsverminderung um etwa 50°/c bei einem Durchgang brachte. Der resultierende kaltverformte Knüppel wurde danach 2Vi Stunden bei einer Temperatur von 1149⁰C rekristallisiert. Diese Temperatur liegt über der Rekristallisationstemperatur, aber unter der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase dieser Legierung. Die rekristallisierte Struktur des kaltverformten und rekristallisterten Knüppels ist in Fig. 3 gezeigt. Es ist zu erkennen, daß diese Kornstruktur eine sehr feine rekristallisierte Korn-Struktur ist.

Tabelle

Legierung

C	Cr
0,12	20
0,08	20
0,10	20
0,12	20
0,20	11
0,08	19
0,10	15
0,09	19
0,18	10
0,15	9,0
0,11	8,0
0,14	13,0
0,15	19,0

Zusammensetzungen einiger Nickcl-Super-Legierungen

(Gewichtsprozent)
Al

Ti	Mo	W	Co	Cb	B	Zr	andere
0,5	_	_	_
2,4			—	—	—	—	—
2,4	—	—	17,5	—	—	—	—
3,0	—	—	17,5	—	—	—	—
1,3	5,0		20,0	—	—	—	—
3,0	4,4		13,5	—	0,008	0,08	—
3,5	5,2	—	18,5	—	0,03	—	—
3,1	10,0	—	11,0	—	0,005	—	—
5,0	3,0		15,0	—	0,015	0,05	—
2,0		12,5	—	1,0	0,015	0,05	—
1,0	6,0		10,0	—	0,015	0,07	4,3Ta
0,75	4,5			2,3	0,01	0,1	—
				Nb+Ta
2,5	9,8		10,0		0,005	—	5,0Fe
							(max.)

Nimonic 75

Nimonic 80A

Nimonic 90

Nimonic 95

Nimonic 100

Waspaloy

Udimet 700

Rene 41

JN-IOO (gegossen)

MAR-M200 (gegossen)

B-1900 (gegossen)

lNCO-713 (gegossen) .

M-252

1,5 1,6 2,0 5,0 1,3 4,3 1,5 5,5 5,0 6,0 6,0

1,0

Bei der folgenden 2. Stufe der Rekristallisation wurde der Knüppel einer Temperatur von 1177° C etwa 72 Stunden ausgesetzt. Diese Temperatur liegt über der Lösungsglühtemperatur der Gamma'-Phase, aber unter der Temperatur, bei der diese Legierung zu schmelzen beginnt.

Die erhaltene grobe Kornstruktur als Ergebnis dieser Behandlung ist in Fig. 4 gezeigt; es ist eine Mikroaufnahme einer nach K a 11 i η g geätzten Zugprobe, hergestellt aus dem Knüppel und bei zehnfacher Vergrößerung aufgenommen.

Beispiel B

Vergleichsbeispiel

Zum Vergleich dazu wurde eine Probe aus dem gleichen Pulver hergestellt, das Pulver durch Strangpressen kompaktiert, danach in zwei Stufen rekristallisiert, aber die Kaltverformungsstufe wurde weggelassen. Es hatte kein Kornwachstum stattgefunden, und die Hochtemperatureigenschaften dieser Probe Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest

waren wesentlich schlechter als die nach dem oben gebrachten Beispiel A erhaltenen Proben mit der in F i g. 4 gezeigten MikroStruktur.

Vergleichsversuche bei Raumtempciatur und erhöhten Temperaturen an Proben, die erfindungsgemäß hergestellt worden waren, und an Proben aus der gleichen Legierung, die gegossen und wartn- !,carbeitet worden waren, zeigten, daß die erfindungsgemäßen Proben mindestens ebensogut, meist aber besser waren als die bekannten Strukturen. An Proben gemäß Beispiel A und B wurden außerdem die Zeitstandeigenschaften, die bei Legierungen, welche Belastungen bei hohen Temperaturen ausgesetzt werden, sehr wichtig sind, bestimmt, und zwar bei 1010° C unter einer Spannung von 1406 kp/cm². Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Proben versagten bei 196 Stunden, während die in üblicher Weise hergestellten Proben aus der gleichen Legierung U-700 bereits nach 10 Stunden versagten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Teilen besteht. Es ist anzunehmen, daß solche Korn-Patentansprüche: wachstumsreslriktion teilweise von Oxiden und an-. deren verhältnismäßig schlecht löslichen Verunreinii. Verfahren zur Herstellung einer Nickel- gungen herrührt, welche auf den Oberflächen der Miper-Legierung vom Gamma-Gamma'-Typ, bei 5 Pulvcrparlikeln vorhanden sind. Die Vorsjchtsmaßuem em Pulver der endgültigen Zusammen- nahmen, die angewendet wurden, um die Menge unhung durch Verformung in einer duktilen löslicher Verunreinigungen zu vermindern, sind ohne HuIk: isostatisch auf I00»/n theoretische Dichte Erfolg geblieben; die Schwierigkeiten, solches Kornzu Knüppeln verdichtet wird, dadurch ge- wachstum zu erreichen, traten sogar dann auf wenn kennzeichnet, daß der Knüppel zuerst _lo pulverförmige Legierungen nur eine so kleine Menge unterhalb der Rekristallisationstemperatur um wie 30 ppm Sauerstoff enthielten,
einige Prozent bis zu 50 % Querschnittvennhule- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein rung kaltverformt, bei einer über der Rekristalli- Verfahren zu schaffen, durch welches die Schwierigsationstemperatur aber unterhalb der Lösungs- keit des Kornwachstums in den verdichteten Pulvertemperatur der Gamma'-Phase liegenden Tempe- ₁₅ teilen beseitigt wird und eine metallurgische Struktur ratur in einer ersten Stufe und schließlich bei ermöglicht wird, die bezüglich Homogenität und einer oberhalb der Lösungsglühtemperatur der physikalischer Eigenschaften bei erhöhten Tempera-Gamma'-Phase, jedoch unterhalb der Schmelz- türen besser ist als gegossene und geschmiedete Fortemperatur der Gamma-Phase liegenden Tempe- men aus der gleichen Superlegierung.
ratur in einer zweiten Stufe rekristallisiert wird. _Μ Diese Aufgabe wird durch ein eingangs genanntes
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, kennzeichnet, daß der Knüppel zwischen 538 daß der Knüppel zuerst unterhalb der Rekristalli- und 927" C um 30 bis 5O°/o kaltverformt wird. sationstemperatur um einige Prozent bis zu 5O°/o
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch Querschnittsverminderung kaltverformt, bei einer gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe 2 bis 35 über der Rekristallisationstemperatur aber unterhalb 12 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase liegenden 927 und 1149° C rekristallisiert wird. Temperatur in einer ersten Stufe und schließlich bei
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 einer oberhalb der Lösungsglühtemperatur der bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der zwei- Gamma'-Phase, jedoch unterhalb der Schmelztempeten Stufe 30 bi>> 60 Stunden lang bei einer Tem- 30 ratur der Gamma-Phase liegenden Temperatur in peratur von 1149 bis 1316° C rekristallisiert einer zweiten Stufe rekristallisiert wird.