DE2103875B2

DE2103875B2 - Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Super-Legierung vom Gamma-Gamma'-Typ

Info

Publication number: DE2103875B2
Application number: DE2103875A
Authority: DE
Inventors: Steven Hugh Reichmann; John Wertel Smythe
Original assignee: Federal Mogul LLC
Current assignee: Federal Mogul LLC
Priority date: 1970-02-02
Filing date: 1971-01-28
Publication date: 1974-05-09
Also published as: SE362900B; JPS5338250B1; DE2103875A1; ES387777A1; DE2103875C3; NL7101367A; GB1302994A; FR2080946B1; BR7100768D0; FR2080946A1; BE762376A; CA920397A; CH568397A5; US3639179A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Super-Legierung vom Gamma-Gamma'-Typ. bei dem ein \ilver der endgültigen Zusammensetzung durch Verformung in einer duktilen Hülle isostatisch auf lOO°/o theoretische Dichte zu Knüppeln verdichtet wird.

Die pulvermetallurgische Herstellung von Nickel-Super-Legierungen vom Gamma-Gamma'-Typ durch Sintern von pulverförmigen Nickellegierungen wird in der Arbeit von V. A. Tracy et al. »Sintered High-Temperature Aloys«, abgedruckt in Journal of Metals, Bd. 13 (1961), S. 363 bis 369, beschrieben.

Aus einer Arbeit von J. Williams »The Consolidation of Metal Powders by Hot Working within Shcfhs«, Powder Metallurgy, 1958, Nr. 1/2, S. 94 bis 103, ist es bekannt, die Pulver, aus denen man einen kompakten Körper nerstellen will, in eine duktile Hülle einzuschließen, zu verformen und dadurch isostatisch zu verdichten. Dieser Technik entsprechend wird die Superlegierung zu einem pulverförmigen Zustand rnikrogegossen oder zerstäubt und dann in einer weitgehend sauerstofffreien Atmosphäre zu einem Rohling der gewünschten Größe und Form verfestigt. Dieser Rohling ist weitgehend frei von Seigerung.

^in ständiges Problem bei Superlegicrungsteilen, die nach dem bisher bekannten pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt worden sind, ist die scharfe Grenze, die bei der Bewirkung eines erwünschten Kornwachstums in aen resultierenden verdichteten Teilen besteht. Es ist anzunehmen, daß solche Kornwachstumsrestriktion teilweise von Oxiden und anderen verhältnismäßig schlecht löslichen Verunreinigungen herrührt, welche auf den Oberflächen der Pulverpartikeln vorhanden sind. Die Vorsichtsmaßnahmen, die angewendet wurden, um die Meuge unlöslicher Verunreinigungen zu vermindern, sind ohne Erfolg geblieben; die Schwierigkeiten, solches Kornwachstum zu erreichen, traten sogar dann auf, wenn

ίο pulverförmige Legierungen nur eine so kleine Menge wie 30 ppm Sauerstoff enthielten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, durch welches die Schwierigkeit des Kornwachstums in den verdichteten Pulverteilen beseitigt wird und eine metallurgische Struktur ermöglicht wird, die bezüglich Homogenität und physikalischer Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen besser ist als gegossene und geschmiedete Formen aus der gleichen Superlegierung.

Diese Aufgabe wird durch ein eingangs genanntes Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Knüppel zuerst unterhalb der Rekristallisationstemperatur um einige Prozent bis zu 50°, η Querschnittsverminderung kaltverformt, bei einer über der Rekristallisationstemperatur aber unterhalb der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase liegenden Temperatur in einer ersten Stufe und schließlich bei einer oberhalb der Lösungsglühtemperatur der Gamma'-Phase, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur der Gamma-Phase liegenden Temperatur in einer zweiten Stufe rekristallisiert wird.

Die Nickel-Superlegierungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, sind außerordentlich großkörnig und weisen eine bessere Zug-

festigkeit und Zeitstandfestigkeit bei erhöhten Temperaturen, d. h. bei Temperaturen über 760° C, auf als die bisher bekannten gleichartigen Legierungen. Vorteilhafterweise wird der Knüppel zwischen 538 und 927^C C um 30 bis 50⁰O kaltverformt.

In der ersten Stufe wird vorzugsweise 2 bis 12 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 927 und 1149° C rekristallisiert.

In der zweiten Stufe wird vorzugsweise 30 bis 60 Stunden lang bei einer Temperatur von 1149 bis 1316° C rekristallisiert.

Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Figuren und Beispielen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein Flußdiagrainm, das die aufeinanderfolgenden Stufen einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt, F i g. 2 eine Mikroaufnahme eines nach K a 11 i η g geätzten Musters, aufgenommen bei 500facher Vergrößerung der Kornstruktur einer Superlegierung nach der Verdichtung des lockeren Pulvers zu einer Dichte, die weitgehend K)O⁰O der theoretischen Dichte entspricht.

F i g. 3 eine Mikroaufnahme, in gleicher Vergrößerung, der gleichen in F i g. 2 gezeigten Legierung nach der Kaltverformung und der ersten Rekristallisationsstufe und

Fig. 4 eine Mikroaufnahme, lOfache Vergrößerung, der Kornstruktur einer nach Kali ing geätzten Zugprobe aus der in F i g. 2 und 3 gezeigten Legierung nach dei zweiten RekristallisatiGnsstufe, welche das Kornwachstum bewirbt, hergestellt.

Wie in dem in F i g. 1 gezeigten Flußdiagramm zu erkennen ist, wird die Nickel-Super-Legierung der gewünschten Zusammensetzung zuerst in bekannter

Weise pulverisiert oder mikrogegossen, so daß ein sonders gute Ergebnisse wer den erhau ^ Pulver der gewünschten Beschaffenheit und Teilchen- Pulverpartikeln eine Große im bere cn _h Tröße entsteht. Dieses wird dann auf bekannte Weise 10 Mikron haben wöbe ^{d e} ™^en _ü. eingeschlossen und auf 100·/. theoretischer Dichte über diesen Bereich verteilt jmd. D« ium F verdichtet. Der resultierende Rohling wird dann er- 5 maler Packungsdichte des frei ™^L?^enaen r nndungsgemäß kai* erformt, d. h. einer Deformation was die nachfolgende Verdichtung erleichtert, bei einer Temperatur unter der Rekristallisations- Das resultierende Superlegierun^pul^r der ge^ temperatur der Legierung unterworfen. Dann folgt wünschten Zusammensetzung und ^Pa™"^™:_h8hter ϊΐerste Rekristallifationsstufe, in welcher die Keim- dann in eine Hülle eingeschlossen und be erhöhter hildunc neuer Körner stattfindet. Danach wird der io Temperatur verdichtet, so dab ein *™V Stilisierte Rohling einer zweiten Reknstalli- Knüppel ™^™:\^?%£^$5£ 'aiionsstufe unterworfen, wobei ein Kornwachstum gebildet wird. Die Verdich^ ^^rfahren stattfindet. Bei geeigneter Temperatursteuerung kann kann nach '^nd^emem der bekannte^ das Wachstum zu beinahe Einkristall führen. durchgeführt werden, wie ^St"ⁿ=P™' ■ _taü. Das Ausgangspulver der Nickel-Super-Legierung, ,₅ ^hen, Uesenl^^ ™^^uum^ ^ in welchem jedes der Pulverpartikeln im wesent- sches Heißverdichten, ^°"^^_βΓ Temperen die gleiche Zusammensetzung hat, kann nach Verdichten w,rd Vorzugs^ b« erhöhter ρ^ verschiedenen Verfahren hergestellt -.,erden; jedoch ratur ^™™™·™^ ^Verformung zu «ird das Mikrogießen, d. h. das Zerstäuben einer partikel, _*e Kompakt™*5 und ^VelJ _is|_hen S^.melze der Legierung, bevorzugt. Das Mikro- «, einem Knüppel von nahezu 100 ^/0 ^r m _ _citUen der geschmolzenen Legierung kann nach dem Dichte zu erleichtern Fu .dumesen N* V^ Zerstäubungsverfahren unter Benutzung der Zer- Legiemngen können Vorheiztemperaturen ftäuberdüse·; wie in der USA.-Patentschrift 3 252 783 von 1036 bis «wa"70CmrtMMg aI der Anmelderin offenbart, ausgeführt werden. ^WerdeJV ^ ,Bereiches mu"Sι der Nähe der V'eeen der schädlichen Wirkung von Sauerstoff 25 innerhalb dieses ^B^^ich« ™«^u JJ _{dem Becinn} und Oxiden auf die Metalle der Legierung wird das Solidustemperatur oder gejde unter .^ Zerstäuben der Superlegierung und das Sammeln der des ^Sch.™^e^ⁿ _F% ^d". J_eXK_g bei welcher dai Pulverpartikeln unter Bedingungen vorgenommen, ^^^'ί^^^Χ^™ unterworfen wird, unter denen Sauerstoff und sauerstoffhaltige S ibstan- Pulver sturm «cherVer dichtting^u _n. _Zc„. einschließlich Wasser, nicht mit den Pulver- 30 wird e^nhe^ohne VoreAiwn ^ ^ ^ partikeln merkliche Zeit in Kontakt kommen kon- Be m Strangpressen oaer Behälter ein-U so daß Oxydation und/oder Sauerstoffeinschluß ubhch das Pulver,η -^^, _{d abgedic}hvermieden wird. Die jeweils erforderlichen Vorsichts- zuschließen, der evakuiert uη _D _ße_ maßnahmen zur Verhütung der Oxydation der Super- tet wird. Optima e ^Pa» ^de _k ^s ™ _dadurch erreicht !Vierung während des Zerstäubens hängt ab von der 35 halter mit dem 1°™™™^ _oder Ultraschall-Mcn^e der legierenden Bestandteile in der Legierung. werden, daß die Behalte ^cna _Packungs-Dic Anwesenheit von Aluminium und Titan 2. B er- Frenzen au gesetzt ^n^wo theoretischen fordert besondere Vorsichtsmaßnahmen wegen ihrer dichten von etwa ö is _{Die lo$en} Oxvdationsempfindlichkeit bei den höheren Tempe- Richte von lOO^o erreicht wer _dn_ _iaiUrcn. die bei den üblichen Mikrogießvcrfahren 40 Partikeln ^"^"^^^ _n und kompakticr, angewendet werden. Unter solchen Umständen ist geschlossen ™^ku"^m™*™™,*_n _{etwa 8}5 bis 90" « es-üblich, das Mikrogießen in inerter Atmosphäre. werden, so daß.eine Vorfonr Λοη rt _Vor_ v.,e in Areon oder Helium, die weitgehend wasser- der theoretischen Dichte ent^tetu. ti frei sind/vorzunehmen. Im Handel erhältliches form kann auch ^r^KornP^^ _{χ atur} Λ,οοη. das minimale Mengen von Verunreinigungen 45 im ^Vak»7 »^nd ^1 ein selbsttragender Körper e.Hi.äll, hat sich als besonders geeignet als nicht hergestell ^dc" ^^«ⁿ ^_er |_{ann der wC1}-osvdierende, im wesentlichen trockene inerte Atmo- oder Knüppel gebadet wira, w ,oh;i,_c beim Mikrogießen von Superlegierungen er- teren Äompaktiuung zu

;i_c beim Mg pgg

diesen. Der üblichen Technik gemäß wird das Innere ""g^^^S geschriebenen Kompaktie-Norrichtung, die verwendet wird, zuerst evaku- 5° Unter den vorstenena ο _{γ t ressen} des

is:=: ^ rasa s ^ώΐ

Pulvers anwendet wird, ist der Sauerstoffgehalt des 55 Ujrm er w,e«n D «Behalte rkonn π aa .^ ^^

Pulvers, wenn es abschließend verdichtet ,st, vor- Mcta.li slu, dase,m au sr ^ _{Te atur}

₇,,sweise unter etwa 100 ppm gebracht. «rn durch Mrangpre»cn _{werden zu}

Gemäß den gebräuchlichen Zers.aubungs- oder ° ^^^_βΧ^_η\_ε^_αΗΛ

Mikrogießtechnikcn whu die Superlegierung m ein ^J^J^^

'^oslfr™

danach gesammelt und gesiebt, um die Partikeln, Stahle. _{KomDaktierunR ode}r Verdichtung läßt

die zur Bildung des verdichteten Körpers oder Knup- 6₅ Nach de; Jom^ktierung ^d _Danach

pels aus Superlegierung gce.gnet sind, abzutrennen. man den «"^^„P^, _{ein wei}tercs Strang-

K S ^ΞΪΚ ^^S^ Die Kaltverformung des «,

dichteten Knüppels kann in einem oder mehreren aufeinanderfolgenden Durchgängen vorgenommen werden, um den gewünschten Kahverformungsgrad zu erhalten, der durch den Verdichtungsgrad bestimmt wird, der erforderlich ist, um eine weitgehend vollständige Rekristallisation der Legierung bei der bestimmten, bei der Rekristallisationsstufe angewendeten Temperatur zu erreichen. Es ist gefunden worden, daß für öh meisten Nickel-Super-Legierungen die Giöße der Kaltverformung, ausgedrückt in prozentualer Verminderung des Querschnittes des verdichteten Körpers oder Knüppels durch die Kaltverformung im Bereich von nur wenigen Prozent bis etwa 50% oder mehr liegen kann. Der maximale Kaltverformungsgrad eines verdichteten Knüppels wird durch praktische Erwägungen bestimmt sowie durch die benutzte Vorrichtung und die Zeit. Es ist gefunden worden, daß eine Querschnittsverminderung um 50⁰O in einem Durchgang in der Regel zufriedenstellend ist und Querschnittsverminderungen oder die ihr entsprechende Kalt, ;rformune im Bereich von etwa 30 bis 50% bei mäßigen Temperaturen im Bereich von 538 bis 927° C wird bevorzugt.

Während der Kaltverformungsstufe kann der verdichtete Rohling oder Knüppel auf eine unterhalb der Rekristallisationsschwelle liegende Temperatur erhitzt werden, um die Verformung zu erleichtern. Bei den meisten Nickel-Super-Legierungen, auf die das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist, liegt die Rekristallisationstemperatur im Bereich von etwa 926 bis 1149 C. Im Hinblick darauf wird der verdichtete Knüppel auf eine Temperatur im Bereich von etwa 538 b^;s 92*" C während der Kaltverformung erhitzt.

Der Ausdruck »Rekristallisationstemperatur«, wie er hier gebraucht wird, ist definiert als die Temperatur, oberhalb welcher die Keimbildung und das Wachsen neuer spannungsfreier Körner stattfindet, was mit einem Verbrauch an kaltbearbeiteter Matrix infolge des Wachsens der Körner verbunden ist.

Der resultierende verdichtete und kalt\crformte Knüppel wird danach dor Rekristallisation unterworfen, und zwar bei einer Temperatur über der Rekristallisationstemperatur. aber unter der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase. Diese Lösungstemperatur der Gamma'-Phase, wie sie hier gebraucht wird, ist definiert als die Temperatur, bei oder über der sich die Gamma'-Phase in der Gamma-Phase löst. Die Gamma'-Phase wiederum ist definiert als die Vielzahl intermetallischer Verbindungen, welche allgemein durch die Formel Ni_a (X. Y, Z)₆ ausgedrückt werden können, in welcher X, Y und Z für z. B. Aluminium, Titan, Kobalt usw. stehen und worin a und b ganze Zahlen sind. Diese intermetallischen Verbindungen sind bei Temperaturen unter der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase durch die Gamma-Phase hindurch dispergiert urd wirken als Festigungsmittel. Entsprechend 'den oben gebrachten Definitionen wird die Rekristallisation des kaltverformten und verdichteten Knüppels im allgemeinen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 927 bis 1149^C C ausreichend lange durchgeführt, so daß Keimbildung neuer spannungsfreiei Körner im Knüppel stattfinder, kann. Die Rekristallisation wird ausreichend lange fortgesetzt, so daß im wesentlichen vollständige Rekristallisation des Knüppels stattfinden kann, was für die meisten Nickel-Super-Legieruneen, die zu 10 bis 15% Querschnittsverminderung kaltverformt worden sind oder dem Äquivalent davon für Rekristallisationstemperaturen von 927 bis 1149^CC, 2 bis 12 Stunden erforderlich macht. Es ist zu bemerken, daß die Rekristallisation eines kaltverformten Knüppels zu jeder Zeit nach dem Kaltverformen vorgenommen werJen kann ebenso wie die 2. Stufe der Rekristallisation zn jeder beliebigen Zeit nach der 1 Stufe erfolgen kann.

Nach Beendigung der 1. Stufe dei Rekristallisation

ίο wird der verdichtete, kaltvenormte und rekristallisierte Knüppel einer 2. Rekristallisationsstufe unterworfen, bei welcher Korn wachstum stattfindet. Diese Stufe wird ausgeführt, indem der rekristallisierte Knüppel einer Temperatur über der Lösungsglühtemperatur der Gamma'-Phase und unter der Schmelztemperatur der Gamma-Phase ausgesetzt wird. Der Beginn des Schmelzens der Gamma-Phase von Nickd-Super-Legierungen der allgemeinen Art, auf welche das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist, liegt in der Regel im Bereich von 1204 bis 1371⁰C. Die Dauer der Behandlung der 2. Stufe kann variiert werden, entsprechend dem gewünschten Grad des Kornwachstums. Es ist gefunden worden, daß normalerweise eine Behandlung in der

2. Stufe für Nickel-Super-Legierungen von etwa 30 bis 60 Stunden bei Behandlungstemperaturen im Bereich von 1149 bis 1316^cr geeignet ist, um eine MikroStruktur ?u erhalten, in welcher dei Koxndurchmesser etwa 3,175 mm beträgt. Zweckmäßiger-

weise wird diese Behandlung über eine längere Zeitdauer fortgesetzt, um weiteres Wachsen des Kornes zu bewirken, bis am Schluß ein Knüppel mit einkristallinem Gefüge erhalten wird.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß es zweckmäßig ist, pulvermetallurgische Techniken anzuwenden, um Knüppel oder Teile aus Niciel-Super-Legierungen zu bilden, welche von relativ großer Kornstruktur sind und bessere Hochlernperatureigenschaften besitzen als gleiche oder ähnliche Super-

Legierungen, die gegossen und/oder warmgeformt sind. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich mit zahlreichen bekannten Superlegierungen auf Nickelbasis, d. h. Legierungen, deren Hauptbestandteil Nickel ist, erzielen. Beispiele für Nickel-

Super-Legierungen, die bis heute bekannt sind und die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bearbeitet werden können, sind in Tabelle 1 aufgeführt. Selbstverständlich sind diese Superlegierungen nur zur Veranschaulichung herangezogen, die Erfindung

ist aber nicht auf sie beschränkt.

Um das erfindungsgemäße Verfahren noch bcssei zu erklären, werden die nachstehenden Beispiele gebracht. Es sei jedoch bemerkt, daß die Erfindung nicht hierauf beschränkt ist.

Beispiel A

Eine Nickel-Super-Legierung entsprechend der in Tabelle 1 für Udimet 700 gebrachten Zusammensetzung wurde in kugelförmige Partikeln mikrogegos-

sen und danach gesiebt, um ein Pulver mit Partikeln eines Durchmessers im Bereich von 10 bis 60 Mikron zu erhalten. Das frei fließende Pulver wurde dann in einen langen zylindrischen Behälter aus Schmiedeeisen eingeschlossen und darin durch Einwirkung von Ultraschallschwingungen verdichtet. Der Behälter wurde dann evakuiert.'durch Schweißen fest verschlossen und danach ein vollständig dichter Stab bei einer Temperatur von 1066° C strangeepreßt. Die

Mikrostruktur des resultierenden verdichteten Knüppels ist in F i g. 2 gezeigt. Danach wurde der Stab auf 927° C vorerhitzt, das ist eine Temperatur, die etwa 110⁰C unter seiner Rekristallisationstemperatur liegt. Bei dieser Vorheiztemperatur wurde der Knüppel kaltverformt, indem er zwischen ein Paar Walzen hindurchgeschickt wurde, was eine Querschnittsverminderung um etwa 50 %> bei einem Durchgang brachte. Der resultierende kaltverformte Knüppel wurde danach 2¹It Stunden bei einer Temperatur von 1149° C rekristallisiert. Diese Temperatur liegt über der Rekristallisationstemperatur, aber unter der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase dieser Legierung. Die rekristallisierte Struktur des kaltverformten und rekristallisierten Knüppels ist in F i g. 3 gezeigt. Es ist zu erkennen, daß diese Kornstruktur eine sehr feine rekristallisierte Kornstruktur ist.

Tabelle 1.

Legierung

Zusammensetzungen einiger Nickel-Super-Legierungen (Gewichtsprozent)

Cr

Al

Mo

co ι Cb

Zr I andere i Ni

Nimonic 75

Nimonic 8OA

Nimonic 90

Nimonic 95

Nimonic 100

Waspaloy

Udimet 700

Rene 41

lN-100 (gegossen)

MAR-M 200 (gegossen)

B-1900 (gegossen)

INCO-713 (gegossen) ..

M-252

0,12 0,08 0,10 0,12 0,20 0,08 0,10 0,09 0,18 0,15 0,11 0,14

0,15

20

11

19

15

19

10 9,0 8,0

13,0

19,0

1,5 1,6 2,0 5,0 1,3 4,3 1,5 5,5 5,0 6,0 6,0

1,0 0,5
2,4
2,4
3,0
1,3
3,0
3,5
3,1
5,0
2,0
1,0
0,75

2,5

5.0
4,4
5,2
10,0
3,0

6,0
4,5

9,8

12,5

17,5
17,5
20,0
13,5
18,5
11,0
15,0

10,0

1,0

2,3
Nb+Ta

0,008

0,03

0,005

0,015

0,01

0,005

0.08

0,05 0,05 0,07 0,1

4,3Ta

5,0Fe (max.)|

Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest Rest

Bei der folgenden 2. Stufe der Rekristallisation

zu schmelze beginnt.

pressen

^bei

Vergrößerung aufgenommen.

Beispiel B Vergleichsbeispiel waren wesentlich schlechter als die nach dem oben gebrachten Beispiel A erhaltenen Proben mit der in F i g. 4 gezeigten Mikrostruktur.

Vergleichsversuche bei Raumtemperatur und erhöhten Temperaturen an Proben, die erfindungsgemaß hergestellt worden waren, und an Proben aus dei gleichen Legierung, die gegossen und warmbearbeitet worden waren, zeigten, daß die erfindungsgemäßen Proben mindestens ebensogut, meist aber besser waren als die bekannten Strukturen. An Proben gemäß Beispiel A und B wurden außerdem die Zeitstandeigenschaften, die bei Legierungen, welche Belastungen bei hohen Temperaturen ausgesetzt werden, sehr wichtig sind, bestimmt, und zwar bei 1010° C unter einer Spannung von 1406 kp/cm². Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Proben versagten bei 196 Stunweg- 50 den, während die in üblicher Weise hergestellten Proben aus der gleichen Legierung U-700 bereits nach 10 Stunden versagten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409 519/66

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Nickel-Super-Legierung vom Gamma-Gamma'-Typ, bei dem ein Pulver der endgültigen Zusammensetzung durch Verformung in einer duktilen Hülle isostatisch auf 100 ⁰O theoretische Dichte zu Knüppeln verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Knüppel zuerst unterhalb der Rekristallisationstemperatur um einige Prozent bis zu 50 °/o Querschnittvenninderung kaltverformt, bei einer über der Rekristallisationstemperatur aber unterhalb der Lösungstemperatur der Gamma'-Phase liegenden Temperatur in einer ersten Stufe und schließlich bei einer oberhalb der Lösungsglühtemperatur der Gamma'-Phase, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur der Gamma-Phase liegenden Temperatur in einer zweiten Stufe rekristallisiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Knüppel zwischen 538 und 927⁰C um 30 bis 50⁰Zo kaltverformt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe 2 bis 12 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 927 und 1149° C rekristallisiert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der z.veiten Stufe 30 bis 60 Stunden lang bei einer Temperatur von 1149 bis 1316° C rekristallisiert wird.